關(guān)于色譜儀緩沖液使用的一些基礎(chǔ)知識 色譜儀操作規(guī)程

第第頁關(guān)于色譜儀緩沖液使用的一些基礎(chǔ)知識色譜儀操作規(guī)程緩沖溶液指的是由弱酸及其鹽、弱堿及其鹽組成的混合溶液，能在一定程度上抵消、減輕外加強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對溶液酸堿度的影響，從而保持溶液的pH值相對穩(wěn)定，是色譜儀使用中非常重要的一部分。關(guān)于流動相中緩沖鹽的正確使用方法，主要有兩部分。首先，使用前的處理。在使用緩沖鹽作流動相之前需要用不含緩沖鹽的流動相沖洗色譜柱，直至基線平穩(wěn)。原則上，用于沖洗的流動相與分析時所用的流動相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于沖洗用的流動相中不含緩沖鹽。其實，原因在于緩沖鹽通常易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑。用含緩沖鹽的(特別是做流動相的水為飽和的緩沖鹽溶液時)流動相進(jìn)行分析時，如果分析前色譜柱中用于保存色譜柱的流動相中含水的比例相對較小，不先沖洗掉，接下來做樣品的時候所用的流動相中如果有機(jī)溶劑含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解該緩沖鹽時，緩沖鹽將會在色譜柱柱體上析出，沉積下來，對色譜柱造成損害。其次是使用后處理，用與分析時含水比例相同的流動相進(jìn)行約30min沖洗，直至基線平穩(wěn)。如果該色譜柱在接下來很長的一段時間內(nèi)不使用，要長期保存，則需再加上一步，即用純的有機(jī)溶劑沖洗一遍，直至基線平穩(wěn)。此外，使用緩沖液時應(yīng)該注意一下幾點：1、避免使用鹽酸鹽，鹽酸鹽對鋼質(zhì)有腐蝕作用。2、緩沖液盡量要現(xiàn)配現(xiàn)用，往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液，隔天或放置長時間實驗時會有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。3、實驗后不可用有機(jī)溶劑直接過度，有機(jī)溶劑會處使鹽類析出，造成液路或色譜柱堵塞，可用95：5的水甲醇沖洗。4、使用緩沖液要及時掌握ph范圍，做到胸中有數(shù)。5、清洗液路和柱子時，有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。6、長時間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出，若有白色鹽類析出，可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。7、選擇緩沖液要用可靠的試劑，避免不純的鹽類造成不必要的麻煩。高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點

高效氣相色譜儀電子壓力流量控制（EPC）是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器，通過計算機(jī)實現(xiàn)壓力和流量的自動控制技術(shù)。EPC具有以下特點：一、流量控制準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好：由載氣流量變化引起的保留時間誤差＜0.02%RSD。二、可實現(xiàn)載氣的多模式操作：可實現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作，對優(yōu)化分離更為有利。三、儀器體積更?。翰恍枰鞣N機(jī)械閥和壓力表，使儀器更為簡潔，不存在機(jī)械閥故障問題。四、自動化程度更高：操作人員只需通過計算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量（流速）和柱前壓，軟件會自動計算并設(shè)置各個參數(shù)，使GC工作效率更高。對于高要求的分析，需要對EPC定期進(jìn)行校正。五、具有節(jié)省氣體的功能：當(dāng)一段時間不進(jìn)樣分析時，儀器可自動開啟省氣體功能，將載氣流速降低（具體數(shù)值可設(shè)定）。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時，儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來的條件。六、操作更安全：EPC可自動檢測GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣，當(dāng)檢測到壓力意外下降時，會自動切斷有關(guān)氣體或所有氣體，同時報警。七、分析結(jié)果更可靠：EPC會將分析過程中各種氣體的壓力