食品中二氧化硫的測定 蒸餾-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

1食品中二氧化硫的測定蒸餾-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中二氧化硫的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中二氧化硫的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用過氧化氫溶液吸收，吸收后的溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測，以元素的特征譜線波長定性，待測元素譜線信號(hào)強(qiáng)度與元素濃度成正比進(jìn)行定量，計(jì)算樣品中的二氧化硫含量。4試劑和材料除非另有說明，本方法所用的試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的二級水。4.1試劑4.1.1鹽酸（HCl）。4.1.2過氧化氫（H2O2）。4.1.3硝酸（HNO3）4.2試劑配制4.2.1鹽酸溶液（1+1）：量取50mL鹽酸，緩緩傾入50mL水中，邊加邊攪拌。4.2.2過氧化氫溶液（2+8）：量取20mL過氧化氫，緩緩傾入80mL水中，邊加邊攪拌。4.2.3硝酸溶液（1+49）：量取2mL過硝酸，緩緩傾入98mL水中，邊加邊攪拌。4.3標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的硫元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000mg/L。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1硫元素儲(chǔ)備液（100mg/L）：準(zhǔn)確吸取硫元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）5.00mL至50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.3）稀釋，并定容至刻度，混勻。24.4.2硫元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確吸取硫元素儲(chǔ)備液（4.4.1）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2.3）稀釋，并定容至刻度，混勻。此硫元素標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、32.0mg/L。注：可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中硫元素的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)曲5儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。5.2分析天平：感量1mg。5.3半自動(dòng)蒸餾儀，或等效的蒸餾設(shè)備。5.4剪切式粉碎機(jī)。6分析步驟6.1樣品制備果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊，再用剪切式粉碎機(jī)剪碎，攪均勻，備用（含糖量高的樣品，可以用剪刀剪碎）。葡萄酒等液體樣品可直接取樣分析。6.2樣品蒸餾稱取5g均勻樣品（精確至0.001g），液體樣品可直接吸取5.00mL樣品，置于蒸餾管中。先加入50mL水，再加入10mL鹽酸溶液（4.2.1）后立即蓋塞，置于半自動(dòng)蒸餾儀中，冷凝管下端插入預(yù)先備有30mL過氧化氫溶液（4.2.2）的錐形瓶的液面下，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開液面，停止蒸餾。用少量水沖洗插入過氧化氫溶液的裝置部分，轉(zhuǎn)移餾出液至250mL容量瓶中，用水定容，同時(shí)做空白試驗(yàn)。7測定7.1儀器條件根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見附錄A。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測定待測元素分析譜線的強(qiáng)度信號(hào)響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，其分析譜線強(qiáng)度響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3測定將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測定待測元素分析譜線強(qiáng)度的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。8分析結(jié)果的表述試樣中二氧化硫的含量按式（1）計(jì)算:3X———試樣中二氧化硫的含量，單位為克每千克或克每升（g/kg或g/L）ρ———試樣溶液中二氧化硫的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0———空白溶液中二氧化硫的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V———試樣蒸餾液的定容體積，單位為毫升（mL）；m———試樣稱樣量或移取體積，單位為克或毫升（g或mL）；1000———換算系數(shù)。0.5———硫與二氧化硫的換算系數(shù)當(dāng)二氧化硫含量≥1.00g/kg（或g/L）時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)二氧化硫含量<1.00g/kg（或g/L）時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。檢出限：當(dāng)取5g固體樣品時(shí)，方法檢出限為1.1mg/kg，定量限為3.5mg/kg；當(dāng)取10mL液體樣品時(shí)，方法