《水環(huán)境監(jiān)測》課件-學(xué)習(xí)情景23 鉛的測定

室內(nèi)環(huán)境檢測與控制技術(shù)專業(yè)資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology鉛的測定——雙硫腙分光光度法一預(yù)備知識(shí)鉛是一種有毒的金屬，是人體非必需元素，可在人體和動(dòng)植物組織中累積，人體吸收過量的鉛會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的血液系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、臟器及神經(jīng)損傷，表現(xiàn)出貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)、腎損傷等毒性效應(yīng)。尤其是對(duì)兒童的危害極大，在低劑量時(shí)就可以影響嬰幼兒的智力發(fā)育，因此預(yù)防兒童鉛中毒在全球受到了廣泛關(guān)注。研究表明，水生生物鉛安全濃度為0.16mg/L，用含鉛0.1-4.4mg/L的水進(jìn)行水稻和小麥的灌溉時(shí)，作物中鉛含量明顯增加。一預(yù)備知識(shí)水中鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機(jī)械、涂料和電鍍工業(yè)部門排放的廢水，此外燃煤、燃油、燃木材、垃圾焚燒、機(jī)動(dòng)車尾氣等產(chǎn)生的大氣污染經(jīng)遷移后收納于水中，也是水中鉛污染的重要來源。雙硫腙分光光度法測定水中鉛的原理是：在pH為8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質(zhì)中，鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色的雙硫腙鉛螯合物，萃取的氯仿混色液，在510nm波長下進(jìn)行吸光測定，從而求出鉛的含量。二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜

名稱方法樣品的采集和保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，水樣采集后每1000ml水樣立即加入2.0ml分析純硝酸，酸化后水樣pH約為1.5，加入5ml碘溶液以避免揮發(fā)性有機(jī)鉛化合物在水樣處理和消化過程中損失。準(zhǔn)備事宜

名稱方法

1氯仿（CHCl3）

實(shí)訓(xùn)試劑2高氯酸(HClO4)ρ=1.67g/ml，優(yōu)級(jí)純

3硝酸ρ=1.42g/ml

3.11+4硝酸取200ml硝酸(3)用水稀釋到1000ml

3.20.2%硝酸0.2%(V/V)，取2ml硝酸(3)以水稀釋至1000ml二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜

名稱方法實(shí)訓(xùn)試劑40.5mol/L鹽酸取42ml鹽酸（ρ=1.18g/ml）用水稀釋至1000ml

5氨水ρ=0.90g/ml，分析純

5.11+9氨水取10ml氨水(5)用水稀釋到1000ml

5.21+100氨水取10ml氨水(5)用水稀釋至1000ml二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜

名稱方法

6檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液將400g檸檬酸氫二銨、20g無水亞硫酸鈉、10g鹽酸羥胺和40g氰化鉀溶解在水中并稀釋到1000ml，將此溶液和2000ml分析純氨水混合。實(shí)訓(xùn)試劑7亞硫酸鈉溶液將5g無水亞硫酸鈉溶解在100ml無鉛去離子水中

8碘溶液將40g碘化鉀溶解在25ml去離子水中，加入12.7g升華碘，然后用水稀釋到1000ml

0.05mol/L

9鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.1599g硝酸鉛（純度99.5%）溶解在約220ml水中，加入10ml分析純硝酸后用水稀釋至1000ml，每毫升含鉛100μg。二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜

名稱方法

10鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液吸取20ml鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(9)于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液每毫升含鉛2.00μg。實(shí)訓(xùn)試劑11雙硫腙貯備溶液稱取100mg純凈雙硫腙溶于1000ml氯仿中，貯存于棕色瓶中放置在冰箱內(nèi)備用，每毫升含雙硫腙100μg

12雙硫腙工作溶液取100ml雙硫腙貯備溶液置于250ml容量瓶中，用氯仿稀釋到標(biāo)線，每毫升含雙硫腙40μg

13雙硫腙專用溶液將250mg雙硫腙溶解在250ml氯仿中二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜

名稱方法水樣的預(yù)處理

渾濁地面水每100ml水樣中加入1ml分析純硝酸，置于電熱板上微沸消解10min，冷卻后用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次，然后用同一硝酸稀釋至一定體積，供測定。二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備準(zhǔn)備事宜

名稱方法水樣的預(yù)處理

懸浮物、有機(jī)質(zhì)較多的地面水或廢水每100ml水樣加入5ml分析純硝酸，在電熱板上加熱消解到10ml左右，冷卻，再加入5ml分析純硝酸和2ml分析純高氯酸，繼續(xù)加熱消解，蒸發(fā)至近干。冷卻后用0.2%硝酸溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后，用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次，濾液用0.2%硝酸稀釋定容，供測定。

每分析一批樣品要平行操作兩個(gè)空白樣品。

注：除非證明水樣消化處理是不必要的，如水樣為不含懸浮物的地下水和清潔的地面水，否則須按實(shí)際情況選取上述方法進(jìn)行預(yù)處理二實(shí)訓(xùn)準(zhǔn)備三分析步驟經(jīng)處理的試份（含鉛量不超30μg，最大體積不超過100ml）空白試驗(yàn)以蒸餾水代替水樣進(jìn)行相應(yīng)操作向一系列250ml分液漏斗中，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50及15.00ml，各加入適量蒸餾水補(bǔ)充到100ml三分析步驟加入10ml1+4硝酸和50ml檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液，搖勻后冷卻到室溫，加入10雙硫腙工作溶液，塞緊后劇烈搖動(dòng)分液漏斗30s，然后放置分層三分析步驟在分液漏斗的莖管內(nèi)塞入一小團(tuán)潔凈脫脂棉，放出下層有機(jī)相，棄去1-2ml氯仿層后，再注入10mm比色皿中三分析步驟立即在波長510nm下，用10mm比色皿，以雙硫腙工作溶液將分光光度計(jì)調(diào)零，測量樣品吸光度三分析步驟計(jì)算繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算水樣鉛的濃度式中：m——從校準(zhǔn)曲線上求得鉛量，μg；V——用于測定的水樣體積，ml

四質(zhì)量控制和保證1. 鉍、錫和鉈的雙硫腙鹽與雙硫腙鉛的最大吸收波長不同，在510nm和465nm分別測量試份的吸光度，可檢查上述干擾是否存在。從每個(gè)波長位置的試份吸光度中扣除同一波長位置空白試驗(yàn)的吸光度，計(jì)算出試份吸光度的校正值。計(jì)算510nm處吸光度校正值與465nm處吸光度校正值的比值。吸光度校正值的比值對(duì)雙硫腙鉛鹽為2.08，而對(duì)雙硫腙鉍為1.07.如果分析試份時(shí)求得的比值明顯小于2.08，則證明存在干擾，這時(shí)須另取100ml試樣并按以下步驟處理：對(duì)未經(jīng)消化的試樣，加入5ml亞硫酸鈉溶液以還原殘留的碘，根據(jù)需要，在pH計(jì)上，用1+4硝酸或1+9氨水將試樣的pH調(diào)為2.5，將試樣轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，用雙硫腙專用溶液至少萃取三次，每次用10ml，或者萃取到氯仿層呈現(xiàn)明顯的綠色，然后用氯仿萃取，每次用20ml，以除去雙硫腙（綠色消失），水相備作測定用。四質(zhì)量控制和保證2. 所用玻璃儀器，包括樣品容器，在使用前需用硝酸清洗，并用自來水和無鉛蒸餾水沖洗潔凈。3. 配置雙硫腙四氯化碳貯備溶液的過程中，若雙硫腙試劑不純，可按以下步驟進(jìn)行提純：稱取0.5g雙硫腙溶于100ml氯仿中濾去不溶物，濾液置分液漏斗中，每次用20ml1+100氨水提取5次，此時(shí)雙硫腙進(jìn)水水層，合并水層，然后用0.5mol/L鹽酸中和。再用250ml氯仿分3次提取，合并氯仿層。將此雙硫腙氯仿溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱中備用。4. 配制檸檬酸鹽-氰化鉀溶液時(shí)，若溶液含有微量鉛，則用雙硫腙專用溶液萃取直到有機(jī)相為純綠色，再用純氯仿萃取4-5次以除去殘留的雙硫腙。五鉛含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所選比色皿為：2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：測量波長：；標(biāo)準(zhǔn)溶液原始濃度：；五鉛含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表溶液號(hào)吸取標(biāo)液體積，mL濃度或質(zhì)量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回歸方程：相關(guān)系數(shù)：五鉛含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表3.水質(zhì)樣品的測定分析人

校對(duì)人

審核人_________

平行測定次數(shù)123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回歸方程計(jì)算所得濃度（

）

原始試液濃度，μg/mL

樣品六價(jià)鉻的測定結(jié)果，mg/L

Rd，%

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制圖