紡織品 游離苯胺的測定

ICS59.080.01

CCSW04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXX—××××

、

紡織品游離苯胺的測定

Textiles—Determinationoffreeaniline

（征求意見稿）

20××-××-××發(fā)布20××-××-××實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/TXXXX—××××

紡織品游離苯胺的測定

警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了紡織品中以化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺（方法A），以及可分解的苯胺和可能以

化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺總量（方法B）的測定方法。

本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣經(jīng)二氯甲烷超聲萃取以化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺（方法A），或經(jīng)連二亞硫酸鈉還原分解

后用液－液萃取分離方法提取可分解的苯胺和可能以化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺總量（方法B），用

氣相色譜－質(zhì)譜儀（GC-MS）或高效液相色譜儀－二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）測定和確證，用氣

相色譜－質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法或高效液相色譜外標(biāo)法定量。

5試劑和材料

除非另有規(guī)定，所用試劑均為色譜純。

5.1水：GB/T6682中三級(jí)水。

5.2二氯甲烷。

5.3叔丁基甲醚。

5.4乙腈。

5.5氯化鈉。

5.6氫氧化鈉溶液：20g/L。

5.7連二亞硫酸鈉溶液：200mg/mL，新鮮制備，使用期為1h。

5.8苯胺：CAS號(hào)62-53-3。

5.9萘-d8：CAS號(hào)636-30-6。

5.10苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：濃度≥200mg/L，用二氯甲烷（5.2）或叔丁基甲醚（5.3）配制。

5.11萘-d8內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：濃度≥200mg/L，用二氯甲烷（5.2）或叔丁基甲醚（5.3）配制。

5.12標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：苯胺濃度0.5mg/L～20mg/L，用二氯甲烷（5.2）或叔丁基甲醚（5.3）稀釋。如果

使用GC-MS定量，在進(jìn)樣前需要加入內(nèi)標(biāo)溶液（5.11），使萘-d8濃度為2mg/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.13萘-d8二氯甲烷內(nèi)標(biāo)工作溶液：濃度2mg/L，用二氯甲烷配制，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.14萘-d8叔丁基甲醚內(nèi)標(biāo)工作溶液：濃度2mg/L，用叔丁基甲醚配制，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1

GB/TXXXX—××××

6儀器

6.1可密封的玻璃反應(yīng)容器：由耐熱玻璃制成，容量分別約為30mL、60mL，具密閉塞。在超聲波萃取

過程中，反應(yīng)容器應(yīng)密封以防止二氯甲烷的蒸發(fā)，并至少能抵抗0.2MPa壓力。

6.2超聲波萃取器：工作頻率為40KHz。

6.3恒溫水浴加熱器：能控制溫度（40±2）℃。

6.4機(jī)械振蕩器：振蕩頻率約150次/min。

6.5氣相色譜儀（GC）：配有質(zhì)量選擇檢測器（MS）。

6.6高效液相色譜儀（HPLC）：配有二極管陣列檢測器（DAD）。

6.7一次性注射器：約1mL。

6.8有機(jī)相針式過濾頭：孔徑0.45μm。

7分析步驟

7.1試樣制備

取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的碎片，對(duì)于紗線等樣品，剪成長度約5mm的碎片，混勻。

稱取1.0g試樣（精確至0.01g），置于可密封的玻璃反應(yīng)容器（6.1）中。

7.2提取

7.2.1方法A

在可密封的玻璃反應(yīng)容器（6.1）中加入10mL萘-d8二氯甲烷內(nèi)標(biāo)工作溶液（5.13），將反應(yīng)容器

密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中。將反應(yīng)容器置于超聲波萃取器（6.2）中，起始溫度（60±2）℃，

連續(xù)超聲40min。冷卻至室溫，經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭（6.8）過濾，使用GC-MS或HPLC-DAD分析。

7.2.2方法B

在可密封的玻璃反應(yīng)容器（6.1）中加入9.0mL氫氧化鈉溶液（5.6），將反應(yīng)容器密閉，用力振搖，

使所有試樣浸于液體中。打開瓶蓋，再加入1.0mL連二亞硫酸鈉溶液（5.7），將反應(yīng)容器密閉，用力

振搖，使溶液充分混勻。置于（40±2）℃恒溫水浴加熱器（6.3）中保持30min。取出后1min內(nèi)冷卻

至室溫。

向反應(yīng)容器中加入2g氯化鈉（5.5），再加入10mL萘-d8叔丁基甲醚內(nèi)標(biāo)工作溶液（5.14），將反

應(yīng)容器密閉，用力振搖混勻。置于機(jī)械振蕩器（6.4）中振搖20min。靜置，待兩相分層后，取上層清

液經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭（6.8）過濾，使用GC-MS或HPLC-DAD分析。

注：不同的試樣前處理方法其試驗(yàn)結(jié)果沒有可比性。樣品也可先經(jīng)抽提再還原處理后進(jìn)行提取分析，

抽提步驟見附錄A。

7.3GC-MS分析方法

7.3.1GC-MS分析條件

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此無法給出色譜分析的普遍參數(shù)。下列參數(shù)已被證明對(duì)測試

是合適的。

a)色譜柱：TG-5MS，30m×0.32mm×0.25μm，或相當(dāng)者；

b)柱溫：50℃保持0.5min，以20℃/min的速率升溫至260℃，260℃保持5min；

c)進(jìn)樣口溫度：250℃；

d)質(zhì)譜接口溫度：280℃；

e)離子源溫度：280℃；

f)電離方式：EI；

2

GB/TXXXX—××××

g)電離能量：70eV；

h)檢測方式：全掃描模式（fullscan）定性；選擇離子監(jiān)測（SIM）模式定量，監(jiān)測離子為：苯

胺93m/z，萘-d8內(nèi)標(biāo)136m/z；

i)溶劑延遲：4min；

j)載氣：氦氣（純度≥99.999%），1.0mL/min；

k)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

l)進(jìn)樣量：1μL。

7.3.2定性和定量分析

在相同試驗(yàn)條件下，分別取試樣溶液（7.2）和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）等體積參插進(jìn)樣測定，按7.3.1

條件測試分析。通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留時(shí)間和特征離子的相對(duì)豐度進(jìn)行定性

分析。樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留時(shí)間的偏差在±0.5%范圍內(nèi)。苯胺的

特征離子為：93m/z（定量離子），66m/z，65m/z，92m/z，豐度比為100∶48∶21∶13。樣品中目標(biāo)

物特征離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的相對(duì)豐度相一致（相對(duì)豐度>50%，允許±10%的偏

差；相對(duì)豐度在20%～50%之間，允許±15%的偏差；相對(duì)豐度在10%～20%之間，允許±20%的偏

差；相對(duì)豐度≤10%，允許±50%的偏差）。

注：采用上述分析條件時(shí)，分析色譜圖見附錄B。

選取至少5個(gè)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）進(jìn)行測定，以目標(biāo)物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值

對(duì)目標(biāo)物質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液中苯胺的響應(yīng)值應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)，如有必要，應(yīng)進(jìn)行

稀釋。

7.4HPLC-DAD分析方法

7.4.1HPLC-DAD分析條件

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此無法給出色譜分析的普遍參數(shù)。下列參數(shù)已被證明對(duì)測試

是合適的。

a)色譜柱：EclipseXDB-C18柱，5μm，4.6mm×250mm或相當(dāng)色譜柱。

b)流動(dòng)相A：乙腈（5.4）。

c)流動(dòng)相B：水（5.1）。

d)柱溫：30℃。

e)進(jìn)樣量：10μL。

f)流速：1.0mL/min。

g)檢測器：二極管陣列檢測器（DAD）。

h)檢測波長：210nm-400nm。

i)定量波長：230nm。

j)梯度洗脫程序：見表1。

表1液相色譜梯度洗脫程序

時(shí)間AB

min%%

02080

32080

63565

3

GB/TXXXX—××××

152080

7.4.2定性和定量分析

在相同試驗(yàn)條件下，分別取試樣溶液（7.2）和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）等體積參插進(jìn)樣測定，按7.4.1

條件測試分析。通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物在規(guī)定的檢測波長下色譜峰的保留時(shí)間以及

紫外光譜（210nm-400nm）進(jìn)行定性分析。樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留

時(shí)間的偏差在±0.5%范圍內(nèi)。

注：采用上述分析條件時(shí)，分析色譜圖見附錄C。

選取至少5個(gè)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）進(jìn)行測定，以目標(biāo)物峰面積對(duì)目標(biāo)物質(zhì)量濃度

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液中苯胺的響應(yīng)值應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)，如有必要，應(yīng)進(jìn)行稀釋。

8結(jié)果計(jì)算和表示

8.1內(nèi)標(biāo)法

GC-MS分析方法結(jié)果按式(1)計(jì)算：

AcVA

Xisc……….（1）

AsmAiss

式中：

X—試樣中苯胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A—試樣萃取液中苯胺的峰面積；

c—標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯胺的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—試樣萃取液體積，單位為毫升（mL）；

Aisc—標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；

As—標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯胺的峰面積；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

Aiss—試樣萃取液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積。

8.2外標(biāo)法

HPLC-DAD分析方法結(jié)果按式(2)計(jì)算：

AcV

X……….（2）

Ams

式中：

X—試樣中苯胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A—試樣萃取液中苯胺的峰面積；

c—標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯胺的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V—試樣萃取液體積，單位為毫升（mL）；

As—標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯胺的峰面積；

m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

4

GB/TXXXX—××××

8.3結(jié)果表示

試驗(yàn)結(jié)果以苯胺的檢測結(jié)果表示，結(jié)果保留至個(gè)位數(shù)。

9定量限和精密度

9.1定量限

本方法的定量限為5mg/kg。

9.2精密度

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象相

互獨(dú)立進(jìn)行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%。大于這

兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：

a)本文件的編號(hào)；

b)樣品的來源及描述；

c)樣品的接收日期和試驗(yàn)日期；

d)采用的前處理方法（方法A、方法B），若選用附錄A（抽提法），需注明；

e)采用的定性方法和定量方法；

f)試驗(yàn)結(jié)果；

g)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)。

5

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附錄A

（資料性）

抽提法

A.1試劑和材料

A.1.1二甲苯：分析純。

A.1.2甲醇。

A.1.3無色紗線。

A.2儀器與設(shè)備

A.2.1抽提裝置：采用GB/T17592規(guī)定的抽提裝置。

A.2.2真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

A.2.3超聲波萃取器：工作頻率為40KHz。

A.3試驗(yàn)步驟

A.3.1樣品預(yù)處理

取有代表性試樣，剪成約40mm×5mm的碎片或其他合適大小的條狀小片，混勻。稱取1.0g試

樣（精確至0.01g），用無色紗線扎緊，置于抽提裝置（A.2.1）中，使冷凝溶劑可從試樣上流過。

A.3.2抽提

加入25mL二甲苯（A.1.1）于抽提裝置（A.2.1）中，萃取40min。將抽提液冷卻至室溫后，在45℃～

75℃的真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（A.2.2）上濃縮至近干。在超聲波萃取器（A.2.3）中，用甲醇多次將殘余物轉(zhuǎn)

移至反應(yīng)器中（如果最終體積大于2mL，應(yīng)濃縮至大約2mL）。將抽提后的試樣晾干，剪成約5mm×

5mm，置于上述反應(yīng)器中。

6

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附錄B

（資料性）

苯胺的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖

2

100

80

）1

%60

40

相對(duì)豐度（

20

0

0246810121416

時(shí)間（min）

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——苯胺；

2——萘-d8。

圖B.1苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖

7

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附錄C

（資料性）

苯胺的HPLC-DAD色譜圖和紫外光譜圖

35

1

30

25

20

）

15

mAU

10

強(qiáng)度（

5

0

-5

02468101214

時(shí)間（min）

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——苯胺。

圖C.1苯胺標(biāo)準(zhǔn)物HPLC-DAD色譜圖

8

GB/TXXXX—××××

120

100

80

）

mAU

60

40

響應(yīng)（

20

0

200250300350400

波長（nm）

圖C.2苯胺紫外光譜圖

9

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參考文獻(xiàn)

[1]GB/T17592紡織品禁用偶氮染料的測定

___________________________________________

10

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC209）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

I

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紡織品游離苯胺的測定

警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了紡織品中以化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺（方法A），以及可分解的苯胺和可能以

化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺總量（方法B）的測定方法。

本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣經(jīng)二氯甲烷超聲萃取以化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺（方法A），或經(jīng)連二亞硫酸鈉還原分解

后用液－液萃取分離方法提取可分解的苯胺和可能以化學(xué)殘留物形式存在的游離苯胺總量（方法B），用

氣相色譜－質(zhì)譜儀（GC-MS）或高效液相色譜儀－二極管陣列檢測器（HPLC-DAD）測定和確證，用氣

相色譜－質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法或高效液相色譜外標(biāo)法定量。

5試劑和材料

除非另有規(guī)定，所用試劑均為色譜純。

5.1水：GB/T6682中三級(jí)水。

5.2二氯甲烷。

5.3叔丁基甲醚。

5.4乙腈。

5.5氯化鈉。

5.6氫氧化鈉溶液：20g/L。

5.7連二亞硫酸鈉溶液：200mg/mL，新鮮制備，使用期為1h。

5.8苯胺：CAS號(hào)62-53-3。

5.9萘-d8：CAS號(hào)636-30-6。

5.10苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：濃度≥200mg/L，用二氯甲烷（5.2）或叔丁基甲醚（5.3）配制。

5.11萘-d8內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：濃度≥200mg/L，用二氯甲烷（5.2）或叔丁基甲醚（5.3）配制。

5.12標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：苯胺濃度0.5mg/L～20mg/L，用二氯甲烷（5.2）或叔丁基甲醚（5.3）稀釋。如果

使用GC-MS定量，在進(jìn)樣前需要加入內(nèi)標(biāo)溶液（5.11），使萘-d8濃度為2mg/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.13萘-d8二氯甲烷內(nèi)標(biāo)工作溶液：濃度2mg/L，用二氯甲烷配制，現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.14萘-d8叔丁基甲醚內(nèi)標(biāo)工作溶液：濃度2mg/L，用叔丁基甲醚配制，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1

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6儀器

6.1可密封的玻璃反應(yīng)容器：由耐熱玻璃制成，容量分別約為30mL、60mL，具密閉塞。在超聲波萃取

過程中，反應(yīng)容器應(yīng)密封以防止二氯甲烷的蒸發(fā)，并至少能抵抗0.2MPa壓力。

6.2超聲波萃取器：工作頻率為40KHz。

6.3恒溫水浴加熱器：能控制溫度（40±2）℃。

6.4機(jī)械振蕩器：振蕩頻率約150次/min。

6.5氣相色譜儀（GC）：配有質(zhì)量選擇檢測器（MS）。

6.6高效液相色譜儀（HPLC）：配有二極管陣列檢測器（DAD）。

6.7一次性注射器：約1mL。

6.8有機(jī)相針式過濾頭：孔徑0.45μm。

7分析步驟

7.1試樣制備

取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的碎片，對(duì)于紗線等樣品，剪成長度約5mm的碎片，混勻。

稱取1.0g試樣（精確至0.01g），置于可密封的玻璃反應(yīng)容器（6.1）中。

7.2提取

7.2.1方法A

在可密封的玻璃反應(yīng)容器（6.1）中加入10mL萘-d8二氯甲烷內(nèi)標(biāo)工作溶液（5.13），將反應(yīng)容器

密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中。將反應(yīng)容器置于超聲波萃取器（6.2）中，起始溫度（60±2）℃，

連續(xù)超聲40min。冷卻至室溫，經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭（6.8）過濾，使用GC-MS或HPLC-DAD分析。

7.2.2方法B

在可密封的玻璃反應(yīng)容器（6.1）中加入9.0mL氫氧化鈉溶液（5.6），將反應(yīng)容器密閉，用力振搖，

使所有試樣浸于液體中。打開瓶蓋，再加入1.0mL連二亞硫酸鈉溶液（5.7），將反應(yīng)容器密閉，用力

振搖，使溶液充分混勻。置于（40±2）℃恒溫水浴加熱器（6.3）中保持30min。取出后1min內(nèi)冷卻

至室溫。

向反應(yīng)容器中加入2g氯化鈉（5.5），再加入10mL萘-d8叔丁基甲醚內(nèi)標(biāo)工作溶液（5.14），將反

應(yīng)容器密閉，用力振搖混勻。置于機(jī)械振蕩器（6.4）中振搖20min。靜置，待兩相分層后，取上層清

液經(jīng)有機(jī)相針式過濾頭（6.8）過濾，使用GC-MS或HPLC-DAD分析。

注：不同的試樣前處理方法其試驗(yàn)結(jié)果沒有可比性。樣品也可先經(jīng)抽提再還原處理后進(jìn)行提取分析，

抽提步驟見附錄A。

7.3GC-MS分析方法

7.3.1GC-MS分析條件

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此無法給出色譜分析的普遍參數(shù)。下列參數(shù)已被證明對(duì)測試

是合適的。

a)色譜柱：TG-5MS，30m×0.32mm×0.25μm，或相當(dāng)者；

b)柱溫：50℃保持0.5min，以20℃/min的速率升溫至260℃，260℃保持5min；

c)進(jìn)樣口溫度：250℃；

d)質(zhì)譜接口溫度：280℃；

e)離子源溫度：280℃；

f)電離方式：EI；

2

GB/TXXXX—××××

g)電離能量：70eV；

h)檢測方式：全掃描模式（fullscan）定性；選擇離子監(jiān)測（SIM）模式定量，監(jiān)測離子為：苯

胺93m/z，萘-d8內(nèi)標(biāo)136m/z；

i)溶劑延遲：4min；

j)載氣：氦氣（純度≥99.999%），1.0mL/min；

k)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

l)進(jìn)樣量：1μL。

7.3.2定性和定量分析

在相同試驗(yàn)條件下，分別取試樣溶液（7.2）和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）等體積參插進(jìn)樣測定，按7.3.1

條件測試分析。通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留時(shí)間和特征離子的相對(duì)豐度進(jìn)行定性

分析。樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留時(shí)間的偏差在±0.5%范圍內(nèi)。苯胺的

特征離子為：93m/z（定量離子），66m/z，65m/z，92m/z，豐度比為100∶48∶21∶13。樣品中目標(biāo)

物特征離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的相對(duì)豐度相一致（相對(duì)豐度>50%，允許±10%的偏

差；相對(duì)豐度在20%～50%之間，允許±15%的偏差；相對(duì)豐度在10%～20%之間，允許±20%的偏

差；相對(duì)豐度≤10%，允許±50%的偏差）。

注：采用上述分析條件時(shí)，分析色譜圖見附錄B。

選取至少5個(gè)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）進(jìn)行測定，以目標(biāo)物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值

對(duì)目標(biāo)物質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液中苯胺的響應(yīng)值應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)，如有必要，應(yīng)進(jìn)行

稀釋。

7.4HPLC-DAD分析方法

7.4.1HPLC-DAD分析條件

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此無法給出色譜分析的普遍參數(shù)。下列參數(shù)已被證明對(duì)測試

是合適的。

a)色譜柱：EclipseXDB-C18柱，5μm，4.6mm×250mm或相當(dāng)色譜柱。

b)流動(dòng)相A：乙腈（5.4）。

c)流動(dòng)相B：水（5.1）。

d)柱溫：30℃。

e)進(jìn)樣量：10μL。

f)流速：1.0mL/min。

g)檢測器：二極管陣列檢測器（DAD）。

h)檢測波長：210nm-400nm。

i)定量波長：230nm。

j)梯度洗脫程序：見表1。

表1液相色譜梯度洗脫程序

時(shí)間AB

min%%

02080

32080

63565

3

GB/TXXXX—××××

152080

7.4.2定性和定量分析

在相同試驗(yàn)條件下，分別取試樣溶液（7.2）和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）等體積參插進(jìn)樣測定，按7.4.1

條件測試分析。通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物在規(guī)定的檢測波長下色譜峰的保留時(shí)間以及

紫外光譜（210nm-400nm）進(jìn)行定性分析。樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的保留

時(shí)間的偏差在±0.5%范圍內(nèi)。

注：采用上述分析條件時(shí)，分析色譜圖見附錄C。

選取至少5個(gè)不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.12）進(jìn)行測定，以目標(biāo)物峰面積對(duì)目標(biāo)物質(zhì)量濃度

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液中苯胺的響應(yīng)值應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)，如有必要，應(yīng)進(jìn)行稀釋。

8結(jié)果計(jì)算和表示

8.1內(nèi)標(biāo)法

GC-MS分析方法結(jié)果按式(1)計(jì)算：

AcVA

Xisc……….（1）