(高清版)GBT 40467-2021 畜禽肉品質(zhì)檢測(cè) 近紅外法通則

畜禽肉品質(zhì)檢測(cè)近紅外法通則國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40467—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出。本文件由全國(guó)屠宰加工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC516)歸口。本文件起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、北京郵電大學(xué)、安徽中青檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司、中國(guó)肉類食品綜合研究中心、北京偉創(chuàng)英圖科技有限公司、中國(guó)動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部屠宰技術(shù)中心)、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、河北農(nóng)業(yè)大學(xué)、山東聊城東大食1GB/T40467—2021畜禽肉品質(zhì)檢測(cè)近紅外法通則本文件適應(yīng)于畜禽肉品質(zhì)的定量檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則GB/T32198紅外光譜定量分析技術(shù)通則NY/T3512肉中蛋白無(wú)損檢測(cè)法近紅外法3.4GB/T29858、GB/T32198和NY/T3512界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。檢測(cè)部位analyzinglocation校正模型calibrationmodel表達(dá)一組樣品的成分濃度(含量)或性質(zhì)與其光譜之間關(guān)聯(lián)關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式。校正樣品calibrationsample4原理畜禽肉樣品中含氫基團(tuán)XH(X=C、N、O)等化學(xué)鍵的分子結(jié)構(gòu)信息與其濃度(含量)有關(guān)，在780nm～2526nm波長(zhǎng)下有特征吸收，采用多元校正方法建立校正模型，然后將校正模型應(yīng)用于未知2GB/T40467—20215儀器5.1本文件適用的儀器類型為近紅外光譜分析儀器，其類型包括光柵陣列型、光柵掃描型、傅里葉變換5.2儀器測(cè)定光譜可以為連續(xù)光譜或離散光譜，波長(zhǎng)范圍包含780nm～2526nm中的全部或部分5.4儀器測(cè)樣方式包括透射或反射等。既可在儀器內(nèi)部測(cè)量，也可通過(guò)光纖探頭在外部測(cè)量。5.6儀器應(yīng)具備光譜測(cè)量軟件和化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，其中測(cè)量軟件應(yīng)具備儀器自檢、樣品的光譜測(cè)量，加載化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件建立的定量模型和光譜評(píng)價(jià)等功能；化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件應(yīng)具備定量模型的建立與驗(yàn)證功能。5.7儀器自檢應(yīng)滿足儀器出廠的功能和性能指標(biāo)要求。5.8單臺(tái)儀器檢測(cè)時(shí)，可將全波段或建模波段內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光度重復(fù)性作為儀器是否滿足本文件所涉近紅外光譜檢測(cè)的判定依據(jù)。滿足連續(xù)測(cè)量3次標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜，經(jīng)過(guò)一階微分處理后，吸光度重復(fù)性不大于0.0004AU。吸光度重復(fù)性要求可通過(guò)研究建模所用儀器的實(shí)際情況和所建模型的評(píng)價(jià)要求進(jìn)行調(diào)整，以使其符合模型評(píng)價(jià)要求。6樣品6.1一般要求在建立校正模型時(shí)和檢測(cè)時(shí)，樣品的處理方式和溫度等條件應(yīng)保持一致。6.2取樣要求6.2.1畜禽肉的取樣按照GB/T9695.19規(guī)定的方法進(jìn)行執(zhí)行。6.2.2去除樣品表面的可見(jiàn)脂肪組織和筋膜等，取有代表性的試樣不少于200g。6.2.3取樣部位與檢測(cè)部位應(yīng)保持一致。6.3非在線式儀器檢測(cè)樣品要求樣品應(yīng)滿足6.1和6.2的要求。6.4在線式儀器檢測(cè)樣品要求在線檢測(cè)時(shí)，樣品應(yīng)滿足6.1要求，檢測(cè)時(shí)應(yīng)避開(kāi)樣品表面的可見(jiàn)脂肪組織和筋膜等。7光譜測(cè)量7.1儀器自檢7.2一般要求7.2.1非在線式儀器檢測(cè)時(shí)，在儀器的測(cè)量光路中放置待測(cè)樣品，采集光譜；在線式檢測(cè)時(shí)，應(yīng)按儀器3GB/T40467—2021在線檢測(cè)規(guī)范采集樣品光譜。7.2.2在檢測(cè)校正樣品、驗(yàn)證樣品和待測(cè)樣品時(shí)，儀器參數(shù)應(yīng)保持一致。7.2.3樣品吸光度光譜是由參比能量光譜和樣品能量光譜按照公式A=logno(1/T)計(jì)算得到的。其中，透過(guò)率T為光透過(guò)樣品后的能量與入射光能量的比值。反射方式測(cè)量時(shí)，使用反射率R代替透過(guò)率。反射率為光經(jīng)樣品反射后的能量與入射光能量的比值。7.2.4測(cè)量參比物質(zhì)得到參比能量光譜，然后測(cè)量樣品物質(zhì)得到樣品能量光譜，按照上式計(jì)算得到樣品的吸光度光譜。7.3譜圖一致性校正樣品光譜、驗(yàn)證樣品光譜和待測(cè)樣品光譜應(yīng)以同樣的方式采集。8模型的建立和驗(yàn)證8.1校正樣品的選擇8.1.1用于建立模型的校正樣品應(yīng)具有代表性。8.1.2校正樣品的品種類別應(yīng)與檢測(cè)樣品一致。8.1.3校正樣品的品質(zhì)指標(biāo)含量范圍應(yīng)涵蓋檢測(cè)樣品的含量范圍。8.1.4應(yīng)根據(jù)待測(cè)樣品的復(fù)雜性，確定校正樣品數(shù)量。可采用主成分回歸(PCR)、偏最小二乘法(PLS)等線性回歸方法，校正樣品數(shù)量宜大于6倍校正模型中主成分的個(gè)數(shù)。8.2驗(yàn)證樣品的選擇用于評(píng)價(jià)模型的驗(yàn)證樣品應(yīng)獨(dú)立于校正樣品，驗(yàn)證樣品的取樣和檢測(cè)應(yīng)與校正樣品一致。8.3光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理8.3.1應(yīng)在模型建立前采用適宜的數(shù)據(jù)預(yù)處理方法對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，常用數(shù)據(jù)預(yù)處理方法包括8.3.2應(yīng)對(duì)參與建模的光譜數(shù)據(jù)和濃度或性質(zhì)數(shù)據(jù)進(jìn)行中心化處理，將每個(gè)光譜減去校正集的平均光譜，或者將每個(gè)濃度或性質(zhì)減去校正集的平均濃度或性質(zhì)。8.3.3當(dāng)利用預(yù)處理后的光譜數(shù)據(jù)建立的模型滿足模型評(píng)價(jià)指標(biāo)要求時(shí)，該預(yù)處理方法可以使用。8.4校正模型8.4.1.1收集足夠數(shù)量的樣品，采集樣品光譜，測(cè)定樣品成分濃度或性質(zhì)參考值。測(cè)定參考值前，宜對(duì)樣品光譜進(jìn)行主成分分析(PCA),指導(dǎo)初步剔除異常樣品或相同或極為相近的樣品，以避免不必要的參考值測(cè)定，降低參考值測(cè)定成本。選擇合適的校正樣品和驗(yàn)證樣品分別組成校正集和驗(yàn)證集。8.4.1.2根據(jù)待分析體系的復(fù)雜程度和化學(xué)計(jì)量學(xué)可提供的多元校正算法，選擇合適的算法。常用的多元校正算法包括多元線性回歸(MLR)、主成分回歸(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等。8.4.1.3對(duì)校正集選用合適的數(shù)據(jù)預(yù)處理方法，使用合適的建模算法，建立初步校正模型，并通過(guò)驗(yàn)證集評(píng)價(jià)模型的準(zhǔn)確性，得到優(yōu)化的預(yù)處理方法和建模算法參數(shù)。合并校正集和驗(yàn)證集，并應(yīng)用優(yōu)化的預(yù)處理方法和建模算法參數(shù)，建模得到最終的校正模型。豬肉營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的近紅外光譜檢測(cè)法示例見(jiàn)附4GB/T40467—2021校正模型的有效性利用校正標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEC)、校正決定系數(shù)(R2C)和校正樣品標(biāo)準(zhǔn)差/校正標(biāo)準(zhǔn)誤差(SDCS/SEC)指標(biāo)評(píng)價(jià)。選擇驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEV)、驗(yàn)證決定系數(shù)(R2V)和驗(yàn)證樣品標(biāo)準(zhǔn)差/驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)誤差(SDVS/SEV)指標(biāo)評(píng)價(jià)校正模型驗(yàn)證預(yù)測(cè)效果。8.4.4.1校正模型投入使用之后，應(yīng)持續(xù)監(jiān)測(cè)校正模型在使用中的有效性。如果校正模型的性能變差，導(dǎo)致樣品檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性下降，應(yīng)適量增用校正樣品和驗(yàn)證樣品數(shù)量，并按本文件要求優(yōu)化或重新建立校正模型，以保證校正模型的適應(yīng)性和有效性。8.4.4.2應(yīng)采用儀器自帶或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的性能測(cè)試方法對(duì)儀器的性能進(jìn)行監(jiān)測(cè)。若儀器性能下降，導(dǎo)致校正模型準(zhǔn)確性下降，則應(yīng)對(duì)儀器性能進(jìn)行檢測(cè)評(píng)價(jià)，校正檢測(cè)出的儀器問(wèn)題。若對(duì)儀器進(jìn)行維修，如9檢測(cè)結(jié)果樣品檢測(cè)部位應(yīng)與建立校正模型的檢測(cè)部位相同，樣品光譜應(yīng)達(dá)到吸光度重復(fù)性要求；每份樣品應(yīng)檢測(cè)不少于3次，并計(jì)算校正模型預(yù)測(cè)值的平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果。樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)滿足兩次檢測(cè)結(jié)果絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的10%。9.2異常檢測(cè)結(jié)果的確認(rèn)和處理9.2.1異常檢測(cè)結(jié)果的來(lái)源異常檢測(cè)結(jié)果的來(lái)源包括但不限于：——儀器故障；——樣品光譜測(cè)量異常；——樣品光譜測(cè)量條件與校正模型要求不匹配；——樣品光譜測(cè)量參數(shù)與建立模型時(shí)參數(shù)的不匹配；——樣品成分含量超過(guò)校正模型范圍。9.2.2異常檢測(cè)結(jié)果的確認(rèn)檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)以下任一條件，均可確認(rèn)其為異常檢測(cè)結(jié)果包括：——兩次檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差不符合重復(fù)性的要求；—-—儀器或化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件出現(xiàn)報(bào)警情況下的檢測(cè)結(jié)果。9.2.3異常檢測(cè)結(jié)果的處理對(duì)于出現(xiàn)異常檢測(cè)結(jié)果的樣品，宜多次復(fù)測(cè)樣品(包括樣品成分含量標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定、光譜5GB/T40467—20219.3準(zhǔn)確性和精密度宜滿足參考理化指標(biāo)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和再現(xiàn)性要求。9.4樣品檢測(cè)報(bào)告樣品檢測(cè)報(bào)告內(nèi)容包括但不限于： 6吸光度/AUGB/T40467—2021吸光度/AU(資料性)豬肉營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的近紅外光譜檢測(cè)法示例A.1近紅外光譜分析儀的校驗(yàn)本示例采用光柵掃描型近紅外光譜分析儀，按照儀器操作手冊(cè)規(guī)定，對(duì)儀器的性能進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目合格后測(cè)量。A.2檢測(cè)目的與適用范圍應(yīng)用近紅外光譜對(duì)豬肉樣品進(jìn)行營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的定量檢測(cè)，檢測(cè)項(xiàng)目包括水分、脂肪和蛋白質(zhì)。A.3樣品準(zhǔn)備本示例采用豬肉樣品共計(jì)140份，按照GB/T9695.19規(guī)定的方法進(jìn)行取樣。理化指標(biāo)檢測(cè)方法：——水分含量檢測(cè)符合GB5009.3—2016;——脂肪含量檢測(cè)符合GB5009.6—2016;——蛋白質(zhì)含量檢測(cè)符合GB5009.5—2016。A.4樣品的近紅外光譜測(cè)量本示例采用光柵掃描型近紅外光譜分析儀，配備光譜測(cè)量與化學(xué)計(jì)量學(xué)分析軟件，采用漫反射測(cè)量方式；主要工作參數(shù)為：光譜掃描范圍1000nm～2500nm,分辨率8nm,掃描平均次數(shù)30次。針對(duì)樣品的同一檢測(cè)部位測(cè)量，得到該部位的近紅外漫反射光譜，見(jiàn)圖A.1。波長(zhǎng)/nm圖A.1豬肉的近紅外光譜示意圖A.5校正樣品和驗(yàn)證樣品的選擇按照豬肉樣品的品質(zhì)含量分布排序，篩選出100份樣品作為校正樣品，用于建立校正模型，剩余407預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)GB/T40467—2021預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)份樣品作為驗(yàn)證樣品，見(jiàn)表A.1。表A.1校正樣品和驗(yàn)證樣品的品質(zhì)含量分布檢測(cè)項(xiàng)目校正集驗(yàn)證集最小值最大值最小值最大值水分70.9077.4071.4077.30脂肪0.500.804.30蛋白質(zhì)25.5020.3024.10A.6模型的建立與評(píng)價(jià)利用化學(xué)計(jì)量學(xué)分析軟件，建立偏最小二乘法的校正-預(yù)測(cè)結(jié)果(:=0.89x+8.09,A=0.944)參考數(shù)據(jù)外部驗(yàn)證-預(yù)測(cè)結(jié)果(v=0.82x+13.56,R=0.879)圖A.2豬肉水分含量定量模型預(yù)測(cè)效果示意圖8預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)GB/T40467—202153參考數(shù)據(jù)4參考數(shù)據(jù)圖A.3豬肉脂肪含量定量模型預(yù)測(cè)效果示意圖參考數(shù)據(jù)參考數(shù)據(jù)圖A.4豬肉蛋白質(zhì)含量定量模型預(yù)測(cè)效果示意圖9GB/T40467—2021表A