(高清版)GBT 40296-2021 實(shí) 用超導(dǎo)線 鈮-鈦（Nb-Ti）與鈮三錫（Nb3Sn）復(fù)合超導(dǎo)體的扭距測(cè)量方法

GB/T40296—2021(Nb?Sn)復(fù)合超導(dǎo)體的扭距測(cè)量方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40296—2021 Ⅲ IV 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 25化學(xué)藥品 26儀器設(shè)備 27樣品制備 27.1取樣 27.2清潔 27.3干燥 27.4去除阻擋層 28測(cè)量步驟 3 3 38.3清潔與干燥 4 49試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 410測(cè)量不確定度 411測(cè)試報(bào)告 4附錄A(資料性)一種扭距測(cè)量輔助工裝及使用方法示例 6附錄B(資料性)不確定度評(píng)定 10參考文獻(xiàn) 17ⅢGB/T40296—2021請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)科學(xué)院提出。GB/T40296—2021變化的磁場(chǎng)會(huì)在多絲復(fù)合超導(dǎo)體中感生出耦合電流，最通常的情況是耦合電流通過超導(dǎo)絲間的基體，在超導(dǎo)絲之間形成回路，導(dǎo)致出現(xiàn)耦合損耗。耦合損耗與磁場(chǎng)變化速率及多絲復(fù)合超導(dǎo)體的扭距有關(guān)。扭轉(zhuǎn)工藝可有效抑制超導(dǎo)絲間耦合和減少磁通跳躍，從而達(dá)到降低損耗和增加穩(wěn)定性的目的。因此，扭距是復(fù)合超導(dǎo)體的一個(gè)重要參數(shù)，且需在完成多絲復(fù)合超導(dǎo)體生產(chǎn)之后進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量。不同復(fù)合超導(dǎo)體的結(jié)構(gòu)不同，需要針對(duì)具體的結(jié)構(gòu)選取合適的測(cè)量方法，如退扭轉(zhuǎn)法和金相法等。本文件采用退扭轉(zhuǎn)法測(cè)量Nb-Ti與Nb?Sn復(fù)合超導(dǎo)體的扭距。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及ZL201210278929.1《測(cè)量低溫超導(dǎo)線本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無任何立場(chǎng)。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，他愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過以下聯(lián)系方式獲得：請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的1GB/T40296—2021實(shí)用超導(dǎo)線鈮-鈦(Nb-Ti)與鈮三錫(Nb?Sn)復(fù)合超導(dǎo)體的扭距測(cè)量方法扭距在5mm～50mm,基體為銅的一體化結(jié)構(gòu)Nb-Ti與Nb?Sn多絲復(fù)合超導(dǎo)體扭距的測(cè)量。本文件不適用于表面有鍍層或表面覆蓋不可被硝酸溶蝕鍍層的超導(dǎo)體。注1:使用本方法測(cè)量橫截面形狀、面積、超導(dǎo)絲直徑和扭距超出本范圍的復(fù)合超導(dǎo)體，不確定度將增大。注2:經(jīng)過適當(dāng)修正，本文件給出的測(cè)量方法適用于其他類似結(jié)構(gòu)的復(fù)合超導(dǎo)體。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T2900.100—2017電工術(shù)語超導(dǎo)電性3術(shù)語和定義GB/T2900.100—2017界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1扭轉(zhuǎn)twist復(fù)合導(dǎo)體中絲或股線圍繞導(dǎo)體軸線的旋轉(zhuǎn)。3.2扭轉(zhuǎn)方向twistdirection扭轉(zhuǎn)時(shí)絲或股線的走向。注：分為左旋和右旋兩種。豎直放置樣品，同一根超導(dǎo)絲扭轉(zhuǎn)后左側(cè)高右側(cè)低為左旋，右側(cè)高左側(cè)低則為右旋。3.3扭距twistpitchlength;twistpitchLp2GB/T40296—2021多絲低溫超導(dǎo)體是由幾十根至上萬根超導(dǎo)絲嵌入銅基體復(fù)合而成。超導(dǎo)體經(jīng)過扭轉(zhuǎn)之后，它內(nèi)部的超導(dǎo)絲也會(huì)隨同基體按照特定的扭距發(fā)生規(guī)律性扭轉(zhuǎn)。將樣品軸向兩端固定，把樣品中間部分用硝另一端始終處于初始固定狀態(tài)，直至扭轉(zhuǎn)的超導(dǎo)絲重新回到互相平行的狀態(tài)。通過退扭轉(zhuǎn)圈數(shù)n和腐蝕長(zhǎng)度l計(jì)算扭距Lp。Lp等于腐蝕長(zhǎng)度除以退扭轉(zhuǎn)圈數(shù)。5化學(xué)藥品5.2硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%。5.3去污劑，濃度為3%～5%的RSB-102金屬清洗劑或同等去污劑。錄A。6.3耐酸鑷子。6.4烘箱或吹風(fēng)機(jī)。6.5橡膠手套。6.7砂紙，300目～800目(僅適用于外穩(wěn)定型Nb?Sn樣品)。應(yīng)在一根成品線的端部取樣，樣品長(zhǎng)度應(yīng)大于6倍名義扭距。取樣過程中應(yīng)保證樣品無不可逆彎將清潔好的樣品用熱風(fēng)吹干或置于烘箱中(溫度為60℃~70℃,烘干時(shí)間為15min～20min)使其充分干燥。外穩(wěn)定型Nb?Sn樣品需要進(jìn)行此處理。由于外穩(wěn)定型Nb?Sn線材在超導(dǎo)絲和外層銅基體之間有一層Nb或者Ta等難溶蝕于硝酸的阻擋層，當(dāng)外層銅基體被腐蝕完全后，這一阻擋層阻礙硝酸繼續(xù)腐3GB/T40296—2021蝕內(nèi)部的銅。阻擋層的去除宜使用以下方法：a)外層銅基體腐蝕：將樣品整根浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%的硝酸溶液中，置于通風(fēng)櫥約止打磨，按照7.2和7.3規(guī)定的步驟再次對(duì)樣品進(jìn)行清潔和干燥。8測(cè)量步驟將清潔干燥后的待測(cè)樣品兩端固定[見圖la]],可通過扭距測(cè)量輔助工裝實(shí)現(xiàn)(見附錄A),裝樣過程中應(yīng)避免樣品發(fā)生扭轉(zhuǎn)和彎折等。對(duì)于外穩(wěn)定型Nb?Sn樣品，按照7.4的要求先移除外層銅基體和阻擋層。a)樣品兩端固定b)樣品彎曲c)樣品一端旋轉(zhuǎn)d)平行超導(dǎo)絲兩端的距離測(cè)量l——平行超導(dǎo)絲兩端的距離。將樣品一端固定裝置松開，使能軸向滑動(dòng)，但不能徑向轉(zhuǎn)動(dòng)。將樣品中段約80%的長(zhǎng)度彎曲，且彎曲時(shí)不應(yīng)出現(xiàn)硬彎折(見圖1b)],可通過扭距測(cè)量輔助工裝實(shí)現(xiàn)(見附錄A)。將樣品彎曲部分浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%的硝酸溶液中直至銅基體被徹底溶蝕，內(nèi)部超導(dǎo)絲完全分散開。腐蝕過程應(yīng)盡量4GB/T40296—20218.3清潔與干燥將腐蝕完畢的樣品移出酸液，用水充分沖洗去除酸液，再用無水乙醇脫水，最后按照7.3中的規(guī)定扭距測(cè)量輔助工裝實(shí)現(xiàn)(見附錄A)。首先，觀察線材扭轉(zhuǎn)方向，沿著扭轉(zhuǎn)反方向旋轉(zhuǎn)樣品一端[見一片銅箔(或其他硬質(zhì)薄片)從樣品被腐蝕區(qū)一端挑出幾根超導(dǎo)絲，將該銅箔抵住腐蝕區(qū)邊界。再將另用游標(biāo)卡尺測(cè)量被銅箔挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離(即兩片銅箔/其他硬質(zhì)薄片外緣之間的距離),記為長(zhǎng)度l(見圖1d)],可通過扭距測(cè)量輔助工裝實(shí)現(xiàn)(見附錄A)。裝可保證退扭轉(zhuǎn)后樣品兩端軸向位置不發(fā)生變化，這樣實(shí)際測(cè)量的是退扭轉(zhuǎn)后平行超導(dǎo)絲兩端的距離而非平行超導(dǎo)絲(松弛后的)長(zhǎng)度。由于工裝加工精度等原因退扭轉(zhuǎn)后樣品固定位置可能發(fā)生微小改變，引入不大于根據(jù)公式(1)計(jì)算扭距：Lp=l/n,n=θ/360 (1)l—-——腐蝕長(zhǎng)度，單位為毫米(mm);n——退扭轉(zhuǎn)圈數(shù)；本方法通過測(cè)量退扭轉(zhuǎn)角度θ和腐蝕長(zhǎng)度l獲得扭距，不確定度評(píng)定方法見附錄B。本方法的測(cè)量相對(duì)擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)不大于3.0%(包含因子k=3)。測(cè)試報(bào)告中應(yīng)包含如下信息：a)線材類型；b)樣品編號(hào)；d)扭轉(zhuǎn)方向；5GB/T40296—2021a)線材制造商；d)平均超導(dǎo)絲直徑；e)超導(dǎo)絲數(shù)量；f)取樣位置。6(資料性)一種扭距測(cè)量輔助工裝及使用方法示例A.1概述采用本文件方法測(cè)量扭距，需要使用扭距測(cè)量輔助工裝固定超導(dǎo)線(矩形截面樣品固定方法與圓形線相同),并讀取退扭轉(zhuǎn)角度和測(cè)量腐蝕長(zhǎng)度。本附錄介紹了一種扭距測(cè)量輔助工裝的設(shè)計(jì)(見圖A.1)及具體使用方法(見圖A.2)。A.2工裝設(shè)計(jì)通常采用聚四氟乙烯(PTFE)制作扭距測(cè)量輔助工裝。扭距測(cè)量輔助工裝整體見圖A.1a),零部件剖面圖見圖A.1b),角度指示盤俯視圖見圖A.1c)。a)扭距測(cè)量輔助工裝整體圖b)零部件剖面圖圖A.1扭距測(cè)量輔助工裝設(shè)計(jì)圖7GB/T40296—2021B——旋轉(zhuǎn)組件；C——角度指示盤；b,c-——組件A與組件D之間的鎖緊螺釘；d,e——組件C與組件D之間的鎖緊螺釘；f-—組件B與組件C之間的定位鞘；g——組件B上的緊線螺釘；注：組件A與組件B上分別設(shè)計(jì)有固定超導(dǎo)線的緊線螺釘a與g,主要作用是拉緊并固定樣品，使樣品不會(huì)在操作過程中自行旋轉(zhuǎn)。松開組件A與組件D之間的鎖緊螺釘b與c后，組件A可在組件D中滑動(dòng)。組件B與組件圖A.1扭距測(cè)量輔助工裝設(shè)計(jì)圖(續(xù))A.3使用方法A.3.1概述扭距測(cè)量輔助工裝的使用見第8章。A.3.2裝樣裝樣方法見圖A.2a),取一段清潔與干燥后的樣品固定在扭距測(cè)量輔助工裝上。具體固定方法如下：a)將樣品無彎折地穿過組件A與組件B的中心孔，中心孔直徑約為2.5mm;b)將樣品的一端沿著組件A上的緊線螺釘順時(shí)針纏繞1圈，并順時(shí)針擰緊組件A上的緊線c)緩慢拉直樣品，將樣品的另一端沿著組件B上的緊線螺釘順時(shí)針纏繞1圈，并順時(shí)針擰緊組件GB/T40296—2021蝕方法見8.2中操作步驟。A.3.4清潔與干燥清潔與干燥見8.3中操作步驟。待樣品完全干燥后再進(jìn)行測(cè)量。將組件A推回原位置，擰緊組件A與組件D之間的鎖緊螺釘。松開組件B與組件C之間的定位鞘，觀察線材扭轉(zhuǎn)方向，若是右旋則順時(shí)針旋轉(zhuǎn)組件B(見圖A.2c)],反之逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)組件B。邊旋轉(zhuǎn)組件B邊觀察超導(dǎo)絲退扭轉(zhuǎn)情況，退扭轉(zhuǎn)至所有超導(dǎo)絲呈互相平行狀態(tài)的方法見8.4中操作步驟，記錄退扭轉(zhuǎn)角度θ。用游標(biāo)卡尺測(cè)量被挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離，見圖A.2d),記為長(zhǎng)度l。a)樣品安裝b)樣品彎曲c)旋轉(zhuǎn)組件B圖A.2扭距測(cè)量輔助工裝使用方法89GB/T40296—2021D——聚四氟乙烯管。d)平行超導(dǎo)絲兩端的距離圖A.2扭距測(cè)量輔助工裝使用方法(續(xù))GB/T40296—2021(資料性)不確定度評(píng)定B.1數(shù)學(xué)模型B.1.1扭距計(jì)算模型本文件的扭距計(jì)算模型為公式(B.1):式中：…………(B.1)l——樣品腐蝕長(zhǎng)度，單位為毫米(mm);B.1.2不確定度靈敏度系數(shù)評(píng)定uL=√c?2u?2+c?2uo2…………(B.2)式中，u。是通過本方法測(cè)得的扭距的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。c?和c?是靈敏度系數(shù)，可通過對(duì)公式(B.1)求偏導(dǎo)來獲得，分別為公式(B.3)和公式(B.4):…………(B.3)…………(B.4)B.2Nb-Ti復(fù)合超導(dǎo)體扭距測(cè)量的不確定度評(píng)定B.2.1樣品參數(shù)用于不確定度評(píng)定的試驗(yàn)線材的參數(shù)如下：——樣品編號(hào)：1012-14119J; 標(biāo)稱銅與非銅體積比：2.35:——超導(dǎo)絲數(shù)量：2616。B.2.2每個(gè)變量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度B.2.2.1腐蝕長(zhǎng)度1的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度腐蝕長(zhǎng)度l的測(cè)量考慮了邊界腐蝕不清晰的測(cè)量誤差和由于工裝加工精度等原因引入的測(cè)量誤差(見8.4注)。腐蝕長(zhǎng)度l的不確定度評(píng)定如下：a)多次測(cè)量被銅箔(或其他硬質(zhì)薄片)挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離，記為l'(見表B.1),實(shí)驗(yàn)的GB/T40296—2021A類不確定度是0.10mm;表B.1Nb-Ti樣品腐蝕區(qū)長(zhǎng)度重復(fù)次數(shù)腐蝕長(zhǎng)度I'/mm123456789b)游標(biāo)卡尺的分辨率是0.02mm,引入的不確定度是0.01mm(0.02/√3);c)腐蝕邊界不清晰的誤差是0.50mm,引入的不確定度是0.29mm(0.50/√3);d)由于工裝加工精度等原因引入的測(cè)量誤差(見8.4注)是0.50mm,引入的不確定度是0.29mm腐蝕長(zhǎng)度l合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u,是0.42mm。B.2.2.2退扭轉(zhuǎn)角度θ的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度退扭轉(zhuǎn)角度θ的測(cè)量考慮了測(cè)量時(shí)平行度的觀察誤差以及樣品彎曲引入的誤差。退扭轉(zhuǎn)角度0是中間計(jì)算量，計(jì)算過程保留3位～4位有效數(shù)字。退扭轉(zhuǎn)角度θ的不確定度評(píng)定如下：a)多次觀察超導(dǎo)絲的平行狀態(tài)并記錄退扭轉(zhuǎn)角度，記為θ′(見表B.2),實(shí)驗(yàn)的A類不確定度是9.09°;表B.2Nb-Ti樣品腐蝕區(qū)的退扭轉(zhuǎn)角度重復(fù)次數(shù)123456789GB/T40296—2021B.2.3扭距的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算數(shù)，c?=0.110,c?=—0.004mm/(°)。這里用于不確定度靈敏度系數(shù)評(píng)定的量?jī)H適用于特定的實(shí)驗(yàn)。B.2.4確定擴(kuò)展不確定度U取包含因子k=3時(shí)，擴(kuò)展不確定度U=k×uL=0.24mm,相對(duì)擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)不確定度是1.7%。依據(jù)扭距公式(B.1),l=128.51mm(I'的平均值),θ=3276°(0'的平均值),計(jì)算扭距結(jié)果Lp=14.12mm,則測(cè)量結(jié)果Lp=(14.12±0.24)mm。B.3Nb?Sn復(fù)合超導(dǎo)體扭距測(cè)量的不確定度評(píng)定B.3.1樣品參數(shù)用于不確定度評(píng)定的試驗(yàn)線材的參數(shù)如下：—超導(dǎo)絲數(shù)量：3040。B.3.2.1腐蝕區(qū)長(zhǎng)度l的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度腐蝕長(zhǎng)度l的測(cè)量考慮了邊界腐蝕不清晰的測(cè)量誤差和由于工裝加工精度等原因引入的測(cè)量誤差(見8.4注)。腐蝕長(zhǎng)度l的不確定度評(píng)定如下：a)多次測(cè)量被銅箔(或其他硬質(zhì)薄片)挑起的平行超導(dǎo)絲兩端的距離，記為l*(見表B.3),實(shí)驗(yàn)的表B.3Nb?Sn樣品腐蝕區(qū)的長(zhǎng)度重復(fù)次數(shù)腐蝕長(zhǎng)度l*/mm123GB/T40296—2021表B.3Nb?Sn樣品腐蝕區(qū)的長(zhǎng)度(續(xù))重復(fù)次數(shù)腐蝕長(zhǎng)度l*/mm456789b)游標(biāo)卡尺的分辨率是0.02mm,引入的不確定度是0.01mm(0.02/√3);c)長(zhǎng)度腐蝕邊界不清晰的誤差是1.00mm,引入的不確定度是0.58mm(1.00/√3);d)由于工裝加工精度等原因引入的測(cè)量誤差(見8.4)是0.50mm,引入的不確定度是0.29mm腐蝕長(zhǎng)度l的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u是0.67mm。B.3.2.2退扭轉(zhuǎn)角度θ的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度退扭轉(zhuǎn)角度θ的測(cè)量考慮了測(cè)量時(shí)平行度的觀察誤差以及樣品彎曲引入的誤差。退扭轉(zhuǎn)角度θ是中間計(jì)算量，計(jì)算過程保留3位～4位有效數(shù)字。退扭轉(zhuǎn)角度0的不確定度評(píng)定如下：a)多次觀察超導(dǎo)絲的平行狀態(tài)并記錄退扭轉(zhuǎn)角度，記為θ*(見表B.4),實(shí)驗(yàn)的A類不確定度是20.11°;表B.4Nb?Sn樣品腐蝕區(qū)的退扭轉(zhuǎn)角度重復(fù)次數(shù)123456789d)樣品彎曲引入的誤差是10°,引入的不確定度是5.77°(10/√3);退扭轉(zhuǎn)角度θ的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。是24.07°。B.3.3扭距的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算將l=138.56mm(l*的平均值),0=3202°(θ*的平均值)代入公式(B.3)和公式(B.4)計(jì)算靈敏度。這里用于不確定度靈敏度系數(shù)評(píng)定的量?jī)H適用于特定的實(shí)驗(yàn)。這些系數(shù)并非普遍適用的，每次實(shí)驗(yàn)會(huì)不同。Lp的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)公式(B.2)計(jì)算，uLp是0.14mm。B.3.4確定擴(kuò)展不確定度UB.3.5結(jié)果計(jì)算依據(jù)扭距公式(B.1),l=138.56mm(l*的平均值),0=3202°(θ*的平均值),計(jì)算扭距結(jié)果Lp=15.88mm,則測(cè)量結(jié)果Lp=(15.B.4循環(huán)比對(duì)實(shí)驗(yàn)B.4.1測(cè)量結(jié)果為了評(píng)估測(cè)量的可靠性與穩(wěn)定性，在國(guó)內(nèi)A、B、C、D四家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了循環(huán)比對(duì)實(shí)驗(yàn)。測(cè)量樣品為A實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)的Nb-Ti與內(nèi)錫法Nb?Sn復(fù)合超導(dǎo)線材。每家單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)室，分別從1012-14119J和2013-14938復(fù)合超導(dǎo)線材的穩(wěn)定扭轉(zhuǎn)區(qū)(假定10個(gè)樣品的扭距一致)連續(xù)取10個(gè)Nb-Ti和10個(gè)Nb?Sn樣品，并進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果見表B.5和表B.6。表B.5Nb-Ti樣品循環(huán)比對(duì)測(cè)量結(jié)果B實(shí)驗(yàn)室C實(shí)驗(yàn)室No.Lp/mmNo.L。/mmNo.L./mmNo.Lp/mmNT-1NT-11NT-21NT-31NT-2NT-12NT-22NT-32NT-3NT-13NT-23NT-33NT-4NT-14NT-24NT-34NT-5NT-15NT-25NT-35NT-6NT-16NT-26NT-36NT-7NT-17NT-27NT-37NT-8NT-18NT-28NT-38NT-9NT-19NT-29NT-39NT-10NT-20NT-30NT-40GB/T40296—2021No.Lp/mmNo.L,/mmNo.Lp/mmNo.Lp/mm根據(jù)參考文獻(xiàn)[1]的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)偏差等數(shù)據(jù)分析方法，對(duì)四家實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行了平均值L,、標(biāo)準(zhǔn)偏差s、標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u,的計(jì)算分析，見表B.7和驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)偏差s,標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur的計(jì)算分析，見實(shí)驗(yàn)室L。/mmu./mmur/%ABCD實(shí)驗(yàn)室Lp/mmu./mmur/%A0.