2024年知識競賽-原子熒光知識競賽筆試考試歷年高頻考點(diǎn)試題摘選含答案

2024年知識競賽-原子熒光知識競賽筆試考試歷年高頻考點(diǎn)試題摘選含答案第1卷一.參考題庫(共75題)1.我每次做原子熒光的時候，剛開始做標(biāo)準(zhǔn)曲線都還好好的，做到樣品后，發(fā)現(xiàn)熒光值都差不多一樣，幾十個樣品的熒光值都在空白附近游蕩，這是怎么回事？打電話問過一次工程師，說有可能膜那里堵了，可怎么老堵？2.原子熒光的載流管和還原劑管更換后出現(xiàn)了峰形變寬和出峰提前的問題，根本不能讀取完整的峰形，是什么問題？3.食品中砷的測定：測砷的標(biāo)準(zhǔn)系列，最大的一個值200ng/ml為何總是測不上去，每次測的熒光強(qiáng)度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把這個點(diǎn)刪掉4.看看讀取信號時燈是否同步？5.原子熒光測砷、硒、汞，測沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？6.單位新買一臺微波消解儀，能用做回收率的方法驗(yàn)證其消化效果嗎？7.如果不小心把甲基汞灑了，如何做防護(hù)措施？8.單個水樣的測定時間長和總樣品的測定時間長是否會影響原子熒光吸收儀器的測定結(jié)果？9.關(guān)于連續(xù)進(jìn)樣和蠕動進(jìn)樣有區(qū)別么？10.我做礦物中鉛，濃度大概10PPM，請問各位怎么消解，各試劑濃度多少？11.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后趕酸不徹底造成，結(jié)果上機(jī)就污染了管道系統(tǒng)，還是比較幸運(yùn)的，只用去離子水洗了幾遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重鉻酸鉀沖洗管道中殘留的汞？12.熒光測定蔬菜中的砷，為什么每次測定的值會越來越低？在相同樣品下。13.原子熒光測銻的條件是什么？14.我的原子熒光好久沒有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒有做出來，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。購買的國家As標(biāo)準(zhǔn)品中的As是以什么價態(tài)存在的？原子熒光上機(jī)的時候，起作用的是哪種價態(tài)的As？15.我的硼氫化鉀就放在有硅膠顆粒的干燥器里頭，流脲和抗壞血酸就避光保存，沒放冰箱或者干燥器，如何？是不是應(yīng)該放冰箱？16.汞儲備液最多可以保存多長時間?。又劂t酸鉀）17.簡述測鉛的前處理方法，食品國標(biāo)上的除外？18.簡述測定污泥中As、Hg的前處理方法？19.我在做碳黑中鉛時，用干法灰化，在500度4小時不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至550度，繼續(xù)4小時，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來的回收率太差了，加入樣品中1PPM的標(biāo)準(zhǔn)鉛，一點(diǎn)都沒有了，回收率為0，請問有誰做過類似樣品，有好的處理方法？20.誰能解釋一下用HNO3-HClO4消解生物（牡礪，滕壺），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少許超純水搖勻過濾到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超純水定容。剛開始是透明無色，第二天卻成黃綠色，而且有白色沉淀物。21.剛遇到的一個樣品處理的現(xiàn)象，我的做法是：先稱約0.7g的鐵礦樣品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗壞血酸5ml，用1+9的鹽酸定溶。問題在于：加完硫脲--抗壞血酸后，溶液變成黑色，并且不停的在冒氣泡，我想這大概是因?yàn)槲胰軜訒r加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到過這種現(xiàn)象沒有？22.請問汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若要放時間長點(diǎn)，要加重鉻酸鉀嗎？不加影響大嗎？23.簡述測砷過程中，酸度的影響？24.原子熒光做砷、汞時酸度一般多大為好？25.測砷時加VC的作用除了還原外，還有什么其它的作用？26.我們原子熒光第一次做Hg，曲線都做不好，忽高忽低，更不成曲線，請教問題可能出在哪方面？27.AFS-2202E的爐溫是否可調(diào)？28.有誰做過鈦白粉的前處理嗎？我們做pb和as，樣品溶解不了，不溶解則吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么辦法嗎？29.做標(biāo)準(zhǔn)曲線有時雖然達(dá)到3個9以上，但直線不過原點(diǎn)，導(dǎo)致有的樣品熒光強(qiáng)度雖為0但仍有濃度值，這該怎么辦？30.膜分離器中的膜弄濕掉了怎么辦？31.測AS及PB時標(biāo)樣中要不要加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？32.儀器被汞污染了，洗不下來怎么辦？33.原子熒光AFS－820的還原劑管往外面吹氣，樣品管不進(jìn)樣，請問是怎么回事？34.原子熒光分析樣品時，重復(fù)性差可能是什么原因？35.用原子熒光測海水中硒、汞的方法是什么？36.最近想配點(diǎn)緩沖溶液，前兩天看了本書，書比較老，用的單位是M和N，比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，網(wǎng)上搜了一下說是，當(dāng)量濃度和摩爾濃度，不知對不對，應(yīng)該怎么換算呢，直接用mol/L代替可以嗎？37.經(jīng)常測汞樣品值比試劑空白還低，請問無汞水如何制呢？38.平時大家配汞的標(biāo)樣是怎么保存的，有效期多久？39.熒光在使用過程中常出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。個人總結(jié)了一下，有載流存在問題，空白液體存在問題，管道存在污染，光路存在污染，還有就是儀器存在電氣噪聲。不知道使用原子熒光朋友，有沒有碰到空白值高的問題？40.原熒光法測茶葉中的砷，在微波消解茶葉時應(yīng)要哪些條件及注意？41.做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好？其次如何判斷玻璃容器是否受到了污染？42.我原來做原子熒光載流和樣品溶液的酸度都是一樣的，最近看到一些文章載流動酸度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于樣品溶液酸度，不知是如何影響的？43.測試有機(jī)砷和測試無機(jī)砷有何區(qū)別？44.最近做Ge用了40%的磷酸，再后來除汞外其它都沒信號了，取下煙聰一看，爐口有好多結(jié)晶，吸爾球吹干凈后用紙一探能形成氬氫焰，AS的信號上去了，但還是比以前低，什么原因？45.我測生物樣中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置過夜，今天用電爐加熱，用錐形瓶上蓋表面皿加熱，可是燒了兩個多小時原色還是沒什么變化，可是濕樣只加了2-3克，硝酸也用了20ML，還是不見有什么變化。我想請教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要燒多久？46.最近用原子熒光作砷，不知怎么的熒光強(qiáng)度和濃度不成比例，最后作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線不是一條直線，而是一條向上凸的曲線，請問有誰知道是怎么回事么？47.今天做了一下鉛的儀器精密度檢測，發(fā)現(xiàn)精密度很差，達(dá)到了3.36%，而儀器指標(biāo)是<2%，怎么解決啊？使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為40ppb，載氣600ml/min，負(fù)高壓270，電流60，載流為1.5％的鹽酸，1％的KBH4。48.原子熒光法（AFS230）測銻在低溫氫化時砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效應(yīng)，請教有什么解決辦法解決？49.請問AFS測定鉛時加入草酸，加入鐵氰化鉀是為了氧化低價鉛離子，但為什么加入草酸測定的精密度可以增加？50.目前國產(chǎn)原子熒光主要有兩種點(diǎn)火方式，一種是用電爐絲點(diǎn)火；一種是紅外點(diǎn)火。兩種方式各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細(xì)的給加以論述一下？51.汞的待測液（含0.02％的重鉻酸鉀），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀釋至10ml，用來測砷。是否可行？52.我想知道用微波消解-原子熒光法測定鉛，砷，汞需要哪些試劑和器皿？53.原子熒光被高含量汞的樣品污染了，怎么樣才能清洗干凈？54.原子熒光測砷、硒、汞，砷硒配混標(biāo)，處理水樣時，硒可否像砷那樣直接加藥上機(jī)？55.經(jīng)過多次的實(shí)驗(yàn)摸索，用原子熒光做鉛時，標(biāo)準(zhǔn)曲線是沒有問題了，可是樣品的酸度老是控制不好，結(jié)果導(dǎo)致樣品空白的熒光值達(dá)到3000以上，樣品的熒光值確只有1300左右，有哪位可以指點(diǎn)一下鉛的樣品處理方式？56.簡述土壤中hg的前處理方法。57.原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測方法有哪些？58.我測砷時電壓270，電流60，原子化器高度8，5%鹽酸載流熒光值達(dá)到了1030?？瞻滋吡嗽趺崔k？59.用原子熒光做鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)液濃度：0，1，2，4，8，10，載流：2％鹽酸；還原劑濃度2％（0.5％NaOH），混合溶液：鐵氰化鉀濃度10％＋草酸濃度2%；標(biāo)液中加入的混合溶液濃度10％。電壓：280v，電流：50mA.載流測出來熒光強(qiáng)度有200多，0標(biāo)測出來熒光強(qiáng)度有2000多，背景這么高，怎么降下來呀？60.為什么使用原子熒光光度計在檢測汞元素時很難得出檢測結(jié)果（其它元素檢測都非常正常），而是用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量卻能夠得到比較滿意的結(jié)果，究竟會有什么樣的可能？61.原子熒光開機(jī)設(shè)置好后開始進(jìn)樣，但是顯示無載氣，是什么問題？氣路我都有檢查過了啊，沒有問題，那個過濾的膜也看過了，沒有濕。自檢也都正常的。62.我的原子熒光好久沒有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒有做出來，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。液封的水干了，對儀器和結(jié)果有什么影響？63.最近在檢測過程中信號衰減非常厲害，10分鐘內(nèi)衰減600，不知為何，同樣的儀器條件和同樣的一瓶載流和還原劑，同一瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液。64.做原子熒光的時候，我的儀器經(jīng)常會出現(xiàn)“超8V錯誤”，不知道在哪些情況下會出現(xiàn)？65.求助中藥制劑（固體）中砷、汞、隔、鉛的具體含量測定？66.微波消解后，加入5ML硫脲＋抗壞血酸用水定容至25ml靜置一段時間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，打開瓶蓋有棕色氣體溢出，反應(yīng)非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴(yán)重濃度偏低，什么原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取2ml待徹夜，加5ml硫脲＋抗壞血酸溶液定容至100ml，結(jié)果也有此現(xiàn)象。67.在使用儀器的時候發(fā)現(xiàn)一現(xiàn)象：有液體隨氣態(tài)氫化物、多余的氫氣、載氣一起進(jìn)入原子化器，不知改如何解決。我已采取如下方案但還是不行，1增加延遲時間。2增大蠕動泵的轉(zhuǎn)速。68.用原子熒光測汞，測定幾個樣后再測空白，變化很大，是什么原因？69.最近開始用原子熒光，測汞的時候標(biāo)線很好，都能達(dá)到3個九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前處理有問題？70.監(jiān)測干電池中的汞怎么制備試樣？71.我今天做hg，發(fā)現(xiàn)預(yù)熱的時間短了的話熒光一直是負(fù)的，還有一直曲線配不好，我是自動配置，配了1ppb，然后設(shè)置了0.1，0.2，0.5，1.0四個點(diǎn)，后來配置1ppm還是不行，不知道怎么回事，還有熒光老是負(fù)值，怎么回事？72.測砷和鉛的時候檢測出的原子熒光值為負(fù)，這代表什么意思呢？73.清潔的地表水做（用原子熒光）Se用處理嗎？74.今天開機(jī)（之前n久沒用過）發(fā)現(xiàn)汞燈不亮，換了個燈還是不亮，用打火器也不管用。是什么原因？75.我做鉛的時候，不知為什么時不時會有拖峰的現(xiàn)象，（前面信號正常，接近積分結(jié)束時，就有那么二三秒的信號非常小，幾乎是平的）還有就是，原來的峰是接近矩形的，止通閥動了一下后，又變成前面高后面低，現(xiàn)在又是前面低，后面高，不知是何原因？第2卷一.參考題庫(共75題)1.開機(jī)后，通了ar氣體.水封是不是會自動的調(diào)節(jié)？然后我就發(fā)現(xiàn)水封你的水都不見了，請問怎么回事？2.Hg，As雙道同時測土壤，發(fā)現(xiàn)同一個樣品瓶里重復(fù)測幾次值的變化都很大。這是為什么??？3.最近測海水中砷，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值是77?？鄢龢?biāo)準(zhǔn)空白之后，各濃度的熒光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出來的相關(guān)系數(shù)是0.9991。這樣的熒光值是不是偏低？4.所測元素：砷、鉛；樣品種類：礦物類；前處理方法：微波消解；室內(nèi)溫度：20左右；濕度：30左右；載氣：氬氣。同一個樣品多次檢測，重復(fù)性很差，通常都是逐漸降低，不知道是什么原因？5.我現(xiàn)在做地表水的AS，書上說地表水可以直接取樣進(jìn)行測量。但是我想問問水樣當(dāng)中要不要再加其他的藥品如5％HCL和10％的硫脲。6.請問大家，在測砷時，做載流空白開始時，有時會出現(xiàn)基線象脈沖形式一樣，為什么？高濃度的還原劑會導(dǎo)致崩管或信號降低嗎？7.我用AFS930測生物樣Hg結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線是正常的，樣品空白也好，可是測樣品時結(jié)果偏高，請問排除污染情況，還有什么原因?qū)е陆Y(jié)果偏高？8.食品中有機(jī)酸的測定方法是什么？9.汞時測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程If＝A*C＋B，B值通常為負(fù)值，那么就算If為0的話也會計算出濃度不為0，何解？10.AFS測定汞時，標(biāo)準(zhǔn)系列熒光強(qiáng)度總是有很大變動，兩次測量值相差很大，經(jīng)常出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)空白1000以上。這是什么原因引起的？11.最近做汞，曲線的熒光強(qiáng)度越來越低，以前第一點(diǎn)的熒光強(qiáng)度都在100以上，現(xiàn)在都不到五十了，但做標(biāo)樣一樣做得對，請問高手這是什么原因？曲線的范圍是0.1-1微克每升，機(jī)器為海光的AFS-230E。12.我在一次測定的時候發(fā)現(xiàn)了一個新問題：我用同一種溶液進(jìn)行測定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會兒大、一會兒小。開始的時候我以為是蠕動泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因？13.水封的作用是什么？為什么我的機(jī)器這兩天一加水封水就被吹進(jìn)原子化器里了？14.原子熒光測汞載流空白都為負(fù)值而且負(fù)值越來越大怎么回事？15.原子熒光分析土壤中Hg的消解方法，沒有微波消解儀，請教其他消解方法。16.今天用原子熒光分析汞，突然空白值達(dá)到3000多，而且走了半天的空白也沒降下來，不知道為什么？最近沒有做過高濃度的樣品，昨天作的時候空白1000多，覺得有問題，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，當(dāng)我不進(jìn)還原劑時，只進(jìn)5％的鹽酸，空白也不下來，請問我該怎么辦？17.做原子熒光已有一年時間了，總覺問題太多，尤其做汞特別不穩(wěn)定。該如何是好？18.我的AFS在一次測汞時被污染了，空白IF很高，更換了泡酸的管路也不行，請問該怎么辦？19.有朋友說抗壞血酸不能加熱，上次我們用AFS測人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)中砷的時候，正好一個頗有資歷的師兄到我們實(shí)驗(yàn)室來，他說標(biāo)準(zhǔn)和樣品配制好以后最好放在水浴里煮一下，結(jié)果忙其他的事情忘記及時取出來，取出來時應(yīng)該有50度左右了，最后標(biāo)準(zhǔn)和樣品都沒測好，本來以為是這次買的硼氫化鉀有問題呢，難道是因?yàn)榭箟难岱纸饬耍?0.求助用HG-AFS測定食品中砷時，微波消解樣品的操作過程？我室有兩臺微波消解，用同樣的消解試劑和程序?qū)κ称窐悠愤M(jìn)行消化后，用HG-AFS測砷含量，一臺消解的樣品加標(biāo)非常好，另一臺則沒有回收，用兩臺儀器做汞加標(biāo)試驗(yàn)都有很好的結(jié)果。21.在用AFS3100測汞時，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值總是偏低。我的曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品都是新配置的，曲線線性很好，就是標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)值偏低。請問我該如何進(jìn)行測定？22.做汞一起老上漂，做幾個樣就上升一百多，怎么回事？23.原子熒光所用的空心陰極燈為什么最大電流與應(yīng)用時的電流值不相符，往往實(shí)際電流比標(biāo)識電流大很多，這是怎么回事？24.試劑用憂級純和分析純有什么區(qū)別？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做樣品的前處理應(yīng)注意哪些問題？25.原子吸收和原子熒光的燈有何異同？26.用原子熒光測鉛比較麻煩，對樣品酸度要求比較嚴(yán)格，要求反應(yīng)液酸度最好在PH8-9左右，可是怎樣才能控制好這個酸度呢？27.簡述熒光強(qiáng)度If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系。28.簡述熒光強(qiáng)度If與燈電流的關(guān)系。29.我有個樣品要做鍺，消解的很完全，是磷酸體系的標(biāo)線什么的都沒問題，沒有響應(yīng)值，溶液加標(biāo)后也做不出來根據(jù)樣品信息好像zn有60%多，會不會是有抑制干擾？30.請問無煙煤的總發(fā)熱量是指它的高位發(fā)熱量嗎？31.熒光光度計和熒光分光光度計的區(qū)別是什么？32.原子熒光怎樣測定水中三價砷？樣品是反應(yīng)器出水，pH6.0-7.0，是直接測嗎？33.吉天830無論空白還是標(biāo)樣都無熒光值，與空氣測熒光值一樣，管路檢查好，無漏氣堵塞，原子化器拆開清洗過，與爐絲平行也調(diào)過，試劑沒問題。問題：無論空白還是標(biāo)樣都無熒光值，與空氣測熒光值一樣，這種情況還有什么原因？34.我的原子熒光好久沒有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒有做出來，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。100ug/ml（100ppm）的As，保存了一年會不會有問題？同樣保存了一年的鉛（5％硝酸，塑料瓶，冰箱冷藏）濃度基本不變。35.用氫化物發(fā)生原子熒光法測固體廢物浸出液中汞的含量，哪種前處理方法較好？36.我們做色素中的砷鉛用干法回收率差，用壓力消解罐法消解不完全，有什么好的方法嗎？37.在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎？38.國標(biāo)中的原子熒光法測食品中的汞，為什么有的樣品的熒光值比空白還低？39.做無機(jī)砷時樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時是應(yīng)該按照固體試樣處理還是按照液體試樣處理呢？40.原子熒光儀AFS-2202污染的處理。昨天準(zhǔn)備用機(jī)器時發(fā)現(xiàn)，在還原劑管和進(jìn)樣管處出現(xiàn)黑色的玷污。用蒸餾水洗，熒光強(qiáng)度可以降到100-300間，可以進(jìn)行測量。但是用KBH4和HCL洗時，熒光強(qiáng)度甚至達(dá)到4000！覺得很奇怪，誰能告訴我原因呢？還有，怎么才能解決？用老師的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明顯的。41.做水中HgAsSe，開機(jī)先做的是汞，儀器一切都好，然后開始做砷標(biāo)準(zhǔn)的時候，儀器讀數(shù)顯示的熒光強(qiáng)度（扣掉空白之后）很小，有的標(biāo)準(zhǔn)系列幾乎讀不出來。什么原因？42.我的原子熒光好久沒有開機(jī)做了。今天開機(jī)做土樣中的As、Hg。As連標(biāo)準(zhǔn)曲線都沒有做出來，Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好。硼氫化鉀的進(jìn)樣管的橡膠部分由于變形，不通暢了。用熱水泡后，基本恢復(fù)。由此引起的，硼氫化鉀的進(jìn)樣量少有何影響？43.我在做砷的時候，同樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)液曲線，為什么出現(xiàn)熒光強(qiáng)度不同的問題？44.原子熒光測砷、硒、汞，用微波消解處理樣品時，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文獻(xiàn)推薦砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，，它為什么不能加王水處理？45.請教土壤中砷、汞測定前處理方法，是不是微波消解方法比較好？46.As標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的時候，在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入少量的弄鹽酸，再硫脲和抗壞血酸，以上鹽酸，硫脲和抗壞血酸的作用是什么？47.如果樣品的空白做完以后為負(fù)值的話是什么原因造成的？而且是負(fù)的30個熒光強(qiáng)度左右。48.原子熒光的方法檢出限怎么算？49.我最近測砷的突然出了問題，簡單說就是熒光值變的很小，扣了空白只有2～3，原來是很正常的。燈沒有問題，同時測的汞也沒有問題。請問是什么原因？50.測量地表水中的汞和砷含量，誰能給個測汞和砷的水樣預(yù)處理的詳細(xì)方法做個參考？51.我取回來的水樣及其他樣品時，怎么把它來處理，是加硝酸除有機(jī)物嗎？52.本人最近用高壓罐消解國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-大米粉，用原子熒光測汞，測定值很低。消解步驟為：0.5g樣品+5ml硝酸，浸泡過夜。再加7ml雙氧水。烘箱中100度保持1小時，120度再保持1小時。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至試管中，用水定容至25ml。上機(jī)。測定時曲線很好，樣品空白值也很低，但標(biāo)物的測定值遠(yuǎn)低于證書上的給定值。高壓罐的溫度和時間是否設(shè)置的不合適??？53.兩個燈同時測的時候，哪兩種元素一起測干擾比較少？怎樣減少干擾？54.KCrO4和K2CrO4是不是都叫鉻酸鉀？55.配制汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液時都要加酸性的重鉻酸鉀。這是為什么呢？56.家在分析泥土中的汞時是否要把泥土樣品烘干？我用105度烘干不知道會不會有影響？57.原子熒光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何處理的？58.原子熒光測量過程中出現(xiàn)大量氣泡外溢怎么消除？59.原子熒光的氬氣剩多少就不能用了？60.蔬菜類國標(biāo)中砷的濕消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按鉛的濕消解方法進(jìn)行嗎？61.測Se時響應(yīng)特別低，而且不穩(wěn)定，怎么解決？俺用的是吉天AFS-830，還原劑為0.5%的氫氧化鉀和1.5%硼氫化鉀，標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為1.000，2，4，8，10ug/L，加5%硫脲5毫升，濃鹽酸2.5毫升。62.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，趕酸后，我用1％的硫尿和1％的抗壞血酸的鹽酸溶液定容時，溶液顯紅色，并產(chǎn)生大量氣體，不知道是怎么一回事？63.對于原子熒光的維護(hù)，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面嗎？泵管可否掉頭使用？蠕動泵連續(xù)開機(jī)最長多少？塑料樣品管怎么清洗保存？64.用吉天930一年后，發(fā)現(xiàn)靈敏度比剛使用時下降很多，不知道是什么原因？65.簡述鐵氰化鉀除鉛更方面的方法。66.我在做汞時，出現(xiàn)不斷向上漂移的問題，如何快速解決？67.我用原子熒光測汞，將樣品處理后放在容量瓶中，可不可以不加重鉻酸鉀，只加酸？68.消解的目的是用酸消解樣品基體及待測的金屬離子形成可溶鹽。請問，什么是“待測的金屬離子形成可溶鹽”？69.土壤中硒碲如何測定？70.用原子熒光測定水樣中的砷汞有沒有進(jìn)行處理?。?1.用吉天930一年，自動進(jìn)樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點(diǎn)銹了，加油效果也不明顯，有的時候只能一行一行地做。這是什么原因？72.用原子熒光同時測定bihg時，bi很穩(wěn)定，而hg的熒光強(qiáng)度為什么老升高呢，估計半個小時標(biāo)準(zhǔn)值升高20%？73.今天做汞，想好好的摸一下儀器的工作最佳條件.開始做的時候，標(biāo)準(zhǔn)空白是300多，做完實(shí)驗(yàn)后用去離子水洗管道系統(tǒng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)儀器顯示標(biāo)準(zhǔn)空白是521左右，我一直洗了20多遍，還是521熒光強(qiáng)度的空白.搞不懂到底是什么原因？74.今天試著自己測鉛，沒做樣品，只做工作曲線，弄了一個下午都沒有做出來，數(shù)值變化太大，能從40多一下子漲到2000多，還能從再降到負(fù)值，不知道是什么原因．我們的鉛儲備液是按照國標(biāo)自己配的，載流用的是1％的硝酸，還原用的1％硼氫化鉀，1％鐵氰化鉀，0.6％氫氧化鈉，是標(biāo)準(zhǔn)溶液不行還是還原做的不好呢？75.我的燈能量帶在靜態(tài)時有好幾格，還閃個不停，經(jīng)檢測后發(fā)現(xiàn)主板及燈電源板都沒問題，不知道是不是前放出了問題？第1卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：1.是不是樣品含量復(fù)雜，導(dǎo)致反應(yīng)劇烈？ 2.多半是樣品的問題，你可以把標(biāo)樣拿回來再進(jìn)一次看是不是跟以前差不多？差不多就是樣品的問題，另一個方法檢驗(yàn)?zāi)な遣皇呛玫目梢园岩患墯庖悍蛛x器進(jìn)入膜的那個毛細(xì)管旋下來直接接在進(jìn)原子化器的硅膠管上，看是不是有信號要還是跟以前一樣那就不是膜的問題。 3.如果是水汽分離器，碰到這種情況，八成是泡沫太多，水汽不能很快分離，泡沫充到氣路管中了。2.參考答案：1.如果換了的話，兩個泵管的粗細(xì)是不一樣的，一定會影響氫化物的發(fā)生的。 2.如果是斷續(xù)流動是的，一定與管的內(nèi)徑有關(guān)，影響到液體的量了。在一定的范圍內(nèi)可以通過改變泵速來糾正。如果現(xiàn)在的峰形寬度可以接受，這可以通過改變讀數(shù)延時時間和讀數(shù)時間來實(shí)現(xiàn)。 3.載流和樣品泵管的直徑是1.52的，還原劑是1.14的.還有你是不是把載流管放到還原劑里了，而把還原劑管放到樣品和載流里了。 4.兩管的吸液速率不一樣，載流管比還原劑管大（根本是儀器設(shè)置）。另外，還原劑管遠(yuǎn)遠(yuǎn)短于載流管。 5.用的還原劑管太粗了。3.參考答案：1.標(biāo)準(zhǔn)系列濃度太高了吧。 2.標(biāo)準(zhǔn)最高點(diǎn)太高了，一般有80ug/L或更低濃度就可以了，太高了容易污染儀器。樣品濃度高可以降低取樣量或稀釋后測定。 3.AFS方法一般不推薦做較高濃度，首先觀察峰形，是否頂點(diǎn)比較平坦，如果是，嘗試加大還原劑濃度，加大載氣流量。如比較尖銳，則考慮降低燈電流和PMT負(fù)高壓，原因可能在于高濃度造成的熒光猝滅，致使曲線下彎。 4.降低曲線濃度，效果會好一點(diǎn)。國標(biāo)不是萬能的，標(biāo)準(zhǔn)曲線要和樣品相匹配，砷我用10-50ug/L，濃度低一點(diǎn)好。4.參考答案：原子熒光的空心陰極燈只有在讀數(shù)時才將燈電流加到設(shè)定強(qiáng)度，其他情況都在很低的電流下工作。因此，這就要求控制系統(tǒng)將其他步驟和器件（比如說載氣流速、泵等、光電倍增管）同讀取信號步驟配合（受激發(fā)和發(fā)射特征譜線幾乎是同步的）。5.參考答案：測沉積物中的上述元素不用像原子吸收那樣加HF。6.參考答案：回收率做好是必要條件，是必須要做的，回收率做不好，說明消解存在問題；回收率做好了，再做國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，和其回收率，都做好了才算行。7.參考答案：1.硫磺撒上，再行處理。 2.甲基汞有揮發(fā)性，務(wù)必做好通風(fēng)。 3.撒硫法、汞齊法。例：用硝酸將銅片溶解一定程度來沾取。 4.密閉操作，提供充分的局部排風(fēng).佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴乳膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。8.參考答案：只要樣品測定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測定時間一致，時間長短影響很小，但是如讀數(shù)時間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時間而減少，就是說，有可能一個水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個月后測定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會變化的，這個你要注意，不要今天測定一個樣品超標(biāo)，過兩天老板讓你再次測定居然就好了，這個必須注意的。9.參考答案：簡單說，連續(xù)進(jìn)樣，樣品在一段時間內(nèi)連續(xù)進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號是連續(xù)的波浪狀的，和原子吸收火焰信號相近；蠕動進(jìn)樣，樣品定期定量進(jìn)入爐頭反應(yīng)，產(chǎn)生的信號是一個峰形，和色譜、原子吸收石墨爐相近。10.參考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的鹽酸酸度測定。11.參考答案：1.我的建議是把管路拆下來之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％鹽酸中，把燒杯放在超聲波里面，這樣最有效。 3.做貢的污染肯定會有，但用載流清洗可能效果會更好，也沒必要拆管路，但時間長了，原子化器的石英爐心就要拿出來用1：1的硝酸泡，可以減少以后的污染。12.參考答案：還原劑有問題，或者是燈疲勞。13.參考答案：1.?別的問題不大，關(guān)鍵是：樣品放了硫脲和抗壞血酸后要過夜測試，靈敏度較低要拉高儀器條件測試比較好點(diǎn) 2.?5%硫脲和5%抗壞血酸混合溶液加入40ml定容100ml。14.參考答案：購買的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液中As的價態(tài)為三價，儀器測定時溶液中中起作用的As的價態(tài)為三價。15.參考答案：硼氰化鉀和硫脲不用放在冰箱中保存，只是抗壞血酸需要避光保存就可以。浸泡容器的酸溶液一般在20%-30%均可，濃度高一點(diǎn)也可以。16.參考答案：1.三個月（冷藏） 2.建議購買塑料容量瓶，因?yàn)槠胀úＡУ膶瘯形剑€有就是如果和砷/硒復(fù)配，保存時間會變短，里面的液體會變成黑色。 3.主要同你貯存的條件和溶液的濃度外加環(huán)境有關(guān)17.參考答案：1.測食品樣品鉛的前處理方法： 微波消解 1、壓力氧彈+烘箱 2、直接固體進(jìn)樣測 3、普通電加熱板 電熱板硝解：每0.1g樣品1ml硝酸，硝化至2ml左右加2mlH2O2至無色，蒸干，載流定容。 干法：樣品在電熱板上炭化至無煙，550度灰化2小時，載流沖洗定容。18.參考答案：沉積物中砷：稱取0.10.0001g）沉積物干樣于50mL比色管中，加幾滴水潤濕樣品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，搖動比色管混合均勻，在水浴中加熱1h，期間搖動數(shù)次。取下冷卻，加水溶解并稀釋至標(biāo)線，放置澄清20分鐘。吸取2mL上層清液于50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗壞血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，搖勻。上機(jī)測定。 沉積物中汞：準(zhǔn)確稱取0.1g～0.5g沉積物干樣或1g～5g沉積物濕樣（精確至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL鹽酸。用約10mL去離子水淋洗比色管內(nèi)壁后混合充分，置于沸水浴中加熱1h（其間取出充分搖動一次）。取下冷卻至室溫，加入1mL1%高錳酸鉀溶液，搖均后放置20min。再用1%草酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻后放置澄清30min。同時制作分析空白。19.參考答案：樣品處理方法部正確，取樣量不要太大，需要加入相關(guān)試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。20.參考答案：1.大概是格引起。 2.你是不是加的硫尿和抗壞血酸，如果是的話那是正常的。21.參考答案：是反應(yīng)產(chǎn)生了氨氣，很容易驗(yàn)證的，正常現(xiàn)象，因?yàn)槟銢]有趕酸。22.參考答案：理論上汞標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，放置一段時間，汞的熒光強(qiáng)度會發(fā)生變化。一般來說汞標(biāo)準(zhǔn)曲線若不是連續(xù)天天用，最好倒掉。反正儲備液多很多，保存不善還會污染環(huán)境，對人體還會造成傷害。就是每次做樣時麻煩點(diǎn)。如要保存（不知道你說的是保存多長時間），最好不要超過半個月，而且要加重鉻酸鉀，一點(diǎn)就可以。不加，短時間不會變化太大。23.參考答案：酸的影響很大，特別是硝酸，主要是因?yàn)橄跛岬难趸浴?4.參考答案：1-5%HCL都行 酸度只要比還原劑高，就是廢液為酸性就可以了.如果為堿性，可能會導(dǎo)致硼氫化鈉沉積在管口造成堵塞25.參考答案：1、原劑（在這里稱為抗氧劑，穩(wěn)定劑均可）：本身不參與被測定元素的化學(xué)還原，但能夠保持溶液的還原氣氛，避免被測物在亞穩(wěn)態(tài)時被空氣所氧化。 2、pH緩沖劑：抗壞血酸提供一種緩沖環(huán)境，維持測量溶液在弱酸狀態(tài)，維持As在溶液中呈現(xiàn)穩(wěn)定的離子態(tài)，便于測定。 3、掩蔽劑：抗壞血酸與重金屬元素可以形成鰲合物，有效掩蔽重金屬元素對測定的影響和干擾。26.參考答案：不成線性可能原因： 1、你的玻璃器皿沒洗干凈； 2、你移液沒移準(zhǔn)； 3、你用的移液管移了高濃度后沒洗干凈，就去移低濃度了； 4、你的儀器條件是不是合理，特別象載氣，對穩(wěn)定性影響很大。27.參考答案：是可以調(diào)的，PT電位器。28.參考答案：1.我用氫氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果將氫氟酸蒸干，就重新析出了。 2.濃硫酸加硫銨溶解在電爐上加熱，但在加入硫酸時一定要稍搖動，以免鈦白粉結(jié)塊，另外在加熱時更是要搖動，我03年做了一年的鈦白粉，特別是金紅石的更難溶，銳太型的比較好溶，不過只要不做鐵，用PTFE高壓FU用氫氟酸也是可以的。29.參考答案：1.當(dāng)曲線截距為負(fù)數(shù)時會有這種情況，可以在標(biāo)準(zhǔn)中做一個0點(diǎn)避免曲線不過零點(diǎn)，像這種情況下濃度可以不與計算了。 2.應(yīng)該是先用空白對照溶液作校正0點(diǎn)，再作別的濃度的；標(biāo)準(zhǔn)曲線就過原點(diǎn)了。30.參考答案：1.請用無水乙醇清洗。 2.可以用電吹風(fēng)吹干，即可。31.參考答案：應(yīng)該加的，As加還原劑，因?yàn)橹挥腥齼rAs才能定量還原生成氫化物，五價的反應(yīng)速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。32.參考答案：將石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡膠管，分離器等都要換。33.參考答案：泵管沒壓好，氬氣就從反應(yīng)塊中反吹到還原劑管，上點(diǎn)油，調(diào)節(jié)下泵管位置，旋緊一下壓塊。34.參考答案：1.一是樣品沒有處理好，二有可能是環(huán)境的影響 2.還有一個儀器穩(wěn)定性不好。蠕動泵有個疲勞壽命。35.參考答案：如果沒有懸浮物，就可以直接加酸后上機(jī)測定，如果比較臟，可以加適量HNO3和H2O2微波消解后測定。36.參考答案：1.M，即為mol/L，即摩爾濃度，1M（H2SO4）=1mol/L（H2SO4），N，為當(dāng)量濃度，1N（NaOH）=1mol/L（NaOH），1N（H2SO4）=1mol/L（1/2H2SO4）=1/2（H2SO4） 2.當(dāng)量濃度是一個古老、經(jīng)典的化學(xué)計量單位，現(xiàn)在的教科書上已經(jīng)不用了，改成國際計量單位摩爾濃度了。有一個經(jīng)典的當(dāng)量反應(yīng)定律，意思是所有的化學(xué)反應(yīng)都是按等當(dāng)量反應(yīng)的。當(dāng)量值的具體計算如下： 當(dāng)量濃度＝質(zhì)量（g）/分子量/化合價/V（L） 如果化合價為1，如鹽酸，1N=1M；化合價為2，如硫酸，1M=2N，依次類推。對于氧化還原劑，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)時的具體化合價而定。說得通俗一點(diǎn)，C（1/2H2SO4）或C（1/5KMnO4）之類標(biāo)有分?jǐn)?shù)的濃度其實(shí)就是當(dāng)量濃度。37.參考答案：無汞水的制備： A.再蒸餾。普通蒸餾水種可能仍存在微量汞。用硬質(zhì)玻璃蒸水器再蒸餾一次，方法是：在2L的玻璃蒸餾器中倒入1500ml的普通蒸餾水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠數(shù)個，加塞，蒸餾制得無汞水。 B.用氫型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂對蒸餾水進(jìn)行離子交換處理，它能有效地降低蒸餾水中的微量汞離子。 C.對于無汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高純氬氣半小時，進(jìn)行除汞。 使用二次去離子水或高純蒸餾水，并將所用德水保存在惰性塑料容器中，取用時用硅膠管量取。因?yàn)橛行┎Ａ髅罂赡芎猩倭康律?、銻等元素，而造成污染。如果沒有較高純度德水，可以用“娃哈哈純凈水”或“樂百氏純凈水”代替。38.參考答案：1.汞儲備液濃度100mg/L，加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個月，汞標(biāo)準(zhǔn)使用液時間較短，因?yàn)槠髅髮形阶饔茫瘶?biāo)準(zhǔn)使用液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。 2.汞的保存要加重鉻酸鉀，而且保存濃度要高些，否則容易損失。 3.一般來說，5%的硝酸加0.05%的重鉻酸鉀，10ppm或以上濃度的標(biāo)液可以保存5個月左右；如果稀釋到100ppb了，就只有約5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。39.參考答案：1.?會遇到這種問題，常用的方法就是用去離子水多洗幾次，有可能會降下來！ 2.?可能是常用酸和試劑本底太高。 3.?一般情況都是酸的本底值高導(dǎo)致的空白值高，再就是儀器被污染空白值也高。 4.?那先要看你的空白峰形了。如果不是平線，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平線，估計是燈斑沒有調(diào)好。 5.?我發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度對原子熒光測汞時的影響非常大，我實(shí)驗(yàn)室每年到夏天的時候，原子熒光測汞時的空白值就變高，有一天把實(shí)驗(yàn)室里的空調(diào)開到最低，開了半天，下午再做的時候發(fā)現(xiàn)空白值降下來了。 6.?空白值高，有可能是載流空白高這時候要檢測所用的酸，標(biāo)準(zhǔn)空白高檢測所用的試劑。有可能是管道污染。判斷是試劑還是管道污染，可以讓熒光脫去載流等讓其進(jìn)空氣。測空白值若此時空白值降下來就可以判定試劑污染，若不降就是管路污染。拆下整個管路和石英爐管?用優(yōu)級純酸10%清洗再裝上去。40.參考答案：1.稱樣最好不超過0.5g。 2.茶葉好消解一些，可直接加HNO3就可以了，120度預(yù)消解時有太多的氣泡產(chǎn)生是因?yàn)殡p氧水不穩(wěn)定，一加熱就會快速成分，你跟硝酸一塊加雙氧水沒用白費(fèi)了，雙氧水一般是消解得差不多了，但還有一些難消的物質(zhì)這時候再加用它的強(qiáng)氧化性來消解。下來做直接加硝酸就可以了。樣品動物類油脂類樣品不要超過0.5克，植物不要超過1克，就可以了。 3.茶葉是干得，可以加酸過夜，浸泡一下效果比較好。41.參考答案：按照國家標(biāo)準(zhǔn)好象是50%硝酸，還有就是每三個月更換。判斷污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，測量一下就好了。42.參考答案：提高載流酸度的一個目的是更好的反應(yīng)，提供氫氣還有就是防止管路對待測元素的吸附，不過呢很多論文是禁不起推敲和驗(yàn)證的，你可以自己調(diào)節(jié)一下測試條件來驗(yàn)證一下。43.參考答案：無機(jī)砷主要指三價砷等離子狀態(tài)的砷（主要通過酸浸提測定），有機(jī)砷則是通過測定總砷與無機(jī)砷，兩者間的差值。44.參考答案：1.檢查氫花物氣管道和爐芯。 2.清洗管道吧。 3.我建議整體維護(hù)一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.將石英爐芯拆下來，用50%王水浸泡過夜，然后使用超聲波洗洗，洗干凈就好了。45.參考答案：1.要燒很久的，燒到?jīng)]有黃煙，液體成透明或接近無色 2.還有，用回流消解，酸可以少用一點(diǎn)，不夠再加，等到固體消失就加大火力46.參考答案：1.有以下可能原因： 1）你的樣準(zhǔn)沒配好，不成線性。 2）高的系列超出了儀器的檢測范圍。 2.可能因?yàn)槟愕倪€原劑放置時間太長了，或者氫化效果不太好。47.參考答案：儀器精密度很差的話，可能是由兩種原因引起的： 1、有可能是儀器本身不穩(wěn)定：比如說，電源不穩(wěn)定、光源不穩(wěn)定等；建議連續(xù)做空白，看看做空白時精密度怎么樣；最好能多做幾次：同一天內(nèi)，用相同的空白和設(shè)置做幾次看看。 2、儀器被污染了。我沒拿原子熒光做過鉛，暫時還沒法說。不過，建議看看原子化器，看看石英管是不是臟了。48.參考答案：1.不知道您測試什么樣品，在10-20％酸度下，錫應(yīng)該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測定之間無干擾，10ng/ml砷不產(chǎn)生干擾，對于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％）-抗壞血酸（5％）試試。 2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。 3.加點(diǎn)HBr，即可消除。49.參考答案：1.使用有機(jī)酸絡(luò)合劑的目的是為了獲得較高的鉛烷產(chǎn)率，同時起到絡(luò)合掩蔽劑消除共存離子干擾的作用。 2.只是對樣品的介質(zhì)條件加以協(xié)調(diào)，當(dāng)然也是有其他用途的，比如掩蔽干擾元素。50.參考答案：電爐絲點(diǎn)火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是更換比較麻煩。如果使用紅外點(diǎn)火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說，畢竟是一種新的方式。51.參考答案：1.稀釋倍數(shù)太小，硫脲和抗壞血酸會被重鉻酸鹽氧化，呈現(xiàn)淡藍(lán)色，為三價鉻，如果樣品還需要硫脲還原，建議由原液中分取，分別測。否則，就加大稀釋倍數(shù)，至少十倍以上，就沒什么影響了。 2.或者多加一些還原劑確保還原過量。52.參考答案：1、首先要有著幾種試劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還要有消化用的酸（一般濃硝酸），配溶液用的鹽酸，蒸餾水，配還原劑用的硼氫化鈉（鉀），氫氧化鈉（防止硼氫化鈉水解），個別的可能還需要一些增敏劑。 2、器皿之類的肯定要有燒杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之類的。53.參考答案：1.反復(fù)測用0.5%的重鉻酸鉀溶液，效果很好。 2.把所有管路，氣液分離都拆下來放在稀酸里然后用超聲波洗幾遍然后再用蒸餾水洗。 3.爐芯是石英制的。盡可能的不要用微波清洗！ 可以考慮將所有的聯(lián)接管路（膠管）部分更換一下。反應(yīng)塊及連接頭用稀酸長時間浸泡洗滌！54.參考答案：砷硒配混標(biāo)，處理水樣時，硒可像砷那樣直接加藥上機(jī)。55.參考答案：你的空白管可能被污染，建議重新消化空白管，最好做平行樣。56.參考答案：1.稱取約0.1000g土樣于25ml具塞刻度試管中，加入1：9的硝酸：鹽酸3ml浸泡后，水浴消化2小時，冷卻后加入5%鹽酸2%抗壞血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上機(jī)測定。 2.王水（1+1）15ml/0.5000g水浴溶解90min，之后以15%HCl定容。57.參考答案：檢測電路系統(tǒng)的方法： 1.兩個燈互換； 2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應(yīng)在20-100內(nèi)，此為正常，最最最直接的本底。58.參考答案：原因可以從兩方面考慮：儀器和試劑。 建議你做一下5-10微克/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（最好是預(yù)還原過的）。 1、如果熒光強(qiáng)度是載流液的十倍以上的話，說明你的儀器的靈敏度很高（恭喜你），你可以適當(dāng)?shù)慕档拓?fù)高壓和電流的設(shè)置；當(dāng)然還是得跟廠家聯(lián)系一下，告訴廠家他們的儀器很好。 2、如果熒光強(qiáng)度同載流相比差不了幾倍的話： 第一種情況可能是你所用的試劑中有比較高的砷，可能是鹽酸也可能是還原劑；這就得靠你自已去試了。 第二種情況可能是原子化器部份進(jìn)入了含砷的物質(zhì)而受到了污染引起的；因?yàn)橐话銇碚f管路中其他的部份如果受到污染的話，載流的熒光強(qiáng)度也會隨著你一遍遍的做空白而降下來。你可以看看原子化器，石英管是不是臟了，如果很臟的話用20%-50%的硝酸泡泡就行了。 第三種情況應(yīng)該就是像aoc99所說的：鏡頭是不是臟了。拿鏡頭紙或者是很軟的抽紙擦擦吧。59.參考答案：1.負(fù)高壓有點(diǎn)高呀。另外，試劑空白是主要原因，使用空白低的優(yōu)級純試劑。 2.測定一下草酸試劑空白。做鉛，一個是酸度比較麻煩，還有一個就是試劑空白，尤其是草酸和鹽酸。 3.估計是溶液配制時有污染。60.參考答案：影響Hg測定的因素太多，請你注意以下幾點(diǎn)： 1、消化方法：不能造成損失 2、樣品消解及反應(yīng)所用試劑含Hg太高 3、容器、環(huán)境Hg污染 4、標(biāo)準(zhǔn)溶液及工作曲線 5、燈漂移 6、外界溫度、濕度的影響61.參考答案：1.氬氣瓶不會沒開吧或者壓力太低了。 2.首先確定鋼瓶里面有氬氣，總表氬氣壓力在1以上；而后這樣操作：原子熒光儀器背面，在進(jìn)氣管旁邊有一個凸出的四邊形結(jié)構(gòu)，四角四個螺絲和儀器固定，下螺絲，平行向外抓住氣管拔出（拔出是注意上面的電纜），里面是一個長方形氣路總成，后面是兩列六個電磁閥，就是平時自檢時候發(fā)出啪啪聲的玩意兒，最前面是一個分表（黑色），這里有個壓力顯示是氣路管進(jìn)入儀器內(nèi)部的氣體壓力，這個壓力好像應(yīng)該在0.2上就OK了。在電磁閥前面，壓力表后面，有個銅光澤的東東，上面有個旋鈕，可以使用一字螺絲刀旋轉(zhuǎn)的家伙，就是控制氣體壓力的，大名是氣路保護(hù)裝置。如果儀器長時間不用可能這個地方緊了，氣體壓力小了，儀器就報警沒有氣流。解決方法很簡單，就是使用一字螺絲刀稍微旋轉(zhuǎn)一下，方向記不得了，反正就是將旋鈕旋松，你可以半圈半圈旋，看看儀器能不能動，能動就好了。這個旋鈕容易松動漏氣，建議你購買一個備用。如果不行，就將旋鈕取出，將下面的孔堵?。子袎毫Γ瑢⑿o在電路板上的兩個信號線短接（用一個電腦硬盤或者光驅(qū)跳線鈕一插就好了），此方法適用于海光2202，230等相同氣路設(shè)置的儀器。62.參考答案：對砷影響很大，對汞有影響。水封無水，氬氣、氫氣和氫化物不都跑了？氫氣爆炸極限比較低的，小心人生安全。63.參考答案：1.會不會是汽液分離效果不好或者廢氣排放方面有問題？原子化氣里面的水汽分子和被測元素的原子發(fā)生碰撞會使得原子能量減弱，導(dǎo)致信號減弱甚至熒光猝滅。 2.檢查一下你的蠕動泵管和氣路吧。 3.燈不穩(wěn)造成的，預(yù)熱時間長一點(diǎn)就好了，中途做一下空白和曲線斜率校正。64.參考答案：1.樣品中濃度很高，超出儀器的讀數(shù)范圍； 2.儀器在測量過程中，你老是動其它的東西，比如打開其它軟件，或者不停的點(diǎn)報告看結(jié)果，點(diǎn)原始記錄看濃度，這一點(diǎn)我覺得是原子熒光本身軟件的問題，像其它國外進(jìn)口的儀器在測量時，不管你干什么它都照常工作。 3.儀器負(fù)高壓塊有問題可能會出現(xiàn)上述情況。65.參考答案：用加壓消解罐，外罐加硝酸，內(nèi)罐加樣品，依靠硝酸蒸汽消解，空白值非常低，樣品消解也很完全?？赡芤囊恍r間每次大概4小時，140度。當(dāng)然你可以加工很多消解罐同時做，這樣效率會更高。66.參考答案：原因是沒有趕去硝酸，硝酸和硫脲反應(yīng)了，生成NO2的結(jié)果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定。67.參考答案：1.是不是做無機(jī)As？如果樣品含量高的話，可以采用減少進(jìn)樣量、減少還原劑量等辦法。 2.加消泡劑，是由于樣品有機(jī)質(zhì)太多原因造成的。 3.是不是你的氣液分離器壞了（里面的膜已經(jīng)破了）？那可以把水跟氣分開的呀.或者是你的還原劑的濃度太高了。 4.酸度是不是太大了？降到2%2。還原劑濃度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。樣品消解的是否完全，加消泡劑。加大泵速，增向上推進(jìn)時間，就是進(jìn)到順序注射設(shè)置窗口，時間加大到8~10S。 5.你是不是用的液封氣液分離器，如果這樣那么，加水時注意不要加太多，以不漫過排廢口為宜。68.參考答案：1.可能是基線漂移了。燈預(yù)熱時間不夠。 2.測汞要大電流預(yù)熱小電流測量。汞的吸附性比較強(qiáng)?；蛘呔褪悄銦衾匣恕?3.汞燈預(yù)熱時間得長點(diǎn)，可以用大電流預(yù)熱。 4.一個原因是沒預(yù)熱完全，另外一個可能是你的進(jìn)樣針容易掛液，做一段時間拉高了載流中的汞濃度。69.參考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要還是溶樣過程造成了Hg的損失，應(yīng)該從溶樣方法上找原因，如果懷疑儀器有問題，你可以測一下Hg標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)度為零，濃度有數(shù)值是很正常的。 2.檢查微波消解的溫度，持續(xù)時間。趕酸還是要的，酸度過高對測定數(shù)值的影響很大。70.參考答案：剝?nèi)ル姵赝鈿ね馄ず蛢啥穗姌O，取電池內(nèi)容物破碎，稱樣，加硝酸和水混合物，劇烈發(fā)應(yīng)后加鹽酸，水浴消解。 消解做汞沒事，估計還能做砷。 此法適用于不含汞電池。71.參考答案：1.檢查下看元素?zé)羰欠翊蜷_，光電系統(tǒng)是否正常。排除這兩個原因在找其他原因，或者硼氫化鉀（鈉）配置是否有問題。 2.看看點(diǎn)火爐絲是否斷了，我也出現(xiàn)過這樣的情況。 3.你換其他燈做試試儀器有沒有問題，在用同樣的還原劑燈電流負(fù)高壓的情況下去試其他燈。 4.調(diào)整一下原子化器高度看看。 5.這個可能是燈沒有點(diǎn)著，用槍點(diǎn)。72.參考答案：1.?如果儀器正常的話，說明樣品中砷和鉛含量極低，不能檢出。 2.?負(fù)值是樣品還是標(biāo)準(zhǔn)溶液？如果是樣品，可能是含量太低了，未檢出，如果是標(biāo)點(diǎn)可能就是儀器或試劑的問題了。 3.?說明你的樣品比標(biāo)準(zhǔn)空白低。 4.?如果標(biāo)液值為負(fù)，說明你的氫化物沒有生成，或者沒有進(jìn)入原子化器。 5.?熒光值為減去空白的熒光值，如果樣品濃度很小，或則空白交大，儀器波動的話出現(xiàn)負(fù)值的機(jī)會還是比較大的。我的也經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)值，這樣的話樣品可以認(rèn)為是未檢出。73.參考答案：處理，其實(shí)很簡單，就是加酸，加還原劑。74.參考答案：1.會不會是燈座壞了？檢查一下看看。要不就換一個元素?zé)艨纯?，例如砷燈什么的看看亮不亮，不亮有可能是燈座電源出問題了。 2.把你其他能點(diǎn)亮的燈換到有問題的上面，檢查并驗(yàn)證一下是不是因?yàn)闊糇脑颍?3.把其它燈如As燈放在該道試試，若亮說明燈座無問題，用燈盒內(nèi)的海綿擦燈外殼幾下（通電狀態(tài)下），仔細(xì)察看燈外殼是否有破損。 4.我也有一次汞燈不著，后來把儀器重啟一遍后就好了。 5.先試下電路：換其他燈，若亮，說明沒問題。汞燈在天冷時不好點(diǎn)，你實(shí)驗(yàn)室是恒溫的嗎？若不是，最好用稍大電流沖擊先點(diǎn)亮，然后再調(diào)到正常值，不過這樣會使燈壽命減少。 6.用電子打火器對著發(fā)射窗激發(fā)。 7.應(yīng)該是溫度太低了，昨天我也遇到類似情況，用打火器打了n久才點(diǎn)著，同時按以前的條件，溫度低時測得的熒光值低了很多，嚴(yán)重影響了靈敏度。75.參考答案：1.調(diào)一下你的載氣。 2.把載流的酸度提高了就好了，我們原來用的是1%的HCL，現(xiàn)在用的是5%HCL。第2卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：1.自然蒸發(fā)了，隔個把月的時間就要加一次，每次測試之前最好檢查一下水封里的水是不是沒了。 2.只要液面高于進(jìn)氣口就可以了，看不到無所謂。2.參考答案：1.第一，環(huán)境溫度，環(huán)境溫度過低，氫氣產(chǎn)生和反應(yīng)收到影響；環(huán)境溫度變化太快，汞燈穩(wěn)定性會收到影響。 第二，儀器穩(wěn)定性 第三，樣品穩(wěn)定性 第四，樣品均勻度 一項(xiàng)一項(xiàng)檢查。 2.一，預(yù)熱一定要好 二，消解一定要徹底 三，環(huán)境一定要恒溫恒濕3.參考答案：感覺整體的熒光值比較低，我一般做第一點(diǎn)是100多，最后一點(diǎn)1000多，這樣比較正常，調(diào)一下燈電流或負(fù)高壓看看，結(jié)果可能好點(diǎn)。4.參考答案：1.懷疑空心陰極燈的問題，是否存在老化或是光路對準(zhǔn)的問題； 2.尾氣排放的問題，不能及時的排出記憶干擾也會有數(shù)據(jù)波動的現(xiàn)象； 3.進(jìn)樣的問題，泵管是否老化、壓塊壓力設(shè)置的問題，這可能是主要原因。5.參考答案：水樣也是加酸酸化的，加硫脲是還原里面的Fe。6.參考答案：1.是不是你上次檢測后沒有充分洗滌儀器，儀器內(nèi)部污染后基線信號象脈沖一樣？簡單來講，只要有還原劑和酸就產(chǎn)生信號，高濃度還原劑記得一定要配合高濃度的酸，如果廢液不是酸性，還原劑會沉積在管口變化最大壓力最低處，一般是混合室后進(jìn)樣管，結(jié)果時間長了堵塞管路，崩管，廢液四濺。 高濃度還原劑會導(dǎo)致信號降低，因?yàn)橛幸合嗪蜌庀喔蓴_，如果試樣濃度高，可以選擇稀釋啊，畢竟還原劑和酸有一個最佳工作范圍的。 2.還原劑濃度過高，產(chǎn)生的氫氣越多，沖稀了氫化物，所以信號降低。7.參考答案：1.進(jìn)標(biāo)樣做曲線后有沒有清洗管路后再進(jìn)樣。 2.汞殘留很難洗。進(jìn)完標(biāo)樣用KBH4洗才能洗凈。 3.還要注意稀釋倍數(shù)，盡量將樣品測試液的熒光值落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間段。8.參考答案：用酸堿滴定法，比如桔子酸度的測定。9.參考答案：1.因?yàn)槟愕目瞻妆锏囊后w有污染。 2.這是標(biāo)準(zhǔn)系列在回歸的時候得出來的，如果有強(qiáng)制過零點(diǎn)功能的話就不會有這個問題。10.參考答案：1.檢查一下你用色酸空白高不高，空白高的話一般是酸本底高造成的。測定汞重現(xiàn)性差的原因可能是儀器漂，預(yù)熱時間長一點(diǎn)能改善一點(diǎn)；還有就是汞在管路的吸附比較嚴(yán)重，這個大家都有這個問題。測砷本底高的話應(yīng)該是酸的問題，換一個廠家的酸試試吧。好多人都碰到這種問題。 2.汞標(biāo)準(zhǔn)空白高是儀器管路污染或吸附造成的，將管路從進(jìn)樣針開始，到原子化器，全套換下來，用高濃度鹽酸浸泡清洗。我用的是30%的鹽酸。我現(xiàn)在的空白值一度達(dá)到300，以前也是1000多。再就是開機(jī)時間長了以后，測汞時儀器漂移比較大。11.參考答案：1.如果燈電流和負(fù)高壓的設(shè)定都沒有變化，那可能是燈的問題了，是不是燈用的時間太長了。 2.我也是剛接觸原子熒光測汞，我覺得是還原劑的問題，還原劑應(yīng)該現(xiàn)用現(xiàn)配，要是放久了，再用的話，熒光值就很低 3.現(xiàn)設(shè)好燈電流及負(fù)高壓等，在調(diào)節(jié)燈位時可將擋光片放好，轉(zhuǎn)至與燈位呈90度時，打開軟件左側(cè)菜單的燈能量檢測，反復(fù)調(diào)節(jié)燈位至能量顯示最大。 4.熒光強(qiáng)度降低，做標(biāo)樣準(zhǔn)確的話，那肯定就是儀器的問題，熒光強(qiáng)度要降低都降低，而且呈線性關(guān)系。如果儀器條件一致的話，基本考慮是燈的問題。12.參考答案：看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。13.參考答案：1.水封的作用是二次氣液分離，就是在進(jìn)入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會從其他出口逸出，導(dǎo)致檢測失??；如果里面水加多了，氣體就會把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點(diǎn)，但是可以通過排廢液管路排出。 2.你的載氣是不是太大。 3.是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過了進(jìn)氣孔，如果你把那個氣液分離裝置拆下來仔細(xì)看一下，就會發(fā)現(xiàn)它其實(shí)很簡單的。水只要一點(diǎn)點(diǎn)就夠了，只需把底下那個通路給封了就可以了。14.參考答案：1.燈的問題，注意了。 2.有可能是泵管不進(jìn)液體了。15.參考答案：1.水浴浸提一小時就可以了 2.稱2.5000g干樣，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴鍋中加熱一小時即可。16.參考答案：1、排除試劑原因； 2、如果不是試劑的原因，則考慮儀器本身的原因，爐口上是否有殘留物？燈位置是否要校正？ 3、在同一條件下試試別的元素是否有此現(xiàn)象。 4、關(guān)機(jī)重開，可能現(xiàn)象會消失。 5、清洗所有管道。 爐芯也要及時清洗。17.參考答案：1.管子和原子化器的襯管用酸好好泡一下，還有好好的測下載氣流量和電壓是否穩(wěn)定！ 2.我認(rèn)為，要注意硼氫化鈉（鉀）的穩(wěn)定性，你可以加一點(diǎn)堿增強(qiáng)硼氫化鈉的穩(wěn)定性，或注意檢測室溫。這個問題我經(jīng)常遇到。18.參考答案：1.在確定了是被污染了后應(yīng)該確定是什么東西導(dǎo)致IF很高。是樣品管？還是比色管？還是試劑（包括載流，還原劑，等）？或者是石英爐芯？這些一一排查應(yīng)該可以找到原因的。 2.把儀器的管路，爐頭，都清洗一下把，正好也溫習(xí)一下儀器的構(gòu)造。等到下一次再出現(xiàn)這樣的問題，你就不怕了。19.參考答案：1.抗壞血酸就是維生素c加熱和太陽光下容易分解氧化。 2.Vc溶解需要加熱，但也不能太熱，因?yàn)榧訜岷筮€原能力增強(qiáng)，好處是能夠確保溶液還原充分，壞處是容易和空氣中氧反應(yīng)失效。 你的溶液失效，最簡單就是加點(diǎn)固體Vc。20.參考答案：1.應(yīng)該不會啊，微波消解檢測汞砷是比較好的前處理方法了。 2.如果你是做陸生樣品如蔬菜、水果或者糧食等，微波消解只要達(dá)到清涼就可以。但如果想消解海產(chǎn)品的話，如果溫度達(dá)不到300攝氏度，還是不要用微波消解，我的經(jīng)驗(yàn)作海產(chǎn)品如果用HG-AFS現(xiàn)在還沒有一個好方法，除非用ICP-MS檢測。 3.海產(chǎn)品有個砷糖轉(zhuǎn)化的問題，所以必須要高溫。一般微波消解難以做到的。21.參考答案：1.那做樣品時如何？有沒有做個質(zhì)控樣看看結(jié)果準(zhǔn)不準(zhǔn)？如果質(zhì)控樣準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)的話那證明你的標(biāo)準(zhǔn)品是沒有問題的，可能是靈敏度方面，光路檢查一下，或者把原子化器高度調(diào)節(jié)一下。 2.你的還原劑的濃度是多少，太大的話靈敏度會降低的，1%左右即可。22.參考答案：建議： 1弄清漂是不是跟儀器有關(guān)； 2你把儀器預(yù)熱時間更久些； 3看載氣是不是出現(xiàn)問題； 4會不會是電源是不是穩(wěn)定，一般最好配備一個穩(wěn)壓器。 方法就是：上漂之后，先用載流清洗一下管路，然后再做一下標(biāo)準(zhǔn)空白和某一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（曲線的一個點(diǎn)），如果標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度跟原標(biāo)準(zhǔn)曲線在該點(diǎn)的回算濃度沒有太大的區(qū)別的話，可以認(rèn)為上漂跟儀器的穩(wěn)定性沒有關(guān)系。 如果上漂只是跟記憶效應(yīng)有關(guān)的話，那么就只能做幾個樣品就清洗一會管線然后重做樣品空白再做幾個樣品。 如果是原因不明的話。還有一個比較衰的方法。做幾個樣品之后，清洗一下管線，做一下與樣品濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后以標(biāo)準(zhǔn)溶液為管理樣去修正；然后，清洗管線，再做樣品空白，再做樣子，再清洗，再做標(biāo)準(zhǔn)空白，再做管理樣。23.參考答案：標(biāo)識的電流是平均電流，實(shí)際應(yīng)用中的是峰值電流。比如，設(shè)定峰值電流為80mA，燈的占空比為1：24，那么平均電流為80/24=3.3mA。24.參考答案：1.純度不夠的話，本底就會很高，那樣就很難做了呀。 2.酸肯定要用優(yōu)級純的，灰化的試劑倒是不一定，只要沒有砷就行樂。 注意事項(xiàng)么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染別人。25.參考答案：1.除了汞燈是陽極燈，一般都是陰極燈。 2.原子吸收用的燈焦距比較長，原子熒光焦距比較短。 3.原子熒光燈一般采用雙陰極，以求獲得較強(qiáng)的激發(fā)強(qiáng)度。26.參考答案：1.你要測的是什么樣品，不同樣品控制酸度方法是不同的。土壤是趕酸，具體蒸至盡干，加鹽酸趕硝酸，最后定量加入所需的酸。 2.應(yīng)該是廢液的PH值為8-9，先趕酸，最好反復(fù)幾次，然后用（1-2%的鹽酸定容），反應(yīng)的總體酸度只好靠改變堿的量來調(diào)。27.參考答案：1.If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。通常情況：As、Sb—載氣：300；屏蔽氣：800ml/min其它—載氣：400；屏蔽氣：1000ml/min。 2.分情況討論，主要與元素性質(zhì)有關(guān)系的，也不是越大越好的，容易造成還未來得及原子化檢測已經(jīng)逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測當(dāng)然不好。28.參考答案：1.If與燈電流在某一范圍內(nèi)成線性關(guān)系；不同的燈其電流范圍不一樣。一般情況下：Hg：10~50mA其它：60~120mA常用：80mA。 2.燈電流過小，信號弱，過大，噪音大，并且影響燈的壽命。29.參考答案：氫化物原子熒光法測鍺的條件： 1、30%的磷酸介質(zhì) 2、40g/L的硼氫化鉀溶液 3、載氣流量400ml/min（不同的儀器可能不同吧） 在氫化物的干擾中，干擾往往決定于干擾元素的絕對量，而不決定干干擾元素與待測元素之間的比例，當(dāng)鋅的絕對量在5mg以下時，應(yīng)該對鍺沒有干擾，不知道你測的什么樣品，鍺的含量有多大，但鍺有較高的靈敏度，試試在鋅小于5mg時能不能作出來。30.參考答案：我個人認(rèn)為不一樣，高位發(fā)熱量是氧彈發(fā)熱量摳掉硫酸與S生成熱之差和HNO3的生成熱，是衡容高位發(fā)熱量，和工業(yè)的衡壓發(fā)熱量是有差別的，2-4卡/克。31.參考答案：熒光光度計激發(fā)和發(fā)射波長都是濾色片，如930之類，相對簡單，低檔．儀器的技術(shù)指標(biāo)也比較低，熒光分光光度計發(fā)射波長是單色器或激發(fā)和發(fā)射波長都是單色器，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，指標(biāo)也高（如測量精度，測量極限）。32.參考答案：1.直接加鹽酸酸化，酸度5%，然后測量。 2.既然是測As（Ⅲ），標(biāo)液也應(yīng)該是As（Ⅲ），因?yàn)榭偵楹虯s（Ⅲ）的熒光值還是有差別的.測定時樣品和標(biāo)液需要加入HCl。 3.標(biāo)液就跟原來一樣做就行了，因?yàn)樽髑€只是為了標(biāo)明某一熒光強(qiáng)度對應(yīng)的濃度值是多少。 4.樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液整個體系在三價下運(yùn)行，另外可能熒光強(qiáng)度比較低，需要在樣品前處理和儀器調(diào)節(jié)上下點(diǎn)功夫。33.參考答案：1.你先試試有無氬氫火焰 2.先將二級濾水器到原子化器的管子拔下來插到水里，運(yùn)行測試，看是否有氣體產(chǎn)生（水中冒水泡），如果沒有氣體，將進(jìn)二級濾水器的管子拔下來，運(yùn)行測試，如有氣體，則說明是二級濾水器堵了。 3.還有兩種可能： 1）是氣液分離器沒有水封， 2）是氬氣進(jìn)氣管漏了。34.參考答案：肯定不合格，稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液無法保存這么長時間的。35.參考答案：是溶解得重金屬還是總的重金屬含量？溶解得，加鹽酸和重鉻酸鉀就行，如同配標(biāo)準(zhǔn)溶液，注意沉淀物；總的，需要消解，參考水樣檢測。36.參考答案：我建議你使用一個方法：100ml小燒杯加入樣品和酸，小火慢慢消解，最好使用溫控電熱板，控制在板面130-150度，樣品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿蓋住，這樣只留一個小口出氣，慢慢消解，看看能行不。 做砷鉛，其實(shí)敞口消解也行，不像汞會跑掉，就是轉(zhuǎn)移定容和上機(jī)前還原小心一點(diǎn)就可以了。37.參考答案：1.硫脲和抗壞血酸主要是還原五價砷為三價砷，三價砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫，酸度對反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。 2.加入硫脲是為了把五價砷還原為三價砷，不加肯定影響很大了。 3.不加硫脲和抗壞血酸影響很大，趕酸時害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。?4.不加應(yīng)該影響比較大，但對質(zhì)控樣溶液還是沒什么影響，因?yàn)槟莻€溶液都是三價的砷，加與不加硫脲都一樣。 5.三價砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r砷轉(zhuǎn)為五價。 6.硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r砷才會生成胂，另外硫脲本身還對Cu。Co，Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。38.參考答案：1.矯正一下你的儀器吧 2.不是放的時間長了，跑掉了？容器沒有被污染嗎？ 3.應(yīng)該是你的加熱溫度高了，汞已經(jīng)跑光了。39.參考答案：1.液體預(yù)處理。 2.剛按照液體預(yù)處理的方法做了一下，但是沒有和固體方法的處理做對照，所以也不知道是否反映了它的真實(shí)值，自我感覺就是如果按照液體來處理的話最好將樣品過濾，因?yàn)樗崮讨械姆侵腆w會對結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。 3.個人認(rèn)為應(yīng)該按照固體樣品，加酸消解好了，不過如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過夜。 4.低溫干燥后按干法作。 5.原子熒光測的就是總砷，如果要確定酸奶中的無機(jī)砷和有機(jī)砷的含量，需要先把酸奶的無機(jī)砷和有機(jī)砷分離后再消解。40.參考答案：很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他門的空白測了沒有？ 第二就是：你的黑色污點(diǎn)可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反應(yīng)！ 你的儀器有過超8負(fù)現(xiàn)象嗎？ 建議你最好把管子在稀酸里面泡1天 提醒以后記得用完之后晚下班一點(diǎn)，多進(jìn)點(diǎn)空白樣，徹底的給管道保養(yǎng)一下！41.參考答案：首先，將汞燈和砷燈互換，以排除燈路、儀器的故障嫌疑。 其次，檢查硼氫化鉀是否正常，作砷要求氫氣多，在氣液分離樹下端可以看到明顯的氣泡和劇烈反應(yīng)，如果硼氫化鈉不正常，汞可以作，砷硒就不可以了，而后，看載流鹽酸濃度是否在2％以上。 最后，看爐頭電爐絲是否和爐頭上端平行，并且通紅發(fā)亮。42.參考答案：管路變形了最好更換，否則會滑管，液體吸不上去或者不穩(wěn)定。43.參考答案：1.懷疑是你是泵管的問題.可能有些老化，換根新的管子看看. 2.雖然設(shè)的定條件一樣，但其他條件很多可能不一樣，如進(jìn)樣時間，硼氫化鉀濃度等 3.是不是第一次測試時5價As的還原時間太短，而第二次測試時已經(jīng)完全還原成3價As？如果僅挨的兩次測試結(jié)果相差很大，是否上一次測試的記憶呢？如果連續(xù)測試多次結(jié)果都差異很大那應(yīng)該就有問題了。 4.建議考慮兩個因素： 1）溫度，測砷時溫度對IF影響比較大； 2）KBH4的濃度。44.參考答案：砷汞王水就足以消解完全，而硒就不行了。45.參考答案：1.1：1的王水，沸水浴中加熱一個小時，期間充分振搖幾次.結(jié)束后，冷卻，加還原劑，上機(jī)進(jìn)行測定.過程中一定要保證沒有溢出，結(jié)果還是比較準(zhǔn)確的! 2.微波當(dāng)然好，還可用王水在水浴鍋中消解。 3.濕法、干法消化或微波消解。46.參考答案：起到預(yù)還原作用，將5價砷還原為3價砷，因?yàn)閱为?dú)硼氫化鈉不能將5價砷還原為AsH3，還原率只有70－80％。 硫脲和抗壞血酸既可以起到還原劑作用又可以掩蔽干擾離子（如測As時Sb、Bi的干擾）。47.參考答案：1.做什么樣品??！可能是酸的問題！同一批實(shí)驗(yàn)，最好用同一瓶酸！ 2.空白太低時，可能為負(fù)，這是由于儀器本身波動造成的。48.參考答案：1.3倍的標(biāo)準(zhǔn)空白測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。貌似儀器自己有設(shè)定好的測量檢出限的程序。 2.儀器的檢出限（IDL，InstrumentDetectionLimit）：是指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度，這個濃度與特定的儀器能夠從背景噪音中辨別的最小響應(yīng)信號相對應(yīng)。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響，一般以溶劑空白測定檢出限，因此，其值總是比方法檢出限低。儀器檢出限一般用于不同儀器的性能比較。 方法檢出限（MDL，MethodDetectionLimit）：是指在通過某一分析方法全部測定過程后（包括樣品預(yù)處理），被分析物產(chǎn)生的信號能以99%置信度區(qū)別于空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法的檢出限是建立分析方法中較重要的一個參數(shù)，特別是評估一個分析方法對于低濃度的樣品檢測質(zhì)量具有重要意義。49.參考答案：熒光強(qiáng)度不正?；蚴钦f偏低，主要有以下幾點(diǎn)： 1.沒點(diǎn)火。 2.硼氫化鉀用的時間太長已經(jīng)失效，硼氫化鉀一般在在冰箱中能保存最多7天，但是為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性最好每次都用新配制的。 3.載流用的鹽酸濃度配錯了。 4.室內(nèi)溫度太低，熒光檢測硼氫化鉀反應(yīng)溫度為15到30度，常溫下最好，如果室內(nèi)溫度太低熒光強(qiáng)