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文檔簡(jiǎn)介
模塊二
糧油及其制品的檢驗(yàn)(初級(jí)工)任務(wù)一
油脂折射率的測(cè)定初級(jí)食品檢驗(yàn)工目錄二
儀器和用具一
測(cè)定原理三
試
劑四
操作方法五
結(jié)果計(jì)算六
注意事項(xiàng)
當(dāng)光線通過(guò)空氣經(jīng)分界面進(jìn)入第二種介質(zhì)時(shí),由于光的傳播速度發(fā)生改變,同時(shí)改變了光的傳播方向(如圖1所示)。如果增大或減少入射角α1,折射角α2也相應(yīng)增大或減少。一、測(cè)定原理α1α2圖1光在不同介質(zhì)中的折射
一、測(cè)定原理
一、測(cè)定原理
一、測(cè)定原理阿貝折光儀小燒杯玻璃棒擦鏡紙、鑷子、脫脂棉等二、儀器和用具乙醚乙醇三、試
劑放平阿貝折光儀,用脫脂棉蘸乙醚擦凈上下棱鏡,在溫度計(jì)座處插入溫度計(jì)。用已知折射率的物質(zhì)校準(zhǔn)儀器(一般常用純水或α-溴代萘或標(biāo)準(zhǔn)玻璃片進(jìn)行校正)。當(dāng)校正值不符合校準(zhǔn)物質(zhì)的折射率時(shí),用小鑰匙擰動(dòng)目鏡下方的小螺釘,把明暗分界線調(diào)整到十字線上的交叉點(diǎn)。四、操作方法1.校正儀器用擦鏡紙清理測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡,洗耳球吹干,用圓頭玻璃棒取經(jīng)混勻過(guò)濾的試樣滴加兩滴溶液至棱鏡上(注意玻璃棒不要觸及鏡面),試液均勻無(wú)氣泡,充滿視野。轉(zhuǎn)動(dòng)上棱鏡,關(guān)緊兩塊棱鏡。待試樣溫度穩(wěn)定后(放置約三分鐘),調(diào)節(jié)手輪,目鏡中出現(xiàn)明暗相交的視野。調(diào)節(jié)色散調(diào)節(jié)手輪,使明暗界面清晰,再次調(diào)節(jié)手輪,使明暗交界線和十字線交點(diǎn)重合四、操作方法2.測(cè)定試樣記錄明暗交界線和十字線交點(diǎn)重合時(shí),讀數(shù)目鏡的標(biāo)尺上的讀數(shù),讀取折射率讀數(shù)可讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位。四、操作方法3.讀數(shù)標(biāo)尺讀數(shù)即為試樣在測(cè)定溫度下的折射率。如測(cè)定溫度不是20℃時(shí),需按以下公式進(jìn)行換算,即:n20=nt+0.00038(t-20)式中
n20——油溫在20℃時(shí)測(cè)得的折射率nt——油溫在t℃時(shí)測(cè)得的折射率t——測(cè)定折射率時(shí)的油溫,℃0.00038——油溫在10~30℃,每變化1℃時(shí)折射率的校正系數(shù)五、結(jié)果計(jì)算六、注意事項(xiàng)用蒸餾水校正阿貝折光儀的方法:將一滴蒸餾水滴于棱鏡上,閉合棱鏡,對(duì)準(zhǔn)光源,調(diào)整補(bǔ)償器,使黑白界線清晰,待溫度恒定后,測(cè)定折射率,并記錄溫度,查蒸餾水的折射率表進(jìn)行對(duì)比,如有出入重新校正儀器,再進(jìn)行測(cè)定。1被測(cè)油脂中不應(yīng)有固體物,嚴(yán)防其劃壞棱鏡表面。因此,油脂必須用濾紙過(guò)濾后方可進(jìn)行測(cè)定。2保持儀器清潔,棱鏡在每次測(cè)試完畢后,用脫脂棉蘸乙醚擦洗干凈,揮發(fā)干燥后將儀器裝箱。3勿用阿貝折光儀測(cè)定強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、極有腐蝕性的液體。4儀器應(yīng)放在通風(fēng)、干燥處,防止受潮。5六、注意事項(xiàng)蒸餾水的折射率見(jiàn)下表:溫度/℃141618202425262830折射率1.33351.33331.33321.33281.33261.22251.33241.33221.3319模塊二
糧油及其制品的檢驗(yàn)(初級(jí)工)任務(wù)二
原糧灰分的測(cè)定初級(jí)食品檢驗(yàn)工目錄二
儀器和用具一
測(cè)定原理三
試
劑四
操作方法五
結(jié)果計(jì)算六
注意事項(xiàng)把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解,以CO2、氮的氧化物及水等形式逸出,而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái),這些殘留物即為灰分,稱(chēng)量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中灰分的含量。一、測(cè)定原理高溫爐分析天平:分度值為0.0001g瓷坩堝:18~20ml備有變色硅膠的干燥器坩堝鉗:長(zhǎng)柄和短柄電爐二、儀器和用具1:4鹽酸溶液0.05g/mL三氯化鐵藍(lán)墨水溶液三、試
劑將坩堝用鹽酸(1:4)煮1~2小時(shí),洗凈晾干;用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫(xiě)上編號(hào);置于高溫爐中在規(guī)定溫度(500~550℃)中灼燒1小時(shí);移至爐口冷卻到200℃左右后,移入干燥器中,冷卻至室溫后,準(zhǔn)確稱(chēng)重;再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出冷卻稱(chēng)重,直至恒重(兩次稱(chēng)量之差不超過(guò)0.002g)。四、操作方法1.瓷坩堝的準(zhǔn)備四、操作方法2.測(cè)定①炭化用灼燒至恒溫的坩堝稱(chēng)取粉碎試樣2~3g(準(zhǔn)確至0.0002g),放在高溫爐內(nèi),錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋,加熱至試樣完全炭化為止。四、操作方法2.測(cè)定②灰化炭化后,然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內(nèi),錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋,關(guān)閉爐門(mén)。四、操作方法2.測(cè)定②灰化炭化后,然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內(nèi),錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋,關(guān)閉爐門(mén)。500~550℃灼燒一定時(shí)間至灰中無(wú)碳粒存在;打開(kāi)爐門(mén),冷卻至200℃左右,將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫;準(zhǔn)確稱(chēng)重,再灼燒、冷卻、稱(chēng)重,直至達(dá)到恒重。五、結(jié)果計(jì)算灰分(%)=m3—m1m2—m1×100%式中:m1——空坩堝質(zhì)量,g;
m2——樣品加空坩堝質(zhì)量,g;
m3——?dú)埢壹涌折釄遒|(zhì)量,g。六、注意事項(xiàng)1.試樣粉碎細(xì)度不宜過(guò)細(xì),且樣品在坩堝內(nèi)不要放得很緊密,炭化要緩慢進(jìn)行,溫度要逐漸升高,以免氧化不足或試樣被氣流吹逸,同時(shí)也會(huì)引起磷、硫的損失。2.溫度過(guò)高的強(qiáng)烈灼燒常會(huì)引起硅酸鹽的熔融,遮蓋炭粒表面,使氧氣被隔絕而妨礙炭的完全氧化。若遇此情況必須停止灼燒,應(yīng)冷卻坩堝,用幾滴熱蒸餾水溶解被熔融的灰分,烘干坩堝,重新灼燒。如此仍得不到良好結(jié)果,則應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。六、注意事項(xiàng)3.把坩堝放入高溫爐或從爐中要在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。4.灼燒完畢后先將高溫爐電源關(guān)閉,打開(kāi)爐門(mén),待溫度降至200℃左右方能取出坩堝,再移入干燥器中。取出時(shí),要放在爐口停留片刻,使坩鍋預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。六、注意
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