(高清版)GBT 39978-2021 納米技術(shù) 碳納米管粉體電阻率 四探針法

ICS59.100.20納米技術(shù)碳納米管粉體電阻率四探針法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T39978—2021 I 25儀器與試計(jì) 3 35.2粉末壓片機(jī) 35.3四探針電阻率測試儀 3 3 3 36環(huán)境要求 3 3 37.2試樣預(yù)處理 57.3試樣制備 58測試步驟 9結(jié)果分析 9.1測試結(jié)果 59.2不確定度來源分析 610測試報告 6附錄A(資料性附錄)實(shí)例分析 附錄B(資料性附錄)測試報告 GB/T39978—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國科學(xué)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會納米材料分技術(shù)委員會(SAC/TC279/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：深圳市德方納米科技股份有限公司、深圳市標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院、佛山市德方納米科技有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、國家納米科學(xué)中心、北京市理化分析測試中心、北京粉體技術(shù)I1GB/T39978—2021納米技術(shù)碳納米管粉體電阻率四探針法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳納米管粉體壓制成厚塊的電阻率的四探針測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用四探針法測試試樣厚度大于4倍探針間距的碳納米管粉體電阻率的樣品。其他碳材料的粉體電阻率測試可參考執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T5314—2011粉末冶金用粉末取樣方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JJG508四探針電阻率測試儀SJ/T10315四探針探頭通用技術(shù)條件注3:改寫GB/T31838.2—2019,定義3.2。粉末材料的體積電阻率。同一條件下生產(chǎn)或處理的粉末數(shù)量。[GB/T5314—2011,定義2.1]用取樣裝置從一批粉末中一次所取得的粉末。[GB/T5314—2011,定義2.2]3.5由一批粉中取出的所有份樣組成，其粉末數(shù)量應(yīng)夠試驗(yàn)用。2GB/T39978—2021[GB/T5314—2011,定義2.3]混合樣compositesample經(jīng)過充分混合的全部總樣或其中的一部分。注1:可以選擇對整批縮分獲得。注2:改寫GB/T5314—2011,定義2.4。試樣testsample為了測定某項(xiàng)性能或制備試件，從混合樣中取出的粉末。[GB/T5314—2011,定義2.5]4原理四根等距探針豎直地排成一排(見圖1),同時施加適當(dāng)?shù)膲毫ψ屍鋲涸谠嚇拥谋砻嫔弦孕纬蓺W姆接觸，試樣相對探針距離可理想地視為無限大，利用恒流源給兩個外探針1、探針4通以小電流，電流值I由被測試樣的電阻率范圍值確定，然后用高輸入阻抗精準(zhǔn)電壓表測量兩個中間探針2、探針3上的電壓降U。根據(jù)厚塊原理和薄層原理推導(dǎo)的理論公式(1)可計(jì)算出試樣的電阻率?！?1)式中：p——電阻率，單位為毫歐厘米(mΩ·cm);l——探針間距，單位為厘米(cm);U——電位差，單位為毫伏(mV);說明：K?——換向開關(guān)；K?——無熱電勢開關(guān)；RN標(biāo)準(zhǔn)電阻：D探針接線；Rx-—被檢試樣電阻；1,2,3,4——等距探針。圖1四探針法測量原理圖3GB/T39978—2021a)模具：模具內(nèi)腔直徑應(yīng)不小于11倍探針間距，允許偏差應(yīng)不大于0.02mm,散裝粉末高度應(yīng)不小于四倍探針間距；b)壓片機(jī)：壓片機(jī)活塞直徑應(yīng)不小于模具底座直徑，應(yīng)能施加足夠壓力且精度達(dá)到1%。5.3.1儀器主要由電氣部分和探頭部分組成。電氣部分一般包括可調(diào)穩(wěn)流源、A/D轉(zhuǎn)換器、數(shù)字顯示器、換向開關(guān)等儀器和部件。探頭部分一般包括探頭夾具、探頭和測試臺，探頭的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合5.3.2探針的間距宜為1mm±0.01mm,針間絕緣電阻不小于1000MQ,機(jī)械游移率不大于0.3%。5.3.3四探針電阻率測試儀的檢定按照J(rèn)JG508中的要求進(jìn)行。溫度可控制在0℃~300℃,控溫精度為±5℃。精度應(yīng)不小于0.01mm。無水乙醇，純度為99%以上。6環(huán)境要求溫度20℃±5℃,相對濕度應(yīng)不大于65%。7取樣與試樣制備所取份樣組成的混合樣應(yīng)盡可能精確地代表該批粉末。與粉末接觸的取樣器所有表面都應(yīng)光滑和清潔。取樣過程中應(yīng)不改變粉末的性能。4GB/T39978—2021如果整批粉末通過一個開口連續(xù)流動出料，則可以在出料時取樣。這時，應(yīng)在整個出料期間，按一除非另有協(xié)議，當(dāng)從裝在容器內(nèi)的粉末批取樣時，應(yīng)按表1的規(guī)定隨機(jī)抽取。從每一個抽出容器中取出一份或多份的份樣，組成總樣。如果在一批中包含裝有不同數(shù)量粉末的容器時，所選的容器應(yīng)在該批中有代表性，由每一個抽選出的容器中所取份樣的數(shù)量，應(yīng)與容器的裝粉量成比例。表1取樣容器數(shù)目選擇表全部56789在垂直于粉流方向上的取樣容器的尺寸，應(yīng)比粉流截面尺寸大出足夠的余量。以防取樣過程中的粉末溢出。取樣容器送入和撤出粉流時，應(yīng)使各部分粉末流入容器的機(jī)會均等。取得的總樣應(yīng)以15r/min～30r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)10圈～15圈，獲得混合樣。注：最簡單的方法是使具有矩形截面的取樣器等速橫穿粉末流。7.1.3.2從裝在容器內(nèi)的粉末中取樣可用不同形式的取樣器從裝在容器內(nèi)的粉末中取樣，取樣器的長度以能從容器的各個深度取出粉末為宜。取得的總樣應(yīng)以15r/min～30r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)10圈～15圈，獲得混合樣。對整批粉末的縮分取樣可按GB/T5314—2011中4.3的規(guī)定進(jìn)行。5GB/T39978—20217.2試樣預(yù)處理將混合樣置于干燥烘箱內(nèi)105℃干燥2h,之后轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)自然冷卻。7.3試樣制備7.3.1用無塵紙或脫脂棉沾適量的無水乙醇清潔模具。7.3.2根據(jù)所選模具大小稱取一定質(zhì)量的混合樣，轉(zhuǎn)移至模具中，確保混合樣均勻分布在模具中。壓完后試樣厚度應(yīng)大于四倍探針間距。7.3.3將模具輕放于壓片機(jī)中央，按壓片機(jī)操作說明，增加壓力至設(shè)定值(設(shè)定值與樣品類型有關(guān)，推薦壓力大小為10MPa～20MPa),在此壓力下保持0.5min～1min,隨后緩慢釋放壓力，取出試樣。7.3.4觀察并記錄試樣的厚度，如果試樣表面平整、厚度均勻且大于四倍探針間距，則可直接進(jìn)行電阻8測試步驟8.1四探針電阻率測試儀開機(jī)后預(yù)熱30min。8.2打開四探針測試軟件，選擇測試類型為“棒材/厚塊電阻率”,根據(jù)材料評估電阻率范圍，選擇合適表2不同電阻率試樣電流量程選擇表序號電阻率/(Ω·cm)電流量程/mA1<0.0120.01～1345≤1×10-26≤1×10-6如無法估計(jì)試樣電阻率的范圍，則可以“1×10-2mA”量程進(jìn)行測試，再以該測試值作為估計(jì)值選擇電流量程。8.3將7.3中制備好的試樣放置于測試臺中央位置，將探針下降到試樣表面中心位置，至主機(jī)有電流8.4根據(jù)測試軟件上給出的電流值，在設(shè)備主機(jī)上旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)電流，使其與測試軟件顯示的電8.5以試樣表面分別旋轉(zhuǎn)約30°~90°更換測試點(diǎn)，重復(fù)8.3和8.4,測試次數(shù)n不小于5次。求試樣n次測試結(jié)果的平均值。若相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RelativeStandardDeviation,RSD)大于5%,應(yīng)重新壓片測試。按照GB/T8170的要求，所得結(jié)果修約到一位小數(shù)。8.6測試完畢后，用無塵紙或脫脂棉沾適量無水乙醇將探針擦拭干凈。9.1測試結(jié)果9.1.1試樣電阻率的測試結(jié)果可通過公式(2)求得：6GB/T39978—2021式中：9.1.2標(biāo)準(zhǔn)偏差(StandardDeviation,SD)可通過公式(3)求得：…………(3)式中：n—--—總測試次數(shù)；p——平均電阻率，單位為毫歐厘米(mΩ·cm);9.1.3相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)可通過公式(4)求得： (4)式中：SD——標(biāo)準(zhǔn)偏差，單位為毫歐厘米(mΩ·cm);注：實(shí)例分析可參見附錄A。9.2不確定度來源分析不確定度包含但不限于以下來源：a)儀器測量精度引入的不確定度；b)測量重復(fù)性引入的不確定度；c)樣品均勻性引入的不確定度。10測試報告報告內(nèi)容包含但不限于以下信息：a)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編號；b)樣品名稱；c)實(shí)驗(yàn)人員及測試日期；e)測試所用儀器以及型號；f)試樣制備條件，包括模具直徑、樣品用量、壓力大小、保g)測試結(jié)果；h)觀察到的異?，F(xiàn)象。注：測試報告示例可參見附錄B。7A.1碳納米管樣品商業(yè)化碳納米管樣品。A.2儀器與試劑A.2.1天平A.2.2粉末壓片機(jī)GB/T39978—2021(資料性附錄)實(shí)例分析按照5.2選擇合適的模具和壓片機(jī)，本實(shí)例選取的模具內(nèi)腔直徑為13mm,底座直徑為50mm,壓片機(jī)壓力范圍為0MPa～40MPa,活塞直徑為90mm。A.2.3四探針電阻率測試儀按照5.3選擇合適的四探針電阻率測試儀，探針的間距為1mm±0.01mm。A.2.4干燥烘箱電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。A.2.5螺旋測微儀A.2.6無水乙醇純度為99%。A.3測試環(huán)境溫度23℃,相對濕度60%。A.4取樣與試樣制備A.4.1取樣按照7.1.2.2和7.1.3.2,用取樣器從一袋碳納米管粉末中隨機(jī)抽取三份份樣以組成總樣，取得的總樣以30r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)15圈，獲得混合樣。A.4.2試樣預(yù)處理按照7.2對混合樣進(jìn)行預(yù)處理。8A.4.3試樣制備試樣制備步驟如下：a)取出模具并用脫脂棉沾適量的無水乙醇清潔；b)用電子天平稱取0.3g預(yù)處理后的混合樣轉(zhuǎn)移至模具中，混合樣均勻分布在模具中；c)按照7.3.3進(jìn)行壓片，增加壓力至10MPa,壓力保持0.5min,隨后緩慢釋放壓力，取出試樣A;d)按照7.3.4觀察并記錄試樣A的厚度。A.5測試步驟測試步驟如下：a)四探針電阻率測試儀開機(jī)預(yù)熱30min后，進(jìn)行測量；b)打開四探針測試軟件，選擇測試類型為“棒材/厚塊電阻率”,修改探針系數(shù)為6.28,根據(jù)材料評c)將A.4.3中制備好的試樣A放置于測試臺中央位置，將探針下降到試樣A表面中心位置，至主機(jī)有電流顯示；d)根據(jù)測試軟件上給出的電流值，在設(shè)備主機(jī)上旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)電流，使其與測試軟件顯示的e)以試樣A表面分別旋轉(zhuǎn)30°~90°更換測試點(diǎn)，重復(fù)c)和d)的測試步驟，測出試樣A的電阻率f)測試完畢后，用脫脂棉沾適量無水乙醇將探針擦拭干凈。A.6測試結(jié)果A.6.1表A.1顯示了試樣A在壓片制樣后所測得的電阻率值，根據(jù)公式(2)計(jì)算試樣A的平均電阻率：A.6.2根據(jù)公式(3)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差：A.6.3根據(jù)公式(4)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：9GB/T39978—2021表A.1試樣A粉體電阻率測試結(jié)果及一致性分析序號試樣名稱樣品質(zhì)量/g試樣厚度/mm電阻率/(mΩ·