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文檔簡介
模塊二
糧油及其制品的檢驗(初級工)任務一
油脂折射率的測定初級食品檢驗工目錄二
儀器和用具一
測定原理三
試
劑四
操作方法五
結(jié)果計算六
注意事項
當光線通過空氣經(jīng)分界面進入第二種介質(zhì)時,由于光的傳播速度發(fā)生改變,同時改變了光的傳播方向(如圖1所示)。如果增大或減少入射角α1,折射角α2也相應增大或減少。一、測定原理α1α2圖1光在不同介質(zhì)中的折射
一、測定原理
一、測定原理
一、測定原理阿貝折光儀小燒杯玻璃棒擦鏡紙、鑷子、脫脂棉等二、儀器和用具乙醚乙醇三、試
劑放平阿貝折光儀,用脫脂棉蘸乙醚擦凈上下棱鏡,在溫度計座處插入溫度計。用已知折射率的物質(zhì)校準儀器(一般常用純水或α-溴代萘或標準玻璃片進行校正)。當校正值不符合校準物質(zhì)的折射率時,用小鑰匙擰動目鏡下方的小螺釘,把明暗分界線調(diào)整到十字線上的交叉點。四、操作方法1.校正儀器用擦鏡紙清理測量棱鏡和輔助棱鏡,洗耳球吹干,用圓頭玻璃棒取經(jīng)混勻過濾的試樣滴加兩滴溶液至棱鏡上(注意玻璃棒不要觸及鏡面),試液均勻無氣泡,充滿視野。轉(zhuǎn)動上棱鏡,關緊兩塊棱鏡。待試樣溫度穩(wěn)定后(放置約三分鐘),調(diào)節(jié)手輪,目鏡中出現(xiàn)明暗相交的視野。調(diào)節(jié)色散調(diào)節(jié)手輪,使明暗界面清晰,再次調(diào)節(jié)手輪,使明暗交界線和十字線交點重合四、操作方法2.測定試樣記錄明暗交界線和十字線交點重合時,讀數(shù)目鏡的標尺上的讀數(shù),讀取折射率讀數(shù)可讀至小數(shù)點后第四位。四、操作方法3.讀數(shù)標尺讀數(shù)即為試樣在測定溫度下的折射率。如測定溫度不是20℃時,需按以下公式進行換算,即:n20=nt+0.00038(t-20)式中
n20——油溫在20℃時測得的折射率nt——油溫在t℃時測得的折射率t——測定折射率時的油溫,℃0.00038——油溫在10~30℃,每變化1℃時折射率的校正系數(shù)五、結(jié)果計算六、注意事項用蒸餾水校正阿貝折光儀的方法:將一滴蒸餾水滴于棱鏡上,閉合棱鏡,對準光源,調(diào)整補償器,使黑白界線清晰,待溫度恒定后,測定折射率,并記錄溫度,查蒸餾水的折射率表進行對比,如有出入重新校正儀器,再進行測定。1被測油脂中不應有固體物,嚴防其劃壞棱鏡表面。因此,油脂必須用濾紙過濾后方可進行測定。2保持儀器清潔,棱鏡在每次測試完畢后,用脫脂棉蘸乙醚擦洗干凈,揮發(fā)干燥后將儀器裝箱。3勿用阿貝折光儀測定強酸、強堿、極有腐蝕性的液體。4儀器應放在通風、干燥處,防止受潮。5六、注意事項蒸餾水的折射率見下表:溫度/℃141618202425262830折射率1.33351.33331.33321.33281.33261.22251.33241.33221.3319模塊二
糧油及其制品的檢驗(初級工)任務二
原糧灰分的測定初級食品檢驗工目錄二
儀器和用具一
測定原理三
試
劑四
操作方法五
結(jié)果計算六
注意事項把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機物質(zhì)被氧化分解,以CO2、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中灰分的含量。一、測定原理高溫爐分析天平:分度值為0.0001g瓷坩堝:18~20ml備有變色硅膠的干燥器坩堝鉗:長柄和短柄電爐二、儀器和用具1:4鹽酸溶液0.05g/mL三氯化鐵藍墨水溶液三、試
劑將坩堝用鹽酸(1:4)煮1~2小時,洗凈晾干;用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號;置于高溫爐中在規(guī)定溫度(500~550℃)中灼燒1小時;移至爐口冷卻到200℃左右后,移入干燥器中,冷卻至室溫后,準確稱重;再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘,取出冷卻稱重,直至恒重(兩次稱量之差不超過0.002g)。四、操作方法1.瓷坩堝的準備四、操作方法2.測定①炭化用灼燒至恒溫的坩堝稱取粉碎試樣2~3g(準確至0.0002g),放在高溫爐內(nèi),錯開坩堝蓋,加熱至試樣完全炭化為止。四、操作方法2.測定②灰化炭化后,然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內(nèi),錯開坩堝蓋,關閉爐門。四、操作方法2.測定②灰化炭化后,然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內(nèi),錯開坩堝蓋,關閉爐門。500~550℃灼燒一定時間至灰中無碳粒存在;打開爐門,冷卻至200℃左右,將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫;準確稱重,再灼燒、冷卻、稱重,直至達到恒重。五、結(jié)果計算灰分(%)=m3—m1m2—m1×100%式中:m1——空坩堝質(zhì)量,g;
m2——樣品加空坩堝質(zhì)量,g;
m3——殘灰加空坩堝質(zhì)量,g。六、注意事項1.試樣粉碎細度不宜過細,且樣品在坩堝內(nèi)不要放得很緊密,炭化要緩慢進行,溫度要逐漸升高,以免氧化不足或試樣被氣流吹逸,同時也會引起磷、硫的損失。2.溫度過高的強烈灼燒常會引起硅酸鹽的熔融,遮蓋炭粒表面,使氧氣被隔絕而妨礙炭的完全氧化。若遇此情況必須停止灼燒,應冷卻坩堝,用幾滴熱蒸餾水溶解被熔融的灰分,烘干坩堝,重新灼燒。如此仍得不到良好結(jié)果,則應重做實驗。六、注意事項3.把坩堝放入高溫爐或從爐中要在爐口停留片刻,使坩堝預熱或冷卻。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。4.灼燒完畢后先將高溫爐電源關閉,打開爐門,待溫度降至200℃左右方能取出坩堝,再移入干燥器中。取出時,要放在爐口停留片刻,使坩鍋預熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。六、注意
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