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背景介紹木質(zhì)纖維素是一種可再生的生物質(zhì)能源,主要是由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成,三者之間通過共價(jià)鍵和氫鍵緊密結(jié)合。由于纖維素結(jié)構(gòu)中分子間氫鍵以及疏水的頂部和底部表面使薄片之間的范德華力相互作用,形成了緊密有序的纖維素鏈,導(dǎo)致纖維素在水和大多數(shù)溶劑中的溶解度極低。因此,尋找一種溫和高效而又經(jīng)濟(jì)環(huán)保的預(yù)處理方法以解決木質(zhì)纖維素的高效利用問題一直是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。文章亮點(diǎn)1.構(gòu)建了基于光催化-NaOH高效預(yù)處理稻稈體系,為木質(zhì)纖維素的高效預(yù)處理提供了借鑒方法,對(duì)推動(dòng)生物質(zhì)能源的利用提供了理論依據(jù);2.與其它傳統(tǒng)的稻稈預(yù)處理方法相比,本方法操作過程相對(duì)簡(jiǎn)易、整體實(shí)驗(yàn)周期偏短且成本效益低,為可再生能源的制備提供了一種新方法。內(nèi)容介紹1
實(shí)驗(yàn)部分1.1
主要儀器與試劑1.2
實(shí)驗(yàn)過程1.2.1
稻稈的前處理1.2.2
單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)1.2.3
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定取9支25mL的刻度試管,分別加入0~0.4mL(間隔為0.05mL)質(zhì)量濃度為1mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液和0.1~0.5mL(間隔為0.05mL)的去離子水,振蕩后加入0.5mL的DNS試劑于沸水中加熱5min,冷卻后定容至5mL混勻于526nm下測(cè)定溶液吸光度,并以吸光度值為縱坐標(biāo),葡萄糖質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2.4
稻稈葡萄糖質(zhì)量濃度的測(cè)定取光催化振蕩反應(yīng)48h后的上清液于10000r/min下離心10min后稀釋50倍。取0.4mL稀釋液、0.1mL的去離子水和0.5mL的DNS試劑加入到比色管中,于沸水浴中加熱5min后立刻冷卻,然后加入4mL的去離子水,振蕩均勻后于526nm下測(cè)定吸光度值,計(jì)算其質(zhì)量濃度。1.2.5
數(shù)據(jù)處理與分析所有實(shí)驗(yàn)進(jìn)行3次重復(fù),在經(jīng)過上述實(shí)驗(yàn)后,選擇料液比、TiO2質(zhì)量濃度以及光催化時(shí)間3個(gè)因素,采用Design-Expert8.0中的Box-Behnken實(shí)驗(yàn)?zāi)P蛠?lái)進(jìn)行三因素三水平實(shí)驗(yàn)對(duì)預(yù)處理工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。2
結(jié)果與討論2.1
單因素實(shí)驗(yàn)本文采用不同粒徑的銳鈦礦型和P25型TiO2對(duì)稻稈進(jìn)行預(yù)處理,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示P25型TiO2顯示出最佳的催化性能。當(dāng)P25型TiO2質(zhì)量濃度為0.8g/L時(shí),葡萄糖質(zhì)量濃度達(dá)到最大。隨著反應(yīng)體系中料液比的增加,葡萄糖質(zhì)量濃度隨著料液比的增大呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),但整體變化幅度不大,考慮到增加料液比會(huì)增加后續(xù)催化時(shí)間與能耗,故選擇料液比為1∶40(g/mL)。紫外光光催化0~45min,葡萄糖質(zhì)量濃度上升迅速,在45min時(shí)達(dá)到最大值;在45~60min范圍內(nèi)葡萄糖質(zhì)量濃度呈下降趨勢(shì),而當(dāng)處理時(shí)間從60min逐漸增加至75min時(shí),葡萄糖質(zhì)量濃度基本沒有明顯變化。2.2
響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,采用Box-Behnken方法設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)。圍繞A(料液比)、B(TiO2質(zhì)量濃度)和C(光催化時(shí)間)3個(gè)因素,以葡萄糖質(zhì)量濃度為響應(yīng)值,采用三因素三水平的響應(yīng)面分析方法,確定最佳預(yù)處理工藝參數(shù)。
2.4
響應(yīng)面分析由響應(yīng)曲面圖可知,TiO2質(zhì)量濃度、光催化時(shí)間對(duì)酶解稻稈葡萄糖質(zhì)量濃度的影響最為顯著,表現(xiàn)為曲線較陡,而料液比則不明顯,曲線較為平緩。3
結(jié)論本文以稻稈為原料,選取P25型TiO2作為光催化劑,采用光催化耦合NaOH預(yù)處理法,探究預(yù)處理過程對(duì)稻稈的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面法,以纖維素酶酶解稻稈所得葡萄糖質(zhì)量濃度為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面分析,得到的光催化預(yù)處理最優(yōu)條件:料液比為1∶
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