GB∕T 3729-2023 工業(yè)用乙酸正丁酯（正式版）

工業(yè)用乙酸正丁酯2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T3729—2007《工業(yè)用乙酸正丁酯》,與GB/T3729—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了技術(shù)要求(見(jiàn)表1,2007年版的第3章);——?jiǎng)h除了氣味要求和試驗(yàn)方法(見(jiàn)2007年版的第3章和4.9);——更改了乙酸正丁酯、正丁醇測(cè)定的試驗(yàn)方法，增加了苯、甲苯、乙苯、二甲苯測(cè)定的試驗(yàn)方法(見(jiàn)5.4,2007年版的4.2和4.3);——更改了水分的測(cè)定方法(見(jiàn)5.5,2007年版的4.4);——安全部分調(diào)整為資料性附錄(見(jiàn)附錄B,2007年版的第7章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：南通百川新材料有限公司、泰興金江化學(xué)工業(yè)有限公司、臨沂市金沂蒙生物科技有限公司、揚(yáng)子江乙?；び邢薰?、中石化(北京)化工研究院有限公司、珠海謙信新材料有限公司、安徽瑞柏新材料有限公司、廣東利而安化工集團(tuán)有限公司、邢臺(tái)市茂新化工產(chǎn)品有限公司。本文件主要起草人：呂堅(jiān)、佟剛、張超、吳曉明、薛建軍、黃煜、李成富、張思武、賈葉奎、趙楚榜、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1983年首次發(fā)布為GB/T3729—1983,1991年第一次修訂，2007年第二次修訂；——本次為第三次修訂。1工業(yè)用乙酸正丁酯警示——本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)用乙酸正丁酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于由乙酸和正丁醇在催化劑下酯化而制得的工業(yè)用乙酸正丁酯。注：乙酸正丁酯分子式為C?H??O?,結(jié)構(gòu)式為CH?COO(CH?)?CH?,相對(duì)分子質(zhì)量為116.16(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)GB/T6324.2有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第2部分：揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)臏y(cè)定GB/T6324.8有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第8部分：液體產(chǎn)品水分測(cè)定卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用乙酸正丁酯應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1技術(shù)要求要求外觀(guān)透明液體，無(wú)懸浮雜質(zhì)色度(鉑-鈷色號(hào))/Hazen單位乙酸正丁酯，w/%正丁醇，w/%水分，w/%酸度(以乙酸計(jì)),w/%密度，pzo/(g/cm3)蒸發(fā)殘?jiān)?，w/%苯，w/%供需雙方協(xié)商甲苯，w/%乙苯，w/%二甲苯",w/%“二甲苯為對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯3種異構(gòu)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和。5試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601規(guī)定制備。中規(guī)定的三級(jí)水。5.2外觀(guān)的測(cè)定將適量樣品加入具塞比色管中，在自然光或日光燈下目視觀(guān)察。5.3色度的測(cè)定按GB/T3143中規(guī)定的方法進(jìn)行。5.4.1方法原理用毛細(xì)管柱氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化后通過(guò)色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，校正面積歸一化法定量。35.4.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.999%,經(jīng)硅膠和脫氧管凈化。5.4.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%,經(jīng)硅膠或分子篩凈化。5.4.2.5乙酸正丁酯：用作測(cè)定校正因子的基液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.5%。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器、色譜工作站；整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。5.4.4色譜柱及色譜操作條件推薦的色譜柱及色譜操作條件見(jiàn)表2,在乙酸正丁酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的色譜圖見(jiàn)附錄A中圖A.1,各組分的保留時(shí)間和相對(duì)保留值見(jiàn)表A.1,各組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子見(jiàn)表A.2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件條件色譜柱5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度柱溫初始柱溫為55℃,保持25min,然后以10℃/min程序升溫至180℃,保持5min進(jìn)樣口溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃載氣(氮?dú)?流量/(mL/min)0.6mL/min,保持15min,然后以1mL/min程序升至1mL/min,保持30min尾吹氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣量/gL啟動(dòng)氣相色譜儀，按照表2所列條件調(diào)試儀器，待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣分析。4GB/T3729—20235.4.5.2校正因子的測(cè)定5.4.5.2.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制使用清潔、干燥的磨口瓶，用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)量，加入一定量的乙酸正丁酯(5.4.2.5)及被測(cè)組分(正丁醇、苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯等)的色譜純?cè)噭?zhǔn)物質(zhì)的稱(chēng)量應(yīng)精確至0.0001g。配制與樣品中各組分含量相近的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.4.5.2.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定按照與測(cè)定樣品相同的試驗(yàn)條件，分別進(jìn)樣測(cè)定乙酸正丁酯(5.4.2.5)及校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.4.5.2.1),記錄所有峰面積，重復(fù)測(cè)定2次。相對(duì)質(zhì)量校正因子應(yīng)實(shí)際測(cè)定，并定期進(jìn)行校驗(yàn)。5.4.5.2.3相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算各組分相對(duì)乙酸正丁酯的校正因子f;,按式(1)計(jì)算：式中：A,——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸正丁酯的峰面積；m;——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);A;——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i的峰面積；Ao——乙酸正丁酯(5.4.2.5)本底中組分i的峰面積；m、——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙酸正丁酯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取2次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)5%。5.4.5.3樣品的測(cè)定用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取0.4μL樣品注入氣相色譜儀，記錄所有峰面積，重復(fù)測(cè)定2次。5.4.5.4結(jié)果計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;,數(shù)值以%表示，分別按式(2)計(jì)算：式中：………………f;——被測(cè)組分i的校正因子；A;——被測(cè)組分i的峰面積；Zf;A;——各組分的校正峰面積之和；w(hzo)——按5.5測(cè)定的水分的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示。注：正丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯之外組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子以1計(jì)。取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。乙酸正丁酯2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%,正丁醇2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%,苯、甲苯、乙苯、二甲苯2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。5.5水分的測(cè)定按GB/T6324.8或GB/T6283中“直接電量滴定法”進(jìn)行測(cè)定。GB/T6324.8為仲裁法。5取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。5.6酸度的測(cè)定樣品用乙醇溶解，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算出樣品的酸度(以乙酸計(jì))。5.6.2.1乙醇(95%)。5.6.2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。按照GBNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，用無(wú)二氧化碳的水稀釋5倍。滴定管：10mL,分刻度為0.05mL。量取20mL乙醇(95%)于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。稱(chēng)取20g樣品于上述錐形瓶中，精確至0.01g,搖勻，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持5s不褪色。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。酸度，以乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算：V——樣品消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);……c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。5.7密度的測(cè)定按GB/T4472中密度計(jì)法進(jìn)行測(cè)定。在0℃~40℃的范圍內(nèi)，樣品密度的溫度校正系數(shù)為取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5.8蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定按GB/T6324.2規(guī)定的方法進(jìn)行，取樣量200g。取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0005%。66檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分為出廠(chǎng)檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀(guān)、色度、乙酸正丁酯、正丁醇、水分和酸度，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1中所有項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)的情況下，6個(gè)月應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)后，重新恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠(chǎng)檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異。6.2在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批，但若干個(gè)生產(chǎn)批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批的時(shí)間通常不超過(guò)24h。6.3產(chǎn)品采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，所采樣品總量應(yīng)滿(mǎn)足分析和留樣需要。將樣品充分混勻后，分裝于2個(gè)清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱(chēng)、批6.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求時(shí)，桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新從2倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)，罐裝產(chǎn)品應(yīng)重新雙倍量采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7.1標(biāo)志7.1.1工業(yè)用乙酸正丁酯產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰的標(biāo)志，標(biāo)明生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)和廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)或注：本產(chǎn)品安全信息的提示見(jiàn)附錄B。7.1.2生產(chǎn)廠(chǎng)應(yīng)保證每批出廠(chǎng)產(chǎn)品都符合本文件的要求，并附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)和廠(chǎng)址、產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)日期或批號(hào)、產(chǎn)品型號(hào)和本文件編號(hào)等。7.2包裝工業(yè)用乙酸正丁酯應(yīng)用清潔、干燥的槽罐車(chē)或鋼桶包裝，桶口應(yīng)加密封圈。工業(yè)用乙酸正丁酯也可用經(jīng)國(guó)家有關(guān)部門(mén)認(rèn)可的，能確保安全的其他容器包裝、灌裝，并按該容器的有關(guān)安全監(jiān)察、管理規(guī)定執(zhí)行。7.3運(yùn)輸運(yùn)輸、裝卸工作中應(yīng)按照危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。工業(yè)用乙酸正丁酯應(yīng)存放于陰涼、通風(fēng)、干燥的場(chǎng)所，遠(yuǎn)離火種、熱源，防止日光直射。貯存過(guò)程中7(資料性)典型色譜圖、各組分保留時(shí)間和相對(duì)保留值、相對(duì)質(zhì)量校正因子A.1典型色譜圖乙酸正丁酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的典型色譜圖見(jiàn)圖乙酸正丁酯中加入了苯、甲苯、乙苯、二甲苯后的典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。min標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——正丁醇；3——甲酸丁酯；4——乙酸仲丁酯；5——甲苯；6——乙酸異丁酯；7——乙酸正丁酯；8——2-甲基-3-己酮；9——乙苯；10——間(對(duì))二甲苯；11—-4-庚酮；12—-乙酸(2-甲基)丁酯；13——正丁醚；14——鄰二甲苯；15——丙酸丁酯；16——丙酸叔丁酯；18——丙酸(2-甲基)丁酯；19——丁酸(2-甲基)丙酯；20——丁酸丁酯；21——1,1-二丁氧基丁烷；22——1-丁氧基-1-異丁氧基丁烷。圖A.1典型色譜圖A.2各組分保留時(shí)間和相對(duì)保留值各組分保留時(shí)間和相對(duì)保留值見(jiàn)表A.1。8表A.1各組分保留時(shí)間和相對(duì)保留值序號(hào)組分保留時(shí)間/min相對(duì)保留值1正丁醇9.9680.5252苯0.5343甲酸丁酯0.6574乙酸仲丁酯0.7655甲苯0.8036乙酸異丁酯0.8197乙酸正丁酯8