GB∕T 43548-2023 表面活性劑和洗滌劑中金屬元素含量的測定（正式版）

CCSY43表面活性劑和洗滌劑中金屬元素含量的測定2023-12-28發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC272)歸口。本文件起草單位：浙江綠科安化學(xué)有限公司、浙江皇馬尚宜新材料有限公司、重慶市計量質(zhì)量檢測研究院、中輕化工紹興有限公司、廣州立白企業(yè)集團(tuán)有限公司、廣州潔生日化有限公司、山東大明精細(xì)化工有限公司、山西錦波生物醫(yī)藥股份有限公司、江西瑞思博新材料有限公司、山西省檢驗檢測中心(山西省標(biāo)準(zhǔn)計量技術(shù)研究院)、廣東中聯(lián)邦精細(xì)化工有限公司、新鄉(xiāng)匯淼科技有限公司、深圳市榮強(qiáng)科技有限公司、中國日用化學(xué)研究院有限公司、中輕檢驗認(rèn)證(太原)有限公司。1表面活性劑和洗滌劑中金屬元素含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了表面活性劑和洗滌劑中的砷(As)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、銻(Sb)、汞(Hg)九種金屬元素含量的測定方法。本文件適用于各類表面活性劑和洗滌劑中九種金屬元素含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5327—2008表面活性劑術(shù)語GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13173表面活性劑洗滌劑試驗方法3術(shù)語和定義GB/T5327—2008界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。表面活性劑surfaceactiveagent一種具有表面活性的化合物，它溶于液體特別是水中，由于在液/氣表面或其他界面的優(yōu)先吸附，使表面張力或界面張力顯著降低。注：表面活性劑指在其分子中至少含有一個對顯著極性表面具有親和性的基團(tuán)(以保證它在大多數(shù)情況下的水溶性)和一個對水幾乎沒有親和性的非極性基團(tuán)的化合物。洗凈過程用于清洗的專門配制的產(chǎn)品。注：洗滌劑通常包括主要組分(表面活性劑)和輔助組分(助洗劑等)。4原理試樣經(jīng)加酸消解處理后，樣品溶液由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)2入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離測定。在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)的響應(yīng)值與其濃度成正比，對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定樣品中各金屬元素含量。5試劑或材料5.2硝酸：65%～68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.3過氧化氫：30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.4氫氟酸：40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。5.5硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸(5.2),緩緩倒入裝有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定5.6氬氣：純度不小于99.999%。金單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.7)于50mL容量瓶，使用硝酸(5.5)6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):配置動態(tài)反應(yīng)池或者其他類型的碰撞反應(yīng)池、耐氫氟酸進(jìn)樣6.2微波消解儀。6.3溫控電熱板7試樣的制備按GB/T13173的規(guī)定制備和貯存試樣樣品。8試驗步驟稱取約0.5g(稱準(zhǔn)至0.001g)試樣置于消解罐中，加入5mL硝酸、1mL過氧化氫，蓋上內(nèi)蓋，將消解罐置于90℃的電熱板上加熱2h充分預(yù)消解后，補(bǔ)加0.5mL過氧化氫，180℃微波消解20min。消解完全結(jié)束后，取出消解罐，將消解液用少量去離子水多次洗滌并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，同時加入3稱取約0.5g(稱準(zhǔn)至0.001g)試樣置于消解罐中，加入5mL硝酸、1mL過氧化氫、1mL氫氟酸，蓋上內(nèi)蓋，將消解罐置于90℃的電熱板上加熱2h充分預(yù)消解后，補(bǔ)加0.5mL過氧化氫，190℃微波消解20min。消解完全結(jié)束后，取出消解罐，將消解液用少量去離子水多次洗滌并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，同時加入1mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8),定容，混勻后金元素的質(zhì)量濃度為200μg/L。同時做試劑空白和添加回收率測定。8.2儀器準(zhǔn)備8.2.1按照儀器操作說明初步設(shè)定儀器工作條件，用調(diào)諧液對儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化、調(diào)諧，以達(dá)到最佳的測試條件。8.2.2根據(jù)各儀器廠家推薦的條件，通過碰撞/反應(yīng)池模式技術(shù)對多原子干擾進(jìn)行校正。8.2.3待測元素的質(zhì)量數(shù)和內(nèi)標(biāo)元素的選擇參考表1。表1待測元素的質(zhì)量數(shù)和內(nèi)標(biāo)元素元素質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)元素元素質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)元素鉻(Cr)鎘(Cd)鈷(Co)銻(Sb)鎳(Ni)鉛(Pb)Bi銅(Cu)汞(Hg)Bi砷(As)8.3校準(zhǔn)曲線的繪制上述混合溶液于50mL容量瓶中，使用硝酸(5.5)定容配制成質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，可根據(jù)測量需要調(diào)整校準(zhǔn)曲線的濃度范圍。汞單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.7)于50mL容量瓶中，使用硝酸(5.5)定容配制成濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、500μL上瓶中，分別加入1mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8),使用硝酸(5.5)定容配制成質(zhì)量濃度分別為0μg/L、1pg/L、2μg/L、4μg/L、6μg/L、10μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，可根據(jù)測量需要調(diào)整校準(zhǔn)曲線的濃度范圍。8.3.3內(nèi)標(biāo)元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.9)可直接加入到工作溶液和樣品溶液中，也可在樣品霧化前通過蠕動泵自動加入。內(nèi)標(biāo)的濃度應(yīng)遠(yuǎn)高于樣品中自身含有內(nèi)標(biāo)元素的濃度，一般在5μg/L～50μg/L。8.3.4在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以樣品信號與內(nèi)標(biāo)信號的比值為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。分別用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對試劑空白溶液和樣品溶液進(jìn)行測試。儀器根據(jù)校準(zhǔn)曲線，自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出試劑空白溶液和樣品溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度。9結(jié)果計算試樣中各金屬元素含量w,按式(1)計算：4GB/T43548—2023式中：w——樣品中待測元素質(zhì)量比的數(shù)值，單位為微克每千克(μg/kg);p?——樣品溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);p?——試劑空白溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);V——定容體積，單位為毫升(mL);F——稀釋因子；m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點后一位作為測定結(jié)果。10檢出限和精密度10.1檢出限本方法檢出限見表2。表2各金屬元素檢出限元素鉻鈷鎳銅砷鎘銻鉛汞檢出限注：不同儀器