GB/T 19494.2-2023 煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備（正式版）

煤炭機(jī)械化采樣第2部分：煤樣的制備Part1:Generalintroduction;ISO13909-4:Mechanicalsampling—Part4:Coal—Preparationoftestsample,國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)前言 I Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4煤樣制備精密度 25試樣的構(gòu)成 36縮分 4 9空氣干燥 10各種煤樣的制備 12制樣設(shè)備的設(shè)計(jì)要求 Ia)增加了在因條件的限制使制樣和化驗(yàn)方差不易減小的情況下，應(yīng)通過(guò)將批煤劃分為更多的采b)增加了試樣的構(gòu)成示意圖(見(jiàn)5.1);e)增加了離線(xiàn)縮分機(jī)械或破碎——縮分聯(lián)合機(jī)械應(yīng)定期進(jìn)行精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)的規(guī)定(見(jiàn)f)增加了25mm粒度的縮分后試樣最小質(zhì)量的規(guī)定(見(jiàn)表1);g)增加了破碎機(jī)的破碎部分的金屬表面不應(yīng)有接觸的規(guī)定(見(jiàn)第7章);h)刪除了對(duì)離線(xiàn)破碎——縮分聯(lián)合機(jī)械進(jìn)行精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)的規(guī)定(見(jiàn)2004年版的第7章);i)增加了對(duì)全自動(dòng)制樣系統(tǒng)的相關(guān)規(guī)定(見(jiàn)12.5)。Ⅱ?yàn)榱艘?guī)范煤炭機(jī)械化采樣工作，我國(guó)在2004年首次發(fā)布了G用不與機(jī)械化采樣系統(tǒng)結(jié)成一體的設(shè)備，以人工或機(jī)械化方法對(duì)機(jī)械采樣系統(tǒng)采取的煤樣進(jìn)行2空氣干燥air-drying煤樣在空氣中連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%時(shí)的狀態(tài)。 (1)煤樣制備精密度為一批煤在95%的置信概率下的制樣和化驗(yàn)總精密度，用制樣和化驗(yàn)方差表示時(shí)以灰分或水分表示的制樣和化驗(yàn)方差Vpr的目標(biāo)值為0.05Pt2,制樣和化驗(yàn)總誤差及各階段產(chǎn)生的誤差(以方差表示),可用GB/T19494.3規(guī)3試樣的構(gòu)成見(jiàn)圖1?？梢杂梢远ū瓤s分法制備到一定階段的縮分后子樣合并而成(見(jiàn)第6章)。4如果初級(jí)子樣質(zhì)量接近均勻(即子樣質(zhì)量變異系數(shù)小于20%,且子樣質(zhì)量與煤流流量無(wú)相關(guān)性，見(jiàn)段后合并(見(jiàn)第6章)。品質(zhì)參數(shù)值的加權(quán)平均值。各試樣在合并前的縮分應(yīng)采用定比縮分法(見(jiàn)第6章)?？s分是制樣最關(guān)鍵的程序，目的在于減少煤樣量。煤樣縮分可以用機(jī)械方法在線(xiàn)進(jìn)行或離線(xiàn)進(jìn)應(yīng)定期或在下列情況下，按GB/T19494.3規(guī)定方法對(duì)離線(xiàn)制樣的縮分機(jī)械或破碎—縮分聯(lián)合機(jī)圖2給出了9種機(jī)械縮分器示例。52—-旋轉(zhuǎn)錐；5——棄樣。b)旋轉(zhuǎn)錐型圖2機(jī)械縮分器示例6注：一鏈?zhǔn)綑C(jī)械上帶有若干接料斗，接料斗以等距離分布并以預(yù)先設(shè)置的時(shí)間周期單向運(yùn)動(dòng)。接料斗截割下落煤圖2機(jī)械縮分器示例(續(xù))7圖2機(jī)械縮分器示例(續(xù))8g)旋轉(zhuǎn)斜管-漏斗型圖2機(jī)械縮分器示例(續(xù))9圖2機(jī)械縮分器示例(續(xù))6.2.2切割器和切割樣質(zhì)量切割器開(kāi)口至少應(yīng)為被切割煤標(biāo)稱(chēng)最大粒度的3倍。單個(gè)子樣縮分時(shí)，各切割樣的質(zhì)量應(yīng)均勻。供入切割器的煤流應(yīng)均勻，切割器開(kāi)口尺寸和速度應(yīng)恒定。由縮分器引起的粒度離析應(yīng)減小到最低程度。為最大限度地減小偏倚，縮分時(shí)，第1次切割應(yīng)在第1切割間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行。對(duì)第二和第三縮分器，后一切割器的切割周期不應(yīng)和前一切割器周期重合。對(duì)定質(zhì)量縮分，切割間隔應(yīng)隨被縮分煤質(zhì)量而成比例地變化，使縮分后的試樣質(zhì)量基本一致。對(duì)定比縮分，切割間隔應(yīng)保持一致，使縮分后試樣質(zhì)量與被縮分煤質(zhì)量成正比。一個(gè)子樣的切割次數(shù)：a)對(duì)定質(zhì)量縮分，初級(jí)子樣的最少切割次數(shù)為4次，且同一采樣單元的各初級(jí)子樣的切割次數(shù)應(yīng)b)對(duì)定比縮分，一平均質(zhì)量初級(jí)子樣的最少切割次數(shù)為4次；c)縮分后的初級(jí)子樣進(jìn)一步縮分時(shí)，每一切割樣至少應(yīng)再切割1次。單個(gè)子樣的縮分和再縮分程序如圖3所示。初級(jí)子樣初級(jí)子樣n縮分后子樣2圖3子樣和試樣縮分程序示例破碎(需要時(shí))破碎(需要時(shí))破碎(需要時(shí))縮分后子樣n圖3子樣和試樣縮分程序示例(續(xù))縮分后子樣的最小質(zhì)量滿(mǎn)足以下要求：每一縮分階段的全部縮分后子樣合并的總樣的質(zhì)量，應(yīng)大于表1規(guī)定的相應(yīng)采樣目的和標(biāo)稱(chēng)最大粒度下的質(zhì)量，并滿(mǎn)足公式(2)的要求；如子樣質(zhì)量太少，不能滿(mǎn)足這兩個(gè)要求，則應(yīng)將其進(jìn)一步破碎后再縮分。m=d2×10-3…d——試樣的標(biāo)稱(chēng)最大粒度，單位為毫米(mm)。全部子樣或縮分后子樣合成煤樣縮分的最少切割次數(shù)為60次?？s分后試樣的最小質(zhì)量(見(jiàn)表1)取決于被縮分煤樣的標(biāo)稱(chēng)最大粒度、對(duì)有關(guān)參數(shù)要求的精密度及一般分析試驗(yàn)和864321687432185321962注1:表中規(guī)定值一般適用于離線(xiàn)制樣的縮分，對(duì)標(biāo)稱(chēng)最大粒度為16mm及以下煤進(jìn)行在線(xiàn)縮分時(shí)，表中規(guī)定質(zhì)注2:表1第2欄規(guī)定的一般分析試驗(yàn)和共用煤樣縮分后最小質(zhì)量，可使由于顆粒特性導(dǎo)0.01,相當(dāng)于0.2%精密度。注3:表1第3欄規(guī)定的全水分煤樣縮分后最小質(zhì)量約為一般分析煤樣的20%,但不能少于0.65kg。注4:表1第4和第5欄規(guī)定的粒度分析煤樣縮分后最小質(zhì)量分別相應(yīng)于1%和2%的縮分精根據(jù)篩上物，即粒度大于標(biāo)稱(chēng)最大粒度的煤的測(cè)定精密度計(jì)算出來(lái)的，對(duì)其他粒度值。在所有情況下，總縮分精密度都取決于每一試樣縮分階段的縮分方差的總和。 (3)m,o——表1規(guī)定的給定標(biāo)稱(chēng)最大粒度下的P?！?規(guī)定的給定縮分階段的精密度；二分器是一種簡(jiǎn)單而有效的縮分器(結(jié)構(gòu)如圖4)。它由兩組相對(duì)交叉排列的格槽及接收器組成。兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個(gè)。格槽開(kāi)口尺寸至少為煤樣標(biāo)稱(chēng)最大粒度的3倍。格槽對(duì)水平面的傾圖4二分器棋盤(pán)法縮分操作如圖5所示。將煤樣充分混合后，鋪成一厚度不大于煤樣標(biāo)稱(chēng)最大粒度3倍且均勻的長(zhǎng)方塊(見(jiàn)圖5a)]。如煤樣量大，鋪成的長(zhǎng)方塊大于2m×2.5m,則應(yīng)鋪2個(gè)或2個(gè)以上質(zhì)量相等的長(zhǎng)方塊，并將各長(zhǎng)方塊分成20個(gè)以上的小塊(見(jiàn)圖5b)],再?gòu)母餍K中分別取樣。取樣應(yīng)使用平底取樣勺和插板(見(jiàn)圖5c)]。取樣勺的開(kāi)口尺寸至少為煤樣標(biāo)稱(chēng)最大粒度的3倍，邊高應(yīng)大于煤樣堆厚度。取樣時(shí)，先將插板垂直插入煤樣層至底部，再插入取樣勺至煤樣層底部。將取樣勺向插板方向水平移動(dòng)至二者合攏，提起取樣勺和插板，取出煤樣(子樣)(見(jiàn)圖5d)]。為保證縮分精密度和防止水分損失，混合和取樣操作應(yīng)迅速，取樣時(shí)樣品不應(yīng)撒落，從各小方塊中取出的子樣量盡可能相等。圖5棋盤(pán)縮分法條帶截取縮分法操作如圖6所示。將煤樣充分混合后，順著一個(gè)方向隨機(jī)鋪放成一長(zhǎng)帶，帶長(zhǎng)至少為寬度的10倍。鋪帶時(shí)，在帶的兩端堵上擋板，使粒度離析只在帶的兩側(cè)產(chǎn)生。然后用一寬度至少為煤樣標(biāo)稱(chēng)最大粒度3倍，邊高大于煤樣帶厚度的取樣框，沿樣帶長(zhǎng)度，每隔一定距離截取一段煤樣為一個(gè)子樣。將所有子樣合并為縮分后煤樣。每一煤樣一般截取20個(gè)子樣。圖6條帶截取法堆錐四分法是一種比較方便的方法，但有粒度離析和水分損失，操作不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生偏倚。為保證縮分精密度，堆錐時(shí)，應(yīng)將煤樣一小份一小份地從樣堆頂部撒下，緣形成有規(guī)律的粒度分布并倒堆至少3次；攤餅時(shí)，應(yīng)從上到下逐漸拍平或攤平；分樣時(shí)，應(yīng)從圓餅中心劃兩條垂直交叉線(xiàn)，然后沿線(xiàn)將煤樣分開(kāi)，最好使用十字分樣板。為減少水分損失，操作應(yīng)迅速。堆錐四分法的操作過(guò)程如圖7所示。圖7堆錐四分法本方法專(zhuān)用于從全水分煤樣或共用煤樣中采取全水分試樣。如圖8所示，用堆錐法將煤樣摻和一次后攤開(kāi)成厚度不大于標(biāo)稱(chēng)最大粒度3倍的圓餅狀，然后用與棋盤(pán)法縮分法(見(jiàn)6.3.2)類(lèi)似的取樣勺從圖8所示的9點(diǎn)中取9個(gè)子樣，合成一全水分試樣。金屬表面間不應(yīng)有接觸，不宜使用圓盤(pán)磨和轉(zhuǎn)速大于950r/min的錘式破碎機(jī)和高速球磨機(jī)(大于一種可行的混合方法，是使試樣多次(3次及以上)通過(guò)二分器(見(jiàn)6.3.1)或多容器縮分器[見(jiàn)空氣干燥是將煤樣鋪成均勻的薄層，在環(huán)境溫度下使之與大煤樣標(biāo)稱(chēng)最大粒度的1.5倍或表面負(fù)荷為1g/cm2(哪個(gè)厚度大選用哪個(gè))。表2給出了在環(huán)境溫度小于40℃下，煤樣與大氣濕度達(dá)到平衡所需的時(shí)間。在一般情況下該時(shí)間環(huán)境溫度/℃d)空氣干燥作為全水分測(cè)定的一稱(chēng)量全水分試驗(yàn)煤樣圖9全水分試驗(yàn)煤樣兩階段制備程序圖9所示程序僅為示例，實(shí)際制樣中可根據(jù)具體情況予以調(diào)整。當(dāng)煤樣水分較低而且使用沒(méi)有實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎縮分機(jī)械時(shí)，可一次破碎到6mm,然后縮分出不少于1.25kg;當(dāng)試樣量和粒度過(guò)大時(shí)，也可在破碎到13mm前，增加一個(gè)制樣階段。但各階段的粒度和縮分后試樣質(zhì)量應(yīng)符合6.2.5.2制樣設(shè)備和程序應(yīng)根據(jù)GB/T19494.3規(guī)定進(jìn)行精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)，偏倚試驗(yàn)可采取下述方法之一進(jìn)行。a)與未被破碎的煤樣的水分測(cè)定值進(jìn)行對(duì)比。但該法只適用于粒度在13mm以下的煤樣。b)與人工多階段制樣—測(cè)定(即空氣干燥測(cè)定外在水分，再破碎到適當(dāng)粒度測(cè)定內(nèi)在水分)的全水分測(cè)定值進(jìn)行對(duì)比。但應(yīng)使用密封式、空氣流動(dòng)小的破碎機(jī)和二分器制樣。空氣干燥的目的主要是測(cè)定外在水分和在隨后的制樣過(guò)程中盡可能減少水分損失。空氣干燥一般應(yīng)在試樣破碎和縮分之前進(jìn)行，在下列情況下可不預(yù)先進(jìn)行空氣干燥：a)煤樣水分較低，制樣過(guò)程中不產(chǎn)生水分實(shí)質(zhì)性偏倚；b)試樣量過(guò)大，難以全部進(jìn)行空氣干燥時(shí)，可先破碎—縮分到一定階段，再進(jìn)行空氣干燥，但破碎—縮分過(guò)程應(yīng)經(jīng)試驗(yàn)檢驗(yàn)無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚；c)試樣粒度過(guò)大，難以進(jìn)行空氣干燥，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎過(guò)程中不應(yīng)產(chǎn)生全水空氣干燥進(jìn)行到連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%為止，煤樣的質(zhì)量損失作為其外在圖10一般分析試驗(yàn)煤樣制備程序示例一般分析試驗(yàn)煤樣制備通常分2個(gè)～3個(gè)階段進(jìn)行，每個(gè)階段由干燥(需要時(shí))、破碎、混合(需要時(shí))和縮分構(gòu)成。必要時(shí)可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段。每個(gè)階段的煤樣粒度和縮分后煤樣質(zhì)量應(yīng)符合6.2.5.2要求?？諝飧稍锏哪康模皇菫榱耸姑簶禹樌ㄟ^(guò)破碎和縮分設(shè)備，二是為了避免分析試驗(yàn)過(guò)程中煤樣水分發(fā)生變化?？諝飧稍锟稍谌我恢茦与A段進(jìn)行。最后制樣階段前的干燥不要求達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。如煤樣能順利通過(guò)破碎和縮分設(shè)備也可不進(jìn)行干燥。但最后制樣階段的空氣干燥應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。一般情況下，各子樣應(yīng)先按第6章和第7章要求破碎到3mm以下再合并成總樣。在可能情況圖12給出了粒度分析試驗(yàn)煤樣制備程序示例。圖12粒度分析和其他試驗(yàn)煤樣制備程序如果原始煤樣的質(zhì)量大于表1規(guī)定的相應(yīng)標(biāo)稱(chēng)最大粒度下的質(zhì)量，則可按第6章規(guī)定縮分到不少于表1規(guī)定量。縮分時(shí)煤粒不應(yīng)破碎。如煤樣的標(biāo)稱(chēng)最大粒度大于切割器開(kāi)口尺寸的1/3,則應(yīng)篩分出粒度大于切割器開(kāi)口1/3的這部分單獨(dú)進(jìn)行粒度分析，然后將篩下物縮分到質(zhì)量不少于表1規(guī)定量再進(jìn)行粒度分析。取篩上和篩下物粒度分析的加權(quán)值為最后結(jié)果。10.6其他試驗(yàn)煤樣其他試驗(yàn)用煤樣按10.3和10.4規(guī)定進(jìn)行制備，但其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合有關(guān)試驗(yàn)方法的要求，制樣程序如圖12所示。存查煤樣在原始煤樣制備的同時(shí)，用相同的程序于一定的制樣階段分取。存查煤樣盡可能少縮分，縮分到最大可儲(chǔ)存量即可；也不應(yīng)過(guò)多破碎，破碎到從表1查到的與最大儲(chǔ)存質(zhì)量相應(yīng)的標(biāo)稱(chēng)最大粒度即可。存查煤樣的保存時(shí)間可根據(jù)需要確定。商品煤存查煤樣，從報(bào)出結(jié)果之日起，一般應(yīng)保留2個(gè)12制樣設(shè)備的設(shè)計(jì)要求12.1縮分器縮分設(shè)備滿(mǎn)足以下要求：a)有足夠的容量，應(yīng)能完全保留或完全通過(guò)整個(gè)試樣而不損失或溢出；b)不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚，例如不會(huì)選擇性地收集(或棄去)顆粒煤或失去水分。在某些情況下應(yīng)為12.2落流縮分機(jī)切割器b)切割器的前緣和后緣應(yīng)在同一平面或同一圓柱面上，該平面或圓柱面最好垂直于煤流的平均c)切割器應(yīng)以均勻的速度通過(guò)煤流，任一點(diǎn)的速度變化不應(yīng)超過(guò)預(yù)置速度的5%(見(jiàn)12.2.2);f)切割器的開(kāi)口寬度至少為煤的標(biāo)稱(chēng)最大粒度的3倍，如切割器為錐形，如某些搖臂式切割隨著切割器切割速度的增加，煤顆粒進(jìn)入切割器的傾斜角增大，從而使切割器的有效開(kāi)口寬度當(dāng)切割器開(kāi)口尺寸等于煤的標(biāo)稱(chēng)最大粒度的3倍時(shí)，切割器的速度不應(yīng)超過(guò)0.6m/s;當(dāng)切割器開(kāi)a)切割器應(yīng)沿與皮帶中心線(xiàn)垂直的平面切取煤流；c)切割器應(yīng)以均勻的速度(各點(diǎn)速度差不大于10%)通過(guò)煤流；d)切割器開(kāi)口尺寸應(yīng)為煤的標(biāo)稱(chēng)最大粒度的3倍以上；e)切割器應(yīng)有足夠的容量，能容納最大煤流量下切取的整個(gè)子樣；f)切割器邊緣的弧度應(yīng)與皮帶曲率匹配，邊板和后板與皮帶表面應(yīng)保持一最小距離，不直接與皮帶接觸，在后板配有清掃刷子或彈性刮板。橫過(guò)皮帶切割器的速度沒(méi)有嚴(yán)格規(guī)定，一般情況下，切割器對(duì)皮帶的速口尺寸也越大，阻擋煤流的時(shí)間也越短，也越有利于縮分。但速度不應(yīng)太快，否則會(huì)使煤塊產(chǎn)生不可接采(制)樣機(jī)械系統(tǒng)宜與相關(guān)工程同時(shí)設(shè)計(jì)、同時(shí)建設(shè)、同時(shí)投入運(yùn)行，以保證機(jī)械化采樣系統(tǒng)有最佳的運(yùn)行條件。如果是在已建成的工廠中加采樣系統(tǒng)，則在工程設(shè)計(jì)中不應(yīng)有任何造成采樣系統(tǒng)誤差的情況。采樣和制樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)應(yīng)根據(jù)煤的種類(lèi)，欲測(cè)定的參數(shù)，預(yù)期的子樣數(shù)目、質(zhì)量和采樣頻率按第6章規(guī)定進(jìn)行。制樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和加工應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：a)制樣無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚且精密度符合要求(見(jiàn)GB/T19494.3);b)能在規(guī)定條件下保持工作能力；c)操作安全，并且安全性符合現(xiàn)場(chǎng)安全規(guī)程要求；d)足夠牢靠，能承受預(yù)期到的最壞工作條件；e)整個(gè)系統(tǒng)，包括縮分器、斜槽、供料器、破碎機(jī)和其他設(shè)備都能自我清洗且無(wú)阻塞，運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)很少f)能避免試樣污染，例如被以前制樣時(shí)留在機(jī)內(nèi)的試樣污染；g)當(dāng)制備粒度分析試樣時(shí)，粒度減小到最小程度；h)水分和化