水質(zhì) 銻的測定 石墨爐原子吸收分光光度法（HJ 1047-2019）

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1適用范圍.....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1

3術(shù)語和定義.................................................................................................................................1

4方法原理.....................................................................................................................................1

5干擾和消除.................................................................................................................................1

6試劑和材料.................................................................................................................................2

7儀器和設(shè)備.................................................................................................................................2

8樣品.............................................................................................................................................3

9分析步驟.....................................................................................................................................4

10結(jié)果計算與表示.......................................................................................................................5

11精密度和準確度.......................................................................................................................5

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................6

13廢物處理...................................................................................................................................6

附錄A（規(guī)范性附錄）基體干擾檢查方法.................................................................................7

附錄B（規(guī)范性附錄）標準加入法.............................................................................................8

附錄C（資料性附錄）標準加入法的適用性判斷.....................................................................9

i

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護生態(tài)

環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中銻的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定生活污水、工業(yè)廢水、受一定污染的地表水和地下水中銻的石墨爐原

子吸收分光光度法。

本標準的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。

本標準起草單位：上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。

本標準驗證單位：上海市環(huán)境監(jiān)測中心、上海市閔行區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市寶山區(qū)環(huán)境

監(jiān)測站、上海市嘉定區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市青浦區(qū)環(huán)境監(jiān)測站和上海華測品標檢測技術(shù)有限

公司。

本標準生態(tài)環(huán)境部2019年10月24日批準。

本標準自2020年4月24日起實施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

水質(zhì)銻的測定石墨爐原子吸收分光光度法

警告：實驗中使用的銻及其化合物毒性較強，鹽酸具有強腐蝕性和強揮發(fā)性，硝酸具有

強腐蝕性和強氧化性，試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，操作時應(yīng)按要求佩戴

防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中銻的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標準適用于生活污水、工業(yè)廢水、受一定污染的地表水和地下水中銻的測定。

當(dāng)進樣體積為20μl時，本標準測定可溶性銻和總銻的方法檢出限均為2μg/L，測定下

限均為8μg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1

可溶性銻solubleantimony

指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后測定的銻。

3.2

總銻totalquantityofantimony

指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)酸消解后測定的銻。

4方法原理

樣品經(jīng)過濾或消解后注入石墨爐原子化器中，所含銻元素經(jīng)干燥、灰化和原子化，形成

的銻基態(tài)原子蒸氣對光源（空心陰極燈或其他光源）發(fā)射的217.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性

吸收，在一定范圍內(nèi)其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。

5干擾和消除

5.1當(dāng)鉛、鋅、鎘、鈣、鋁的質(zhì)量濃度分別低于200mg/L、200mg/L、250mg/L、

1

1000mg/L、1000mg/L時，對銻的測定不產(chǎn)生干擾。

2--

5.2當(dāng)鎳、鐵的質(zhì)量濃度分別大于60mg/L、800mg/L和SO4、Cl分別大于160mg/L、

250mg/L時，對銻的測定產(chǎn)生負干擾?；w干擾的檢查見附錄A；采用標準加入法可抵消

干擾，見附錄B；標準加入法的適用性判斷參見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子

水或同等純度的水。

6.1鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級純。

6.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，優(yōu)級純。

6.3硝酸鈀。

6.4硝酸鎂。

6.5硝酸溶液：1＋1。

6.6硝酸溶液：1＋99。

6.7基體改進劑：ρ[Pd(NO3)2]=6.5g/L，ρ[Mg(NO3)2]=2.0g/L。

稱取650mg硝酸鈀（6.3），置于燒杯中，加入1ml硝酸（6.2）和0.1ml鹽酸（6.1）

溶解，再稱取200mg硝酸鎂（6.4），置于燒杯中，加入少量水溶解，將兩種試劑混合在一

起，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存

12個月。

6.8酒石酸：w≥99.5%。

6.9金屬銻：光譜純，w≥99.99%。

6.10銻標準貯備液：ρ(Sb)=1000mg/L。

準確稱取1.0g（精確到0.0001g）金屬銻（6.9），置于燒杯中，加入10ml鹽酸（6.1）

和20ml硝酸溶液（6.5）；再加入100ml水和1.5g酒石酸（6.8）溫?zé)崾蛊渫耆芙狻＠鋮s

后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存12

個月?；蚴褂檬惺塾凶C銻標準溶液。

6.11銻標準中間液：ρ(Sb)=100.0mg/L。

準確移取10.00ml銻標準貯備液（6.10）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋

定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存6個月。

6.12銻標準使用液：ρ(Sb)=10.0mg/L。

準確移取10.00ml銻標準中間液（6.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋

定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存半個月。

6.13載氣：氬氣，純度≥99.99%。

6.14濾膜：孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚氯乙烯濾膜。

7儀器和設(shè)備

7.1石墨爐原子吸收分光光度計：具有背景校正功能。

2

7.2熱解涂層石墨管。

7.3光源：銻空心陰極燈或具有217.6nm的其他光源。

7.4微波消解儀。

7.5電熱板：溫控范圍為室溫到300℃，溫控精度±5℃。

7.6樣品瓶：500ml，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。

7.7一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品采集

按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集。測定可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分

別采集。

8.2樣品保存

8.2.1可溶性銻樣品

樣品采集后應(yīng)盡快用濾膜（6.14）過濾，棄去初始濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶

（7.6）中；每100ml濾液加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d內(nèi)測定。

8.2.2總銻樣品

樣品采集后，每100ml樣品加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d內(nèi)測定。

8.3試樣的制備

8.3.1可溶性銻試樣的制備

見8.2.1。

8.3.2總銻試樣的制備

8.3.2.1微波消解法

準確量取25.0ml混勻的總銻樣品（8.2.2）于微波消解儀（7.4）的消解罐中，加入2.0ml

硝酸（6.2）和6.0ml鹽酸（6.1）（可根據(jù)實際需要等比例減少或增加取樣體積和加入酸的體

積），在170℃±5℃下微波消解10min。消解完畢，待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶

中，用水稀釋定容至標線，搖勻，待測。

8.3.2.2電熱板消解法

準確量取25.0ml混勻的總銻樣品（8.2.2）于250ml錐形瓶中，加入2.0ml硝酸（6.2）

和6.0ml鹽酸（6.1）（可根據(jù)實際需要等比例減少或增加取樣體積和加入酸的體積），置于

電熱板（7.5）上，蓋上表面皿或小漏斗，保持微沸，至樣品均勻清澈時停止加熱，待冷卻

至室溫后，用適量水淋洗內(nèi)壁至少3次，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖

3

勻，待測。

8.4空白試樣的制備

用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（8.3）相同的步驟進行實驗室空白試樣的制

備。

9分析步驟

9.1參考測量條件

不同型號儀器的最佳工作條件不同，需根據(jù)儀器操作說明書選用背景校正、調(diào)節(jié)儀器至

最佳工作狀態(tài)。參考測量條件見表1、表2。

表1參考儀器測量條件

波長/nm燈電流/mA通帶寬度/nm

217.6100.2

表2參考升溫程序

升溫階段溫度/℃時間/s

干燥90～12075

灰化120025

原子化19005

清除21003

9.2標準曲線的建立

分別移取0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.50ml、0.75ml銻標準使用液（6.12）

于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋定容至標線，搖勻。此標準系列質(zhì)量濃度分別為

0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、100μg/L、150μg/L。按照參考測量條

件（9.1），每次測量加入20μl標準系列溶液、2μl基體改進劑（6.7）于石墨管（7.2）中，

從低濃度到高濃度依次測量吸光度，以標準系列的質(zhì)量濃度（μg/L）為橫坐標，以其對應(yīng)的

吸光度為縱坐標，建立標準曲線。

9.3試樣測定

按照與標準曲線的建立（9.2）相同的條件和操作步驟進行試樣的測定。如果測定結(jié)果

4

超出標準曲線范圍，應(yīng)將試樣用硝酸溶液（6.6）稀釋后重新測定。

9.4空白試驗

按照與試樣測定（9.3）相同的條件和操作步驟進行空白試樣的測定。

10結(jié)果計算與表示

10.1結(jié)果計算

樣品中銻的質(zhì)量濃度（μg/L），按照公式（1）進行計算：

（）V

101D（1）

V

式中：ρ——樣品中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；

ρ1——由標準曲線得到的試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；

ρ0——由標準曲線得到的空白試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；

V1——試樣定容體積，ml；

V——取樣體積，ml；

D——試樣稀釋倍數(shù)；

10.2結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于100μg/L時，保留整數(shù)位；測定結(jié)果大于等于100μg/L時，保留三位

有效數(shù)字。

11精密度和準確度

11.1精密度

六家實驗室對含可溶性銻質(zhì)量濃度為10.0μg/L、40.0μg/L和100μg/L的統(tǒng)一樣品進行

了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為1.8%～8.5%、1.7%～6.4%和1.7%～

9.7%；實驗室間相對標準偏差分別為3.0%、6.1%和3.4%；重復(fù)性限分別為0.9μg/L、4.5μg/L

和6.7μg/L；再現(xiàn)性限分別為1.1μg/L、7.8μg/L和9.8μg/L。

六家實驗室對含可溶性銻質(zhì)量濃度為5.7μg/L和6.6μg/L的統(tǒng)一地下水模擬樣品和地表

水模擬樣品進行了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為2.8%～6.1%和3.2%～

12%；實驗室間相對標準偏差分別為5.6%和6.5%；重復(fù)性限分別為0.7μg/L和1.3μg/L；

再現(xiàn)性限分別為1.1μg/L和1.7μg/L。

六家實驗室對含總銻的質(zhì)量濃度為11.6μg/L的統(tǒng)一生活污水樣品用微波消解法進行了

6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍為2.3%～9.0%；實驗室間相對標準偏差為9.5%；

重復(fù)性限為1.7μg/L；再現(xiàn)性限為3.6μg/L。

六家實驗室對含總銻的質(zhì)量濃度為13.4μg/L的統(tǒng)一生活污水樣品用電熱板消解法進行

5

了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍為0.9%～7.0%；實驗室間相對標準偏差為

8.5%；重復(fù)性限為1.6μg/L；再現(xiàn)性限為3.5μg/L。

六家實驗室對含總銻的質(zhì)量濃度為220μg/L的統(tǒng)一工業(yè)廢水樣品用微波消解法進行了6

次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍為3.1%～6.5%；實驗室間相對標準偏差為5.5%；

重復(fù)性限為28.8μg/L；再現(xiàn)性限為44.0μg/L。

11.2準確度

六家實驗室對銻的質(zhì)量濃度為（1.52±0.05）mg/L有證標準樣品（204906）進行了6次

重復(fù)測定：相對誤差范圍為-0.7%～1.3%，相對誤差最終值為0.1%±1.5%。

六家實驗室對含可溶性銻質(zhì)量濃度分別為5.7μg/L和6.6μg/L，加標濃度均為8.0μg/L

的統(tǒng)一地下水模擬樣品和地表水模擬樣品進行了6次重復(fù)加標分析測定：加標回收率范圍分

別為91.0%～106%和86.8%～101%；加標回收率最終值為97.7%±11.2%和93.0%±12.2%。

六家實驗室對含總銻的質(zhì)量濃度為11.6μg/L，加標濃度為12.0μg/L的統(tǒng)一生活污水樣

品用微波消解法進行了6次重復(fù)加標分析測定：加標回收率范圍為95.0%～104%；加標回

收率最終值為99.5%±7.4%。

六家實驗室對含總銻的質(zhì)量濃度為13.4μg/L，加標濃度為15.0μg/L的統(tǒng)一生活污水樣

品用電熱板消解法進行了6次重復(fù)加標分析測定：加標回收率范圍為91.3%～96.3%；加標

回收率最終值為94.5%±4.0%。

六家實驗室對含總銻的質(zhì)量濃度為220μg/L，加標濃度為100μg/L的統(tǒng)一工業(yè)廢水樣

品用微波消解法進行了6次重復(fù)加標分析測定：加標回收率范圍為86.0%～104%；加標回

收率最終值為93.2%±12.8%。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1每批樣品應(yīng)至少測定兩個實驗室空白試樣，其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。

12.2每次分析樣品均應(yīng)建立標準曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

12.3每20個樣品或每批次（≤20個樣品/批）應(yīng)分析一個標準曲線的中間濃度點標準溶

液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±10%之內(nèi)。

12.4每20個樣品或每批次（≤20個樣品/批）應(yīng)至少測定一個平行樣，測定結(jié)果相對偏差

應(yīng)≤20%。

12.5每20個樣品或每批次（≤20個樣品/批）應(yīng)至少測定一個基體加標樣品，加標回收率

應(yīng)控制在80%～115%之間，或使用有證標準溶液控制測量的準確性。

13廢物處理

實驗中產(chǎn)生的廢液應(yīng)分類收集，集中保管，并做好相應(yīng)標識，委托有資質(zhì)的單位進行處

理。

6

附錄A

（規(guī)范性附錄）

基體干擾檢查方法

此方法適用于有一定濃度的樣品。取同一試樣兩份，其中一份稀釋5倍（1+4），稀釋后

試樣的測定值（不得低于檢出限的10倍）乘以稀釋倍數(shù)與未稀釋試樣測定值比較，相對偏

差在±10%范圍內(nèi)視為無干擾。否則，表明有干擾存在，可采取稀釋或標準加入法抵消。

當(dāng)稀釋后試樣低于檢出限的10倍時，可將標準加入法曲線斜率與標準曲線斜率比較，

相對偏差在±3%范圍內(nèi)視為無干擾。否則，表明有基體干擾存在。

7

附錄B

（規(guī)范性附錄）

標準加入法

B.1校準曲線的建立

將等量待測樣品分別加入相同體積的一個空白和三個已知不同濃度的標準系列中，假定

樣品濃度為Cx，加入標準的最小濃度為C0，C0≈0.5Cx，四份試樣的濃度分別為：Cx、Cx+C0、

Cx+2C0、Cx+3C0。測定四份試樣的吸光度，以加入標準溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標，以其對

應(yīng)的吸光度值為縱坐標，建立標準曲線，曲線反向延伸與濃度軸的交點即為待測試樣的質(zhì)量

濃度。待測試樣質(zhì)量濃度與標準加入法標準曲線的關(guān)系，見圖B.1。

圖B.1待測試樣濃度與標準加入法標準曲線的關(guān)系

B.2注意事項

B.2.1本方法只適用于待測樣品濃度與吸光度呈線性的區(qū)域。

B.2.2加入標準溶液所引起的體積誤差不應(yīng)超過0.5%。

B.2.3本方法只能抵消基體效應(yīng)造成的影響，不能抵消背景吸收的影響。背景吸收可用氘

燈法等進行背景校正。

B.2.4干擾效應(yīng)不隨待測元素與基體的濃度比值的變化而變化。加入的標準與待測元素在

所選的測量條件下應(yīng)有相同的分析響應(yīng)。

8

附錄C

（資料性附錄）

標準加入法的適用性判斷

測定待測試樣的吸光度為A，從標準曲線上查得質(zhì)量濃度為x。向待測試樣中加入標準

溶液，加標濃度為s，測定吸光度為B，從標準曲線上查得濃度為y。按照公式（C.1）計算待

測試樣的含量c：

s

cx（C.1）

yx

當(dāng)不存在基體效應(yīng)時，s/(y-x)應(yīng)為1，即c=x，此時可用標準溶液標準曲線法。當(dāng)存在基

體效應(yīng)時，s/(y-x)在0.5～1.5之間，可用標準加入法，s/(y-x)超出0.5～1.5范圍，標準加入法

不適用，必須預(yù)先分離基體后才能進行測定。

9

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ1047-2019

水質(zhì)銻的測定

石墨爐原子吸收分光光度法

Waterquality—Determinationofantimony

—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版集團出版的正式標準文本為準。

水質(zhì)銻的測定石墨爐原子吸收分光光度法

警告：實驗中使用的銻及其化合物毒性較強，鹽酸具有強腐蝕性和強揮發(fā)性，硝酸具有

強腐蝕性和強氧化性，試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，操作時應(yīng)按要求佩戴

防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中銻的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標準適用于生活污水、工業(yè)廢水、受一定污染的地表水和地下水中銻的測定。

當(dāng)進樣體積為20μl時，本標準測定可溶性銻和總銻的方法檢出限均為2μg/L，測定下

限均為8μg/L。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1

可溶性銻solubleantimony

指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后測定的銻。

3.2

總銻totalquantityofantimony

指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)酸消解后測定的銻。

4方法原理

樣品經(jīng)過濾或消解后注入石墨爐原子化器中，所含銻元素經(jīng)干燥、灰化和原子化，形成

的銻基態(tài)原子蒸氣對光源（空心陰極燈或其他光源）發(fā)射的217.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性

吸收，在一定范圍內(nèi)其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。

5干擾和消除

5.1當(dāng)鉛、鋅、鎘、鈣、鋁的質(zhì)量濃度分別低于200mg/L、200mg/L、250mg/L、

1

1000mg/L、1000mg/L時，對銻的測定不產(chǎn)生干擾。

2--

5.2當(dāng)鎳、鐵的質(zhì)量濃度分別大于60mg/L、800mg/L和SO4、Cl分別大于160mg/L、

250mg/L時，對銻的測定產(chǎn)生負干擾?；w干擾的檢查見附錄A；采用標準加入法可抵消

干擾，見附錄B；標準加入法的適用性判斷參見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子

水或同等純度的水。

6.1鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級純。

6.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，優(yōu)級純。

6.3硝酸鈀。

6.4硝酸鎂。

6.5硝酸溶液：1＋1。

6.6硝酸溶液：1＋99。

6.7基體改進劑：ρ[Pd(NO3)2]=6.5g/L，ρ[Mg(NO3)2]=2.0g/L。

稱取650mg硝酸鈀（6.3），置于燒杯中，加入1ml硝酸（6.2）和0.1ml鹽酸（6.1）

溶解，再稱取200mg硝酸鎂（6.4），置于燒杯中，加入少量水溶解，將兩種試劑混合在一

起，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存

12個月。

6.8酒石酸：w≥99.5%。

6.9金屬銻：光譜純，w≥99.99%。

6.10銻標準貯備液：ρ(Sb)=1000mg/L。

準確稱取1.0g（精確到0.0001g）金屬銻（6.9），置于燒杯中，加入10ml鹽酸（6.1）

和20ml硝酸溶液（6.5）；再加入100ml水和1.5g酒石酸（6.8）溫?zé)崾蛊渫耆芙?。冷卻

后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存12

個月?；蚴褂檬惺塾凶C銻標準溶液。

6.11銻標準中間液：ρ(Sb)=100.0mg/L。

準確移取10.00ml銻標準貯備液（6.10）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋

定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存6個月。

6.12銻標準使用液：ρ(Sb)=10.0mg/L。

準確移取10.00ml銻標準中間液（6.11）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋

定容至標線，搖勻，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存半個月。

6.13載氣：氬氣，純度≥99.99%。

6.14濾膜：孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚氯乙烯濾膜。

7儀器和設(shè)備

7.1石墨爐原子吸收分光光度計：具有背景校正功能。

2

7.2熱解涂層石墨管。

7.3光源：銻空心陰極燈或具有217.6nm的其他光源。

7.4微波消解儀。

7.5電熱板：溫控范圍為室溫到300℃，溫控精度±5℃。

7.6樣品瓶：500ml，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。

7.7一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品采集

按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進行樣品的采集。測定可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分

別采集。

8.2樣品保存

8.2.1可溶性銻樣品

樣品采集后應(yīng)盡快用濾膜（6.14）過濾，棄去初始濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶

（7.6）中；每100ml濾液加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d內(nèi)測定。

8.2.2總銻樣品

樣品采集后，每100ml樣品加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d內(nèi)測定。

8.3試樣的制備

8.3.1可溶性銻試樣的制備

見8.2.1。

8.3.2總銻試樣的制備

8.3.2.1微波消解法

準確量取25.0ml混勻的總銻樣品（8.2.2）于微波消解儀（7.4）的消解罐中，加入2.0ml

硝酸（6.2）和6.0ml鹽酸（6.1）（可根據(jù)實際需要等比例減少或增加取樣體積和加入酸的體

積），在170℃±5℃下微波消解10min。消解完畢，待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶

中，用水稀釋定容至標線，搖勻，待測。

8.3.2.2電熱板消解法

準確量取25.0ml混勻的總銻樣品（8.2.2）于250ml錐形瓶中，加入2.0ml硝酸（6.2）

和6.0ml鹽酸（6.1）（可根據(jù)實際需要等比例減少或增加取樣體積和加入酸的體積），置于

電熱板（7.5）上，蓋上表面皿或小漏斗，保持微沸，至樣品均勻清澈時停止加熱，待冷卻

至室溫后，用適量水淋洗內(nèi)壁至少3次，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖

3

勻，待測。

8.4空白試樣的制備

用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（8.3）相同的步驟進行實驗室空白試樣的制

備。

9分析步驟

9.1參考測量條件

不同型號儀器的最佳工作條件不同，需根據(jù)儀器操作說明書選用背景校正、調(diào)節(jié)儀器至

最佳工作狀態(tài)。參考測量條件見表1、表2。

表1參考儀器測量條件

波長/nm燈電流/mA通帶寬度/nm

217.6100.2

表2參考升溫程序

升溫階段溫度/℃時間/s

干燥90～12075

灰化120025

原子化19005

清除21003

9.2標準曲線的建立

分別移取0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.50ml、0.75ml銻標準使用液（6.12）

于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋定容至標線，搖勻。此標準系列質(zhì)量濃度分別為

0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、100μg/L、150μg/L。按照參考測量條

件（9.1），每次測量加入20μl標準系列溶液、2μl基體改進劑（6.7）于石墨管（7.2）中，

從低濃度到高濃度依次測量吸光度，以標準系列的質(zhì)量濃度（μg/L）為橫坐標，以其對應(yīng)的

吸光度為縱坐標，建立標準曲線。

9.3試樣測定

按照與標準曲線的建立（9.2）相同的條件和操作步驟進行試樣的測定。如果測定結(jié)果

4

超出標準曲線范圍，應(yīng)將試樣用硝酸溶液（6.6）稀釋后重新測定。

9.4空白試驗

按照與試樣測定（9.3）相同的條件和操作步驟進行空白試樣的測定。

10結(jié)果計算與表示

10.1結(jié)果計算

樣品中銻的質(zhì)量濃度（μg/L），按照公式（1）進行計算：

（）V

101D（1）

V

式中：ρ——樣品中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；

ρ1——由標準曲線得到的試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；

ρ0——由標準曲線得到的空白試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，μg/L；

V1——試樣定容體積，ml；

V——取樣體積，ml；

D——試樣稀釋倍數(shù)；

10.2結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于100μg/L時，保留整數(shù)位；測定結(jié)果大于等于100μg/L時，保留三位

有效數(shù)字。

11精密度和準確度

11.1精密度

六家實驗室對含可溶性銻質(zhì)量濃度為10.0μg/L、40.0μg/L和100μg/L的統(tǒng)一樣品進行

了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為1.8%～8.5%、1.7%～6.4%和1.7%～

9.7%；實驗室間相對標準偏差分別為3.0%、6.1%和3.4%；重復(fù)性限分別為0.9μg/L、4.5μg/L

和6.7μg/L；再現(xiàn)性限分別為1.1μg/L、7.8μg/L和9.8μg/L。

六家實驗室對含可溶性銻質(zhì)量濃度為5.7μg/L和6.6μg/L的統(tǒng)一地下水模擬樣品和地表

水模擬樣品進行了6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標準偏差范圍分別為