化學(xué)實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)明手冊(cè)F

1目的建立一個(gè)完善的化學(xué)分析程序以及對(duì)藥品添加提供指引。2范圍本工作指引合用于深圳市興森快捷電路技術(shù)有限公司需要進(jìn)行化學(xué)分析的制程。3職責(zé)及權(quán)限3.1品質(zhì)部工藝負(fù)責(zé)提供新藥水的控制范圍以及分析方法。3.2實(shí)驗(yàn)室員工根據(jù)工作指引進(jìn)行化學(xué)分析。3.3生產(chǎn)部員工負(fù)責(zé)藥品的添加。4定義無(wú)5參考文獻(xiàn)5.1工序工藝規(guī)范5.2藥水供應(yīng)商分析方法6取樣規(guī)定6.1取樣時(shí)間在加藥之后相隔30-40分鐘,以便藥液充足均勻。6.2取樣瓶（取樣杯）應(yīng)注明所用的工序及缸號(hào)。7分析完藥水解決7.1分析完畢后的化學(xué)廢水必需倒入下水道,通過(guò)污水廠解決排放。8實(shí)驗(yàn)室常用儀器與藥品8.1實(shí)驗(yàn)室常用儀器：燒杯、量筒、錐形瓶、洗瓶、容量瓶、滴定管（酸式、堿式）、移液管、吸量管、稱量瓶、試劑瓶、指示劑瓶、分液漏斗、干燥器、比重計(jì)、比色管、洗耳球、研缽、溫度計(jì)、電爐、電吹風(fēng)、玻璃棒、毛刷、托盤天平、電子天平、酸度計(jì)、磁力攪拌器、藥匙、石棉網(wǎng)、鐵架臺(tái)、滴定管夾、滴定管架、穩(wěn)定直流電源、HullCell、實(shí)驗(yàn)用銅、錫、鎳陽(yáng)極、微型打氣泵、錫爐、電爐、金相顯微鏡、研磨機(jī)、拋光機(jī)、秒表等。8.2實(shí)驗(yàn)室常用藥品：酸類：硫酸（H2SO4）、鹽酸（HCl）、硝酸（HNO3）、硼酸（H3BO3）、乙酸（CH3COOH）堿類：氫氧化鈉（NaOH）、氨水（NH3·H2O）。鹽類：硫酸銅（CuSO4·5H2O）、氯化銨（NH4Cl）、亞硫酸鈉（Na2SO3）、硫酸鐵銨NH4Fe（SO4）2、、氯化鉀（KCl）、碳酸鈉（Na2CO3）、重鉻酸鉀（K2Cr2O7）、草酸鈉（Na2C2O4）、氯化鋇（BaCl2）、氫氧化鋇[Ba(OH)2]、硝酸銀（AgNO3）、硫氰化鉀（KSCN）、鉻酸鈉（Na2CrO4）、鉻酸鉀（K2CrO4）、碘化鉀（KI）、鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4CO2HCO2K)、乙酸鈉（C2H5ONa）、硫酸鈰銨（NH4）2Ce（SO4）2、七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）、硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）、乙二胺四乙酸二鈉（EDTANa2）、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。有機(jī)類：無(wú)水乙醇、丙酮、山梨醇（己六醇）、環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、拋光粉。指示劑類：甲基橙、甲基紅、溴甲酚紫、溴甲酚綠、溴甲酚綠-甲基紅、酚酞、溴甲酚藍(lán)、鉻酸鉀、重鉻酸鉀、可溶性淀粉、PAN、紫脲酸銨、鉻黑Ｔ（EBT）、試亞鐵靈、甲苯胺藍(lán)、鄰菲羅啉等。其它類：碘（I2）、雙氧水（H2O2）、硅膠、凡士林、氧化鈣（CaO）。9儀器的使用規(guī)范9.1托盤天平的使用規(guī)范9.1.1調(diào)節(jié)游碼，對(duì)天平進(jìn)行零點(diǎn)校正。9.1.2按“左物右碼”規(guī)則，在左托盤放待檢物品，用鑷子在右托盤添加砝碼，并調(diào)節(jié)游碼，直至指針平衡。9.1.3記錄重量，將砝碼用鑷子放回砝碼盒中。9.1.4托盤天平最大稱量為1000g，分度值為1g。9.2恒溫磁力攪拌器的使用規(guī)范。9.2.1在盛溶液的燒杯內(nèi)放入攪拌子，置于儀器工作臺(tái)上。9.2.2啟動(dòng)電源，調(diào)節(jié)攪拌子轉(zhuǎn)速。9.2.3如需加熱，則將調(diào)節(jié)控溫旋鈕旋至所需溫度，插好溫度探頭，不需加熱時(shí)則將控溫旋鈕調(diào)至零位，拔掉溫度探頭。9.3FA2104型電子分析天平操作規(guī)范9.3.1在使用前調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)腳，使水平儀水泡位于水平儀中心。9.3.2預(yù)熱2小時(shí)方可啟動(dòng)顯示器。9.3.2按TAR鍵，顯示為零后，置被稱物于秤盤，待數(shù)字穩(wěn)定后該數(shù)字即為被稱物的質(zhì)量值。稱盤應(yīng)保持干燥清潔，每次稱量完后，須用軟的干布將秤盤擦洗干凈。9.3.3稱量完畢后，按OFF鍵，關(guān)閉顯示器。9.4DDS-11A型電導(dǎo)率儀使用操作規(guī)范9.4.1未開(kāi)電源開(kāi)關(guān)前,觀測(cè)表針是否指零,如不指零,可調(diào)正表頭上的螺絲,使表針指零。9.4.2將校正,測(cè)量開(kāi)關(guān)K2扳在“校正”位置。9.4.3插接電源線,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),并預(yù)熱數(shù)分鐘(待指針完全穩(wěn)定下來(lái)為止)調(diào)節(jié)“調(diào)正”調(diào)節(jié)器使電表指示滿度。9.4.4當(dāng)使用(1)-(8)量程來(lái)測(cè)量電導(dǎo)率低于300us/cm的液體時(shí),選用“低周”,這時(shí)將K3扳向周即可。當(dāng)使用(9)-(12)量程來(lái)測(cè)量電導(dǎo)率在300us/cm至105us/cm范圍里的液體時(shí),則將K3扳向“高周”。9.4.5將量程選擇開(kāi)關(guān)K1扳到所需要的測(cè)量范圍,如預(yù)先不知被測(cè)溶液電導(dǎo)率的大小,應(yīng)先把其扳到最大電導(dǎo)率測(cè)量檔,然后逐檔下降,以防表針打彎。9.4.6電極的使用9.4.6.1當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率低于0.3us/cm,使用DJS-1型光亮電極。這時(shí)應(yīng)把RW2調(diào)節(jié)與所配套的電極的常數(shù)相相應(yīng)的位置上。9.4.6.2當(dāng)被測(cè)溶液的電導(dǎo)率在10us/cm-104us/cm范圍,則使用SJS-1型鉑黑電極。應(yīng)把RW2調(diào)節(jié)在與所配套的電極的常數(shù)相對(duì)的位置上。9.4.7將電極插頭插入電極插口內(nèi),旋緊插口上的緊固螺絲,再將電極浸入待測(cè)溶液中。9.4.8接著校正,即將K2扳在“校正”,調(diào)節(jié)RW3使指示在滿度。注意:為了提高測(cè)量精度,當(dāng)使用“×103”us/cm,“×104”us/cm,這兩檔時(shí),校正必須在電導(dǎo)池接妥(電極插頭插入插孔,電極浸入待測(cè)溶液中)的情況下進(jìn)行。9.4.9然后,將K2扳向測(cè)量,這時(shí)指示數(shù)乘以量程開(kāi)關(guān)K1的倍率即為被測(cè)液的實(shí)際電導(dǎo)率。9.4.10假如要了解在測(cè)量過(guò)程中電導(dǎo)率的變化情況,把10MV輸出至自動(dòng)記錄儀即可。9.4.11當(dāng)量程開(kāi)關(guān)K1扳向在“×0.1”,K3扳在低周.但電導(dǎo)池插口未插接電極時(shí),電表就有指示,這是正?，F(xiàn)象,因電極插口及接線有電容存在.只要調(diào)節(jié)“電容補(bǔ)償”便可將此提醒調(diào)為零,但不必這樣做,只須待電極引開(kāi)插入插口后,再將指示調(diào)為最小值即可。9.4.12注意事項(xiàng)9.4.12.1電極的引線不能潮濕,否則將測(cè)不準(zhǔn)。9.4.12.2高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測(cè)量,否則電導(dǎo)率將不久升高,由于空氣中的CO2溶入水中,變成碳酸根離子CO2-3。9.4.12.3盛被測(cè)溶液的容器必須清潔,無(wú)離子玷污。9.5PHS-2C與PHS-3C型酸度計(jì)操作規(guī)范9.5.1插上電源，將儀器選擇開(kāi)關(guān)至pH檔，啟動(dòng)電源，預(yù)熱10分鐘。9.5.2儀器在使用之前，先要用二點(diǎn)法進(jìn)行校正9.5.2.1儀器插上電極，選擇開(kāi)關(guān)置pH值，斜率旋鈕調(diào)至緩沖液pH值100%處。9.5.2.2選擇二種緩沖溶液，使被測(cè)溶液的pH值在該二種緩沖液pH值之間。9.5.2.3把電極放入第一種緩沖溶液，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指的溫度與緩沖溶液溫度相同。9.5.2.4待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀數(shù)應(yīng)為該緩沖液的pH值，否則調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器（此時(shí)嚴(yán)禁調(diào)節(jié)斜率）。9.5.2.5清洗電極，吸干電極球表面余水后將電極放入第二種緩沖溶液，搖動(dòng)燒杯使溶液均勻。9.5.2.6待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀數(shù)應(yīng)為該緩沖液的PH值，否則調(diào)節(jié)定斜率調(diào)節(jié)器。9.5.2.7清洗電極，并吸干電極球表面的余水待用。9.5.3PH值測(cè)量9.5.3.1用DI水清洗電極頭部，用濾紙吸干，用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值。9.5.3.2調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使指示在待測(cè)液的溫度值上。9.5.3.3把電極插在被測(cè)溶液內(nèi)，搖動(dòng)試杯使溶液均勻后，讀出該溶液的PH值。9.5.4注意事項(xiàng)9.5.4.1玻璃電極插口必須保持清潔，不用時(shí)將短路插頭插入。9.5.4.2測(cè)量時(shí)，電極引入導(dǎo)線須保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量的不穩(wěn)定。9.5.4.3在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡嚴(yán)禁與硬物接觸。9.5.4.4測(cè)量完畢，套上電極保護(hù)帽，放在DI水中。9.6752紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用規(guī)范9.6.1溶液吸光度測(cè)量9.6.1.1選擇220V的電源接通，開(kāi)機(jī)預(yù)熱20-30分鐘。9.6.1.2按“A/T/C/F”鍵，使儀器進(jìn)入“AbS”狀態(tài),即儀器“AbS”指示燈亮起，旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)旋鈕至測(cè)定所需波長(zhǎng)（波長(zhǎng)范圍200nm-800nm）。9.6.1.3在兩支干凈的比色皿內(nèi)分別加入?yún)⒈热芤海ㄕ麴s水）和待測(cè)溶液，待測(cè)溶液的比色皿在測(cè)量前必須先用待測(cè)液潤(rùn)洗皿壁2-3次，然后再加入待測(cè)液至皿體積的4/5體積處；最后用吸水紙把比色皿外壁擦拭干凈，把參比液和待測(cè)液放入相相應(yīng)的比色皿架中，放置時(shí)必須使比色槽的透光面對(duì)準(zhǔn)光路。9.6.1.4蓋上樣品室蓋，拉動(dòng)試樣架拉桿，將裝參比液的比色皿置于光路中，按下“OA/100%⊿”鍵，使數(shù)學(xué)顯示為0.000。9.6.1.5拉動(dòng)試樣架拉桿,使裝待測(cè)液的比色皿置于光路中,從顯示屏上直接讀出待測(cè)溶液的吸光度。9.6.2溶液透光率測(cè)量5.6.2.1按下“A/T/C/F”鍵,使儀器進(jìn)入“T%”狀態(tài)，按照上述5.7.1.3-5.7.1.5環(huán)節(jié),讀出溶液相應(yīng)的透光率。9.6.3溶液濃度的測(cè)量9.6.3.1按下“A/T/C/F”鍵,使儀器進(jìn)入“Con”狀態(tài)，將已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)液移入光路,按下“/0%”或“100%”健,使數(shù)字顯示為標(biāo)定濃度值，再將待測(cè)液移入光路，即可顯示相應(yīng)的濃度值。9.6.4儀器的使用注意事項(xiàng)及平常維護(hù)保養(yǎng)9.6.4.1使用時(shí)放置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上,避免強(qiáng)烈的震動(dòng)或連續(xù)的震動(dòng)；室內(nèi)的照明不宜太強(qiáng),避免陽(yáng)光直射；空調(diào)風(fēng)口不能正對(duì)儀器,以免影響儀器的正常使用。9.6.4.2儀器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離高強(qiáng)度的磁場(chǎng)、電場(chǎng)及發(fā)生高頻波的電器設(shè)備，并且避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕氣體的場(chǎng)合使用。9.6.4.3經(jīng)常檢查儀器干燥筒內(nèi)的干燥劑是否有變色失效，如有則必須及時(shí)更新；儀器表面應(yīng)保持清潔，要經(jīng)常定期或不定期地擦拭。9.6.4.4操作時(shí)，比色皿中所加溶液不宜過(guò)多，一般只要加到4/5比色皿體積即可，避免在測(cè)量過(guò)程中溶液溢出，從而污染儀器，影響測(cè)量精度。同時(shí)比色皿透光的兩面必須擦拭干凈，以避免影響測(cè)試結(jié)果。9.6.4.5調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕時(shí)，不宜速度過(guò)快，以免損壞旋鈕；箱蓋要輕開(kāi)輕關(guān)，以免受震動(dòng)從而影響測(cè)量精度。9.6.4.6儀器使用九個(gè)月或經(jīng)搬動(dòng)后，會(huì)影響波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度，應(yīng)調(diào)校后方可使用。9.7 滴定管的使用及注意事項(xiàng)9.7.1洗滌滴定管，并檢查是否有漏液現(xiàn)象，修補(bǔ)漏液的滴定管：酸式滴定管將活塞取出，清洗干凈，用電吹風(fēng)吹干，涂敷適量凡士林；堿式滴定若漏液則更換橡皮管。9.7.2裝入操作液前，應(yīng)先用此操作液潤(rùn)洗三次，然后將溶液加入，而后檢查滴定出口處是否有氣泡，若有氣泡，則打開(kāi)活塞或擠壓玻璃球，將氣泡排干凈。9.7.3滴定期，對(duì)于酸式滴定管必須左手控制滴定活塞，大拇指在前，食指、中指在后，三指平行拿住活塞炳，右手持錐形瓶；堿式滴定管用左手無(wú)名指和小指夾住出口關(guān)管，大拇指和食指擠壓玻璃珠使液體流出。9.7.4讀數(shù)時(shí)視線必須同液面在同一水平，無(wú)色、淺色溶液讀出凹面下緣刻度點(diǎn)，深色溶液如KMnO4、I2等，則讀出兩側(cè)最高點(diǎn)刻度,讀數(shù)保存兩位小數(shù)。9.7.5每次滴定完畢后，傾出操作液，將滴定管按常規(guī)洗滌干凈，倒置于滴定管架上。9.8AA2610原子吸取分光光度計(jì)使用規(guī)范9.8.1打開(kāi)電源，按220V接通電源，打開(kāi)程序AA2610,出現(xiàn)主菜單。9.8.2打開(kāi)KJ-BII型無(wú)油空壓機(jī)，壓力≥0.4Map。9.8.3用鼠標(biāo)左健單擊Windows桌面上雙擊AA2610操作系統(tǒng)快捷圖標(biāo)，進(jìn)入該操作系統(tǒng)。9.8.4打開(kāi)鋼瓶乙炔，（規(guī)定：內(nèi)壓≥0.05Mpa），乙炔純度99.6-99.8%。9.8.5點(diǎn)擊選項(xiàng)“①”，選擇所測(cè)元素所需的程序后單擊下一頁(yè)，出現(xiàn)工作表。9.8.6點(diǎn)火。9.8.7點(diǎn)擊選項(xiàng)“⑤”,擬定測(cè)量所需之?dāng)?shù)據(jù)的數(shù)目。9.8.8點(diǎn)擊選項(xiàng)“⑥”按順序測(cè)試空白樣本（DI水）、標(biāo)準(zhǔn)溶液，每次只需點(diǎn)擊“空白測(cè)量”和“標(biāo)樣測(cè)量”一次。9.8.9校準(zhǔn)完畢后，點(diǎn)擊確認(rèn)鍵，儀器會(huì)自動(dòng)顯示“標(biāo)準(zhǔn)工作曲線”。9.8.10點(diǎn)擊選項(xiàng)“⑧”進(jìn)入未知樣品測(cè)試參數(shù)輸入窗口，輸入所需之測(cè)量的數(shù)目和樣品，將吸管放入待測(cè)液中點(diǎn)擊測(cè)量?jī)x器便會(huì)自動(dòng)測(cè)量，并在屏幕顯示讀數(shù)。9.8.11點(diǎn)擊選項(xiàng)選項(xiàng)“⑩”可瀏覽完整的結(jié)果報(bào)告。9.8.12當(dāng)需要對(duì)另一元素進(jìn)行測(cè)量時(shí)根據(jù)9.8.5-9.8.10繼續(xù)操作。9.8.13測(cè)量完畢后先關(guān)閉鋼瓶乙炔氣閥。切斷空氣壓縮泵電源。9.8.14退出AA2610，關(guān)閉電源。9.8.15注意事項(xiàng)9.8.15.1系統(tǒng)調(diào)整到初始狀態(tài)；在儀器的使用過(guò)程中，每當(dāng)出現(xiàn)非正常停機(jī)，再一次開(kāi)機(jī)使用前，必須系統(tǒng)復(fù)位一次。9.8.15.2通帶寬度：有0.2、０.4、1.0、2.0nm四檔，分析測(cè)試一般使用0.2和0.4nm檔狹縫。9.8.15.3燈范圍為0.1-20mA，一般使用范圍為3-5mA。9.8.15.4做完分析時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣壓縮機(jī)和AA2610主機(jī)。10儀器的洗滌10.1玻璃儀器與瓷器是否干凈，會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以應(yīng)保持干凈。10.2對(duì)于燒杯、試管、表面皿、坩堝等廣口儀器使用前后用毛刷蘸取去污粉刷洗干凈，然后用大量自來(lái)水沖洗，最后用少量DI水潤(rùn)洗三次。10.3已干凈的儀器應(yīng)清潔透明，請(qǐng)洗完畢后將其倒置或置于涼干架上，瓶壁不應(yīng)掛水珠，已洗干凈的儀器不要再用布或紙擦拭。10.4對(duì)于滴定管、容量瓶、試劑瓶等儀器，用鉻酸浸泡或潤(rùn)洗三次，然后用大量自來(lái)水沖洗，最后用少量DI水潤(rùn)洗三次。11常用試劑11.1GB試劑標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)我國(guó)化學(xué)工業(yè)部頒布標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試劑分為下列三級(jí)：表1級(jí)別代號(hào)標(biāo)簽標(biāo)記用途優(yōu)級(jí)純（一級(jí)試劑）G．R綠色精密科研分析分析純（二級(jí)試劑）A．R紅色一般科研分析化學(xué)純（三級(jí)試劑）C．P藍(lán)色一般工業(yè)分析11.2常用試劑的性質(zhì)：表2名稱質(zhì)量比例(%)比重摩爾濃度(M)當(dāng)量濃度(N)HCL36-381.181212HNO365-681.41515H3PO4851.6911.611.6H2SO495-981.841836NH3?H2O25-280.881414HF481.1527.627.6HBr40481.381.506.88.86.88.8HI1045571.11.51.70.855.27.50.855.27.511.3實(shí)驗(yàn)室常用溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定11.3.1常用緩沖液配制表:表3PH配制方法≤2適當(dāng)稀釋強(qiáng)酸性溶液,必要時(shí)用1NHCL或1NHNO3調(diào)整至所需酸度=225g甘胺酸溶解于250mlDI水中，用50%鹽酸調(diào)節(jié)并稀釋到500ml2-32MCH2CLCOOH按PH計(jì)適量中和(合用于Fe3+的絡(luò)合滴定)3-4甘氨酸及其鹽酸鹽:直接加入固體氨基酸,按PH計(jì)校正4.0-6.5醋酸—醋酸鈉:先配制1M醋酸鈉溶液,按PH計(jì)中和5-7六次甲基四胺和鹽酸;30%六次甲基四胺溶液,1:1鹽酸溶液(比重1.19),此溶液PH值5.4,可按PH計(jì)調(diào)整酸度10稱取70gNH4CL,溶于400mlDI水中,再加入氨水按PH計(jì)校正至PH=108-11NH3—NH4CL緩沖溶液:先分別配制1MNH3H2O和1MNH4CL溶液,再按PH計(jì)中和12-13加入適量NaOH或KOH的溶液11.3.2常用酸堿指示劑變色范圍及配制方法表:表4指示劑變色范圍顏色變化配制方法甲基橙3.1-4.4紅--黃0.1g甲基橙溶于100ml熱水中石蕊5.0--8.0紅--藍(lán)0.5--1.0g溶于100ml水酚酞8.2-10.0無(wú)色--紅1g酚酞溶于90ml乙醇與10ml水中甲基紅4.4-6.2紅--黃0.1g甲基紅溶于60ml乙醇與40ml水中溴甲酚綠3.8--5.4黃--藍(lán)0.1g溶于100ml乙醇中溴甲酚綠-甲基紅酒紅-綠色上述甲基紅和溴甲酚綠按1：3混合溴甲酚紫5.2--6.8黃-紫紅0.1g溶于100ml20%乙醇中溴甲酚藍(lán)0.1g溴甲酚藍(lán)溶于20ml乙醇與80ml水中甲酚紅0.1g甲酚紅溶于100ml水中PAN金屬指示劑0.2gPAN溶于100ml乙醇中淀粉1g可溶性淀粉調(diào)成漿狀傾入100ml沸水中,沸騰5分鐘后冷卻紫脲酸銨金屬指示劑0.2g紫脲酸銨與100g烘于NaCL混合研磨重鉻酸鈉4g重鉻酸鈉溶于100ml水中鉻黑T(EBT)金屬指示劑紅-藍(lán)0.5g溶于100ml乙醇中二甲酚橙(XO)金屬指示劑0.1g溶于100ml稀乙醇溶液中試亞鐵靈氧化還原指示劑紅-藍(lán)0.5gFeSO4·7H2O溶于100ml水中后,加入0.5g鄰啡羅啉硼酸0.1g溴百里酚藍(lán)和1.0g溴鉀酚紅溶于100ml乙醇中鉻酸鉀4g鉻酸鉀溶于100ml水中甘露糖醇200g甘露糖醇稀釋至1L熒光素溶于100ml乙醇中甲苯胺藍(lán)0.1g甲苯胺藍(lán)溶于100mlDI水中11.3.3常用標(biāo)準(zhǔn)液及其所需滴定管和存儲(chǔ)條件:表5HCLNaOHAgNO3硫酸鈰銨亞鐵碘液Na2S2O3EDTAKmnO4Na2CO3酸式滴定管√√√√√堿式滴定管√√√√√是否避光√√√√注:“√”表達(dá)合用或需要；需避光保存的標(biāo)準(zhǔn)液需使用棕色滴定管,存放在棕色試劑瓶中置于暗處。11.3.4常用標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定，每種溶液需標(biāo)定3次,相對(duì)偏差小于5%,取平均值。11.3.410.1NHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制：量取8.5ml36%HCL，注入1L容量瓶中，稀釋至1L。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取約0.1g無(wú)水Na2CO3于250ml錐形瓶中，加50ml水，振蕩使之溶解完全，加10—12滴溴甲酚綠-甲基紅，以HCL溶夜滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2分鐘,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。計(jì)算：NHCL=2WNa2CO3/105.99*VHCL11.3.4.21.0NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制：稱取40gNaOH分別溶解后冷至室溫，加水稀釋至1L。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取約2g鄰苯二甲酸氫鉀，用煮沸過(guò)的DI水溶解，加酚酞2滴，并立即用待標(biāo)定NaOH滴至紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：NNaOH=W鄰苯二甲酸氫甲/204.23VNaOH。注:0.01N和0.1N的NaOH溶液只需取上述溶液分別稀釋100倍和10倍即可。11.3.4.30.1NNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制：稱取24.84gNa2S2O3?5H2O溶于400ml新煮沸冷卻的DI水中，加入0.5gNa2CO3搖勻，以新煮沸冷卻的DI水稀釋至1L，存于棕色儲(chǔ)液瓶中。標(biāo)定:①準(zhǔn)確稱取已烘干（130－140℃1h）的K2Cr2O71.2g置于小燒杯中定量溶解后移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻。②移取25ml此溶液置于250ml的碘量瓶中，加入20％KI溶液10ml，1：1HCL5ml混勻后蓋好磨口塞，并加少量DI水密封放于暗處5min,然后用30mlDI水稀釋。③用待標(biāo)的Na2S2O3滴定，當(dāng)溶液由棕色轉(zhuǎn)為黃綠色時(shí)，加入3%淀粉溶液1m后繼續(xù)滴定至溶液蘭紫色褪去。計(jì)算：NNa2S2O3=100WK2Cr2O7/294.18VNa2S2O311.3.4.40.1NAgNO3標(biāo)準(zhǔn)液:配制：取分析純AgNO3于120℃干燥2h，在干燥器內(nèi)冷卻，準(zhǔn)確稱取17g溶于水，在容量瓶中用水稀釋成1000ml，儲(chǔ)存于棕色瓶中。標(biāo)定：①精確稱取0.15gNaCl加50mlDI水溶解。②加入1ml5％的K2CrO4指示劑。③以AgNO3滴至出現(xiàn)微桔紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：NAgNO3=WNaCl×1000/58.44×V。11.3.4.50.1NI2標(biāo)準(zhǔn)液:配制：稱取分析純碘13g和碘化鉀40g，溶于少量水中，待完全溶解后稀釋至1000ml，儲(chǔ)存于棕色瓶中，置于暗處。標(biāo)定：①用移液管移取20ml待標(biāo)的I2溶液于250ml的錐形瓶中，加50mlDI水。②用0.1N標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴至金黃色，加1％淀粉2ml。③繼續(xù)滴加Na2S2O3至藍(lán)色恰好消失為終點(diǎn)。計(jì)算：NI2=NNa2S2O3×VNa2S2O3/2011.3.4.60.1M乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液(EDTA)配制：稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽40g于1000ml燒杯中，加入500mlDI水中溶解，加熱，冷卻后移入1000ml溶量瓶中待標(biāo)定。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取金屬鋅片(99.9%)0.15g，放入三角瓶中，加入1:1鹽酸溶液20ml，當(dāng)溶液反映緩慢時(shí)可加熱，加入0.1%甲基橙指示劑2滴，以氨水調(diào)整溶液至黃色，加入100mlDI水PH=5.5～6.0緩沖液20ml，0.5%二甲酚橙指示劑1～2滴，已配好的EDTA滴定溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。計(jì)算：MEDTA＝12.288*WZn/V注：0.05MEDTA只需取1MEDTA稀釋1倍即可。11.3.4.70.1N硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取40g硫酸鈰（或67g硫酸鈰銨），加入30ml水及28mlHSO4再加入300ml水,加熱溶解，再加入650mlDI水搖勻，待標(biāo)定。標(biāo)定：稱取0.2g于105～110℃燒至恒重的草酸鉀準(zhǔn)確至0.0002g溶解于75mlDI水中，加入4ml20%H2SO4及10ml鹽酸，加熱至70～75℃，用配制的硫酸鈰溶液滴定至溶液呈淺黃色，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：M=14.925W/V注：V—為硫酸鈰的體積W—為草酸鉀的重量。11.3.4.80.1N高錳酸鉀溶液配制：稱取KMnO43.2g溶于1000ml水中，加熱溶解，煮沸，在高溫下冷卻，過(guò)濾保存在棕色瓶中，放于暗處。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)草酸鉀0.2g至0.0001g，置于250ml錐形瓶中，加入裝92mlDI水溶解，加濃H2SO48ml加熱至80～90℃，用已配好的KMnO4溶液慢慢滴定至溶液呈淡紅色，終點(diǎn)時(shí)加熱至65℃,保持30S不退色為終點(diǎn)。計(jì)算：M=14.925W草酸鉀/ＶKMnO4。11.3.4.90.5N碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液配制:稱取26.5g無(wú)水Na2CO3，溶于1000mlDI水中，搖勻。標(biāo)定：用移液管準(zhǔn)確吸取25.0mlNa2CO3溶液，加入20mlDI水及10滴溴甲酚綠－甲基紅混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的0.1N鹽酸溶液滴定，至溶液為綠色變?yōu)榘导t色，煮沸２分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。計(jì)算：N=VNHcl/ＶNa2CO3。11.3.4.100.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)液配制：量取3mlH2SO4緩慢注入1000ml水中，冷卻，搖勻。標(biāo)定：方法同鹽酸標(biāo)定方法相同，計(jì)算式相同。11.3.4.110.1M亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液配制:稱取39.2g〈NH4〉2Fe(SO4)2·6H2O，加100ml5N的H2SO4和500ml蒸餾水并不斷攪拌溶解，再移入到1升容量瓶中，加水至滿刻度線。亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液因子的標(biāo)定：(亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液因子應(yīng)天天標(biāo)定)。①配制1/60M重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液（準(zhǔn)確稱取4.9037K2Cr2O7，溶于500ml水中,稀釋至1L）。②10.0ml1/60M的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液（A）到250ml錐形瓶中。③加40ml的2.5MH2SO4。④再加50ml蒸餾水并加5滴鄰菲咯啉亞鐵指示劑。⑤用0.1M的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液（B）滴定至溶液顏色由黃變綠，最后變?yōu)楹贮S色。計(jì)算：1M亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液因子=A的體積/消耗的B的體積11.3.5其它常用溶液的配制11.3.5.10.016M的CuSO4：用分析天平稱取4.00gCuSO4·5H2O克溶解于DI水中，并準(zhǔn)確稀釋至1L。11.3.5.21M的Na2SO3:稱取126g無(wú)水Na2SO3溶解于水中，準(zhǔn)確稀釋至1L。11.3.5.310%的KSCN：稱取100克KSCN溶解于DI水中，稀釋至1L。11.3.5.44%的草酸銨：稱取4克草酸銨溶解于100mlDI水中。11.3.5.515%的硫酸鐵銨:稱取75gNH4Fe(SO4)2,溶于400mlDI水,邊攪拌邊加入25ml濃H2SO4。11.3.5.620%(V/V)H2SO4:量取200ml濃H2SO4加入800ml水中.(其它濃度H2SO4溶液配制方法相同,量取的體積不同)。11.3.5.71MBaCL2:稱取208.24gBaCL2,加水溶解后稀釋至1L。11.3.5.81MNa2SO4:稱取142.04gNa2SO4,加水溶解后稀釋至1L。11.3.5.90.25MH2SO4:量取14ml濃H2SO4,加入986mlDI水中。11.3.5.103MKCL:稱取223.65gkcl，加水溶解后稀釋至1L12各生產(chǎn)線分析及藥水添加方法注：以下添加公式中的添加計(jì)算點(diǎn)即為化學(xué)分析項(xiàng)目控制表中的添加計(jì)算點(diǎn)，如表中無(wú)添加計(jì)算點(diǎn)，即為表中的控制點(diǎn)。12.1除膠線分析12.1.1溶脹缸:A）當(dāng)量濃度（堿度）的測(cè)定:環(huán)節(jié):①用移液管吸取1.0ml槽溶液到250ml三角瓶中，加約100ml的DI水。②滴加0.5ml的溴甲酚綠—甲基橙乙醇溶液的指示劑。③用0.1N的HCl溶液滴定,終點(diǎn)顏色為粉紅色。計(jì)算：N＝NHCL*VHCL／10添加量：NaOH(g)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×40×V缸B）槽濃度的測(cè)定:環(huán)節(jié):①用移液管吸取50ml槽液到100ml量筒中。②加入10g固體NaOH,攪拌至完全溶解。③待溶液靜置分層后,讀出上層有機(jī)相的體積,讀數(shù)保存一位小數(shù)。計(jì)算:211(%)=12.8×V上層溶液添加量:211(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×0.2×V缸12.1.2除膠缸A）當(dāng)量濃度（NaOH）的測(cè)定:環(huán)節(jié):①用PH=9.18的緩沖液校正PH計(jì)。②移取1.0ml的槽溶液到250ml平底燒杯中。③加入約150mlDI水，放入攪拌子，將燒杯放在攪拌器上，啟動(dòng)攪拌器。④把PH電極放入上述溶液中,用0.1NHCl溶液滴定至pH=7.00為終點(diǎn)。計(jì)算:N=NHcl×VHCl/10添加量:NaOH(g)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×40×V缸/1000B）KMnO4的測(cè)定方法一:環(huán)節(jié):①用移液管吸取0.1ml試樣注入100ml的容量瓶中,用DI水定容。②用紫外分光光度計(jì)測(cè)定上述稀釋液在波長(zhǎng)526nm及603nm的濾光片下的吸光度AB。上述二步應(yīng)越快完畢越好。計(jì)算：KMnO4（g/L）=（64.67*A-21.11*B）/LK2MnO4（g/L）=（136.6*B-12.17*A）/L其中L為光程長(zhǎng)度，以厘米為單位。添加量:KMnO4（g）=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×V缸方法二:環(huán)節(jié)：①取10ml熱的樣品于100ml燒杯中。②加10ml1M的氯化鋇溶液并搖勻。③再加10ml1M的硫酸鈉溶液充足混合，用3G4玻璃過(guò)濾漏斗分離出沉淀,用蒸餾水認(rèn)真清洗過(guò)濾漏斗，再用蒸餾水洗沉淀兩到三遍(沉淀可扔掉)。④小心轉(zhuǎn)移濾液到100ml的容量瓶中，并用少量蒸餾水清洗過(guò)濾漏斗幾遍,以DI水稀釋至100ml并混合均勻。⑤用移液管從容量瓶中取10ml樣到250ml錐形瓶中，再加20ml2.5M的硫酸。⑥滴加5滴鄰菲咯啉亞鐵指示劑，用0.1M的亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液顏色由紫紅變?yōu)闇\綠，最后為褐黃色。計(jì)算：MnO4-(g/L)=V亞鐵*2.38C）KMnO4+K2MnO4的測(cè)定:環(huán)節(jié)：①移取1ml槽液，加入DI水100ml。②加入20ml20%的HaSO4，再加入2gKI，讓其反映五分鐘。③加入2-3ml淀粉指示劑，用0.1NNaS2O3定至無(wú)色為終點(diǎn)。計(jì)算：（KMnO4+K2MnO4）(g/L)=(VN)NaS2O3*31.6。12.1.3中和缸A）槽濃度(216)的測(cè)定環(huán)節(jié):①取樣10.0ml到250ml三角瓶中,并加入15%的硫酸鐵銨溶液30ml。②加熱至沸點(diǎn),并煮沸5分鐘。③迅速冷卻至室溫,加入10%的磷酸20ml,并滴加2～3滴試亞鐵靈指示劑。④立即用0.10N硫酸鈰溶液滴定，直至溶液出現(xiàn)淺綠色為終點(diǎn)。計(jì)算:216（%）=NCe(SO4)2×VCe(SO4)2×820.7/10添加量:216(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×0.2×V缸/100B）當(dāng)量濃度（酸度）的測(cè)定:環(huán)節(jié):①環(huán)節(jié)：取樣10.0ml到250ml的三角瓶中,并用DI水稀釋至100ml。②滴加8～10滴酚酞指示劑。③用1.0NNaOH溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色為終點(diǎn)。計(jì)算:N=NNaOH×VNaOH/10.0添加量:H2SO4(L)=0.0275*(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/100缸12.2化學(xué)沉銅線分析12.2.1除油缸：A）233調(diào)整劑濃度環(huán)節(jié)：①取樣5.0ml到250ml錐形瓶中，加入約50mlDI水。②入5mlPH=2的緩沖溶液及2-3滴甲苯胺藍(lán)指示劑。③用0.0005N的PVSK（聚乙烯硫酸鉀）慢慢滴定至由純藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒆仙⒕S持10s種不退色為終點(diǎn)。計(jì)算：233濃度（ppm）=VpvskX65.4添加：233（L）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）XV缸/20230B）Cu2+含量：環(huán)節(jié)：①用吸量管吸取10ml1175A槽液于250ml的錐形的燒瓶中，用DI水稀釋至70ml。②加入25mlPH值為10的NH4Cl–NH3.H2O緩沖液，并加入5—10滴PAN指示劑。③用0.05M的EDTA滴定，直到溶液顏色由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+(g/L)=VEDTAX0.31812.2.２微蝕缸A）ET-1128含量：環(huán)節(jié)：①用移液管吸取2.0ml樣本于250ml錐形瓶中，加入50mlDI水。②加入5ml20%的H2SO4溶液。③加入2.0g左右的KI固體放置暗處幾分鐘讓其充足反映。④以0.1MNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定至淡黃色，再加入2—3ml淀粉。⑤繼續(xù)用0.1NNa2S2O3滴定至蘭色消失為止。計(jì)算：ET—1128含量（g/L）=（N.V）Na2S2O3X59.64添加：ET—1128(Kg)=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）xV缸/1000B）Cu2+含量環(huán)節(jié)：①吸取1ml槽液于250ml的錐型瓶中，加50mlDI水。②加入濃氨水使溶液呈藍(lán)色，另3—7滴PAN指示劑。③用0.1MEDTA滴定至黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+(g/L)=VEDTA*MEDTAx63.54控制范圍：Cu2+≤25g/l；超過(guò)則換缸C）硫酸的測(cè)定環(huán)節(jié)：①取1ml槽液到250ml錐形瓶中,加100mlDI水稀釋。②加入3-5滴甲基橙指示劑。③用1.0N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由紅色變淡黃色。計(jì)算：H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*2.669補(bǔ)加：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/10012.2.3預(yù)浸缸測(cè)試比重添加404量=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）x1.35xV缸(Kg)B）Cu2+含量：方法同12.2.1Cu2+含量分析；控制范圍Cu2+≤1.2g/l；超過(guò)則換缸?；罨譇）SnCl2的含量：環(huán)節(jié)：①吸取10ml的槽液于250ml的錐形瓶中。②加入75ml25%HCL，再用DI水稀釋至150ml。③加入5ml的淀粉指示劑，用0.10N的I2標(biāo)準(zhǔn)液滴定，當(dāng)溶液顏色由綠色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算：SnCl2(g/L)=VI2*NI2*9.48添加量：SnCl2（g）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）xV缸測(cè)試比重添加量：404量=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）x1.35xV缸(Kg)C）活化劑濃度：環(huán)節(jié)：①取3.0mlCAT44原液加入到100ml容量瓶中，用270g/l的CP404溶液定容。②上述溶液中分別取6.0、8.0、10.0及12.0ml分別放入4個(gè)100容量瓶中，分別用270g/l的CP404溶液定容；則此四種溶液分別相稱于Pd強(qiáng)度為60%、80%、100%及120%。③調(diào)整分光光度計(jì)波長(zhǎng)至425nm，以270g/l的CP404溶液做空白，測(cè)定上述四種溶液的吸光度，用此吸光度做直線圖，做為以后分析使用。④取10.0ml工作液到100ml容量瓶中，用270g/l的CP404溶液定容，以270g/l的CP404溶液做空白，測(cè)定吸光度。計(jì)算：根據(jù)工作液的吸光度在吸光度直線圖中查出Pd強(qiáng)度即可。添加量：CAT44（L）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）xV缸x0.03/10012.2.5加速缸：A）當(dāng)量濃度環(huán)節(jié)：①取5ml槽液到250ml的錐形瓶中。②加入DI水稀釋至100ml；加入5-8滴酚酞指示劑。③用0.1NNaOH滴定，至無(wú)色轉(zhuǎn)為淺粉紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：N=VNaOH*NNaOH*0.2添加量：19（L）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）xV缸/1.6B）Cu2+環(huán)節(jié)：①吸取10ml槽液于250ml錐形瓶中，加入DI水稀釋至70ml。②加入25mlPH=10的緩沖液，并滴入5—8滴PAN指示劑。③用0.05MEDAT滴定,直至溶液顏色從紫紅變?yōu)槌赛S色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+(g/L)=VEDTA*0.31812.2.6化學(xué)沉銅缸（250厚銅）:A）Cu2+含量：環(huán)節(jié)：①吸取10ml槽液于250ml的錐形燒瓶中；輕輕攪拌,加入50mlDI水。②40ml20%的H2SO4，再加入2gKI固體，攪拌使其溶解；③用0.1N的Na2S2O3滴定，直到溶液為淺黃色加入20ml10%的KSCN,攪拌均勻再加入5ml的淀粉。④繼續(xù)用0.1N的Na2S2O3滴定,直到溶液為白色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+(g/L)=VNa2S2O3*NNa2S2O3*6.354添加量：253A的量(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)–實(shí)測(cè))*V缸/65B）NaOH與HCHO的含量：環(huán)節(jié)：①吸取5ml槽液于250ml的平底燒杯中；加入DI水100ml。②用0.1N的HCl滴定，至PH=10.2為終點(diǎn),記錄所用體積V’。③用0.1N的HCl調(diào)整PH=10，加入25ml1M的Na2SO3,攪拌約3分鐘。④以0.1N的HCl滴定PH=10為終點(diǎn),記錄所用HCl毫升數(shù)為V’。計(jì)算：NaOH(g/L)=V’HCL*NHCL*8添加量：300g/L的NaOH的溶液（L）=(添加計(jì)算點(diǎn)–實(shí)測(cè))*V缸/300計(jì)算：HCHO(g/L)=V’’HCL*NHCL*6.01添加量：HCHO(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)–實(shí)測(cè))*V缸/360EDTA的含量：環(huán)節(jié)：①吸取5ml槽液于250ml的錐形燒瓶中,加入75mlDI水。②加入20mlPH=10的氨緩沖劑,加入5—7滴PAN指示劑。③用0.016MCuSO4溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。計(jì)算:EDTA絡(luò)合物(g/L)=6.55xCu2+游離EDTA(g/L)=VCuSO4*1.34 總EDTA=EDTA絡(luò)合物+游離EDTA范圍：總EDTA:30～40g/L；游離EDTA：15-30g/L添加量：253E量（L）=(添加計(jì)算點(diǎn)–游離實(shí)測(cè))xV缸/41212.3一二次銅電鍍線分析12.3.1A)除油缸酸度（H2SO4當(dāng)量）分析：環(huán)節(jié)：①取樣品10ml于錐形瓶中。②加DI水約100ml，甲基橙3-5滴。③用1.0NNaOH滴至淡黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：酸度（H2SO4當(dāng)量）＝NNaOH×VNaOH×2.783添加量：SE-250(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×V缸×5/1000B)手動(dòng)電鍍線除油缸AFR-2含量分析環(huán)節(jié):①取樣10.0ml到250ml的三角瓶中,并用DI水稀釋至100ml；②滴加8～10滴酚酞指示劑;③用1.0NNaOH溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色為終點(diǎn)。計(jì)算:AFR-2%=NNaOH×VNaOH*1.03添加量:AFR-2(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/10012.3.2微蝕缸：ET1128、H2SO4和[Cu2+]分析環(huán)節(jié)、計(jì)算、添加量方法與除膠沉銅線微蝕缸相同。[Cu2+]≥25g/L時(shí)換缸。12.3.3預(yù)浸缸：A)H2SO4分析：環(huán)節(jié):①取樣品5ml加約100mlDI水。②加3-5滴甲基橙指示劑。③用1.0N的NaOH溶液滴定至淡黃色為終點(diǎn)。計(jì)算:H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*0.532添加量：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×V缸B)硫酸缸17#：H2SO4分析：環(huán)節(jié):①取樣品5ml加約100mlDI水②加3-5滴甲基橙指示劑③用1.0N的NaOH溶液滴定至淡黃色為終點(diǎn).計(jì)算:H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*0.532添加量：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×V缸12.3.4電鍍銅缸A）CuSO4含量分析：步聚：①取樣5ml于250ml錐形瓶中②加DI水50ml，再加入加2-3g碘化鉀,暗置5分鐘。③用0.1mol/l的Na2S2O3滴至淡黃色后加5ml的淀粉指示劑。④繼續(xù)用Na2S2O3滴至乳白色即為終點(diǎn)。計(jì)算：CUSO4·5H2O（g/L）=VNa2S2O3*5添加量：CuSO4·5H2O（kg）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*V缸/1000B）H2SO4分析環(huán)節(jié)與計(jì)算方法與預(yù)浸缸相同。添加量：H2SO4（L）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*V缸C）CL-分析：步聚：①取樣50ml于250ml錐形瓶中。②加入30ml1:1HNO3和20mlDI水。③用0.1NAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液剛好混濁。④再用0.01NHg(No3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液剛好澄清即為終點(diǎn)。計(jì)算：CL-(ppm)=VHg(No3)2*NHg(No3)2*710*2添加量：濃HCL（ml）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*0.0026*V缸.12.3.5電鍍錫缸A）H2SO4分析環(huán)節(jié)：①吸取5ml樣品溶液到250ml錐形瓶中②滴溴甲酚紫指示劑③用1.0N的NaOH溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\藍(lán)綠色即為終點(diǎn)。計(jì)算：H2SO4%=0.532×VNaOH添加量：H2SO4（L）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*V缸／100B）SnSO4分析：步聚：①取樣5ml于錐形瓶中。②加入5-10滴淀粉指示劑。③用0.1NI2滴至藍(lán)黑色為終點(diǎn)。計(jì)算：SnSO4（g/L）=2.145*VI2添加量：SnSO4（kg）=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*V缸/100012.4堿性蝕刻SES線12.4.1退膜GC-001分析環(huán)節(jié):①取樣2ml于錐形瓶中，加DI水約100ml；②加2-3滴甲酚紅指示劑;③用0.1NHCL滴定由紫色變綠色為終點(diǎn);計(jì)算：NaOH(%)=VHCL／1.06添加量：GC-001（L）＝（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*V缸／10012.4.2蝕刻Cu2+含量分析：方法一：步聚：①取樣1ml于錐形瓶中,加蒸餾水約30ml。②加入10%H2SO420ml,加入固體KI2-3g，暗置5分鐘。③用0.1NNa2S2O3滴定至淺黃色。④加1ml淀粉指示劑再滴至蘭色消失為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+(g/L)=NNa2S2O3×VNa2S2O3×63.54方法二:環(huán)節(jié)：①取樣1ml加約50mlDI水。②加PH=10緩沖液25ml。③加入3-5滴PAN指示劑。④用0.1NEDTA滴至草綠色終點(diǎn)。計(jì)算:Cu2+(g/L)=NEDTA*VEDTA*6.35412.4.3蝕刻CL-含量分析：環(huán)節(jié)：①取樣1ml于250ml錐形瓶中,加DI水50ML,搖勻。②加2-3mlK2CrO4指示劑。③滴加冰醋酸至溶液透明為止。④用0.1NAgNO3滴至紅棕色沉淀剛好出現(xiàn)為終點(diǎn)計(jì)算：CL-(M)=VAgNO3添加量：蝕刻鹽（kg）=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×35.5×V缸／0.6／1000；12.4.4蝕刻PH值測(cè)定用校正后的酸度計(jì)（兩點(diǎn)法校正）測(cè)量式樣的PH值。添加量：氨水（L）=（8.1-實(shí)測(cè)）*50注意：添加量超過(guò)10L時(shí)需分次補(bǔ)加，即第一次補(bǔ)加10L后每次補(bǔ)加5L并重新測(cè)定。12.4.5退錫缸：無(wú)須分析12.5阻焊顯影液分析12.5.1使用普通Na2CO3分析A）PH值的測(cè)定:用校正過(guò)的酸度計(jì)測(cè)得試樣pH值B）Na2CO3分析：方法：PH電極測(cè)試法：環(huán)節(jié)：①取樣10ml于250ml燒杯中，加約100mlDI水。②安裝PH電極及攪拌器。③用0.1NHCL滴至PH＝8.3為終點(diǎn)。計(jì)算：Na2CO3(g/l)=NHCL×VHCL×106／10添加量：Na2CO3(kg)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/100012.5.2A)水金板除油缸的分析：SE-250含量分析：環(huán)節(jié)：①取樣品10ml于250ML錐形瓶中。②加DI水約100ml，甲基橙3-5滴。③用1.0NNaOH滴至淡黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：SE-250(N)）＝NNaOH×VNaOH×2.783添加量：SE-250(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×V缸×5/1000B): 酸度（H2SO4當(dāng)量）分析：環(huán)節(jié)：①取樣品1ml于250ML錐形瓶中。②加DI水約100ml，甲基橙3-5滴。③用1.0NNaOH滴至淡黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：酸度（H2SO4當(dāng)量）＝NNaOH×VNaOH×2.669添加量：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×V缸12.5.3使用專用顯影液的分析：A）PH值的測(cè)定:用校正過(guò)的酸度計(jì)測(cè)得試樣pH值B）碳酸鹽分析：環(huán)節(jié)：①取樣20.0ml至300ml燒杯中，加入約100ml的DI水。②放入校正好的PH探頭，用0.1N的HCL滴定至PH=4.1為終點(diǎn)。計(jì)算：碳酸鹽（g/l）=0.346*VHCL12.6水平棕化線12.6.1酸洗缸H2SO4含量分析方法環(huán)節(jié)、計(jì)算、添加量與除膠沉銅線微蝕相同。除油缸（140）A）堿度環(huán)節(jié)：①用移液管取樣1ml放入250ml錐形瓶，加入約100mlDI水。②加入5滴溴甲酚綠+甲基橙指示劑。③0.1NHCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色。計(jì)算：堿度＝NHCI*VHCI添加量：每100L槽液中表6堿度0.960.860.770.67140補(bǔ)加量(L)0246Ｂ）用二點(diǎn)法校正PH計(jì),然后直接測(cè)量除油溶液的PH值;其讀數(shù)即為所測(cè)量除油的堿度。預(yù)浸缸（2217）A)標(biāo)準(zhǔn)曲線制作取四個(gè)100ml容量瓶，按下表加入2217，然后用DI水定容至100ml。表7強(qiáng)度60%80%100%120%2217加入量(ml)30405060②分別從以上四個(gè)容量瓶中取樣1ml，稀釋（用DI水）至100ml，以DI水做參比，在UV機(jī)上測(cè)出四個(gè)溶液在305nm處的吸光度。③用以上吸光度與相應(yīng)的強(qiáng)度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。B）2217強(qiáng)度的測(cè)定環(huán)節(jié)：①按A②的方法測(cè)出吸光度。②根據(jù)所測(cè)得的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的2217強(qiáng)度。添加量:每100L工作液中表8強(qiáng)度100%90%80%70%2217補(bǔ)加量(L)051015C)酸度測(cè)定環(huán)節(jié)：=1\*GB3①用移液管取樣5ml至250ml錐形瓶。=2\*GB3②加入約100mlDI水，加入3-5滴酚酞指示劑。=3\*GB3③用0.1NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色為終點(diǎn)。計(jì)算：酸度＝NNaOH*VNaOH/512.6.3棕化缸（2218）12.6.3.12218AA）標(biāo)準(zhǔn)曲線制作=1\*GB3①取4個(gè)100ml容量瓶，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml。表9強(qiáng)度80%100%120%140%2218A4ml5ml6ml7ml2218B2.5ml2.5ml2.5ml2.5mlH2SO4(96%)3.0ml3.0ml3.0ml3.0mlH2O2(50%)2.0mil2.0ml2.0ml2.0ml②分別從以上四個(gè)瓶中到樣2ml，用DI水定容至1000ml，用DI水作參比，在UV機(jī)上測(cè)得四個(gè)溶液在305nm處的吸光度。③用以上吸光度與相應(yīng)的強(qiáng)度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。B）2218A強(qiáng)度測(cè)定環(huán)節(jié)：①按A②的方法測(cè)樣品在305nm處的吸光度。②根據(jù)吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的強(qiáng)度。添加量：每100L工作液中表10強(qiáng)度100%90%80%70%2218A補(bǔ)加量(L)00.511.512.6.3.22218BA）標(biāo)準(zhǔn)曲線制作①鉬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取3.75g鉬酸鈉（分析純）溶解后，加入1000ml容量瓶中，加水約800ml，加入10ml70％分析純濃硝酸，用DI水稀釋至刻度，待用。②不含B的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取1個(gè)100ml容量瓶，先后加入96％H2SO43.0ml,2218A5.0ml,50％H2022.0ml,用DI水稀釋至刻度。③標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取4個(gè)100ml容量瓶，按下表用量配制標(biāo)液100ml。表11強(qiáng)度80%100%120%140%H2SO4(96%)3ml3ml3ml3.0ml2218A5ml5ml5ml5ml2218B2.0ml2.5ml3.0ml3.5mlH2O2(27.5%)3.7ml3.7ml3.7ml3.7ml=4\*GB3④分別從以上4個(gè)標(biāo)樣中用移液管移取5ml深液，用DI水稀釋至1000ml,做為溶液一。=5\*GB3⑤從溶液一中準(zhǔn)確移取2.5ml,溶液放入100ml容量瓶，加入5ml所配之鉬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，以DI水稀釋至100ml,做為溶液二。=6\*GB3⑥再?gòu)乃渲貌缓珺的標(biāo)準(zhǔn)溶液中準(zhǔn)確移取5ml溶液，用DI水稀釋至1000ml,再吸取2.5ml稀釋液放入100ml容量瓶，加入5ml所配之鉬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用DI水稀釋至100ml，做為溶液三。=7\*GB3⑦以溶液三為參比，用UV機(jī)在305nm處測(cè)定溶液二的吸光度。=8\*GB3⑧以所測(cè)得之吸光度與相應(yīng)強(qiáng)度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。B）樣品測(cè)定從樣品溶液中用移液移取5ml溶液，用DI水稀釋至1000ml,做為溶液一。從溶液一中準(zhǔn)確移取2.5ml溶液放入100ml容量瓶，加入5ml所配之鉬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以DI水稀釋至100ml,做為溶液二。再?gòu)乃渲貌缓珺的標(biāo)準(zhǔn)溶液中準(zhǔn)確移取5ml溶液，用DI水稀釋至1000ml,再吸取2.5ml稀釋液放入100ml容量，加入5ml所配之鉬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用DI水稀釋至100ml,做為溶液三。以溶液三為參比，用UV機(jī)在305nm處測(cè)定溶液二的吸光度。⑤在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的2218B強(qiáng)度。添加量：每100L工作液中表12強(qiáng)度140%130%125%120%2218B補(bǔ)加量(L)0.250.50.6250.7512.6.3.3雙氧水H2O2環(huán)節(jié)：=1\*GB3①取樣1ml至250ml錐形瓶，加入100mlDI水。=2\*GB3②加10ml1:1H2SO4,加入5-6滴試亞鐵靈指示劑。=3\*GB3③用0.1N的硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn)。計(jì)算：H2O2（g/l）=N硫酸鈰*V硫酸鈰*17添加量：H2O2（30%）（L）=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*2.86*V／100012.6.3.4總酸度環(huán)節(jié)：=1\*GB3①取1ml的樣品倒入錐形瓶中。=2\*GB3②加入50mlDI水，加3-5滴甲基橙。=3\*GB3③用1.0N的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：總酸度（N）＝NNaOH*VNaOH添加量：H2SO4(98%,L)=(控制點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V/36-0.36*2218A(L)-0.33*2218B(L)每100L工作液中。表13強(qiáng)度1.7N1.5N1.3N1.1NH2SO4(98%)添加量(L)00.551.11.712.6.3.5Cu2+濃度環(huán)節(jié)：=1\*GB3①用移淮管準(zhǔn)確吸取1ml樣品（當(dāng)CU2+<15g/l時(shí)），為提高準(zhǔn)確度，取樣量加大至2ml）放入350ml錐形瓶。=2\*GB3②加入10MLPH=10氨沖液,(氨水一定要在加水前加入，因2218槽液顏色較深，加入300mlDI水有助于終點(diǎn)判斷。)=3\*GB3③加入5-8滴PAN指示劑。=4\*GB3④用0.1MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+（g/l）=MEDTA*VEDTA*63.54范圍：Cu2+含量<50g/l12.7酸性蝕刻DES線12.7.1顯影缸：A）PH值的測(cè)定:用校正過(guò)的酸度計(jì)測(cè)得試樣pH值控制范圍：pH＞10.5B）Na2CO3分析：環(huán)節(jié)：①取樣2ml于250ml錐形瓶中，加蒸餾水50ml；②加2滴甲基橙指示劑；③用0.1N的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)由黃色變?yōu)槌燃t色為止；計(jì)算：Na2CO3(g/l)=NHCL×VHCL×26.5添加量：Na2CO3(kg)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/100012.7.2酸性蝕刻缸（GC-30系列）：Cu2+分析：方法一：環(huán)節(jié)：①取樣1.0ml至250ml錐形瓶中，加入約100ml的DI水，加入約5ml的20％冰醋酸和約5g的KI固體；②用Na2S2O3滴至淺黃色；加入5ml的淀粉指示劑，溶液變成黑色；③繼續(xù)滴定至白色為終點(diǎn)；記錄消耗0.1N的Na2S2O3的體積；計(jì)算：Cu2+（g/l）=6.354*VNa2S2O3方法二：環(huán)節(jié)：①取1ml樣品至250ml錐形瓶中，加入約100ml的DI水，加10mlPH＝10緩沖液.5-7滴PAN指示劑。③用0.1N的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至草綠色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+（g/l）＝6.354*VEDTA酸度（HCL）分析：方法一：環(huán)節(jié)：①取樣1.0ml至150ml燒杯中，加入約75ml的DI水；②放入校正好的PH探頭，用0.1N的NaOH滴定至PH=4.1為終點(diǎn)；計(jì)算：酸度（HCL）（N）=0.10*VNaOH酸度（HCL）分析：環(huán)節(jié)：①取樣1.0ml至250ml錐形瓶中，加入約75ml的DI水；②加甲基橙指示劑3-5滴，用1.0NNAOH滴定至紅色變?yōu)榈S色為止計(jì)算：酸度（HCL）（N）=VNaOH12.7.3退膜缸：A、NaOH分析：環(huán)節(jié)：①取樣1ml于錐形瓶中，加DI水約100ml；②加2-3滴甲基橙指示劑;③用0.1NHCL滴定由黃色變?yōu)榧t色為終點(diǎn);計(jì)算：NaOH(%)=VHCL×NHCL×412.7.4 酸度（H2SO4當(dāng)量）分析：環(huán)節(jié)：①取樣品1ml于250ML錐形瓶中。②加DI水約100ml，甲基橙3-5滴。③用1NNaOH滴至淡黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：酸度（H2SO4當(dāng)量）＝NNaOH×VNaOH×2.669添加量：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))×V缸12.8噴錫前解決線：微蝕缸H2SO4、NAPS及Cu2+分析方法環(huán)節(jié)、計(jì)算、補(bǔ)加均與除膠沉銅線微蝕相同。[Cu2+]≥25g/L時(shí)換缸 12.9化學(xué)鎳金線分析：12.9.1除油缸：環(huán)節(jié)：①取樣5ml到250ml錐形瓶中，加入約100mlDI水；②加入甲基橙3-5滴，用1.0mol/L的氫氧化鈉滴到黃色即為終點(diǎn).計(jì)算:H2SO4(ML/L)＝VNAOH*5.3添加量：H2SO4（L）＝（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*V缸／1000SC（L）＝1.5（H2SO4）L12.9.2微蝕缸：A）SPS含量：環(huán)節(jié)：①用移液管吸取2.0ml缸液于錐形瓶中，加入50mlDI水。②加入5ml20%的H2SO4溶液。③加入20%KI10ML④以0.1NNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定至沸黃色，再加入2—3ml淀粉⑤繼續(xù)用0.1NNa2S2O3滴定至蘭色消失為止計(jì)算：SPS含量（g/L）=（N.V）Na2S2O3X59.64添加量：SPS(Kg)=（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）xV缸/1000B）Cu2+含量環(huán)節(jié)：①吸取1ml槽液于250ml的錐型瓶中，加50mlDI水。②加入濃氨水使溶液呈藍(lán)色，另3—7滴PAN指示劑。③用0.1MEDTA滴定至黃色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cu2+(g/L)=VEDTA*MEDTAx6.354控制范圍：Cu2+〈15g/l；超過(guò)則換缸C）硫酸的測(cè)定環(huán)節(jié)：①取5ml槽液到250ml錐形瓶中,加100mlDI水稀釋；②加入3-5滴甲基橙指示劑；③用1.0N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由紅變淡綠色為終點(diǎn)；計(jì)算:H2SO4=VNaoH*NNaoH*5.4添加量：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/100012.9.3預(yù)浸缸:A）H2SO4含量:環(huán)節(jié)：①取5ml的樣本到250ml錐形瓶中,加DI水約50ml②加甲基橙指示劑3-5滴,用1.0N的氫氧化鈉滴至紅色變?yōu)榈S色即為終點(diǎn).計(jì)算:H2SO4(ml/L)=VNaoH*MnaoH*5.4添加量：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/1000備注:后浸缸的H2SO4與預(yù)浸缸H2SO4分析方法同樣。12.9.4活化缸:A)Pd2+含量環(huán)節(jié)：①取10ML缸液于100ML容量瓶中，用2％HCL和1％NACL的混合物定溶。②按AA機(jī)分析環(huán)節(jié)分析。添加量：Pd(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸／1000B)H2SO4含量:環(huán)節(jié)：①取5ml的樣本到250ml錐形瓶中,加DI水約50ml②加甲基橙指示劑3-5滴,用1.0N的氫氧化鈉滴至紅色變?yōu)榈S色即為終點(diǎn).計(jì)算:H2SO4(ml/L)=VNaoH*MnaoH*5.4添加量：H2SO4(L)=(添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè))*V缸/100012.9.5化學(xué)鎳缸:A)Ni2+含量環(huán)節(jié)：①取10ml的樣本到300ml的錐形瓶中,加DI水約50ml②加PH＝10的氨緩沖劑10-25ml,至顏色變藍(lán)③加一藥勺紫脲酸銨指示劑,用0.1MEDTA滴定至紫色即為終點(diǎn)計(jì)算:NI(g/L)=VEDTA*NEDTA*5.87范圍:5.3-6.3g/L最佳值6.0g/L添加量:PratA=(6.0-分析值)*V缸PratB=0.8*PratAEN=0.2*PratA備注：當(dāng)NI＜5.3g/L時(shí)，需加建浴劑調(diào)整，同時(shí)需要添PratA，PratA添加方法同上建浴劑添加量：建浴劑（L）＝（分析值／6-1）*0.15*V缸B)次磷酸鈉含量:環(huán)節(jié)：①取1ml樣本到250ml的碘量瓶中②加20%的H2SO425ml和0.1NI2溶液20ml③立即塞上塞子,放置暗處30分鐘,④用純水沖洗瓶塞,用0.1MNa2S2O3滴定至淡淡的草黃色出現(xiàn)⑤加5ml淀粉指示劑,繼續(xù)用0.1MNa2S2O3滴定至無(wú)色即為終點(diǎn)計(jì)算:NaH2PO2(g/L)=(20-VNa2S2O3)*5.25添加:EN=(添加計(jì)算點(diǎn)-分析值)*V缸/500C)次磷酸二鈉（正磷酸鈉）含量:環(huán)節(jié)：①取2ml樣本到250ml的碘量瓶中②加5%的碳酸氫鈉20ml,和0.1M碘溶液50ml③立即塞上塞子,放置暗處30分鐘,④加20％醋酸5ML，用純水沖洗瓶塞,用0.1MNa2S2O3滴定至淡淡的草黃色出現(xiàn)⑤加5ml淀粉指示劑,繼續(xù)用0.1MNa2S2O3滴定至無(wú)色即為終點(diǎn)計(jì)算:Na2HPO3(g/L)=(50-VNa2S2O3)*2D)PH值:添加:100L的鍍液中加100ml氨水可提高0.1PH值.濃氨水（ML）＝（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*1000*3.312.9.6化學(xué)金A)比重:范圍:1.08～1.16添加:100L的鍍液中加60ml開(kāi)缸劑可提高0.01比重。B)AU含量分析.環(huán)節(jié)：1)取1ML缸液于100ML容量瓶中，用2％HCL定容到刻度；2)再?gòu)闹腥〕?0ML用2％的HCL定容至刻度；3)用2％的HCL作空白溶液.按AA機(jī)分析環(huán)節(jié)進(jìn)行分析。范圍：1.0-2.0g/L添加量：按1.5g/L進(jìn)行補(bǔ)加金鹽；每添加100g金鹽可提高AU濃度0.34g/L，同時(shí)需添加CM補(bǔ)充劑68MLC)CU含量分析用AA機(jī)分析，控制范圍≤5ppmD)NI含量分析用AA機(jī)分析，控制范圍≤1000ppmE)PH值用校正好的酸度計(jì)（兩點(diǎn)法校正）測(cè)量試樣的PH值，控制范圍4.0-5.0調(diào)高PH值每添加25％氫氧化鉀100ML，PH值可提高0.2調(diào)低PH值每添加25％硫酸100ML，PH值可減少0.212.9.7硬金線A）金活化劑CP40環(huán)節(jié)：①取10ML缸液于250ML錐形瓶中，加溴甲酚藍(lán)指示劑4-7滴②用0.1N的NAOH滴定，使溶液變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)計(jì)算：CP40（g/L）=VNaOH*14.5添加量：CP40（L）＝（添加計(jì)算點(diǎn)-實(shí)測(cè)）*V缸／1000B）PH值用PH計(jì)測(cè)量即可；范圍：4.7-5.2控制值：4.80調(diào)高PH值：每添加6-10g/L調(diào)堿鹽，PH可提高0.1；調(diào)低PH值每添加6-10g/L調(diào)酸鹽，PH可減少0.1；C）比重使用100ml量筒；0-35Beo比重計(jì)測(cè)量比重；范圍：15-24Beo控制值：20Beo調(diào)高比重方法：每公升溶液加入10-15g導(dǎo)電鹽可提高1.0Beo比重。D）AU含量分析：環(huán)節(jié)：1）取1ML缸液于100ML容量并中，用2％HCL定容到刻度；2）再?gòu)闹腥〕?0ML用2％的HCL定容至刻度；3）用2％的HCL作空白溶液.按AA機(jī)分析環(huán)節(jié)進(jìn)行分析.范圍：4.0-6.0g/L添加量：1）按5.0g/L進(jìn)行補(bǔ)加金鹽；2）參考累計(jì)1250A/MIN補(bǔ)加100G金鹽方法補(bǔ)加；3）每添加100g金鹽請(qǐng)同時(shí)補(bǔ)加200mlCC”R”光劑，即一個(gè)UNIT。E）CO含量分析環(huán)節(jié)：1）取1ML缸液于100ML容量并中，用2％HCL定容到刻度；2）再?gòu)闹腥〕?0ML用2％的HCL定容至刻度；3）用2％的HCL作空白溶液.按AA機(jī)分析環(huán)節(jié)進(jìn)行分析.范圍：1.3-1.8g/l控制值：1.5g/l12.9.8AA機(jī)測(cè)試常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)試時(shí)缸液稀釋的比例1）金標(biāo)準(zhǔn)液的配制取10ML金標(biāo)樣置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介質(zhì)，稀釋至刻度，搖勻。再?gòu)闹腥〕?ML置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介質(zhì)稀釋至刻度。搖勻即可。依次類推：2ML----------2ug/ml3ML----------3ug/ml5ML----------5ug/ml2）銅標(biāo)準(zhǔn)液的配制取10ML銅標(biāo)樣置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介質(zhì)，稀釋至刻度，搖勻。再?gòu)闹腥〕?.2ML置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介質(zhì)稀釋至刻度。搖勻即可。依次類推：0.5ML----------0.5ug/ml1ML----------1ug/ml3）鎳標(biāo)準(zhǔn)液的配制.取10ML鎳標(biāo)樣置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介質(zhì)，稀釋至刻度，搖勻。再?gòu)闹腥〕?.5ML置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介質(zhì)稀釋至刻度。搖勻即可。依次類推：1ML----------1ug/ml2ML----------2ug/ml 3ML----------3ug/ml 4）鈀標(biāo)準(zhǔn)液的配制取10ML鈀標(biāo)樣置于100ML容量瓶中，用2％HCL和1％NACL的混合物作介質(zhì)，稀釋至刻度，搖勻。再?gòu)闹腥〕?.5ML置于100ML容量瓶中，用2％HCL和1％NACL的混合物作介質(zhì)，稀釋至刻度，搖勻即可。依次類推：1ML----------1ug/ml2ML----------2ug/ml 3ML----------3ug/ml 5）缸液稀釋的比例：金缸：從缸液中取出1ML置于100ML的容量瓶中，用2％的HCL稀釋至刻度，再?gòu)拇艘褐腥〕?0ML置于100ML的容量瓶中，用2％的HCL稀釋至刻度，搖勻即可?？瞻讟?biāo)樣也須用2％的HCL作參比液。硬金缸同上；活化缸：取10ML缸液置于100ML的容量瓶中用2％HCL和1％NACL的混合物作介質(zhì)稀釋至刻度。搖勻即可?？瞻讟?biāo)樣2％HCL和1％NACL的混合物作參比液。1％NACL的配制方法：10gNACL用DI水溶解后稀釋至1L。12.9.9錫塊銅離子的測(cè)試方法：取0.5g左右的錫樣溶于20ML濃HCL中，待其完全溶解后用DI水稀釋至1L，搖勻。按AA機(jī)分析環(huán)節(jié)進(jìn)行分析。計(jì)算：銅離子濃度％＝分析結(jié)果／錫重量*100范圍：≤0.3％13化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)試13.1除膠速率的測(cè)定：環(huán)節(jié)：①取1PNL覆銅板，蝕刻掉表面銅層。②將蝕刻后的板用切板機(jī)切成10*10cm2小塊。③取1塊，做上標(biāo)記，然后在150℃烘板15min。④從烘箱⑤將試板走除膠全流程(膨松水洗凹蝕水洗中和水洗)。⑥再將試板用150℃烘15min。⑦取出后3min內(nèi)完畢稱量，記錄稱量結(jié)果。⑧將結(jié)果記錄在《除膠速率測(cè)試登記表》中。計(jì)算：除膠速率（mg/cm2）=ΔW/200注：ΔW為板除膠前除膠后兩次重量之差(g)13.2微蝕速率的測(cè)定13.2.1PTH、PP、手動(dòng)電鍍線微蝕速率的測(cè)定環(huán)節(jié)：=1\*GB3①取1.0mm（銅厚1OZ即35um）的覆銅板；=2\*GB3②將該板銑成10*10cm的小塊試板(面積記為A)，并在角部鉆一直徑2-3MM的孔，便于掛板；=3\*GB3③取試板(表面無(wú)氧化)在150℃烘箱烘板15min；=4\*GB3④從烘箱取出后3min內(nèi)完畢稱重量,記錄結(jié)果(精確至0.001g)；=5\*GB3⑤將試板走生產(chǎn)線至微蝕后第二道水洗,取出試板；=6\*GB3⑥立即將試板在150℃烘箱烘15min；=7\*GB3⑦從烘箱取出后迅速稱重量,記錄結(jié)果；=8\*GB3⑧將結(jié)果記錄在《微蝕速率測(cè)試登記表》中；=9\*GB3⑨計(jì)算:微蝕速率(U”)=△W*22497.19/A注:△W為板微蝕前后兩次重量之差（g）A為板的單面面積（cm2）13.2.2棕化線微蝕速率的測(cè)定環(huán)節(jié)：=1\*GB3①取1.0mm（銅厚1OZ即35um）的覆銅板；=2\*GB3②將該板銑成10*10cm的小塊試板(面積記為A)，并在角部鉆一直徑2-3MM的孔，便于掛板；=3\*GB3③取試板(表面無(wú)氧化)在150℃烘箱烘板15min=4\*GB3④從烘箱取出后3min內(nèi)完畢稱重量,記錄結(jié)果(精確至0.001g)；=5\*GB3⑤將試板以2.5m/min的速度走完棕化全線，取出試板；=6\*GB3⑥立即將試板在150℃烘箱烘15min；=7\*GB3⑦從烘箱取出后迅速稱重量,記錄結(jié)果；=8\*GB3⑧將結(jié)果記錄在《微蝕速率測(cè)試登記表》中；=9\*GB3⑨計(jì)算:微蝕速率(U