GBT 43603.3-2024 鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法 第3部分：碳含量的測定 高頻紅外檢測法（正式版）

鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法第3部分：碳含量的測定高頻紅外檢測法2024-03-15發(fā)布2024-10-01實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43603《鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法》的第3部分。GB/T43603已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；等離子體質(zhì)譜法；—第3部分：碳含量的測定高頻紅外檢測法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：貴研鉑業(yè)股份有限公司、貴研檢測科技(云南)有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、有研億金新材料有限公司、北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所有限公司、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測中心有限公司、中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、國合通用(青島)測試評(píng)價(jià)有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、深圳眾誠達(dá)應(yīng)用材料股份有限公司。Ⅱ鎳鉑靶材合金廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體工業(yè)，是保證半導(dǎo)體器件性能和發(fā)展半導(dǎo)體技術(shù)的關(guān)鍵材料，不同鉑含量的鎳鉑靶材合金具有特殊的組織和性能，在半導(dǎo)體制造工藝中發(fā)揮了重要作用，而鎳鉑靶材合金的雜質(zhì)成分直接關(guān)系鎳鉑靶材合金的濺射性能。因此，鎳鉑靶材合金的化學(xué)成分分析顯得尤為重要；GB/T43603根據(jù)檢測對(duì)象和檢測手段的不同，擬由以下三個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于規(guī)定鎳鉑靶材合金中鉑含量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及適用的測定范圍； ——第3部分：碳含量的測定高頻紅外檢測法。目的在于規(guī)定鎳鉑靶材合金中碳含量測定的高頻紅外檢測法及適用的測定范圍。上述各部分文件通過明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗(yàn)設(shè)備和步驟，并經(jīng)過多家實(shí)驗(yàn)室反復(fù)試驗(yàn)和驗(yàn)證給出精密度數(shù)據(jù)，增強(qiáng)了不同實(shí)驗(yàn)室之間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為檢驗(yàn)鎳鉑靶材合金的品質(zhì)建1鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法第3部分：碳含量的測定高頻紅外檢測法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了鎳鉑靶材合金中碳含量的測定方法。本文件適用于鎳鉑靶材合金中碳含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.001%～0.10%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17684貴金屬及其合金術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17684界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理在助熔劑存在下，試料于高頻感應(yīng)爐的氧氣氣流中加熱燃燒，碳與氧生成CO。,進(jìn)入紅外檢測池測定CO。吸收峰，電腦自動(dòng)計(jì)算出碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑及材料5.3石英棉5.4三氧化硫吸收劑：脫脂棉。5.5丙酮(分析純)。5.6純鐵助熔劑：wFe≥99.95%,wc≤0.0005%,粒度≤1.25mm。5.8陶瓷坩堝：1200℃灼燒2h至空白值恒定，冷卻后保存在干燥器中備用。5.9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：推薦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSBC21080-2—2008(wc=0.001%)、LECO502-809(wc=0.023%)、25.10高純氧氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.995%)。6儀器及設(shè)備在儀器最佳工作條件下凡是能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——儀器1h內(nèi)穩(wěn)定性(RSD)小于2.0%。8分析步驟儀器分析前要充分預(yù)熱2h,按儀器使用說明書調(diào)試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。依次稱取0.50g純鐵助熔劑(5.6)和1.00g鎢錫助熔劑(5.7)置于陶瓷坩堝(5.8)內(nèi)，鉗取坩堝置于稱取與待測試料質(zhì)量和含碳量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.9)至少三份，置于預(yù)先盛有0.50g純鐵助熔劑次進(jìn)行分析，測得結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在允許誤差范圍內(nèi)，作單點(diǎn)曲線校正后，再稱取一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.9)分平行做兩份試驗(yàn)。將稱取的試料置于預(yù)先盛有0.50g純鐵助熔劑(5.6)的坩堝(5.8)內(nèi)，覆蓋1.00g鎢錫助熔劑3GB/T43603.3—2024(5.7),鉗取坩堝置于爐臺(tái)座上，儀器自動(dòng)扣除空白之后顯示碳的百分含量，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。9分析結(jié)果的計(jì)算碳的百分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wc計(jì)，按公式(1)計(jì)算：式中：m?——試料中碳元素的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白試料中碳元素的質(zhì)量，單位為克(g);c——質(zhì)量補(bǔ)償參數(shù)；m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。數(shù)據(jù)處理應(yīng)符合GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。注：由于大多數(shù)商業(yè)儀器直接計(jì)算百分含量，包括了對(duì)空白和試樣重量的校正，因此分析者不進(jìn)行此類計(jì)算。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表1重復(fù)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00540.000940.00260.009110.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表2采用線性內(nèi)插法獲得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄A。表2再現(xiàn)性限11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：4——試樣；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由11家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)碳含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定9次。測量的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)%元素實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wcC10.00540.00540.00510.00510.00510.00490.00540.00490.005320.0220.0200.0200.0210.0210.0210.0210.0210.02130.100.0960.0990.100.100.0980.0980.100.10210.004640.004470.004970.004760.005110.005020.005170.005130.005220.02090.0210.02070.02130.01940.01940.02040.01890.019230.1060.1040.09860.09720.09790.09890.09880.09930.10530.00650.00630.00590.00670.00630.00580.00630.00600.006420.02300.02080.02340.02170.02180.02220.02240.02240.022630.09610.09790.10030.10310.09650.09930.09830.09760.103340.00560.00550.00520.00500.00580.00540.00490.0050.005220.0180.0200.0190.0200.0210.0200.0190.0190.01830.0980.0970.100.100.0970.0980.0980.0990.097510.00540.00560.00590.00510.00580.00490.00610.00550.006120.0220.0230.0210.0200.0240.0230.0210.0220.02030.100.110.100.0980.0950.0970.110.120.11610.00570.00470.00510.00590.00590.00580.00460.00460.004620.0190.0190.0200.0170.0190.0180.0200.0170.02030.1150.1120.1150.1140.1150.120.1170.1150.117710.00490.00580.00560.00500.00540.00560.00580.00490.005620.0200.0220.0210.0200.0210.0210.0220.0200.02130.100.0980.100.0980.0970.100.0990.100.10810.00510.00490.00510.00520.00510.00490.00550.00540.005220.0210.0200.0200.0200.0200.0200.0190.0200.02030.0930.0980.0970.0970.0950.0970.0950.0950.098910.00480.00530.00500.00570.00520.00460.00510.00450.005320.0190.0200.0210.0180.0200.0180.0200.0190.02030.0970.0950.0990.0920.0940.0980.0990.0930.0986表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))%元素實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wcC10.00560.0060.00620.0060.00630.00640.00580.00630.006120.0210.0200.0200.0210.