(高清版)GBT 40191-2021 牙膏中限用防腐劑的測定 高效液相色譜法

牙膏中限用防腐劑的測定高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40191—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國口腔護理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC492)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇省理化1GB/T40191—2021牙膏中限用防腐劑的測定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏中限用防腐劑山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色譜(HPLC)測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中限用防腐劑山梨酸和苯甲酸及其鹽類含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為0.5mg/kg。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理4試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2氨水溶液(1+1):氨水加水等體積混合。4.4碳酸氫鈉溶液(20g/L):稱取2.0g碳酸氫鈉(優(yōu)級純),加水至100mL,搖動溶解。移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL,苯甲酸質(zhì)量濃度為1mg/mL,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液備用。移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL,山梨酸質(zhì)量濃度為1mg/mL,作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液備用。4.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液各10mL至100mL容量瓶中，加水定容至5儀器和設(shè)備5.2分析天平：感量為0.0001g。5.3pH計。2GB/T40191—20215.5高速離心機。6試樣制備牙膏樣品擠棄約20mm后，準(zhǔn)確稱取均勻的樣品1.0000g(精確到0.0002g)于比色管中，加入10mL純水，振蕩超聲30min,用氨水調(diào)節(jié)pH值至7,振蕩15min后加入純水定容至25mL,充分搖勻后靜置，靜置后轉(zhuǎn)移上層清液至離心管，4000r/min離心10min,取上清液過0.45μm微孔濾膜后進樣檢測。7高效液相色譜測定7.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：c)流動相：甲醇/乙酸銨水溶液(0.02mol/L)(5:95,體積比)。e)柱溫：30℃。7.2標(biāo)準(zhǔn)工作液制備將100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)用流動相液逐級稀釋，配置成50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。經(jīng)0.45pm濾膜過濾備用。在設(shè)定色譜條件下，分別取10μL進行分析。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(mg/L)、對照品峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(線性相關(guān)系數(shù)R≥0.9990)。苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖參見附錄A中圖A.1。7.3測定步驟樣品按照第6章的步驟處理完成后按照7.1的儀器條件進行上機檢測，樣品待測液中苯甲酸和山梨酸的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進樣測定。7.4空白試驗除不加試樣外，均按第6章的處理步驟和7.1的儀器條件進行檢測。8結(jié)果計算結(jié)果按式(1)計算，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 (1)式中：X——試樣中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克(mg/kg);p——通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中的山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的空白試劑中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);GB/T40191—2021在85.0%～110.0%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。(資料性附錄)苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖參見圖A.1。35035022502000-50