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ICS71.100.01;87.060.10CCSG57HGDigitalink-jetcolorpaste——C.I.AcidyelIHG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位:天津晶麗數(shù)碼科技有限公司、深圳泛勝塑膠助劑有限公司、沈陽沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、寧夏保隆科技有限公司、廈門市翰均科檢測(cè)科技有限公司、沈陽化工研究院有限公司。本文件主要起草人:韓君竹、王勇、梁沛基、毛佳樂、李藝娟、趙志敏、郭大力、楊蘭、韓金鵬、辛有志、馬君慶。1HG/TXXXX—XXXX數(shù)碼噴墨色漿C.I.酸性黃79本文件規(guī)定了數(shù)碼噴墨色漿C.I.酸性黃79產(chǎn)品的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于數(shù)碼噴墨色漿C.I.酸性黃79的產(chǎn)品質(zhì)量控制。染料結(jié)構(gòu)式:分子式:C47H40N10Na2O12S4相對(duì)分子質(zhì)量:1111.2(按2021年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)CASRN:72828-69-42規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2374-2017染料染色測(cè)定的一般條件規(guī)定GB/T2378-2012酸性染料色光和強(qiáng)度的測(cè)定GB/T2390-2013染料pH值的測(cè)定GB/T3920-2008紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味菺B/T3921-2008紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味菺B/T3922-2013紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)秃節(jié)n色牢度GB/T4841.1-2006染料染色標(biāo)準(zhǔn)深度色卡1/1GB/T6152-1997紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)蜔釅荷味菺B/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6687染料名詞術(shù)語GB/T8427-2019紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)腿嗽旃馍味龋弘B/T8433-2013紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)吐然味龋ㄓ斡境厮〨B15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB19601染料產(chǎn)品中23種有害芳香胺的限量及測(cè)定GB20814染料產(chǎn)品中重金屬元素的限量及測(cè)定GB/T21882液體染料黏度的測(cè)定GB/T22237表面活性劑表面張力的測(cè)定GB/T23978-2020水溶性染料產(chǎn)品中氯化物的測(cè)定2HG/TXXXX—XXXXGB/T24101染料產(chǎn)品中4-氨基偶氮苯的限量及測(cè)定3術(shù)語和定義GB/T6687界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1色漿colorpaste一種低鹽、高純度的液體染料。3.2噴墨色漿Inkjetcolorpaste適用于噴墨印花方式的色漿。3.3過濾性filterability色漿溶液通過微孔濾膜過濾的性能。4要求4.1產(chǎn)品的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1質(zhì)量要求123染色強(qiáng)度(按色漿強(qiáng)度折百,為標(biāo)準(zhǔn)品的)/分456pH值789離子含量(按色漿強(qiáng)度折Mg2+3HG/TXXXX—XXXX4.2在錦綸織物上的色牢度不應(yīng)低于表2規(guī)定的級(jí)別。表2在錦綸織物上的色牢度染色深度耐光︵氙弧︶耐有效氯酸堿變色棉沾錦沾變色棉沾錦沾變色棉沾錦沾變色棉沾錦沾干濕735采樣以批為單位采樣,一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采樣件數(shù)應(yīng)符合GB/T6678-2003中7.6的規(guī)定。所采樣產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好,采樣時(shí)不應(yīng)使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。用采樣管從上、中、下三部分采樣,所采樣品總量不應(yīng)少于2000g。將采得的樣品充分混勻后,分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中。其上粘貼標(biāo)簽,注明:產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期、地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn),一個(gè)保存?zhèn)洳椤?試驗(yàn)方法6.1外觀的評(píng)定將約25mL樣品置于25mL比色管中,在自然北晝光下目視評(píng)定。6.2色漿強(qiáng)度的測(cè)定6.2.1染料標(biāo)準(zhǔn)品染料標(biāo)準(zhǔn)品為測(cè)定色漿強(qiáng)度、染色強(qiáng)度和色光用的對(duì)照品,由供需雙方協(xié)商確定并共同封存。6.2.2溶液的配制稱取染料標(biāo)準(zhǔn)品約0.25g(精確至0.0001g)、數(shù)碼噴墨色漿試樣約2g(精確至0.0001g),分別用水溶解,并稀釋、定容到500mL容量瓶中,充分搖勻。然后分別用移液管吸取上述染料標(biāo)準(zhǔn)品溶液和數(shù)碼噴墨色漿試樣5mL于100mL容量瓶中,用水定容,充分搖勻,為染料標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試溶液和數(shù)碼噴墨色漿試樣測(cè)試溶液。6.2.3測(cè)定以水為參比溶液,用分光光度計(jì)分別測(cè)定染料標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試溶液和數(shù)碼噴墨色漿試樣測(cè)試溶液在最大吸收波長(zhǎng)(約403nm)下的吸光度值A(chǔ)0和A1。6.2.4色漿強(qiáng)度的計(jì)算色漿強(qiáng)度(F)以分計(jì),按式(1)計(jì)算:F=×100……………(1)式中:A1——試樣溶液的吸光度值;m0——標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(gA0——標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的吸光度值;m1——試樣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差不大于其算術(shù)平均值的2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4HG/TXXXX—XXXX6.3色光和強(qiáng)度的測(cè)定6.3.1染料標(biāo)準(zhǔn)品見6.2.1。6.3.2染色一般條件染色時(shí)的一般條件應(yīng)符合GB/T2374-2017的有關(guān)規(guī)定。染色深度規(guī)定為0.5%(owf),染色用4g錦綸織物,染色浴比為1:50(在染色均勻的前提下,也可根據(jù)實(shí)際情況選擇其它質(zhì)量的織物和浴比)。6.3.3染浴的配制以染色深度0.5%(owf),4g錦綸織物,染色浴比1:50為例,于5個(gè)染杯中,按表3規(guī)定配制染浴。表3染浴的配制12345--0.5g(按色漿強(qiáng)度折百計(jì))/L試樣溶液---444446.3.4染色操作按GB/T2378-2012中6.2.4的規(guī)定進(jìn)行,控制升溫速率1℃/min,在90℃~95℃下保溫染色30min。6.3.5色光和強(qiáng)度的評(píng)定按GB/T2374-2017中7.1的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。6.4電導(dǎo)率的測(cè)定6.4.1儀器和設(shè)備所用儀器和設(shè)備應(yīng)符合GB/T2374-2017第4章的有關(guān)規(guī)定:a)電導(dǎo)率儀;b)電子天平:精度0.0001g。6.4.2試驗(yàn)操作稱取噴墨色漿試樣(按色漿強(qiáng)度折百計(jì))1g±0.001g,溶于100mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,充分搖勻,溶液濃度(按標(biāo)準(zhǔn)品計(jì))為10g/L。將配制好的溶液置于100mL燒杯中,調(diào)節(jié)溶液溫度至(25.0±0.2)℃,達(dá)到平衡后記錄電導(dǎo)率儀上的讀數(shù)作為測(cè)定結(jié)果,結(jié)果保留到整數(shù)。6.5pH值的測(cè)定取適量樣品,調(diào)節(jié)溶液溫度至(25.0±0.2)℃,按GB/T2390-2013中6.2和6.3的規(guī)定進(jìn)行。6.6黏度的測(cè)定按GB/T21882的規(guī)定進(jìn)行。6.7表面張力的測(cè)定按GB/T22237的規(guī)定進(jìn)行。6.8過濾性的測(cè)定6.8.1材料5HG/TXXXX—XXXX聚醚砜濾膜(PES):孔徑0.22μm,直徑50mm。6.8.2儀器和設(shè)備所用儀器和設(shè)備應(yīng)符合GB/T2374-2017第4章有關(guān)規(guī)定:a)真空泵;真空度可達(dá)到0.08MPa;b)玻璃砂芯過濾裝置:包括47mm膜片夾持器和300mL以上玻璃漏斗,1000mL的接收瓶;c)秒表;d)量筒:500mL。6.8.3試驗(yàn)操作安裝好玻璃芯過濾裝置,將PES濾膜放置于玻璃漏斗和接收瓶之間。用量筒量取300mL試樣倒入玻璃漏斗中,打開真空泵進(jìn)行過濾,同時(shí)打開秒表記錄過濾時(shí)間,用過濾時(shí)間min表示過濾性,結(jié)果修約到0.1min。6.9穩(wěn)定性的測(cè)定6.9.1儀器和材料6.9.1.1高低溫試驗(yàn)箱。6.9.1.2聚乙烯瓶。6.9.2試驗(yàn)操作取足夠量的樣品移入聚乙烯瓶中,加蓋密封后分別放入高低溫試驗(yàn)箱(或烘箱和冰箱)中,高溫貯存試驗(yàn)溫度為60℃±2℃,低溫貯存試驗(yàn)溫度為-18℃±2℃,試驗(yàn)時(shí)間均為72h,取出后在室溫下放置至少12h。按本文件6.5的規(guī)定測(cè)定pH值并計(jì)算pH值變化,按6.8的規(guī)定測(cè)定過濾性。pH值變化以ΔpH計(jì),按照公式(2)計(jì)算:ΔpH=|pH1-pH0|(2)式中:pH1——貯存試驗(yàn)后試樣的pH值;pH0——貯存試驗(yàn)前試樣的pH值。6.10離子含量的測(cè)定6.10.1Ca2+、Mg2+離子的測(cè)定6.10.1.1試劑和溶液6.10.1.1.1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。6.10.1.1.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L。6.10.1.1.3吡啶二羧酸。6.10.1.1.4硝酸。6.10.1.1.5超純水。6.10.1.2儀器設(shè)備6.10.1.2.1離子色譜儀:帶自動(dòng)進(jìn)樣器、電導(dǎo)檢測(cè)器。6.10.1.2.2色譜柱:陽離子柱。6.10.1.2.3色譜工作站。6.10.1.3色譜分析條件6.10.1.3.1淋洗液:0.7mmol/L吡啶二羧酸和1.7mmol/L硝酸混合水溶液。6.10.1.3.2流速:0.9mL/min。6.10.1.3.3柱溫:25℃。6HG/TXXXX—XXXX6.10.1.3.4進(jìn)樣量:20μL。6.10.1.4試驗(yàn)步驟6.10.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液槍分別吸取一定量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.10.1.1.1)和鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.10.1.1.2)于100mL容量瓶中,用超純水(6.10.1.1.5)定容,配制濃度在0mg/L~10mg/L區(qū)間的不少于5個(gè)濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.10.1.4.2試樣溶液的配制稱取色漿試樣約5g于100mL容量瓶中,用超純水(6.10.1.1.5)定容混勻。6.10.1.4.3測(cè)定待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,用注射器分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,經(jīng)0.22μm過濾頭過濾后,注滿定量環(huán)進(jìn)樣,待出峰完畢,用色譜工作站分別繪制鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線,再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算出色漿試樣中鈣、鎂離子的含量。6.10.2Cl-、SO42-離子的測(cè)定按GB/T23978-2020中3.1的離子色譜法測(cè)定。6.10.3結(jié)果換算色漿中鈣、鎂、氯、硫酸根離子含量(按色漿強(qiáng)度折百計(jì))wi,按式(3)計(jì)算:wi=×100………………(3)式中:wi——色漿中鈣、鎂、氯、硫酸根離子折百計(jì)含量,單位為毫克每千克(mg/kg);wi0——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算得的色漿中鈣、鎂、氯、硫酸根離子含量,單位為毫克每千克(mg/kg);F——色漿強(qiáng)度(6.2)。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于測(cè)定結(jié)果平均值的10%,取平均值修約到3位有效數(shù)字作為測(cè)定結(jié)果。6.11C.I.酸性黃79純度的測(cè)定6.11.1原理采用反相高效液相色譜法,在C18柱上,以甲醇和磷酸二氫鉀與四丁基溴化銨水溶液的混合溶液為流動(dòng)相,分離C.I.酸性黃79及其有機(jī)雜質(zhì),經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè),用峰面積歸一化法定量。6.11.2儀器設(shè)備6.11.2.1液相色譜儀:輸液泵-流量范圍0.1mL/min~5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;檢測(cè)器-多波長(zhǎng)紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的分光檢測(cè)器。6.11.2.2色譜柱:250mm×4.6mm的不銹鋼柱,固定相為C18,粒徑5μm。6.11.2.3色譜工作站或積分儀。6.11.2.4微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。6.11.2.5分析天平:精度為0.1mg。6.11.2.6微孔過濾膜(水相):孔徑為0.45μm。6.11.2.7針式過濾器:孔徑為0.45μm。6.11.2.8超聲波發(fā)生器。6.11.3試劑和材料6.11.3.1甲醇:色譜純。6.11.3.2磷酸二氫鉀:分析純。6.11.3.3四丁基溴化銨:分析純。6.11.3.4微孔濾膜(水相):孔徑0.45μm。6.11.3.5針式過濾器:孔徑0.45μm。6.11.3.6水:經(jīng)6.11.3.4的微孔濾膜過濾。7HG/TXXXX—XXXX6.11.3.7甲醇水溶液:甲醇與水的體積比=63:37。6.11.3.8緩沖鹽水溶液:25mmol/L磷酸二氫鉀,6.5mmol/L四丁基溴化銨。6.11.4色譜操作條件6.11.4.1流動(dòng)相:甲醇與緩沖鹽水溶液的體積比=63:37。6.11.4.2檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。6.11.4.3流量:0.8mL/min。6.11.4.4進(jìn)樣量:20μL。6.11.4.5柱溫:35℃。6.11.5試樣溶液的配制稱取試樣約5g(精確至0.0001g),用甲醇水溶液稀釋、定容至100mL容量瓶中,混合均勻,于超聲波發(fā)生器中振蕩、脫氣、充分溶解,冷卻至室溫后,取5mL該溶液,用甲醇水溶液定容至100mL,為試樣溶液。6.11.6測(cè)定步驟可根據(jù)儀器設(shè)備不同,選擇最佳分析條件,流動(dòng)相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。開啟色譜儀,待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后,用微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)試樣溶液,待最后一個(gè)組分流出完畢(見圖1),用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。6.11.7色譜示意圖C.I.酸性黃79色譜示意圖見圖1。圖1C.I.酸性黃79液相色譜示意圖6.11.8結(jié)果計(jì)算C.I.酸性黃79純度以w計(jì),數(shù)值用%表示,按式(4)計(jì)算:×100…………(4)式中:A——試樣溶液中C.I.酸性黃79的峰面積數(shù)值;ΣAi——試樣溶液中各組分峰面積數(shù)值之和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8HG/TXXXX—XXXX6.11.9允許差C.I.酸性黃79純度兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.20%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.12有害芳香胺的測(cè)定按GB19601和GB/T24101的規(guī)定進(jìn)行。6.13重金屬元素的測(cè)定按GB20814的規(guī)定進(jìn)行。6.14在錦綸織物上色牢度的測(cè)定6.14.1一般規(guī)定所有色牢度的測(cè)試樣應(yīng)按6.3的有關(guān)規(guī)定染成GB/T4841.1-2006規(guī)定的1/1染色標(biāo)準(zhǔn)深度。6.14.2耐摩擦色牢度的測(cè)定按GB/T3920-2008的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。6.14.3耐皂洗色牢度的測(cè)定按GB/T3921-2008的規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)條件采用GB/T3921-2008表2中的試驗(yàn)方法B(2)。6.14.4耐汗?jié)n色牢度的測(cè)定按GB/T3922-2013的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。6.14.5耐水色牢度的測(cè)定按GB/T5713-1997的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。6.14.6耐熱壓色牢度的測(cè)定按GB/T6152-1997的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,180℃干壓(4h后評(píng)

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