2024年知識(shí)競(jìng)賽-原子熒光知識(shí)競(jìng)賽筆試考試歷年高頻考點(diǎn)試題摘選含答案

2024年知識(shí)競(jìng)賽-原子熒光知識(shí)競(jìng)賽筆試考試歷年高頻考點(diǎn)試題摘選含答案第1卷一.參考題庫(kù)(共75題)1.我每次做原子熒光的時(shí)候，剛開始做標(biāo)準(zhǔn)曲線都還好好的，做到樣品后，發(fā)現(xiàn)熒光值都差不多一樣，幾十個(gè)樣品的熒光值都在空白附近游蕩，這是怎么回事？打電話問(wèn)過(guò)一次工程師，說(shuō)有可能膜那里堵了，可怎么老堵？2.原子熒光的載流管和還原劑管更換后出現(xiàn)了峰形變寬和出峰提前的問(wèn)題，根本不能讀取完整的峰形，是什么問(wèn)題？3.食品中砷的測(cè)定：測(cè)砷的標(biāo)準(zhǔn)系列，最大的一個(gè)值200ng/ml為何總是測(cè)不上去，每次測(cè)的熒光強(qiáng)度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把這個(gè)點(diǎn)刪掉4.看看讀取信號(hào)時(shí)燈是否同步？5.原子熒光測(cè)砷、硒、汞，測(cè)沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？6.單位新買一臺(tái)微波消解儀，能用做回收率的方法驗(yàn)證其消化效果嗎？7.如果不小心把甲基汞灑了，如何做防護(hù)措施？8.單個(gè)水樣的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)和總樣品的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)是否會(huì)影響原子熒光吸收儀器的測(cè)定結(jié)果？9.關(guān)于連續(xù)進(jìn)樣和蠕動(dòng)進(jìn)樣有區(qū)別么？10.我做礦物中鉛，濃度大概10PPM，請(qǐng)問(wèn)各位怎么消解，各試劑濃度多少？11.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后趕酸不徹底造成，結(jié)果上機(jī)就污染了管道系統(tǒng)，還是比較幸運(yùn)的，只用去離子水洗了幾遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重鉻酸鉀沖洗管道中殘留的汞？12.熒光測(cè)定蔬菜中的砷，為什么每次測(cè)定的值會(huì)越來(lái)越低？在相同樣品下。13.原子熒光測(cè)銻的條件是什么？14.我的原子熒光好久沒(méi)有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒(méi)有做出來(lái)，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。購(gòu)買的國(guó)家As標(biāo)準(zhǔn)品中的As是以什么價(jià)態(tài)存在的？原子熒光上機(jī)的時(shí)候，起作用的是哪種價(jià)態(tài)的As？15.我的硼氫化鉀就放在有硅膠顆粒的干燥器里頭，流脲和抗壞血酸就避光保存，沒(méi)放冰箱或者干燥器，如何？是不是應(yīng)該放冰箱？16.汞儲(chǔ)備液最多可以保存多長(zhǎng)時(shí)間?。又劂t酸鉀）17.簡(jiǎn)述測(cè)鉛的前處理方法，食品國(guó)標(biāo)上的除外？18.簡(jiǎn)述測(cè)定污泥中As、Hg的前處理方法？19.我在做碳黑中鉛時(shí)，用干法灰化，在500度4小時(shí)不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至550度，繼續(xù)4小時(shí)，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來(lái)的回收率太差了，加入樣品中1PPM的標(biāo)準(zhǔn)鉛，一點(diǎn)都沒(méi)有了，回收率為0，請(qǐng)問(wèn)有誰(shuí)做過(guò)類似樣品，有好的處理方法？20.誰(shuí)能解釋一下用HNO3-HClO4消解生物（牡礪，滕壺），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少許超純水搖勻過(guò)濾到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超純水定容。剛開始是透明無(wú)色，第二天卻成黃綠色，而且有白色沉淀物。21.剛遇到的一個(gè)樣品處理的現(xiàn)象，我的做法是：先稱約0.7g的鐵礦樣品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗壞血酸5ml，用1+9的鹽酸定溶。問(wèn)題在于：加完硫脲--抗壞血酸后，溶液變成黑色，并且不停的在冒氣泡，我想這大概是因?yàn)槲胰軜訒r(shí)加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到過(guò)這種現(xiàn)象沒(méi)有？22.請(qǐng)問(wèn)汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若要放時(shí)間長(zhǎng)點(diǎn)，要加重鉻酸鉀嗎？不加影響大嗎？23.簡(jiǎn)述測(cè)砷過(guò)程中，酸度的影響？24.原子熒光做砷、汞時(shí)酸度一般多大為好？25.測(cè)砷時(shí)加VC的作用除了還原外，還有什么其它的作用？26.我們?cè)訜晒獾谝淮巫鯤g，曲線都做不好，忽高忽低，更不成曲線，請(qǐng)教問(wèn)題可能出在哪方面？27.AFS-2202E的爐溫是否可調(diào)？28.有誰(shuí)做過(guò)鈦白粉的前處理嗎？我們做pb和as，樣品溶解不了，不溶解則吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么辦法嗎？29.做標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)雖然達(dá)到3個(gè)9以上，但直線不過(guò)原點(diǎn)，導(dǎo)致有的樣品熒光強(qiáng)度雖為0但仍有濃度值，這該怎么辦？30.膜分離器中的膜弄濕掉了怎么辦？31.測(cè)AS及PB時(shí)標(biāo)樣中要不要加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？32.儀器被汞污染了，洗不下來(lái)怎么辦？33.原子熒光AFS－820的還原劑管往外面吹氣，樣品管不進(jìn)樣，請(qǐng)問(wèn)是怎么回事？34.原子熒光分析樣品時(shí)，重復(fù)性差可能是什么原因？35.用原子熒光測(cè)海水中硒、汞的方法是什么？36.最近想配點(diǎn)緩沖溶液，前兩天看了本書，書比較老，用的單位是M和N，比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，網(wǎng)上搜了一下說(shuō)是，當(dāng)量濃度和摩爾濃度，不知對(duì)不對(duì)，應(yīng)該怎么換算呢，直接用mol/L代替可以嗎？37.經(jīng)常測(cè)汞樣品值比試劑空白還低，請(qǐng)問(wèn)無(wú)汞水如何制呢？38.平時(shí)大家配汞的標(biāo)樣是怎么保存的，有效期多久？39.熒光在使用過(guò)程中常出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。個(gè)人總結(jié)了一下，有載流存在問(wèn)題，空白液體存在問(wèn)題，管道存在污染，光路存在污染，還有就是儀器存在電氣噪聲。不知道使用原子熒光朋友，有沒(méi)有碰到空白值高的問(wèn)題？40.原熒光法測(cè)茶葉中的砷，在微波消解茶葉時(shí)應(yīng)要哪些條件及注意？41.做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好？其次如何判斷玻璃容器是否受到了污染？42.我原來(lái)做原子熒光載流和樣品溶液的酸度都是一樣的，最近看到一些文章載流動(dòng)酸度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于樣品溶液酸度，不知是如何影響的？43.測(cè)試有機(jī)砷和測(cè)試無(wú)機(jī)砷有何區(qū)別？44.最近做Ge用了40%的磷酸，再后來(lái)除汞外其它都沒(méi)信號(hào)了，取下煙聰一看，爐口有好多結(jié)晶，吸爾球吹干凈后用紙一探能形成氬氫焰，AS的信號(hào)上去了，但還是比以前低，什么原因？45.我測(cè)生物樣中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置過(guò)夜，今天用電爐加熱，用錐形瓶上蓋表面皿加熱，可是燒了兩個(gè)多小時(shí)原色還是沒(méi)什么變化，可是濕樣只加了2-3克，硝酸也用了20ML，還是不見有什么變化。我想請(qǐng)教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要燒多久？46.最近用原子熒光作砷，不知怎么的熒光強(qiáng)度和濃度不成比例，最后作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線不是一條直線，而是一條向上凸的曲線，請(qǐng)問(wèn)有誰(shuí)知道是怎么回事么？47.今天做了一下鉛的儀器精密度檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)精密度很差，達(dá)到了3.36%，而儀器指標(biāo)是<2%，怎么解決?。渴褂玫臉?biāo)準(zhǔn)溶液濃度為40ppb，載氣600ml/min，負(fù)高壓270，電流60，載流為1.5％的鹽酸，1％的KBH4。48.原子熒光法（AFS230）測(cè)銻在低溫氫化時(shí)砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效應(yīng)，請(qǐng)教有什么解決辦法解決？49.請(qǐng)問(wèn)AFS測(cè)定鉛時(shí)加入草酸，加入鐵氰化鉀是為了氧化低價(jià)鉛離子，但為什么加入草酸測(cè)定的精密度可以增加？50.目前國(guó)產(chǎn)原子熒光主要有兩種點(diǎn)火方式，一種是用電爐絲點(diǎn)火；一種是紅外點(diǎn)火。兩種方式各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細(xì)的給加以論述一下？51.汞的待測(cè)液（含0.02％的重鉻酸鉀），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀釋至10ml，用來(lái)測(cè)砷。是否可行？52.我想知道用微波消解-原子熒光法測(cè)定鉛，砷，汞需要哪些試劑和器皿？53.原子熒光被高含量汞的樣品污染了，怎么樣才能清洗干凈？54.原子熒光測(cè)砷、硒、汞，砷硒配混標(biāo)，處理水樣時(shí)，硒可否像砷那樣直接加藥上機(jī)？55.經(jīng)過(guò)多次的實(shí)驗(yàn)摸索，用原子熒光做鉛時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線是沒(méi)有問(wèn)題了，可是樣品的酸度老是控制不好，結(jié)果導(dǎo)致樣品空白的熒光值達(dá)到3000以上，樣品的熒光值確只有1300左右，有哪位可以指點(diǎn)一下鉛的樣品處理方式？56.簡(jiǎn)述土壤中hg的前處理方法。57.原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測(cè)方法有哪些？58.我測(cè)砷時(shí)電壓270，電流60，原子化器高度8，5%鹽酸載流熒光值達(dá)到了1030。空白太高了怎么辦？59.用原子熒光做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)液濃度：0，1，2，4，8，10，載流：2％鹽酸；還原劑濃度2％（0.5％NaOH），混合溶液：鐵氰化鉀濃度10％＋草酸濃度2%；標(biāo)液中加入的混合溶液濃度10％。電壓：280v，電流：50mA.載流測(cè)出來(lái)熒光強(qiáng)度有200多，0標(biāo)測(cè)出來(lái)熒光強(qiáng)度有2000多，背景這么高，怎么降下來(lái)呀？60.為什么使用原子熒光光度計(jì)在檢測(cè)汞元素時(shí)很難得出檢測(cè)結(jié)果（其它元素檢測(cè)都非常正常），而是用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量卻能夠得到比較滿意的結(jié)果，究竟會(huì)有什么樣的可能？61.原子熒光開機(jī)設(shè)置好后開始進(jìn)樣，但是顯示無(wú)載氣，是什么問(wèn)題？氣路我都有檢查過(guò)了啊，沒(méi)有問(wèn)題，那個(gè)過(guò)濾的膜也看過(guò)了，沒(méi)有濕。自檢也都正常的。62.我的原子熒光好久沒(méi)有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒(méi)有做出來(lái)，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。液封的水干了，對(duì)儀器和結(jié)果有什么影響？63.最近在檢測(cè)過(guò)程中信號(hào)衰減非常厲害，10分鐘內(nèi)衰減600，不知為何，同樣的儀器條件和同樣的一瓶載流和還原劑，同一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液。64.做原子熒光的時(shí)候，我的儀器經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)“超8V錯(cuò)誤”，不知道在哪些情況下會(huì)出現(xiàn)？65.求助中藥制劑（固體）中砷、汞、隔、鉛的具體含量測(cè)定？66.微波消解后，加入5ML硫脲＋抗壞血酸用水定容至25ml靜置一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，打開瓶蓋有棕色氣體溢出，反應(yīng)非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴(yán)重濃度偏低，什么原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取2ml待徹夜，加5ml硫脲＋抗壞血酸溶液定容至100ml，結(jié)果也有此現(xiàn)象。67.在使用儀器的時(shí)候發(fā)現(xiàn)一現(xiàn)象：有液體隨氣態(tài)氫化物、多余的氫氣、載氣一起進(jìn)入原子化器，不知改如何解決。我已采取如下方案但還是不行，1增加延遲時(shí)間。2增大蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速。68.用原子熒光測(cè)汞，測(cè)定幾個(gè)樣后再測(cè)空白，變化很大，是什么原因？69.最近開始用原子熒光，測(cè)汞的時(shí)候標(biāo)線很好，都能達(dá)到3個(gè)九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前處理有問(wèn)題？70.監(jiān)測(cè)干電池中的汞怎么制備試樣？71.我今天做hg，發(fā)現(xiàn)預(yù)熱的時(shí)間短了的話熒光一直是負(fù)的，還有一直曲線配不好，我是自動(dòng)配置，配了1ppb，然后設(shè)置了0.1，0.2，0.5，1.0四個(gè)點(diǎn)，后來(lái)配置1ppm還是不行，不知道怎么回事，還有熒光老是負(fù)值，怎么回事？72.測(cè)砷和鉛的時(shí)候檢測(cè)出的原子熒光值為負(fù)，這代表什么意思呢？73.清潔的地表水做（用原子熒光）Se用處理嗎？74.今天開機(jī)（之前n久沒(méi)用過(guò)）發(fā)現(xiàn)汞燈不亮，換了個(gè)燈還是不亮，用打火器也不管用。是什么原因？75.我做鉛的時(shí)候，不知為什么時(shí)不時(shí)會(huì)有拖峰的現(xiàn)象，（前面信號(hào)正常，接近積分結(jié)束時(shí)，就有那么二三秒的信號(hào)非常小，幾乎是平的）還有就是，原來(lái)的峰是接近矩形的，止通閥動(dòng)了一下后，又變成前面高后面低，現(xiàn)在又是前面低，后面高，不知是何原因？第2卷一.參考題庫(kù)(共75題)1.開機(jī)后，通了ar氣體.水封是不是會(huì)自動(dòng)的調(diào)節(jié)？然后我就發(fā)現(xiàn)水封你的水都不見了，請(qǐng)問(wèn)怎么回事？2.Hg，As雙道同時(shí)測(cè)土壤，發(fā)現(xiàn)同一個(gè)樣品瓶里重復(fù)測(cè)幾次值的變化都很大。這是為什么啊？3.最近測(cè)海水中砷，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值是77?？鄢龢?biāo)準(zhǔn)空白之后，各濃度的熒光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出來(lái)的相關(guān)系數(shù)是0.9991。這樣的熒光值是不是偏低？4.所測(cè)元素：砷、鉛；樣品種類：礦物類；前處理方法：微波消解；室內(nèi)溫度：20左右；濕度：30左右；載氣：氬氣。同一個(gè)樣品多次檢測(cè)，重復(fù)性很差，通常都是逐漸降低，不知道是什么原因？5.我現(xiàn)在做地表水的AS，書上說(shuō)地表水可以直接取樣進(jìn)行測(cè)量。但是我想問(wèn)問(wèn)水樣當(dāng)中要不要再加其他的藥品如5％HCL和10％的硫脲。6.請(qǐng)問(wèn)大家，在測(cè)砷時(shí)，做載流空白開始時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線象脈沖形式一樣，為什么？高濃度的還原劑會(huì)導(dǎo)致崩管或信號(hào)降低嗎？7.我用AFS930測(cè)生物樣Hg結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線是正常的，樣品空白也好，可是測(cè)樣品時(shí)結(jié)果偏高，請(qǐng)問(wèn)排除污染情況，還有什么原因?qū)е陆Y(jié)果偏高？8.食品中有機(jī)酸的測(cè)定方法是什么？9.汞時(shí)測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程If＝A*C＋B，B值通常為負(fù)值，那么就算If為0的話也會(huì)計(jì)算出濃度不為0，何解？10.AFS測(cè)定汞時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列熒光強(qiáng)度總是有很大變動(dòng)，兩次測(cè)量值相差很大，經(jīng)常出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)空白1000以上。這是什么原因引起的？11.最近做汞，曲線的熒光強(qiáng)度越來(lái)越低，以前第一點(diǎn)的熒光強(qiáng)度都在100以上，現(xiàn)在都不到五十了，但做標(biāo)樣一樣做得對(duì)，請(qǐng)問(wèn)高手這是什么原因？曲線的范圍是0.1-1微克每升，機(jī)器為海光的AFS-230E。12.我在一次測(cè)定的時(shí)候發(fā)現(xiàn)了一個(gè)新問(wèn)題：我用同一種溶液進(jìn)行測(cè)定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會(huì)兒大、一會(huì)兒小。開始的時(shí)候我以為是蠕動(dòng)泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動(dòng)泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因？13.水封的作用是什么？為什么我的機(jī)器這兩天一加水封水就被吹進(jìn)原子化器里了？14.原子熒光測(cè)汞載流空白都為負(fù)值而且負(fù)值越來(lái)越大怎么回事？15.原子熒光分析土壤中Hg的消解方法，沒(méi)有微波消解儀，請(qǐng)教其他消解方法。16.今天用原子熒光分析汞，突然空白值達(dá)到3000多，而且走了半天的空白也沒(méi)降下來(lái)，不知道為什么？最近沒(méi)有做過(guò)高濃度的樣品，昨天作的時(shí)候空白1000多，覺(jué)得有問(wèn)題，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，當(dāng)我不進(jìn)還原劑時(shí)，只進(jìn)5％的鹽酸，空白也不下來(lái)，請(qǐng)問(wèn)我該怎么辦？17.做原子熒光已有一年時(shí)間了，總覺(jué)問(wèn)題太多，尤其做汞特別不穩(wěn)定。該如何是好？18.我的AFS在一次測(cè)汞時(shí)被污染了，空白IF很高，更換了泡酸的管路也不行，請(qǐng)問(wèn)該怎么辦？19.有朋友說(shuō)抗壞血酸不能加熱，上次我們用AFS測(cè)人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)中砷的時(shí)候，正好一個(gè)頗有資歷的師兄到我們實(shí)驗(yàn)室來(lái)，他說(shuō)標(biāo)準(zhǔn)和樣品配制好以后最好放在水浴里煮一下，結(jié)果忙其他的事情忘記及時(shí)取出來(lái)，取出來(lái)時(shí)應(yīng)該有50度左右了，最后標(biāo)準(zhǔn)和樣品都沒(méi)測(cè)好，本來(lái)以為是這次買的硼氫化鉀有問(wèn)題呢，難道是因?yàn)榭箟难岱纸饬耍?0.求助用HG-AFS測(cè)定食品中砷時(shí)，微波消解樣品的操作過(guò)程？我室有兩臺(tái)微波消解，用同樣的消解試劑和程序?qū)κ称窐悠愤M(jìn)行消化后，用HG-AFS測(cè)砷含量，一臺(tái)消解的樣品加標(biāo)非常好，另一臺(tái)則沒(méi)有回收，用兩臺(tái)儀器做汞加標(biāo)試驗(yàn)都有很好的結(jié)果。21.在用AFS3100測(cè)汞時(shí)，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值總是偏低。我的曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品都是新配置的，曲線線性很好，就是標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)值偏低。請(qǐng)問(wèn)我該如何進(jìn)行測(cè)定？22.做汞一起老上漂，做幾個(gè)樣就上升一百多，怎么回事？23.原子熒光所用的空心陰極燈為什么最大電流與應(yīng)用時(shí)的電流值不相符，往往實(shí)際電流比標(biāo)識(shí)電流大很多，這是怎么回事？24.試劑用憂級(jí)純和分析純有什么區(qū)別？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做樣品的前處理應(yīng)注意哪些問(wèn)題？25.原子吸收和原子熒光的燈有何異同？26.用原子熒光測(cè)鉛比較麻煩，對(duì)樣品酸度要求比較嚴(yán)格，要求反應(yīng)液酸度最好在PH8-9左右，可是怎樣才能控制好這個(gè)酸度呢？27.簡(jiǎn)述熒光強(qiáng)度If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系。28.簡(jiǎn)述熒光強(qiáng)度If與燈電流的關(guān)系。29.我有個(gè)樣品要做鍺，消解的很完全，是磷酸體系的標(biāo)線什么的都沒(méi)問(wèn)題，沒(méi)有響應(yīng)值，溶液加標(biāo)后也做不出來(lái)根據(jù)樣品信息好像zn有60%多，會(huì)不會(huì)是有抑制干擾？30.請(qǐng)問(wèn)無(wú)煙煤的總發(fā)熱量是指它的高位發(fā)熱量嗎？31.熒光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)的區(qū)別是什么？32.原子熒光怎樣測(cè)定水中三價(jià)砷？樣品是反應(yīng)器出水，pH6.0-7.0，是直接測(cè)嗎？33.吉天830無(wú)論空白還是標(biāo)樣都無(wú)熒光值，與空氣測(cè)熒光值一樣，管路檢查好，無(wú)漏氣堵塞，原子化器拆開清洗過(guò)，與爐絲平行也調(diào)過(guò)，試劑沒(méi)問(wèn)題。問(wèn)題：無(wú)論空白還是標(biāo)樣都無(wú)熒光值，與空氣測(cè)熒光值一樣，這種情況還有什么原因？34.我的原子熒光好久沒(méi)有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒(méi)有做出來(lái)，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年會(huì)不會(huì)有問(wèn)題？同樣保存了一年的鉛（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）濃度基本不變。35.用氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)固體廢物浸出液中汞的含量，哪種前處理方法較好？36.我們做色素中的砷鉛用干法回收率差，用壓力消解罐法消解不完全，有什么好的方法嗎？37.在測(cè)砷中不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎？38.國(guó)標(biāo)中的原子熒光法測(cè)食品中的汞，為什么有的樣品的熒光值比空白還低？39.做無(wú)機(jī)砷時(shí)樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時(shí)是應(yīng)該按照固體試樣處理還是按照液體試樣處理呢？40.原子熒光儀AFS-2202污染的處理。昨天準(zhǔn)備用機(jī)器時(shí)發(fā)現(xiàn)，在還原劑管和進(jìn)樣管處出現(xiàn)黑色的玷污。用蒸餾水洗，熒光強(qiáng)度可以降到100-300間，可以進(jìn)行測(cè)量。但是用KBH4和HCL洗時(shí)，熒光強(qiáng)度甚至達(dá)到4000！覺(jué)得很奇怪，誰(shuí)能告訴我原因呢？還有，怎么才能解決？用老師的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明顯的。41.做水中HgAsSe，開機(jī)先做的是汞，儀器一切都好，然后開始做砷標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)候，儀器讀數(shù)顯示的熒光強(qiáng)度（扣掉空白之后）很小，有的標(biāo)準(zhǔn)系列幾乎讀不出來(lái)。什么原因？42.我的原子熒光好久沒(méi)有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒(méi)有做出來(lái)，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。硼氫化鉀的進(jìn)樣管的橡膠部分由于變形，不通暢了。用熱水泡后，基本恢復(fù)。由此引起的，硼氫化鉀的進(jìn)樣量少有何影響？43.我在做砷的時(shí)候，同樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)液曲線，為什么出現(xiàn)熒光強(qiáng)度不同的問(wèn)題？44.原子熒光測(cè)砷、硒、汞，用微波消解處理樣品時(shí)，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文獻(xiàn)推薦砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它為什么不能加王水處理？45.請(qǐng)教土壤中砷、汞測(cè)定前處理方法，是不是微波消解方法比較好？46.As標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的時(shí)候，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入少量的弄鹽酸，再硫脲和抗壞血酸，以上鹽酸，硫脲和抗壞血酸的作用是什么？47.如果樣品的空白做完以后為負(fù)值的話是什么原因造成的？而且是負(fù)的30個(gè)熒光強(qiáng)度左右。48.原子熒光的方法檢出限怎么算？49.我最近測(cè)砷的突然出了問(wèn)題，簡(jiǎn)單說(shuō)就是熒光值變的很小，扣了空白只有2～3，原來(lái)是很正常的。燈沒(méi)有問(wèn)題，同時(shí)測(cè)的汞也沒(méi)有問(wèn)題。請(qǐng)問(wèn)是什么原因？50.測(cè)量地表水中的汞和砷含量，誰(shuí)能給個(gè)測(cè)汞和砷的水樣預(yù)處理的詳細(xì)方法做個(gè)參考？51.我取回來(lái)的水樣及其他樣品時(shí)，怎么把它來(lái)處理，是加硝酸除有機(jī)物嗎？52.本人最近用高壓罐消解國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-大米粉，用原子熒光測(cè)汞，測(cè)定值很低。消解步驟為：0.5g樣品+5ml硝酸，浸泡過(guò)夜。再加7ml雙氧水。烘箱中100度保持1小時(shí)，120度再保持1小時(shí)。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至試管中，用水定容至25ml。上機(jī)。測(cè)定時(shí)曲線很好，樣品空白值也很低，但標(biāo)物的測(cè)定值遠(yuǎn)低于證書上的給定值。高壓罐的溫度和時(shí)間是否設(shè)置的不合適??？53.兩個(gè)燈同時(shí)測(cè)的時(shí)候，哪兩種元素一起測(cè)干擾比較少？怎樣減少干擾？54.KCrO4和K2CrO4是不是都叫鉻酸鉀？55.配制汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)都要加酸性的重鉻酸鉀。這是為什么呢？56.家在分析泥土中的汞時(shí)是否要把泥土樣品烘干？我用105度烘干不知道會(huì)不會(huì)有影響？57.原子熒光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何處理的？58.原子熒光測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)大量氣泡外溢怎么消除？59.原子熒光的氬氣剩多少就不能用了？60.蔬菜類國(guó)標(biāo)中砷的濕消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按鉛的濕消解方法進(jìn)行嗎？61.測(cè)Se時(shí)響應(yīng)特別低，而且不穩(wěn)定，怎么解決？俺用的是吉天AFS-830，還原劑為0.5%的氫氧化鉀和1.5%硼氫化鉀，標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為1.000，2，4，8，10ug/L，加5%硫脲5毫升，濃鹽酸2.5毫升。62.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，趕酸后，我用1％的硫尿和1％的抗壞血酸的鹽酸溶液定容時(shí)，溶液顯紅色，并產(chǎn)生大量氣體，不知道是怎么一回事？63.對(duì)于原子熒光的維護(hù)，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面嗎？泵管可否掉頭使用？蠕動(dòng)泵連續(xù)開機(jī)最長(zhǎng)多少？塑料樣品管怎么清洗保存？64.用吉天930一年后，發(fā)現(xiàn)靈敏度比剛使用時(shí)下降很多，不知道是什么原因？65.簡(jiǎn)述鐵氰化鉀除鉛更方面的方法。66.我在做汞時(shí)，出現(xiàn)不斷向上漂移的問(wèn)題，如何快速解決？67.我用原子熒光測(cè)汞，將樣品處理后放在容量瓶中，可不可以不加重鉻酸鉀，只加酸？68.消解的目的是用酸消解樣品基體及待測(cè)的金屬離子形成可溶鹽。請(qǐng)問(wèn)，什么是“待測(cè)的金屬離子形成可溶鹽”？69.土壤中硒碲如何測(cè)定？70.用原子熒光測(cè)定水樣中的砷汞有沒(méi)有進(jìn)行處理啊？71.用吉天930一年，自動(dòng)進(jìn)樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點(diǎn)銹了，加油效果也不明顯，有的時(shí)候只能一行一行地做。這是什么原因？72.用原子熒光同時(shí)測(cè)定bihg時(shí)，bi很穩(wěn)定，而hg的熒光強(qiáng)度為什么老升高呢，估計(jì)半個(gè)小時(shí)標(biāo)準(zhǔn)值升高20%？73.今天做汞，想好好的摸一下儀器的工作最佳條件.開始做的時(shí)候，標(biāo)準(zhǔn)空白是300多，做完實(shí)驗(yàn)后用去離子水洗管道系統(tǒng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)空白是521左右，我一直洗了20多遍，還是521熒光強(qiáng)度的空白.搞不懂到底是什么原因？74.今天試著自己測(cè)鉛，沒(méi)做樣品，只做工作曲線，弄了一個(gè)下午都沒(méi)有做出來(lái)，數(shù)值變化太大，能從40多一下子漲到2000多，還能從再降到負(fù)值，不知道是什么原因．我們的鉛儲(chǔ)備液是按照國(guó)標(biāo)自己配的，載流用的是1％的硝酸，還原用的1％硼氫化鉀，1％鐵氰化鉀，0.6％氫氧化鈉，是標(biāo)準(zhǔn)溶液不行還是還原做的不好呢？75.我的燈能量帶在靜態(tài)時(shí)有好幾格，還閃個(gè)不停，經(jīng)檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)主板及燈電源板都沒(méi)問(wèn)題，不知道是不是前放出了問(wèn)題？第1卷參考答案一.參考題庫(kù)1.參考答案：1.是不是樣品含量復(fù)雜，導(dǎo)致反應(yīng)劇烈？ 2.多半是樣品的問(wèn)題，你可以把標(biāo)樣拿回來(lái)再進(jìn)一次看是不是跟以前差不多？差不多就是樣品的問(wèn)題，另一個(gè)方法檢驗(yàn)?zāi)な遣皇呛玫目梢园岩患?jí)氣液分離器進(jìn)入膜的那個(gè)毛細(xì)管旋下來(lái)直接接在進(jìn)原子化器的硅膠管上，看是不是有信號(hào)要還是跟以前一樣那就不是膜的問(wèn)題。 3.如果是水汽分離器，碰到這種情況，八成是泡沫太多，水汽不能很快分離，泡沫充到氣路管中了。2.參考答案：1.如果換了的話，兩個(gè)泵管的粗細(xì)是不一樣的，一定會(huì)影響氫化物的發(fā)生的。 2.如果是斷續(xù)流動(dòng)是的，一定與管的內(nèi)徑有關(guān)，影響到液體的量了。在一定的范圍內(nèi)可以通過(guò)改變泵速來(lái)糾正。如果現(xiàn)在的峰形寬度可以接受，這可以通過(guò)改變讀數(shù)延時(shí)時(shí)間和讀數(shù)時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)。 3.載流和樣品泵管的直徑是1.52的，還原劑是1.14的.還有你是不是把載流管放到還原劑里了，而把還原劑管放到樣品和載流里了。 4.兩管的吸液速率不一樣，載流管比還原劑管大（根本是儀器設(shè)置）。另外，還原劑管遠(yuǎn)遠(yuǎn)短于載流管。 5.用的還原劑管太粗了。3.參考答案：1.標(biāo)準(zhǔn)系列濃度太高了吧。 2.標(biāo)準(zhǔn)最高點(diǎn)太高了，一般有80ug/L或更低濃度就可以了，太高了容易污染儀器。樣品濃度高可以降低取樣量或稀釋后測(cè)定。 3.AFS方法一般不推薦做較高濃度，首先觀察峰形，是否頂點(diǎn)比較平坦，如果是，嘗試加大還原劑濃度，加大載氣流量。如比較尖銳，則考慮降低燈電流和PMT負(fù)高壓，原因可能在于高濃度造成的熒光猝滅，致使曲線下彎。 4.降低曲線濃度，效果會(huì)好一點(diǎn)。國(guó)標(biāo)不是萬(wàn)能的，標(biāo)準(zhǔn)曲線要和樣品相匹配，砷我用10-50ug/L，濃度低一點(diǎn)好。4.參考答案：原子熒光的空心陰極燈只有在讀數(shù)時(shí)才將燈電流加到設(shè)定強(qiáng)度，其他情況都在很低的電流下工作。因此，這就要求控制系統(tǒng)將其他步驟和器件（比如說(shuō)載氣流速、泵等、光電倍增管）同讀取信號(hào)步驟配合（受激發(fā)和發(fā)射特征譜線幾乎是同步的）。5.參考答案：測(cè)沉積物中的上述元素不用像原子吸收那樣加HF。6.參考答案：回收率做好是必要條件，是必須要做的，回收率做不好，說(shuō)明消解存在問(wèn)題；回收率做好了，再做國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，和其回收率，都做好了才算行。7.參考答案：1.硫磺撒上，再行處理。 2.甲基汞有揮發(fā)性，務(wù)必做好通風(fēng)。 3.撒硫法、汞齊法。例：用硝酸將銅片溶解一定程度來(lái)沾取。 4.密閉操作，提供充分的局部排風(fēng).佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴乳膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。8.參考答案：只要樣品測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)間一致，時(shí)間長(zhǎng)短影響很小，但是如讀數(shù)時(shí)間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時(shí)間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測(cè)定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時(shí)間而減少，就是說(shuō)，有可能一個(gè)水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個(gè)月后測(cè)定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒(méi)有用，汞的含量還是會(huì)變化的，這個(gè)你要注意，不要今天測(cè)定一個(gè)樣品超標(biāo)，過(guò)兩天老板讓你再次測(cè)定居然就好了，這個(gè)必須注意的。9.參考答案：簡(jiǎn)單說(shuō)，連續(xù)進(jìn)樣，樣品在一段時(shí)間內(nèi)連續(xù)進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號(hào)是連續(xù)的波浪狀的，和原子吸收火焰信號(hào)相近；蠕動(dòng)進(jìn)樣，樣品定期定量進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號(hào)是一個(gè)峰形，和色譜、原子吸收石墨爐相近。10.參考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的鹽酸酸度測(cè)定。11.參考答案：1.我的建議是把管路拆下來(lái)之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％鹽酸中，把燒杯放在超聲波里面，這樣最有效。 3.做貢的污染肯定會(huì)有，但用載流清洗可能效果會(huì)更好，也沒(méi)必要拆管路，但時(shí)間長(zhǎng)了，原子化器的石英爐心就要拿出來(lái)用1：1的硝酸泡，可以減少以后的污染。12.參考答案：還原劑有問(wèn)題，或者是燈疲勞。13.參考答案：1.?別的問(wèn)題不大，關(guān)鍵是：樣品放了硫脲和抗壞血酸后要過(guò)夜測(cè)試，靈敏度較低要拉高儀器條件測(cè)試比較好點(diǎn) 2.?5%硫脲和5%抗壞血酸混合溶液加入40ml定容100ml。14.參考答案：購(gòu)買的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液中As的價(jià)態(tài)為三價(jià)，儀器測(cè)定時(shí)溶液中中起作用的As的價(jià)態(tài)為三價(jià)。15.參考答案：硼氰化鉀和硫脲不用放在冰箱中保存，只是抗壞血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可，濃度高一點(diǎn)也可以。16.參考答案：1.三個(gè)月（冷藏） 2.建議購(gòu)買塑料容量瓶，因?yàn)槠胀úＡУ膶?duì)汞會(huì)有吸附，還有就是如果和砷/硒復(fù)配，保存時(shí)間會(huì)變短，里面的液體會(huì)變成黑色。 3.主要同你貯存的條件和溶液的濃度外加環(huán)境有關(guān)17.參考答案：1.測(cè)食品樣品鉛的前處理方法： 微波消解 1、壓力氧彈+烘箱 2、直接固體進(jìn)樣測(cè) 3、普通電加熱板 電熱板硝解：每0.1g樣品1ml硝酸，硝化至2ml左右加2mlH2O2至無(wú)色，蒸干，載流定容。 干法：樣品在電熱板上炭化至無(wú)煙，550度灰化2小時(shí)，載流沖洗定容。18.參考答案：沉積物中砷：稱取0.10.0001g）沉積物干樣于50mL比色管中，加幾滴水潤(rùn)濕樣品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，搖動(dòng)比色管混合均勻，在水浴中加熱1h，期間搖動(dòng)數(shù)次。取下冷卻，加水溶解并稀釋至標(biāo)線，放置澄清20分鐘。吸取2mL上層清液于50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗壞血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，搖勻。上機(jī)測(cè)定。 沉積物中汞：準(zhǔn)確稱取0.1g～0.5g沉積物干樣或1g～5g沉積物濕樣（精確至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL鹽酸。用約10mL去離子水淋洗比色管內(nèi)壁后混合充分，置于沸水浴中加熱1h（其間取出充分搖動(dòng)一次）。取下冷卻至室溫，加入1mL1%高錳酸鉀溶液，搖均后放置20min。再用1%草酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻后放置澄清30min。同時(shí)制作分析空白。19.參考答案：樣品處理方法部正確，取樣量不要太大，需要加入相關(guān)試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。20.參考答案：1.大概是格引起。 2.你是不是加的硫尿和抗壞血酸，如果是的話那是正常的。21.參考答案：是反應(yīng)產(chǎn)生了氨氣，很容易驗(yàn)證的，正?，F(xiàn)象，因?yàn)槟銢](méi)有趕酸。22.參考答案：理論上汞標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，放置一段時(shí)間，汞的熒光強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化。一般來(lái)說(shuō)汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若不是連續(xù)天天用，最好倒掉。反正儲(chǔ)備液多很多，保存不善還會(huì)污染環(huán)境，對(duì)人體還會(huì)造成傷害。就是每次做樣時(shí)麻煩點(diǎn)。如要保存（不知道你說(shuō)的是保存多長(zhǎng)時(shí)間），最好不要超過(guò)半個(gè)月，而且要加重鉻酸鉀，一點(diǎn)就可以。不加，短時(shí)間不會(huì)變化太大。23.參考答案：酸的影響很大，特別是硝酸，主要是因?yàn)橄跛岬难趸浴?4.參考答案：1-5%HCL都行 酸度只要比還原劑高，就是廢液為酸性就可以了.如果為堿性，可能會(huì)導(dǎo)致硼氫化鈉沉積在管口造成堵塞25.參考答案：1、原劑（在這里稱為抗氧劑，穩(wěn)定劑均可）：本身不參與被測(cè)定元素的化學(xué)還原，但能夠保持溶液的還原氣氛，避免被測(cè)物在亞穩(wěn)態(tài)時(shí)被空氣所氧化。 2、pH緩沖劑：抗壞血酸提供一種緩沖環(huán)境，維持測(cè)量溶液在弱酸狀態(tài)，維持As在溶液中呈現(xiàn)穩(wěn)定的離子態(tài)，便于測(cè)定。 3、掩蔽劑：抗壞血酸與重金屬元素可以形成鰲合物，有效掩蔽重金屬元素對(duì)測(cè)定的影響和干擾。26.參考答案：不成線性可能原因： 1、你的玻璃器皿沒(méi)洗干凈； 2、你移液沒(méi)移準(zhǔn)； 3、你用的移液管移了高濃度后沒(méi)洗干凈，就去移低濃度了； 4、你的儀器條件是不是合理，特別象載氣，對(duì)穩(wěn)定性影響很大。27.參考答案：是可以調(diào)的，PT電位器。28.參考答案：1.我用氫氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果將氫氟酸蒸干，就重新析出了。 2.濃硫酸加硫銨溶解在電爐上加熱，但在加入硫酸時(shí)一定要稍搖動(dòng)，以免鈦白粉結(jié)塊，另外在加熱時(shí)更是要搖動(dòng)，我03年做了一年的鈦白粉，特別是金紅石的更難溶，銳太型的比較好溶，不過(guò)只要不做鐵，用PTFE高壓FU用氫氟酸也是可以的。29.參考答案：1.當(dāng)曲線截距為負(fù)數(shù)時(shí)會(huì)有這種情況，可以在標(biāo)準(zhǔn)中做一個(gè)0點(diǎn)避免曲線不過(guò)零點(diǎn)，像這種情況下濃度可以不與計(jì)算了。 2.應(yīng)該是先用空白對(duì)照溶液作校正0點(diǎn)，再作別的濃度的；標(biāo)準(zhǔn)曲線就過(guò)原點(diǎn)了。30.參考答案：1.請(qǐng)用無(wú)水乙醇清洗。 2.可以用電吹風(fēng)吹干，即可。31.參考答案：應(yīng)該加的，As加還原劑，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)As才能定量還原生成氫化物，五價(jià)的反應(yīng)速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。32.參考答案：將石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡膠管，分離器等都要換。33.參考答案：泵管沒(méi)壓好，氬氣就從反應(yīng)塊中反吹到還原劑管，上點(diǎn)油，調(diào)節(jié)下泵管位置，旋緊一下壓塊。34.參考答案：1.一是樣品沒(méi)有處理好，二有可能是環(huán)境的影響 2.還有一個(gè)儀器穩(wěn)定性不好。蠕動(dòng)泵有個(gè)疲勞壽命。35.參考答案：如果沒(méi)有懸浮物，就可以直接加酸后上機(jī)測(cè)定，如果比較臟，可以加適量HNO3和H2O2微波消解后測(cè)定。36.參考答案：1.M，即為mol/L，即摩爾濃度，1M（H2SO4）=1mol/L（H2SO4），N，為當(dāng)量濃度，1N（NaOH）=1mol/L（NaOH），1N（H2SO4）=1mol/L（1/2H2SO4）=1/2（H2SO4） 2.當(dāng)量濃度是一個(gè)古老、經(jīng)典的化學(xué)計(jì)量單位，現(xiàn)在的教科書上已經(jīng)不用了，改成國(guó)際計(jì)量單位摩爾濃度了。有一個(gè)經(jīng)典的當(dāng)量反應(yīng)定律，意思是所有的化學(xué)反應(yīng)都是按等當(dāng)量反應(yīng)的。當(dāng)量值的具體計(jì)算如下： 當(dāng)量濃度＝質(zhì)量（g）/分子量/化合價(jià)/V（L） 如果化合價(jià)為1，如鹽酸，1N=1M；化合價(jià)為2，如硫酸，1M=2N，依次類推。對(duì)于氧化還原劑，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)時(shí)的具體化合價(jià)而定。說(shuō)得通俗一點(diǎn)，C（1/2H2SO4）或C（1/5KMnO4）之類標(biāo)有分?jǐn)?shù)的濃度其實(shí)就是當(dāng)量濃度。37.參考答案：無(wú)汞水的制備： A.再蒸餾。普通蒸餾水種可能仍存在微量汞。用硬質(zhì)玻璃蒸水器再蒸餾一次，方法是：在2L的玻璃蒸餾器中倒入1500ml的普通蒸餾水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠數(shù)個(gè)，加塞，蒸餾制得無(wú)汞水。 B.用氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂對(duì)蒸餾水進(jìn)行離子交換處理，它能有效地降低蒸餾水中的微量汞離子。 C.對(duì)于無(wú)汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高純氬氣半小時(shí)，進(jìn)行除汞。 使用二次去離子水或高純蒸餾水，并將所用德水保存在惰性塑料容器中，取用時(shí)用硅膠管量取。因?yàn)橛行┎Ａ髅罂赡芎猩倭康律?、銻等元素，而造成污染。如果沒(méi)有較高純度德水，可以用“娃哈哈純凈水”或“樂(lè)百氏純凈水”代替。38.參考答案：1.汞儲(chǔ)備液濃度100mg/L，加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個(gè)月，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)間較短，因?yàn)槠髅髮?duì)汞有吸附作用，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。 2.汞的保存要加重鉻酸鉀，而且保存濃度要高些，否則容易損失。 3.一般來(lái)說(shuō)，5%的硝酸加0.05%的重鉻酸鉀，10ppm或以上濃度的標(biāo)液可以保存5個(gè)月左右；如果稀釋到100ppb了，就只有約5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。39.參考答案：1.?會(huì)遇到這種問(wèn)題，常用的方法就是用去離子水多洗幾次，有可能會(huì)降下來(lái)！ 2.?可能是常用酸和試劑本底太高。 3.?一般情況都是酸的本底值高導(dǎo)致的空白值高，再就是儀器被污染空白值也高。 4.?那先要看你的空白峰形了。如果不是平線，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平線，估計(jì)是燈斑沒(méi)有調(diào)好。 5.?我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度對(duì)原子熒光測(cè)汞時(shí)的影響非常大，我實(shí)驗(yàn)室每年到夏天的時(shí)候，原子熒光測(cè)汞時(shí)的空白值就變高，有一天把實(shí)驗(yàn)室里的空調(diào)開到最低，開了半天，下午再做的時(shí)候發(fā)現(xiàn)空白值降下來(lái)了。 6.?空白值高，有可能是載流空白高這時(shí)候要檢測(cè)所用的酸，標(biāo)準(zhǔn)空白高檢測(cè)所用的試劑。有可能是管道污染。判斷是試劑還是管道污染，可以讓熒光脫去載流等讓其進(jìn)空氣。測(cè)空白值若此時(shí)空白值降下來(lái)就可以判定試劑污染，若不降就是管路污染。拆下整個(gè)管路和石英爐管?用優(yōu)級(jí)純酸10%清洗再裝上去。40.參考答案：1.稱樣最好不超過(guò)0.5g。 2.茶葉好消解一些，可直接加HNO3就可以了，120度預(yù)消解時(shí)有太多的氣泡產(chǎn)生是因?yàn)殡p氧水不穩(wěn)定，一加熱就會(huì)快速成分，你跟硝酸一塊加雙氧水沒(méi)用白費(fèi)了，雙氧水一般是消解得差不多了，但還有一些難消的物質(zhì)這時(shí)候再加用它的強(qiáng)氧化性來(lái)消解。下來(lái)做直接加硝酸就可以了。樣品動(dòng)物類油脂類樣品不要超過(guò)0.5克，植物不要超過(guò)1克，就可以了。 3.茶葉是干得，可以加酸過(guò)夜，浸泡一下效果比較好。41.參考答案：按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)好象是50%硝酸，還有就是每三個(gè)月更換。判斷污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，測(cè)量一下就好了。42.參考答案：提高載流酸度的一個(gè)目的是更好的反應(yīng)，提供氫氣還有就是防止管路對(duì)待測(cè)元素的吸附，不過(guò)呢很多論文是禁不起推敲和驗(yàn)證的，你可以自己調(diào)節(jié)一下測(cè)試條件來(lái)驗(yàn)證一下。43.參考答案：無(wú)機(jī)砷主要指三價(jià)砷等離子狀態(tài)的砷（主要通過(guò)酸浸提測(cè)定），有機(jī)砷則是通過(guò)測(cè)定總砷與無(wú)機(jī)砷，兩者間的差值。44.參考答案：1.檢查氫花物氣管道和爐芯。 2.清洗管道吧。 3.我建議整體維護(hù)一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.將石英爐芯拆下來(lái)，用50%王水浸泡過(guò)夜，然后使用超聲波洗洗，洗干凈就好了。45.參考答案：1.要燒很久的，燒到?jīng)]有黃煙，液體成透明或接近無(wú)色 2.還有，用回流消解，酸可以少用一點(diǎn)，不夠再加，等到固體消失就加大火力46.參考答案：1.有以下可能原因： 1）你的樣準(zhǔn)沒(méi)配好，不成線性。 2）高的系列超出了儀器的檢測(cè)范圍。 2.可能因?yàn)槟愕倪€原劑放置時(shí)間太長(zhǎng)了，或者氫化效果不太好。47.參考答案：儀器精密度很差的話，可能是由兩種原因引起的： 1、有可能是儀器本身不穩(wěn)定：比如說(shuō)，電源不穩(wěn)定、光源不穩(wěn)定等；建議連續(xù)做空白，看看做空白時(shí)精密度怎么樣；最好能多做幾次：同一天內(nèi)，用相同的空白和設(shè)置做幾次看看。 2、儀器被污染了。我沒(méi)拿原子熒光做過(guò)鉛，暫時(shí)還沒(méi)法說(shuō)。不過(guò)，建議看看原子化器，看看石英管是不是臟了。48.參考答案：1.不知道您測(cè)試什么樣品，在10-20％酸度下，錫應(yīng)該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測(cè)定之間無(wú)干擾，10ng/ml砷不產(chǎn)生干擾，對(duì)于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％）-抗壞血酸（5％）試試。 2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。 3.加點(diǎn)HBr，即可消除。49.參考答案：1.使用有機(jī)酸絡(luò)合劑的目的是為了獲得較高的鉛烷產(chǎn)率，同時(shí)起到絡(luò)合掩蔽劑消除共存離子干擾的作用。 2.只是對(duì)樣品的介質(zhì)條件加以協(xié)調(diào)，當(dāng)然也是有其他用途的，比如掩蔽干擾元素。50.參考答案：電爐絲點(diǎn)火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會(huì)發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是更換比較麻煩。如果使用紅外點(diǎn)火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說(shuō)，畢竟是一種新的方式。51.參考答案：1.稀釋倍數(shù)太小，硫脲和抗壞血酸會(huì)被重鉻酸鹽氧化，呈現(xiàn)淡藍(lán)色，為三價(jià)鉻，如果樣品還需要硫脲還原，建議由原液中分取，分別測(cè)。否則，就加大稀釋倍數(shù)，至少十倍以上，就沒(méi)什么影響了。 2.或者多加一些還原劑確保還原過(guò)量。52.參考答案：1、首先要有著幾種試劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還要有消化用的酸（一般濃硝酸），配溶液用的鹽酸，蒸餾水，配還原劑用的硼氫化鈉（鉀），氫氧化鈉（防止硼氫化鈉水解），個(gè)別的可能還需要一些增敏劑。 2、器皿之類的肯定要有燒杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之類的。53.參考答案：1.反復(fù)測(cè)用0.5%的重鉻酸鉀溶液，效果很好。 2.把所有管路，氣液分離都拆下來(lái)放在稀酸里然后用超聲波洗幾遍然后再用蒸餾水洗。 3.爐芯是石英制的。盡可能的不要用微波清洗！ 可以考慮將所有的聯(lián)接管路（膠管）部分更換一下。反應(yīng)塊及連接頭用稀酸長(zhǎng)時(shí)間浸泡洗滌！54.參考答案：砷硒配混標(biāo)，處理水樣時(shí)，硒可像砷那樣直接加藥上機(jī)。55.參考答案：你的空白管可能被污染，建議重新消化空白管，最好做平行樣。56.參考答案：1.稱取約0.1000g土樣于25ml具塞刻度試管中，加入1：9的硝酸：鹽酸3ml浸泡后，水浴消化2小時(shí)，冷卻后加入5%鹽酸2%抗壞血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上機(jī)測(cè)定。 2.王水（1+1）15ml/0.5000g水浴溶解90min，之后以15%HCl定容。57.參考答案：檢測(cè)電路系統(tǒng)的方法： 1.兩個(gè)燈互換； 2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應(yīng)在20-100內(nèi)，此為正常，最最最直接的本底。58.參考答案：原因可以從兩方面考慮：儀器和試劑。 建議你做一下5-10微克/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（最好是預(yù)還原過(guò)的）。 1、如果熒光強(qiáng)度是載流液的十倍以上的話，說(shuō)明你的儀器的靈敏度很高（恭喜你），你可以適當(dāng)?shù)慕档拓?fù)高壓和電流的設(shè)置；當(dāng)然還是得跟廠家聯(lián)系一下，告訴廠家他們的儀器很好。 2、如果熒光強(qiáng)度同載流相比差不了幾倍的話： 第一種情況可能是你所用的試劑中有比較高的砷，可能是鹽酸也可能是還原劑；這就得靠你自已去試了。 第二種情況可能是原子化器部份進(jìn)入了含砷的物質(zhì)而受到了污染引起的；因?yàn)橐话銇?lái)說(shuō)管路中其他的部份如果受到污染的話，載流的熒光強(qiáng)度也會(huì)隨著你一遍遍的做空白而降下來(lái)。你可以看看原子化器，石英管是不是臟了，如果很臟的話用20%-50%的硝酸泡泡就行了。 第三種情況應(yīng)該就是像aoc99所說(shuō)的：鏡頭是不是臟了。拿鏡頭紙或者是很軟的抽紙擦擦吧。59.參考答案：1.負(fù)高壓有點(diǎn)高呀。另外，試劑空白是主要原因，使用空白低的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?2.測(cè)定一下草酸試劑空白。做鉛，一個(gè)是酸度比較麻煩，還有一個(gè)就是試劑空白，尤其是草酸和鹽酸。 3.估計(jì)是溶液配制時(shí)有污染。60.參考答案：影響Hg測(cè)定的因素太多，請(qǐng)你注意以下幾點(diǎn)： 1、消化方法：不能造成損失 2、樣品消解及反應(yīng)所用試劑含Hg太高 3、容器、環(huán)境Hg污染 4、標(biāo)準(zhǔn)溶液及工作曲線 5、燈漂移 6、外界溫度、濕度的影響61.參考答案：1.氬氣瓶不會(huì)沒(méi)開吧或者壓力太低了。 2.首先確定鋼瓶里面有氬氣，總表氬氣壓力在1以上；而后這樣操作：原子熒光儀器背面，在進(jìn)氣管旁邊有一個(gè)凸出的四邊形結(jié)構(gòu)，四角四個(gè)螺絲和儀器固定，下螺絲，平行向外抓住氣管拔出（拔出是注意上面的電纜），里面是一個(gè)長(zhǎng)方形氣路總成，后面是兩列六個(gè)電磁閥，就是平時(shí)自檢時(shí)候發(fā)出啪啪聲的玩意兒，最前面是一個(gè)分表（黑色），這里有個(gè)壓力顯示是氣路管進(jìn)入儀器內(nèi)部的氣體壓力，這個(gè)壓力好像應(yīng)該在0.2上就OK了。在電磁閥前面，壓力表后面，有個(gè)銅光澤的東東，上面有個(gè)旋鈕，可以使用一字螺絲刀旋轉(zhuǎn)的家伙，就是控制氣體壓力的，大名是氣路保護(hù)裝置。如果儀器長(zhǎng)時(shí)間不用可能這個(gè)地方緊了，氣體壓力小了，儀器就報(bào)警沒(méi)有氣流。解決方法很簡(jiǎn)單，就是使用一字螺絲刀稍微旋轉(zhuǎn)一下，方向記不得了，反正就是將旋鈕旋松，你可以半圈半圈旋，看看儀器能不能動(dòng)，能動(dòng)就好了。這個(gè)旋鈕容易松動(dòng)漏氣，建議你購(gòu)買一個(gè)備用。如果不行，就將旋鈕取出，將下面的孔堵?。子袎毫Γ?，將旋鈕在電路板上的兩個(gè)信號(hào)線短接（用一個(gè)電腦硬盤或者光驅(qū)跳線鈕一插就好了），此方法適用于海光2202，230等相同氣路設(shè)置的儀器。62.參考答案：對(duì)砷影響很大，對(duì)汞有影響。水封無(wú)水，氬氣、氫氣和氫化物不都跑了？氫氣爆炸極限比較低的，小心人生安全。63.參考答案：1.會(huì)不會(huì)是汽液分離效果不好或者廢氣排放方面有問(wèn)題？原子化氣里面的水汽分子和被測(cè)元素的原子發(fā)生碰撞會(huì)使得原子能量減弱，導(dǎo)致信號(hào)減弱甚至熒光猝滅。 2.檢查一下你的蠕動(dòng)泵管和氣路吧。 3.燈不穩(wěn)造成的，預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)就好了，中途做一下空白和曲線斜率校正。64.參考答案：1.樣品中濃度很高，超出儀器的讀數(shù)范圍； 2.儀器在測(cè)量過(guò)程中，你老是動(dòng)其它的東西，比如打開其它軟件，或者不停的點(diǎn)報(bào)告看結(jié)果，點(diǎn)原始記錄看濃度，這一點(diǎn)我覺(jué)得是原子熒光本身軟件的問(wèn)題，像其它國(guó)外進(jìn)口的儀器在測(cè)量時(shí)，不管你干什么它都照常工作。 3.儀器負(fù)高壓塊有問(wèn)題可能會(huì)出現(xiàn)上述情況。65.參考答案：用加壓消解罐，外罐加硝酸，內(nèi)罐加樣品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，樣品消解也很完全?？赡芤囊恍r(shí)間每次大概4小時(shí)，140度。當(dāng)然你可以加工很多消解罐同時(shí)做，這樣效率會(huì)更高。66.參考答案：原因是沒(méi)有趕去硝酸，硝酸和硫脲反應(yīng)了，生成NO2的結(jié)果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定。67.參考答案：1.是不是做無(wú)機(jī)As？如果樣品含量高的話，可以采用減少進(jìn)樣量、減少還原劑量等辦法。 2.加消泡劑，是由于樣品有機(jī)質(zhì)太多原因造成的。 3.是不是你的氣液分離器壞了（里面的膜已經(jīng)破了）？那可以把水跟氣分開的呀.或者是你的還原劑的濃度太高了。 4.酸度是不是太大了？降到2%2。還原劑濃度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。樣品消解的是否完全，加消泡劑。加大泵速，增向上推進(jìn)時(shí)間，就是進(jìn)到順序注射設(shè)置窗口，時(shí)間加大到8~10S。 5.你是不是用的液封氣液分離器，如果這樣那么，加水時(shí)注意不要加太多，以不漫過(guò)排廢口為宜。68.參考答案：1.可能是基線漂移了。燈預(yù)熱時(shí)間不夠。 2.測(cè)汞要大電流預(yù)熱小電流測(cè)量。汞的吸附性比較強(qiáng)?；蛘呔褪悄銦衾匣?。 3.汞燈預(yù)熱時(shí)間得長(zhǎng)點(diǎn)，可以用大電流預(yù)熱。 4.一個(gè)原因是沒(méi)預(yù)熱完全，另外一個(gè)可能是你的進(jìn)樣針容易掛液，做一段時(shí)間拉高了載流中的汞濃度。69.參考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要還是溶樣過(guò)程造成了Hg的損失，應(yīng)該從溶樣方法上找原因，如果懷疑儀器有問(wèn)題，你可以測(cè)一下Hg標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)度為零，濃度有數(shù)值是很正常的。 2.檢查微波消解的溫度，持續(xù)時(shí)間。趕酸還是要的，酸度過(guò)高對(duì)測(cè)定數(shù)值的影響很大。70.參考答案：剝?nèi)ル姵赝鈿ね馄ず蛢啥穗姌O，取電池內(nèi)容物破碎，稱樣，加硝酸和水混合物，劇烈發(fā)應(yīng)后加鹽酸，水浴消解。 消解做汞沒(méi)事，估計(jì)還能做砷。 此法適用于不含汞電池。71.參考答案：1.檢查下看元素?zé)羰欠翊蜷_，光電系統(tǒng)是否正常。排除這兩個(gè)原因在找其他原因，或者硼氫化鉀（鈉）配置是否有問(wèn)題。 2.看看點(diǎn)火爐絲是否斷了，我也出現(xiàn)過(guò)這樣的情況。 3.你換其他燈做試試儀器有沒(méi)有問(wèn)題，在用同樣的還原劑燈電流負(fù)高壓的情況下去試其他燈。 4.調(diào)整一下原子化器高度看看。 5.這個(gè)可能是燈沒(méi)有點(diǎn)著，用槍點(diǎn)。72.參考答案：1.?如果儀器正常的話，說(shuō)明樣品中砷和鉛含量極低，不能檢出。 2.?負(fù)值是樣品還是標(biāo)準(zhǔn)溶液？如果是樣品，可能是含量太低了，未檢出，如果是標(biāo)點(diǎn)可能就是儀器或試劑的問(wèn)題了。 3.?說(shuō)明你的樣品比標(biāo)準(zhǔn)空白低。 4.?如果標(biāo)液值為負(fù)，說(shuō)明你的氫化物沒(méi)有生成，或者沒(méi)有進(jìn)入原子化器。 5.?熒光值為減去空白的熒光值，如果樣品濃度很小，或則空白交大，儀器波動(dòng)的話出現(xiàn)負(fù)值的機(jī)會(huì)還是比較大的。我的也經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)值，這樣的話樣品可以認(rèn)為是未檢出。73.參考答案：處理，其實(shí)很簡(jiǎn)單，就是加酸，加還原劑。74.參考答案：1.會(huì)不會(huì)是燈座壞了？檢查一下看看。要不就換一個(gè)元素?zé)艨纯?，例如砷燈什么的看看亮不亮，不亮有可能是燈座電源出?wèn)題了。 2.把你其他能點(diǎn)亮的燈換到有問(wèn)題的上面，檢查并驗(yàn)證一下是不是因?yàn)闊糇脑颍?3.把其它燈如As燈放在該道試試，若亮說(shuō)明燈座無(wú)問(wèn)題，用燈盒內(nèi)的海綿擦燈外殼幾下（通電狀態(tài)下），仔細(xì)察看燈外殼是否有破損。 4.我也有一次汞燈不著，后來(lái)把儀器重啟一遍后就好了。 5.先試下電路：換其他燈，若亮，說(shuō)明沒(méi)問(wèn)題。汞燈在天冷時(shí)不好點(diǎn)，你實(shí)驗(yàn)室是恒溫的嗎？若不是，最好用稍大電流沖擊先點(diǎn)亮，然后再調(diào)到正常值，不過(guò)這樣會(huì)使燈壽命減少。 6.用電子打火器對(duì)著發(fā)射窗激發(fā)。 7.應(yīng)該是溫度太低了，昨天我也遇到類似情況，用打火器打了n久才點(diǎn)著，同時(shí)按以前的條件，溫度低時(shí)測(cè)得的熒光值低了很多，嚴(yán)重影響了靈敏度。75.參考答案：1.調(diào)一下你的載氣。 2.把載流的酸度提高了就好了，我們?cè)瓉?lái)用的是1%的HCL，現(xiàn)在用的是5%HCL。第2卷參考答案一.參考題庫(kù)1.參考答案：1.自然蒸發(fā)了，隔個(gè)把月的時(shí)間就要加一次，每次測(cè)試之前最好檢查一下水封里的水是不是沒(méi)了。 2.只要液面高于進(jìn)氣口就可以了，看不到無(wú)所謂。2.參考答案：1.第一，環(huán)境溫度，環(huán)境溫度過(guò)低，氫氣產(chǎn)生和反應(yīng)收到影響；環(huán)境溫度變化太快，汞燈穩(wěn)定性會(huì)收到影響。 第二，儀器穩(wěn)定性 第三，樣品穩(wěn)定性 第四，樣品均勻度 一項(xiàng)一項(xiàng)檢查。 2.一，預(yù)熱一定要好 二，消解一定要徹底 三，環(huán)境一定要恒溫恒濕3.參考答案：感覺(jué)整體的熒光值比較低，我一般做第一點(diǎn)是100多，最后一點(diǎn)1000多，這樣比較正常，調(diào)一下燈電流或負(fù)高壓看看，結(jié)果可能好點(diǎn)。4.參考答案：1.懷疑空心陰極燈的問(wèn)題，是否存在老化或是光路對(duì)準(zhǔn)的問(wèn)題； 2.尾氣排放的問(wèn)題，不能及時(shí)的排出記憶干擾也會(huì)有數(shù)據(jù)波動(dòng)的現(xiàn)象； 3.進(jìn)樣的問(wèn)題，泵管是否老化、壓塊壓力設(shè)置的問(wèn)題，這可能是主要原因。5.參考答案：水樣也是加酸酸化的，加硫脲是還原里面的Fe。6.參考答案：1.是不是你上次檢測(cè)后沒(méi)有充分洗滌儀器，儀器內(nèi)部污染后基線信號(hào)象脈沖一樣？簡(jiǎn)單來(lái)講，只要有還原劑和酸就產(chǎn)生信號(hào)，高濃度還原劑記得一定要配合高濃度的酸，如果廢液不是酸性，還原劑會(huì)沉積在管口變化最大壓力最低處，一般是混合室后進(jìn)樣管，結(jié)果時(shí)間長(zhǎng)了堵塞管路，崩管，廢液四濺。 高濃度還原劑會(huì)導(dǎo)致信號(hào)降低，因?yàn)橛幸合嗪蜌庀喔蓴_，如果試樣濃度高，可以選擇稀釋啊，畢竟還原劑和酸有一個(gè)最佳工作范圍的。 2.還原劑濃度過(guò)高，產(chǎn)生的氫氣越多，沖稀了氫化物，所以信號(hào)降低。7.參考答案：1.進(jìn)標(biāo)樣做曲線后有沒(méi)有清洗管路后再進(jìn)樣。 2.汞殘留很難洗。進(jìn)完標(biāo)樣用KBH4洗才能洗凈。 3.還要注意稀釋倍數(shù)，盡量將樣品測(cè)試液的熒光值落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間段。8.參考答案：用酸堿滴定法，比如桔子酸度的測(cè)定。9.參考答案：1.因?yàn)槟愕目瞻妆锏囊后w有污染。 2.這是標(biāo)準(zhǔn)系列在回歸的時(shí)候得出來(lái)的，如果有強(qiáng)制過(guò)零點(diǎn)功能的話就不會(huì)有這個(gè)問(wèn)題。10.參考答案：1.檢查一下你用色酸空白高不高，空白高的話一般是酸本底高造成的。測(cè)定汞重現(xiàn)性差的原因可能是儀器漂，預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)能改善一點(diǎn)；還有就是汞在管路的吸附比較嚴(yán)重，這個(gè)大家都有這個(gè)問(wèn)題。測(cè)砷本底高的話應(yīng)該是酸的問(wèn)題，換一個(gè)廠家的酸試試吧。好多人都碰到這種問(wèn)題。 2.汞標(biāo)準(zhǔn)空白高是儀器管路污染或吸附造成的，將管路從進(jìn)樣針開始，到原子化器，全套換下來(lái)，用高濃度鹽酸浸泡清洗。我用的是30%的鹽酸。我現(xiàn)在的空白值一度達(dá)到300，以前也是1000多。再就是開機(jī)時(shí)間長(zhǎng)了以后，測(cè)汞時(shí)儀器漂移比較大。11.參考答案：1.如果燈電流和負(fù)高壓的設(shè)定都沒(méi)有變化，那可能是燈的問(wèn)題了，是不是燈用的時(shí)間太長(zhǎng)了。 2.我也是剛接觸原子熒光測(cè)汞，我覺(jué)得是還原劑的問(wèn)題，還原劑應(yīng)該現(xiàn)用現(xiàn)配，要是放久了，再用的話，熒光值就很低 3.現(xiàn)設(shè)好燈電流及負(fù)高壓等，在調(diào)節(jié)燈位時(shí)可將擋光片放好，轉(zhuǎn)至與燈位呈90度時(shí)，打開軟件左側(cè)菜單的燈能量檢測(cè)，反復(fù)調(diào)節(jié)燈位至能量顯示最大。 4.熒光強(qiáng)度降低，做標(biāo)樣準(zhǔn)確的話，那肯定就是儀器的問(wèn)題，熒光強(qiáng)度要降低都降低，而且呈線性關(guān)系。如果儀器條件一致的話，基本考慮是燈的問(wèn)題。12.參考答案：看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。13.參考答案：1.水封的作用是二次氣液分離，就是在進(jìn)入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會(huì)從其他出口逸出，導(dǎo)致檢測(cè)失??；如果里面水加多了，氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點(diǎn)，但是可以通過(guò)排廢液管路排出。 2.你的載氣是不是太大。 3.是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過(guò)了進(jìn)氣孔，如果你把那個(gè)氣液分離裝置拆下來(lái)仔細(xì)看一下，就會(huì)發(fā)現(xiàn)它其實(shí)很簡(jiǎn)單的。水只要一點(diǎn)點(diǎn)就夠了，只需把底下那個(gè)通路給封了就可以了。14.參考答案：1.燈的問(wèn)題，注意了。 2.有可能是泵管不進(jìn)液體了。15.參考答案：1.水浴浸提一小時(shí)就可以了 2.稱2.5000g干樣，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴鍋中加熱一小時(shí)即可。16.參考答案：1、排除試劑原因； 2、如果不是試劑的原因，則考慮儀器本身的原因，爐口上是否有殘留物？燈位置是否要校正？ 3、在同一條件下試試別的元素是否有此現(xiàn)象。 4、關(guān)機(jī)重開，可能現(xiàn)象會(huì)消失。 5、清洗所有管道。 爐芯也要及時(shí)清洗。17.參考答案：1.管子和原子化器的襯管用酸好好泡一下，還有好好的測(cè)下載氣流量和電壓是否穩(wěn)定！ 2.我認(rèn)為，要注意硼氫化鈉（鉀）的穩(wěn)定性，你可以加一點(diǎn)堿增強(qiáng)硼氫化鈉的穩(wěn)定性，或注意檢測(cè)室溫。這個(gè)問(wèn)題我經(jīng)常遇到。18.參考答案：1.在確定了是被污染了后應(yīng)該確定是什么東西導(dǎo)致IF很高。是樣品管？還是比色管？還是試劑（包括載流，還原劑，等）？或者是石英爐芯？這些一一排查應(yīng)該可以找到原因的。 2.把儀器的管路，爐頭，都清洗一下把，正好也溫習(xí)一下儀器的構(gòu)造。等到下一次再出現(xiàn)這樣的問(wèn)題，你就不怕了。19.參考答案：1.抗壞血酸就是維生素c加熱和太陽(yáng)光下容易分解氧化。 2.Vc溶解需要加熱，但也不能太熱，因?yàn)榧訜岷筮€原能力增強(qiáng)，好處是能夠確保溶液還原充分，壞處是容易和空氣中氧反應(yīng)失效。 你的溶液失效，最簡(jiǎn)單就是加點(diǎn)固體Vc。20.參考答案：1.應(yīng)該不會(huì)啊，微波消解檢測(cè)汞砷是比較好的前處理方法了。 2.如果你是做陸生樣品如蔬菜、水果或者糧食等，微波消解只要達(dá)到清涼就可以。但如果想消解海產(chǎn)品的話，如果溫度達(dá)不到300攝氏度，還是不要用微波消解，我的經(jīng)驗(yàn)作海產(chǎn)品如果用HG-AFS現(xiàn)在還沒(méi)有一個(gè)好方法，除非用ICP-MS檢測(cè)。 3.海產(chǎn)品有個(gè)砷糖轉(zhuǎn)化的問(wèn)題，所以必須要高溫。一般微波消解難以做到的。21.參考答案：1.那做樣品時(shí)如何？有沒(méi)有做個(gè)質(zhì)控樣看看結(jié)果準(zhǔn)不準(zhǔn)？如果質(zhì)控樣準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)的話那證明你的標(biāo)準(zhǔn)品是沒(méi)有問(wèn)題的，可能是靈敏度方面，光路檢查一下，或者把原子化器高度調(diào)節(jié)一下。 2.你的還原劑的濃度是多少，太大的話靈敏度會(huì)降低的，1%左右即可。22.參考答案：建議： 1弄清漂是不是跟儀器有關(guān)； 2你把儀器預(yù)熱時(shí)間更久些； 3看載氣是不是出現(xiàn)問(wèn)題； 4會(huì)不會(huì)是電源是不是穩(wěn)定，一般最好配備一個(gè)穩(wěn)壓器。 方法就是：上漂之后，先用載流清洗一下管路，然后再做一下標(biāo)準(zhǔn)空白和某一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（曲線的一個(gè)點(diǎn)），如果標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度跟原標(biāo)準(zhǔn)曲線在該點(diǎn)的回算濃度沒(méi)有太大的區(qū)別的話，可以認(rèn)為上漂跟儀器的穩(wěn)定性沒(méi)有關(guān)系。 如果上漂只是跟記憶效應(yīng)有關(guān)的話，那么就只能做幾個(gè)樣品就清洗一會(huì)管線然后重做樣品空白再做幾個(gè)樣品。 如果是原因不明的話。還有一個(gè)比較衰的方法。做幾個(gè)樣品之后，清洗一下管線，做一下與樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后以標(biāo)準(zhǔn)溶液為管理樣去修正；然后，清洗管線，再做樣品空白，再做樣子，再清洗，再做標(biāo)準(zhǔn)空白，再做管理樣。23.參考答案：標(biāo)識(shí)的電流是平均電流，實(shí)際應(yīng)用中的是峰值電流。比如，設(shè)定峰值電流為80mA，燈的占空比為1：24，那么平均電流為80/24=3.3mA。24.參考答案：1.純度不夠的話，本底就會(huì)很高，那樣就很難做了呀。 2.酸肯定要用優(yōu)級(jí)純的，灰化的試劑倒是不一定，只要沒(méi)有砷就行樂(lè)。 注意事項(xiàng)么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染別人。25.參考答案：1.除了汞燈是陽(yáng)極燈，一般都是陰極燈。 2.原子吸收用的燈焦距比較長(zhǎng)，原子熒光焦距比較短。 3.原子熒光燈一般采用雙陰極，以求獲得較強(qiáng)的激發(fā)強(qiáng)度。26.參考答案：1.你要測(cè)的是什么樣品，不同樣品控制酸度方法是不同的。土壤是趕酸，具體蒸至盡干，加鹽酸趕硝酸，最后定量加入所需的酸。 2.應(yīng)該是廢液的PH值為8-9，先趕酸，最好反復(fù)幾次，然后用（1-2%的鹽酸定容），反應(yīng)的總體酸度只好靠改變堿的量來(lái)調(diào)。27.參考答案：1.If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。通常情況：As、Sb—載氣：300；屏蔽氣：800ml/min其它—載氣：400；屏蔽氣：1000ml/min。 2.分情況討論，主要與元素性質(zhì)有關(guān)系的，也不是越大越好的，容易造成還未來(lái)得及原子化檢測(cè)已經(jīng)逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測(cè)當(dāng)然不好。28.參考答案：1.If與燈電流在某一范圍內(nèi)成線性關(guān)系；不同的燈其電流范圍不一樣。一般情況下：Hg：10~50mA其它：60~120mA常用：80mA。 2.燈電流過(guò)小，信號(hào)弱，過(guò)大，噪音大，并且影響燈的壽命。29.參考答案：氫化物原子熒光法測(cè)鍺的條件： 1、30%的磷酸介質(zhì) 2、40g/L的硼氫化鉀溶液 3、載氣流量400ml/min（不同的儀器可能不同吧） 在氫化物的干擾中，干擾往往決定于干擾元素的絕對(duì)量，而不決定干干擾元素與待測(cè)元素之間的比例，當(dāng)鋅的絕對(duì)量在5mg以下時(shí)，應(yīng)該對(duì)鍺沒(méi)有干擾，不知道你測(cè)的什么樣品，鍺的含量有多大，但鍺有較高的靈敏度，試試在鋅小于5mg時(shí)能不能作出來(lái)。30.參考答案：我個(gè)人認(rèn)為不一樣，高位發(fā)熱量是氧彈發(fā)熱量摳掉硫酸與S生成熱之差和HNO3的生成熱，是衡容高位發(fā)熱量，和工業(yè)的衡壓發(fā)熱量是有差別的，2-4卡/克。31.參考答案：熒光光度計(jì)激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)都是濾色片，如930之類，相對(duì)簡(jiǎn)單，低檔．儀器的技術(shù)指標(biāo)也比較低，熒光分光光度計(jì)發(fā)射波長(zhǎng)是單色器或激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)都是單色器，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，指標(biāo)也高（如測(cè)量精度，測(cè)量極限）。32.參考答案：1.直接加鹽酸酸化，酸度5%，然后測(cè)量。 2.既然是測(cè)As（Ⅲ），標(biāo)液也應(yīng)該是As（Ⅲ），因?yàn)榭偵楹虯s（Ⅲ）的熒光值還是有差別的.測(cè)定時(shí)樣品和標(biāo)液需要加入HCl。 3.標(biāo)液就跟原來(lái)一樣做就行了，因?yàn)樽髑€只是為了標(biāo)明某一熒光強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的濃度值是多少。 4.樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液整個(gè)體系在三價(jià)下運(yùn)行，另外可能熒光強(qiáng)度比較低，需要在樣品前處理和儀器調(diào)節(jié)上下點(diǎn)功夫。33.參考答案：1.你先試試有無(wú)氬氫火焰 2.先將二級(jí)濾水器到原子化器的管子拔下來(lái)插到水里，運(yùn)行測(cè)試，看是否有氣體產(chǎn)生（水中冒水泡），如果沒(méi)有氣體，將進(jìn)二級(jí)濾水器的管子拔下來(lái)，運(yùn)行測(cè)試，如有氣體，則說(shuō)明是二級(jí)濾水器堵了。 3.還有兩種可能： 1）是氣液分離器沒(méi)有水封， 2）是氬氣進(jìn)氣管漏了。34.參考答案：肯定不合格，稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法保存這么長(zhǎng)時(shí)間的。35.參考答案：是溶解得重金屬還是總的重金屬含量？溶解得，加鹽酸和重鉻酸鉀就行，如同配標(biāo)準(zhǔn)溶液，注意沉淀物；總的，需要消解，參考水樣檢測(cè)。36.參考答案：我建議你使用一個(gè)方法：100ml小燒杯加入樣品和酸，小火慢慢消解，最好使用溫控電熱板，控制在板面130-150度，樣品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿蓋住，這樣只留一個(gè)小口出氣，慢慢消解，看看能行不。 做砷鉛，其實(shí)敞口消解也行，不像汞會(huì)跑掉，就是轉(zhuǎn)移定容和上機(jī)前還原小心一點(diǎn)就可以了。37.參考答案：1.硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫，酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。 2.加入硫脲是為了把五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，不加肯定影響很大了。 3.不加硫脲和抗壞血酸影響很大，趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。?4.不加應(yīng)該影響比較大，但對(duì)質(zhì)控樣溶液還是沒(méi)什么影響，因?yàn)槟莻€(gè)溶液都是三價(jià)的砷，加與不加硫脲都一樣。 5.三價(jià)砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。 6.硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成胂，另外硫脲本身還對(duì)Cu。Co，Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。38.參考答案：1.矯正一下你的儀器吧 2.不是放的時(shí)間長(zhǎng)了，跑掉了？容器沒(méi)有被污染嗎？ 3.應(yīng)該是你的加熱溫度高了，汞已經(jīng)跑光了。39.參考答案：1.液體預(yù)處理。 2.剛按照液體預(yù)處理的方法做了一下，但是沒(méi)有和固體方法的處理做對(duì)照，所以也不知道是否反映了它的真實(shí)值，自我感覺(jué)就是如果按照液體來(lái)處理的話最好將樣品過(guò)濾，因?yàn)樗崮讨械姆侵腆w會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。 3.個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該按照固體樣品，加酸消解好了，不過(guò)如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過(guò)夜。 4.低溫干燥后按干法作。 5.原子熒光測(cè)的就是總砷，如果要確定酸奶中的無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷的含量，需要先把酸奶的無(wú)機(jī)砷和有機(jī)砷分離后再消解。40.參考答案：很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他門的空白測(cè)了沒(méi)有？ 第二就是：你的黑色污點(diǎn)可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反應(yīng)！ 你的儀器有過(guò)超8負(fù)現(xiàn)象嗎？ 建議你最好把管子在稀酸里面泡1天 提醒以后記得用完之后晚下班一點(diǎn)，多進(jìn)點(diǎn)空白樣，徹底的給管道保養(yǎng)一下！41.參考答案：首先，將汞燈和砷燈互換，以排除燈路、儀器的故障嫌疑。 其次，檢查硼氫化鉀是否正常，作砷要求氫氣多，在氣液分離樹下端可以看到明顯的氣泡和劇烈反應(yīng)，如果硼氫化鈉不正常，汞可以作，砷硒就不可以了，而后，看載流鹽酸濃度是否在2％以上。 最后，看爐頭電爐絲是否和爐頭上端平行，并且通紅發(fā)亮。42.參考答案：管路變形了最好更換，否則會(huì)滑管，液體吸不上去或者不穩(wěn)定。43.參考答案：1.懷疑是你是泵管的問(wèn)題.可能有些老化，換根新的管子看看. 2.雖然設(shè)的定條件一樣，但其他條件很多可能不一樣，如進(jìn)樣時(shí)間，硼氫化鉀濃度等 3.是不是第一次測(cè)試時(shí)5價(jià)As的還原時(shí)間太短，而第二次測(cè)試時(shí)已經(jīng)完全還原成3價(jià)As？如果僅挨的兩次測(cè)試結(jié)果相差很大，是否上一次測(cè)試的記憶呢？如果連續(xù)測(cè)試多次結(jié)果都差異很大那應(yīng)該就有問(wèn)題了。 4.建議考慮兩個(gè)因素： 1）溫度，測(cè)砷時(shí)溫度對(duì)IF影響比較大； 2）KBH4的濃度。44.參考答案：砷汞王水就足以消解完全，而硒就不行了。45.參考答案：1.1：1的王水，沸水浴中加熱一個(gè)小時(shí)，期間充分振搖幾次.結(jié)束后，冷卻，加還原劑，上機(jī)進(jìn)行測(cè)定.過(guò)程中一定要保證沒(méi)有溢出，結(jié)果還是比較準(zhǔn)確的! 2.微波當(dāng)然好，還可用王水在水浴鍋中消解。 3.濕法、干法消化或微波消解。46.參考答案：起到預(yù)還原作用，將5價(jià)砷還原為3價(jià)砷，因?yàn)閱为?dú)硼氫化鈉不能將5價(jià)砷還原為AsH3，還原率只有70－80％。 硫脲和抗壞血酸既可以起到還原劑作用又可以掩蔽干擾離子（如測(cè)As時(shí)Sb、Bi的干擾）。47.參考答案：1.做什么樣品??！可能是酸的問(wèn)題！同一批實(shí)驗(yàn)，最好用同一瓶酸！ 2.空白太低時(shí)，可能為負(fù)，這是由于儀器本身波動(dòng)造成的。48.參考答案：1.3倍的標(biāo)準(zhǔn)空白測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。貌似儀器自己有設(shè)定好的測(cè)量檢出限的程序。 2.儀器的檢出限（IDL，InstrumentDetectionLimit）：是指分析儀器能夠檢測(cè)的被分析物的最低量或最低濃度，這個(gè)濃度與特定的儀器能夠從背景噪音中辨別的最小響應(yīng)信號(hào)相對(duì)應(yīng)。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測(cè)定檢出限，因此，其值總是比方法檢出限低。儀器檢出限一般用于不同儀器的性能比較。 方法檢出限（MDL，MethodDetectionLimit）：是指在通過(guò)某一分析方法全部測(cè)定過(guò)程后（包括樣品預(yù)處理），被分析物產(chǎn)生的信號(hào)能以99%置信度區(qū)別于空白樣品而被測(cè)定出來(lái)的最低濃度。方法的檢出限是建立分析方法中較重要的一個(gè)參數(shù)，特別是評(píng)估一個(gè)分析方法對(duì)于低濃度的樣品檢測(cè)質(zhì)量具有重要意義。49.參考答案：熒光強(qiáng)度不正?；蚴钦f(shuō)偏低，主要有以下幾點(diǎn)： 1.沒(méi)點(diǎn)火。 2.硼氫化鉀用的時(shí)間太長(zhǎng)已經(jīng)失效，硼氫化鉀一般在在冰箱中能保存最多7天，但是為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性最好每次都用新配制的。 3.載流用的鹽酸濃度配錯(cuò)了。 4.室內(nèi)溫度太低，熒光檢測(cè)硼氫化鉀反應(yīng)溫度為15到30度，常溫下最好，如果室內(nèi)溫度太低熒光強(qiáng)