氣相色譜法與液相色譜法的特點 液相色譜常見問題解決方法

第第頁氣相色譜法與液相色譜法的特點液相色譜常見問題解決方法氣相色譜和液相色譜各有其優(yōu)缺點和應(yīng)用范圍：

氣相色譜接受氣體作為流動相，由于物質(zhì)在氣相中的流速比在液相中快得多，氣體又比液體的滲透性強(qiáng)，因而相比液相色譜，氣相色譜柱阻力小，可以接受長柱，例如毛細(xì)氣相色譜和液相色譜各有其優(yōu)缺點和應(yīng)用范圍：

氣相色譜接受氣體作為流動相，由于物質(zhì)在氣相中的流速比在液相中快得多，氣體又比液體的滲透性強(qiáng)，因而相比液相色譜，氣相色譜柱阻力小，可以接受長柱，例如毛細(xì)管柱，所以分別效率高。

由于氣相色譜毋需使用有機(jī)溶劑和價格昂貴的高壓泵，因此氣相色譜儀的價格和運行費用較低，且不易出故障。能和氣相色譜分別相匹配的檢測器種類很多，因而可用于各種物質(zhì)的分別與檢測。特別是當(dāng)使用質(zhì)譜儀作為檢測器時，氣相色譜很簡單把分別分析與定性鑒定結(jié)合起來，成為未知物質(zhì)剖析的有力工具。氣相色譜不能分析在柱工作溫度下不汽化的組分，例如，各種離子狀態(tài)的化合物和很多高分子化合物氣相色譜也不能分析在高溫下不穩(wěn)定的化合物，例如蛋白質(zhì)等。

液相色譜則不能分析在色譜條件下為氣體的物質(zhì)，但卻能分別不揮發(fā)、在某溶劑中具有確定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各種離子型化合物以及受熱不穩(wěn)定的化合物（蛋白質(zhì)、核酸及其它生化物質(zhì)）。

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1、基線波動的原因？

基線波動有可能與試驗室的溫度及濕度變化有關(guān)系。需確保室溫及濕度穩(wěn)定，將安捷倫液相色譜儀從通風(fēng)櫥中取出，并將色譜柱和毛細(xì)管進(jìn)行隔熱保溫。

2、安捷倫液相色譜儀—什么原因?qū)е禄€毛刺？

這很有可能是流動池內(nèi)有氣泡。請先停泵來進(jìn)行確認(rèn),假如毛剌消失，則很有可能是由于流動池內(nèi)有氣泡。需要沖洗流動池。假如毛剌仍舊存在，則需檢查檢測器本身的電噪音有關(guān)。

3、如何削減基線噪音？

無規(guī)律噪音可能與污染有關(guān)。請沖洗色譜柱，對樣品做合適的前處理以避開污染，并使用HPLC級別的溶劑。連續(xù)噪音有可能由檢測器或泵造成。要確定問題是否發(fā)生在檢測器還是在泵，請先關(guān)泵停掉流量，監(jiān)測基線。假如此時基線平穩(wěn)，則噪音可能與泵有關(guān)系。使用ChemStation在線診斷或LC手持掌控器檢查泵方面的故障。假如停泵后噪音連續(xù)存在，則說明噪音與檢測器有關(guān)。首先，請嘗試更換燈。假如問題仍舊存在，則請廠家聯(lián)系聯(lián)系。

4、如何避開液相基線飄移？

基線向上飄移表明系統(tǒng)中有污染。請沖洗色譜柱，凈化樣品，然后使用新溶劑。向下飄移通常是由于檢測室或柱箱中的溫度波動的原因。減小室溫變化，將儀器從通風(fēng)櫥中取出，并將色譜柱和毛細(xì)管保溫隔熱。向下飄移也可能由于溶劑的純度不是HPLC級別的溶劑而且此純度低的溶劑在紫外有吸取。

5、如何排出流動相/流動池中的氣泡？

避開流動相中產(chǎn)生氣泡的方式是將流動相經(jīng)脫氣裝置進(jìn)行脫氣。假如沒有脫氣裝置，則可以在流動相溶劑瓶中通入氦氣進(jìn)行脫氣。也可以在檢測器的出口端加一根細(xì)管線以調(diào)整流動池中的背壓，但必需注意不要超過流動池的最大壓力，否則會造成流動池漏液或流動池?fù)p壞。假如流動池中顯現(xiàn)氣泡，則先摘下色譜柱，用一根管線直接將流動相接入檢測器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動池。直到基線上看不到尖峰為止。氣泡就應(yīng)當(dāng)清除掉了。

液相色譜儀常見的故障一是堵，二是漏，本文通過三大原因給大家說說，液相色譜儀為何會堵？原因一：配制流動相時細(xì)菌污染首先，我們要認(rèn)得到，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排出，真正簡單引起問題的，是水中的細(xì)菌。原因二：使用流動相時的細(xì)菌污染流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這緊要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的。舉較為簡單的例子：50％的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。從單純試驗效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點：首先是簡單，不需要試驗者另個計算配比混合，其次就是比例精準(zhǔn)，能得到保留時間重復(fù)性極好的試驗效果。但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優(yōu)質(zhì)肥料，細(xì)菌長得更快速、，一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次試驗都要用新制備的純水，更要求在每次試驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強(qiáng)，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際試驗效果來說，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)試驗，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全殺菌了、，這樣可以有效排出長細(xì)菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。原因三：不適當(dāng)操作1、在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。2、樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成堵塞不暢。3、在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動的不到位，于是造成流路形成