關(guān)于色譜儀緩沖液使用的一些基礎(chǔ)知識(shí) 色譜儀操作規(guī)程

第第頁(yè)關(guān)于色譜儀緩沖液使用的一些基礎(chǔ)知識(shí)色譜儀操作規(guī)程緩沖溶液指的是由弱酸及其鹽、弱堿及其鹽組成的混合溶液，能在一定程度上抵消、減輕外加強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對(duì)溶液酸堿度的影響，從而保持溶液的pH值相對(duì)穩(wěn)定，是色譜儀使用中非常重要的一部分。關(guān)于流動(dòng)相中緩沖鹽的正確使用方法，主要有兩部分。首先，使用前的處理。在使用緩沖鹽作流動(dòng)相之前需要用不含緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱，直至基線(xiàn)平穩(wěn)。原則上，用于沖洗的流動(dòng)相與分析時(shí)所用的流動(dòng)相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于沖洗用的流動(dòng)相中不含緩沖鹽。其實(shí)，原因在于緩沖鹽通常易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑。用含緩沖鹽的(特別是做流動(dòng)相的水為飽和的緩沖鹽溶液時(shí))流動(dòng)相進(jìn)行分析時(shí)，如果分析前色譜柱中用于保存色譜柱的流動(dòng)相中含水的比例相對(duì)較小，不先沖洗掉，接下來(lái)做樣品的時(shí)候所用的流動(dòng)相中如果有機(jī)溶劑含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解該緩沖鹽時(shí)，緩沖鹽將會(huì)在色譜柱柱體上析出，沉積下來(lái)，對(duì)色譜柱造成損害。其次是使用后處理，用與分析時(shí)含水比例相同的流動(dòng)相進(jìn)行約30min沖洗，直至基線(xiàn)平穩(wěn)。如果該色譜柱在接下來(lái)很長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)不使用，要長(zhǎng)期保存，則需再加上一步，即用純的有機(jī)溶劑沖洗一遍，直至基線(xiàn)平穩(wěn)。此外，使用緩沖液時(shí)應(yīng)該注意一下幾點(diǎn)：1、避免使用鹽酸鹽，鹽酸鹽對(duì)鋼質(zhì)有腐蝕作用。2、緩沖液盡量要現(xiàn)配現(xiàn)用，往往緩沖液是良好的菌類(lèi)培養(yǎng)液，隔天或放置長(zhǎng)時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。3、實(shí)驗(yàn)后不可用有機(jī)溶劑直接過(guò)度，有機(jī)溶劑會(huì)處使鹽類(lèi)析出，造成液路或色譜柱堵塞，可用95：5的水甲醇沖洗。4、使用緩沖液要及時(shí)掌握ph范圍，做到胸中有數(shù)。5、清洗液路和柱子時(shí)，有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。6、長(zhǎng)時(shí)間用緩沖溶液要注意觀(guān)察接頭處有無(wú)析出，若有白色鹽類(lèi)析出，可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。7、選擇緩沖液要用可靠的試劑，避免不純的鹽類(lèi)造成不必要的麻煩。高效氣相色譜儀電子壓力流量控制特點(diǎn)

高效氣相色譜儀電子壓力流量控制（EPC）是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器，通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動(dòng)控制技術(shù)。EPC具有以下特點(diǎn)：一、流量控制準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好：由載氣流量變化引起的保留時(shí)間誤差＜0.02%RSD。二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作：可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作，對(duì)優(yōu)化分離更為有利。三、儀器體積更?。翰恍枰鞣N機(jī)械閥和壓力表，使儀器更為簡(jiǎn)潔，不存在機(jī)械閥故障問(wèn)題。四、自動(dòng)化程度更高：操作人員只需通過(guò)計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量（流速）和柱前壓，軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置各個(gè)參數(shù)，使GC工作效率更高。對(duì)于高要求的分析，需要對(duì)EPC定期進(jìn)行校正。五、具有節(jié)省氣體的功能：當(dāng)一段時(shí)間不進(jìn)樣分析時(shí)，儀器可自動(dòng)開(kāi)啟省氣體功能，將載氣流速降低（具體數(shù)值可設(shè)定）。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時(shí)，儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來(lái)的條件。六、操作更安全：EPC可自動(dòng)檢測(cè)GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣，當(dāng)檢測(cè)到壓力意外下降時(shí)，會(huì)自動(dòng)切斷有關(guān)氣體或所有氣體，同時(shí)報(bào)警。七、分析結(jié)果更可靠：EPC會(huì)將分析過(guò)程中各種氣體的壓力