(高清版)GBT 40296-2021 實 用超導(dǎo)線 鈮-鈦（Nb-Ti）與鈮三錫（Nb3Sn）復(fù)合超導(dǎo)體的扭距測量方法

GB/T40296—2021(Nb?Sn)復(fù)合超導(dǎo)體的扭距測量方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40296—2021 Ⅲ IV 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 25化學(xué)藥品 26儀器設(shè)備 27樣品制備 27.1取樣 27.2清潔 27.3干燥 27.4去除阻擋層 28測量步驟 3 3 38.3清潔與干燥 4 49試驗數(shù)據(jù)處理 410測量不確定度 411測試報告 4附錄A(資料性)一種扭距測量輔助工裝及使用方法示例 6附錄B(資料性)不確定度評定 10參考文獻 17ⅢGB/T40296—2021請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國科學(xué)院提出。GB/T40296—2021變化的磁場會在多絲復(fù)合超導(dǎo)體中感生出耦合電流，最通常的情況是耦合電流通過超導(dǎo)絲間的基體，在超導(dǎo)絲之間形成回路，導(dǎo)致出現(xiàn)耦合損耗。耦合損耗與磁場變化速率及多絲復(fù)合超導(dǎo)體的扭距有關(guān)。扭轉(zhuǎn)工藝可有效抑制超導(dǎo)絲間耦合和減少磁通跳躍，從而達到降低損耗和增加穩(wěn)定性的目的。因此，扭距是復(fù)合超導(dǎo)體的一個重要參數(shù)，且需在完成多絲復(fù)合超導(dǎo)體生產(chǎn)之后進行準(zhǔn)確測量。不同復(fù)合超導(dǎo)體的結(jié)構(gòu)不同，需要針對具體的結(jié)構(gòu)選取合適的測量方法，如退扭轉(zhuǎn)法和金相法等。本文件采用退扭轉(zhuǎn)法測量Nb-Ti與Nb?Sn復(fù)合超導(dǎo)體的扭距。本文件的發(fā)布機構(gòu)提請注意，聲明符合本文件時，可能涉及ZL201210278929.1《測量低溫超導(dǎo)線本文件的發(fā)布機構(gòu)對于該專利的真實性、有效性和范圍無任何立場。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機構(gòu)承諾，他愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過以下聯(lián)系方式獲得：請注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的1GB/T40296—2021實用超導(dǎo)線鈮-鈦(Nb-Ti)與鈮三錫(Nb?Sn)復(fù)合超導(dǎo)體的扭距測量方法扭距在5mm～50mm,基體為銅的一體化結(jié)構(gòu)Nb-Ti與Nb?Sn多絲復(fù)合超導(dǎo)體扭距的測量。本文件不適用于表面有鍍層或表面覆蓋不可被硝酸溶蝕鍍層的超導(dǎo)體。注1:使用本方法測量橫截面形狀、面積、超導(dǎo)絲直徑和扭距超出本范圍的復(fù)合超導(dǎo)體，不確定度將增大。注2:經(jīng)過適當(dāng)修正，本文件給出的測量方法適用于其他類似結(jié)構(gòu)的復(fù)合超導(dǎo)體。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T2900.100—2017電工術(shù)語超導(dǎo)電性3術(shù)語和定義GB/T2900.100—2017界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1扭轉(zhuǎn)twist復(fù)合導(dǎo)體中絲或股線圍繞導(dǎo)體軸線的旋轉(zhuǎn)。3.2扭轉(zhuǎn)方向twistdirection扭轉(zhuǎn)時絲或股線的走向。注：分為左旋和右旋兩種。豎直放置樣品，同一根超導(dǎo)絲扭轉(zhuǎn)后左側(cè)高右側(cè)低為左旋，右側(cè)高左側(cè)低則為右旋。3.3扭距twistpitchlength;twistpitchLp2GB/T40296—2021多絲低溫超導(dǎo)體是由幾十根至上萬根超導(dǎo)絲嵌入銅基體復(fù)合而成。超導(dǎo)體經(jīng)過扭轉(zhuǎn)之后，它內(nèi)部的超導(dǎo)絲也會隨同基體按照特定的扭距發(fā)生規(guī)律性扭轉(zhuǎn)。將樣品軸向兩端固定，把樣品中間部分用硝另一端始終處于初始固定狀態(tài)，直至扭轉(zhuǎn)的超導(dǎo)絲重新回到互相平行的狀態(tài)。通過退扭轉(zhuǎn)圈數(shù)n和腐蝕長度l計算扭距Lp。Lp等于腐蝕長度除以退扭轉(zhuǎn)圈數(shù)。5化學(xué)藥品5.2硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%。5.3去污劑，濃度為3%～5%的RSB-102金屬清洗劑或同等去污劑。錄A。6.3耐酸鑷子。6.4烘箱或吹風(fēng)機。6.5橡膠手套。6.7砂紙，300目～800目(僅適用于外穩(wěn)定型Nb?Sn樣品)。應(yīng)在一根成品線的端部取樣，樣品長度應(yīng)大于6倍名義扭距。取樣過程中應(yīng)保證樣品無不可逆彎將清潔好的樣品用熱風(fēng)吹干或置于烘箱中(溫度為60℃~70℃,烘干時間為15min～20min)使其充分干燥。外穩(wěn)定型Nb?Sn樣品需要進行此處理。由于外穩(wěn)定型Nb?Sn線材在超導(dǎo)絲和外層銅基體之間有一層Nb或者Ta等難溶蝕于硝酸的阻擋層，當(dāng)外層銅基體被腐蝕完全后，這一阻擋層阻礙硝酸繼續(xù)腐3GB/T40296—2021蝕內(nèi)部的銅。阻擋層的去除宜使用以下方法：a)外層銅基體腐蝕：將樣品整根浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%的硝酸溶液中，置于通風(fēng)櫥約止打磨，按照7.2和7.3規(guī)定的步驟再次對樣品進行清潔和干燥。8測量步驟將清潔干燥后的待測樣品兩端固定[見圖la]],可通過扭距測量輔助工裝實現(xiàn)(見附錄A),裝樣過程中應(yīng)避免樣品發(fā)生扭轉(zhuǎn)和彎折等。對于外穩(wěn)定型Nb?Sn樣品，按照7.4的要求先移除外層銅基體和阻擋層。a)樣品兩端固定b)樣品彎曲c)樣品一端旋轉(zhuǎn)d)平行超導(dǎo)絲兩端的距離測量l——平行超導(dǎo)絲兩端的距離。將樣品一端固定裝置松開，使能軸向滑動，但不能徑向轉(zhuǎn)動。將樣品中段約80%的長度彎曲，且彎曲時不應(yīng)出現(xiàn)硬彎折(見圖1b)],可通過扭距測量輔助工裝實現(xiàn)(見附錄A)。將樣品彎曲部分浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%的硝酸溶液中直至銅基體被徹底溶蝕，內(nèi)部超導(dǎo)絲完全分散開。腐蝕過程應(yīng)盡量4GB/T40296—20218.3清潔與干燥將腐蝕完畢的樣品移出酸液，用水充分沖洗去除酸液，再用無水乙醇脫水，最后按照7.3中的規(guī)定扭距測量輔助工裝實現(xiàn)(見附錄A)。首先，觀察線材扭轉(zhuǎn)方向，沿著扭轉(zhuǎn)反方向旋轉(zhuǎn)樣品一端[見一片銅箔(或其他硬質(zhì)薄片)從樣品被腐蝕區(qū)一端挑出幾根超導(dǎo)絲，將該銅箔抵住腐蝕區(qū)邊界。再將另用游標(biāo)卡尺測量被銅箔挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離(即兩片銅箔/其他硬質(zhì)薄片外緣之間的距離),記為長度l(見圖1d)],可通過扭距測量輔助工裝實現(xiàn)(見附錄A)。裝可保證退扭轉(zhuǎn)后樣品兩端軸向位置不發(fā)生變化，這樣實際測量的是退扭轉(zhuǎn)后平行超導(dǎo)絲兩端的距離而非平行超導(dǎo)絲(松弛后的)長度。由于工裝加工精度等原因退扭轉(zhuǎn)后樣品固定位置可能發(fā)生微小改變，引入不大于根據(jù)公式(1)計算扭距：Lp=l/n,n=θ/360 (1)l—-——腐蝕長度，單位為毫米(mm);n——退扭轉(zhuǎn)圈數(shù)；本方法通過測量退扭轉(zhuǎn)角度θ和腐蝕長度l獲得扭距，不確定度評定方法見附錄B。本方法的測量相對擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)不大于3.0%(包含因子k=3)。測試報告中應(yīng)包含如下信息：a)線材類型；b)樣品編號；d)扭轉(zhuǎn)方向；5GB/T40296—2021a)線材制造商；d)平均超導(dǎo)絲直徑；e)超導(dǎo)絲數(shù)量；f)取樣位置。6(資料性)一種扭距測量輔助工裝及使用方法示例A.1概述采用本文件方法測量扭距，需要使用扭距測量輔助工裝固定超導(dǎo)線(矩形截面樣品固定方法與圓形線相同),并讀取退扭轉(zhuǎn)角度和測量腐蝕長度。本附錄介紹了一種扭距測量輔助工裝的設(shè)計(見圖A.1)及具體使用方法(見圖A.2)。A.2工裝設(shè)計通常采用聚四氟乙烯(PTFE)制作扭距測量輔助工裝。扭距測量輔助工裝整體見圖A.1a),零部件剖面圖見圖A.1b),角度指示盤俯視圖見圖A.1c)。a)扭距測量輔助工裝整體圖b)零部件剖面圖圖A.1扭距測量輔助工裝設(shè)計圖7GB/T40296—2021B——旋轉(zhuǎn)組件；C——角度指示盤；b,c-——組件A與組件D之間的鎖緊螺釘；d,e——組件C與組件D之間的鎖緊螺釘；f-—組件B與組件C之間的定位鞘；g——組件B上的緊線螺釘；注：組件A與組件B上分別設(shè)計有固定超導(dǎo)線的緊線螺釘a與g,主要作用是拉緊并固定樣品，使樣品不會在操作過程中自行旋轉(zhuǎn)。松開組件A與組件D之間的鎖緊螺釘b與c后，組件A可在組件D中滑動。組件B與組件圖A.1扭距測量輔助工裝設(shè)計圖(續(xù))A.3使用方法A.3.1概述扭距測量輔助工裝的使用見第8章。A.3.2裝樣裝樣方法見圖A.2a),取一段清潔與干燥后的樣品固定在扭距測量輔助工裝上。具體固定方法如下：a)將樣品無彎折地穿過組件A與組件B的中心孔，中心孔直徑約為2.5mm;b)將樣品的一端沿著組件A上的緊線螺釘順時針纏繞1圈，并順時針擰緊組件A上的緊線c)緩慢拉直樣品，將樣品的另一端沿著組件B上的緊線螺釘順時針纏繞1圈，并順時針擰緊組件GB/T40296—2021蝕方法見8.2中操作步驟。A.3.4清潔與干燥清潔與干燥見8.3中操作步驟。待樣品完全干燥后再進行測量。將組件A推回原位置，擰緊組件A與組件D之間的鎖緊螺釘。松開組件B與組件C之間的定位鞘，觀察線材扭轉(zhuǎn)方向，若是右旋則順時針旋轉(zhuǎn)組件B(見圖A.2c)],反之逆時針旋轉(zhuǎn)組件B。邊旋轉(zhuǎn)組件B邊觀察超導(dǎo)絲退扭轉(zhuǎn)情況，退扭轉(zhuǎn)至所有超導(dǎo)絲呈互相平行狀態(tài)的方法見8.4中操作步驟，記錄退扭轉(zhuǎn)角度θ。用游標(biāo)卡尺測量被挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離，見圖A.2d),記為長度l。a)樣品安裝b)樣品彎曲c)旋轉(zhuǎn)組件B圖A.2扭距測量輔助工裝使用方法89GB/T40296—2021D——聚四氟乙烯管。d)平行超導(dǎo)絲兩端的距離圖A.2扭距測量輔助工裝使用方法(續(xù))GB/T40296—2021(資料性)不確定度評定B.1數(shù)學(xué)模型B.1.1扭距計算模型本文件的扭距計算模型為公式(B.1):式中：…………(B.1)l——樣品腐蝕長度，單位為毫米(mm);B.1.2不確定度靈敏度系數(shù)評定uL=√c?2u?2+c?2uo2…………(B.2)式中，u。是通過本方法測得的扭距的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。c?和c?是靈敏度系數(shù)，可通過對公式(B.1)求偏導(dǎo)來獲得，分別為公式(B.3)和公式(B.4):…………(B.3)…………(B.4)B.2Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體扭距測量的不確定度評定B.2.1樣品參數(shù)用于不確定度評定的試驗線材的參數(shù)如下：——樣品編號：1012-14119J; 標(biāo)稱銅與非銅體積比：2.35:——超導(dǎo)絲數(shù)量：2616。B.2.2每個變量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度B.2.2.1腐蝕長度1的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度腐蝕長度l的測量考慮了邊界腐蝕不清晰的測量誤差和由于工裝加工精度等原因引入的測量誤差(見8.4注)。腐蝕長度l的不確定度評定如下：a)多次測量被銅箔(或其他硬質(zhì)薄片)挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離，記為l'(見表B.1),實驗的GB/T40296—2021A類不確定度是0.10mm;表B.1Nb-Ti樣品腐蝕區(qū)長度重復(fù)次數(shù)腐蝕長度I'/mm123456789b)游標(biāo)卡尺的分辨率是0.02mm,引入的不確定度是0.01mm(0.02/√3);c)腐蝕邊界不清晰的誤差是0.50mm,引入的不確定度是0.29mm(0.50/√3);d)由于工裝加工精度等原因引入的測量誤差(見8.4注)是0.50mm,引入的不確定度是0.29mm腐蝕長度l合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u,是0.42mm。B.2.2.2退扭轉(zhuǎn)角度θ的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度退扭轉(zhuǎn)角度θ的測量考慮了測量時平行度的觀察誤差以及樣品彎曲引入的誤差。退扭轉(zhuǎn)角度0是中間計算量，計算過程保留3位～4位有效數(shù)字。退扭轉(zhuǎn)角度θ的不確定度評定如下：a)多次觀察超導(dǎo)絲的平行狀態(tài)并記錄退扭轉(zhuǎn)角度，記為θ′(見表B.2),實驗的A類不確定度是9.09°;表B.2Nb-Ti樣品腐蝕區(qū)的退扭轉(zhuǎn)角度重復(fù)次數(shù)123456789GB/T40296—2021B.2.3扭距的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算數(shù)，c?=0.110,c?=—0.004mm/(°)。這里用于不確定度靈敏度系數(shù)評定的量僅適用于特定的實驗。B.2.4確定擴展不確定度U取包含因子k=3時，擴展不確定度U=k×uL=0.24mm,相對擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度是1.7%。依據(jù)扭距公式(B.1),l=128.51mm(I'的平均值),θ=3276°(0'的平均值),計算扭距結(jié)果Lp=14.12mm,則測量結(jié)果Lp=(14.12±0.24)mm。B.3Nb?Sn復(fù)合超導(dǎo)體扭距測量的不確定度評定B.3.1樣品參數(shù)用于不確定度評定的試驗線材的參數(shù)如下：—超導(dǎo)絲數(shù)量：3040。B.3.2.1腐蝕區(qū)長度l的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度腐蝕長度l的測量考慮了邊界腐蝕不清晰的測量誤差和由于工裝加工精度等原因引入的測量誤差(見8.4注)。腐蝕長度l的不確定度評定如下：a)多次測量被銅箔(或其他硬質(zhì)薄片)挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離，記為l*(見表B.3),實驗的表B.3Nb?Sn樣品腐蝕區(qū)的長度重復(fù)次數(shù)腐蝕長度l*/mm123GB/T40296—2021表B.3Nb?Sn樣品腐蝕區(qū)的長度(續(xù))重復(fù)次數(shù)腐蝕長度l*/mm456789b)游標(biāo)卡尺的分辨率是0.02mm,引入的不確定度是0.01mm(0.02/√3);c)長度腐蝕邊界不清晰的誤差是1.00mm,引入的不確定度是0.58mm(1.00/√3);d)由于工裝加工精度等原因引入的測量誤差(見8.4)是0.50mm,引入的不確定度是0.29mm腐蝕長度l的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u是0.67mm。B.3.2.2退扭轉(zhuǎn)角度θ的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度退扭轉(zhuǎn)角度θ的測量考慮了測量時平行度的觀察誤差以及樣品彎曲引入的誤差。退扭轉(zhuǎn)角度θ是中間計算量，計算過程保留3位～4位有效數(shù)字。退扭轉(zhuǎn)角度0的不確定度評定如下：a)多次觀察超導(dǎo)絲的平行狀態(tài)并記錄退扭轉(zhuǎn)角度，記為θ*(見表B.4),實驗的A類不確定度是20.11°;表B.4Nb?Sn樣品腐蝕區(qū)的退扭轉(zhuǎn)角度重復(fù)次數(shù)123456789d)樣品彎曲引入的誤差是10°,引入的不確定度是5.77°(10/√3);退扭轉(zhuǎn)角度θ的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。是24.07°。B.3.3扭距的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算將l=138.56mm(l*的平均值),0=3202°(θ*的平均值)代入公式(B.3)和公式(B.4)計算靈敏度。這里用于不確定度靈敏度系數(shù)評定的量僅適用于特定的實驗。這些系數(shù)并非普遍適用的，每次實驗會不同。Lp的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)公式(B.2)計算，uLp是0.14mm。B.3.4確定擴展不確定度UB.3.5結(jié)果計算依據(jù)扭距公式(B.1),l=138.56mm(l*的平均值),0=3202°(θ*的平均值),計算扭距結(jié)果Lp=15.88mm,則測量結(jié)果Lp=(15.B.4循環(huán)比對實驗B.4.1測量結(jié)果為了評估測量的可靠性與穩(wěn)定性，在國內(nèi)A、B、C、D四家實驗室進行了循環(huán)比對實驗。測量樣品為A實驗室生產(chǎn)的Nb-Ti與內(nèi)錫法Nb?Sn復(fù)合超導(dǎo)線材。每家單獨的實驗室，分別從1012-14119J和2013-14938復(fù)合超導(dǎo)線材的穩(wěn)定扭轉(zhuǎn)區(qū)(假定10個樣品的扭距一致)連續(xù)取10個Nb-Ti和10個Nb?Sn樣品，并進行測量，測量結(jié)果見表B.5和表B.6。表B.5Nb-Ti樣品循環(huán)比對測量結(jié)果B實驗室C實驗室No.Lp/mmNo.L。/mmNo.L./mmNo.Lp/mmNT-1NT-11NT-21NT-31NT-2NT-12NT-22NT-32NT-3NT-13NT-23NT-33NT-4NT-14NT-24NT-34NT-5NT-15NT-25NT-35NT-6NT-16NT-26NT-36NT-7NT-17NT-27NT-37NT-8NT-18NT-28NT-38NT-9NT-19NT-29NT-39NT-10NT-20NT-30NT-40GB/T40296—2021No.Lp/mmNo.L,/mmNo.Lp/mmNo.Lp/mm根據(jù)參考文獻[1]的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)偏差等數(shù)據(jù)分析方法，對四家實驗室測量數(shù)據(jù)進行了平均值L,、標(biāo)準(zhǔn)偏差s、標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u,的計算分析，見表B.7和驗室測量數(shù)據(jù)的平均值進行了標(biāo)準(zhǔn)偏差s,標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur的計算分析，見實驗室L。/mmu./mmur/%ABCD實驗室Lp/mmu./mmur/%A0.