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文檔簡介
生物堿類成分分析熟悉生物堿類成分結(jié)構(gòu)特征及理化性質(zhì)※掌握生物堿類制劑定性鑒別常用方法※掌握生物堿類制劑定量分析常用方法§概述定義:生物堿是生物界除生物體必須的含氮化合物(如氨基酸、蛋白質(zhì)和B族微生素等)之外的所有含氮有機化合物,因其結(jié)構(gòu)中氮原子上的未共享電子對而大多具有堿性。
絕大多數(shù)具有顯著的生理活性中藥材中生物堿多以有機酸鹽的狀態(tài)存在§結(jié)構(gòu)特征及理化性質(zhì)結(jié)構(gòu)特征:大多含有C、H、O、N理化性質(zhì):物理性狀:結(jié)晶性固體;液體、小分子固體(揮發(fā)性、升華性),多無色
溶解性:多樣化
沉淀反應(yīng):生物堿沉淀試劑,定性(蛋白質(zhì)、多肽、鞣質(zhì),避免假陽性)顯色反應(yīng):用于純品,少用于制劑中生物堿分析堿性:多呈堿性,堿性強成鹽,弱游離,供試品制備及分析方法建立及條件
選擇的依據(jù)紫外光譜:共軛體系,紫外吸收§定性鑒別一般理化鑒別沉淀反應(yīng):酸性條件下或酸性稀醇下,生物堿能與一些試劑生成沉淀。(注意多肽,鞣質(zhì),蛋白質(zhì)等假陽性)色譜鑒別TLC—吸附劑:硅膠,氧化鋁(不能用酸性)展開劑:氯仿,苯等及一些相應(yīng)極性的調(diào)節(jié)劑顯色劑:改良的碘化鉍鉀,碘蒸汽等
此外還可用某些生物堿的特殊顏色反應(yīng),如麻黃堿與印三酮
PC—正相色譜,BAW系統(tǒng)展開劑,固定相為濾紙中的水,不能用含硫酸的做顯色劑。在堿性系統(tǒng)或堿性環(huán)境下展開注意
HPLC—高效液相色譜法對結(jié)構(gòu)十分相似的生物堿有很好的分離效果,在恒定的高效液相色譜條件下,各生物堿有一定的保留時間,可作為定性鑒別的參數(shù)。
優(yōu)點:快速,靈敏,微量等§總生物堿含量測定化學(xué)分析法:樣品供試品溶液中總生物堿成分純度較高,常用與處方藥味較少,內(nèi)含成分較簡單的中藥制劑。分光光度法:多用單波長光度法,要求干擾成分在測定波長基本無吸收。樣品分離、凈化(化學(xué)法、柱色譜法、TLC、PC法等)
化學(xué)分析法酸堿滴定法(主要使用)
(1)游離生物堿:多不溶于水,可先將生物堿溶于過量標準酸溶液中,再用標準堿溶液回滴;
(2)生物堿鹽:在水或乙醇介質(zhì)中,用強酸溶液滴定。一般使其溶于90%乙醇溶液中,可用標準酸乙醇液滴定,用酚酞作指示劑。
酸堿滴定法測定中藥制劑中生物堿的含量,因中藥復(fù)方制劑中成分復(fù)雜,樣品溶液需進行凈化處理。(氧化鋁)注意按操作方法分類(1)(2)操作方法將生物堿從中藥制劑中提取,用適宜的方法使其生成沉淀,干燥后直接稱重。加入某些試劑,使生物堿生成不溶性鹽沉淀,稱量沉淀,計算生物堿含量。優(yōu)點計算簡便,不用換算因數(shù),也不必考慮生物堿的分子量。取樣量少,靈敏度高缺點①揮發(fā)性生物堿②蒸發(fā)提取溶劑或加熱、干燥時能分解破壞以及加堿使生物堿游離時可發(fā)生水解的不宜使用③取樣量大、操作時易乳化、費時。計算方法復(fù)雜,繁瑣,影響因素較多,干擾多(沉淀試劑、PH、T、以及與試劑生成沉淀的非生物堿成分)表一兩種重量分析法異同比較表
分光光度法直接測定法:
不經(jīng)化學(xué)反應(yīng),利用生物堿物質(zhì)自身的光吸收直接進行比色測定的方法。
適用:一般用于藥味較少,內(nèi)含成分簡單,干擾不大的中藥制劑中總生物堿的含量測定。(戊己丸、駐車丸)
戊己丸和駐車丸
分光光度法離子對萃取比色法:在一定的PH介質(zhì)中,有機堿與一些酸性染料或磺酸類、酸類的陰離子,定量結(jié)合為有色離子對,定量地溶于某些有機溶劑中,然后在一定波長下,測定有機溶劑或經(jīng)堿化后釋放出來的染料的吸收度,按分光光度法計算含量。
適用:中藥制劑中微量生物堿成分的含量測定。
分光光度法離子對萃取比色法:酸性染料比色法:
B+H+BH+HInH++In-
BH++In-BH+In-本法測定的關(guān)鍵在于:介質(zhì)的pH值,酸性染料的性質(zhì),有機溶劑的性質(zhì)。
分光光度法離子對萃取比色法:雷氏銨鹽比色法:
BH++[Cr(NH3)2(SCN)]2[Cr(NH3)2(SCN)]2
將沉淀分離,溶于丙酮,于520~526nm波長處比色測定吸收度,換算生物堿的含量。
分光光度法離子對萃取比色法:異羥污酸鐵比色法:含有酸酯鍵結(jié)構(gòu)的生物堿,在介質(zhì)中加熱,酯鍵水解,產(chǎn)生羧基與羥胺生成異羥污酸,與Fe3+JDS生成紫紅色配合物,在一定濃度下符合Beer定律,比色法進行含量測定。
供試品溶液中必須不存在其他酯類成分
注意!§單體生物堿的含量測定TLC:簡便、快速
樣品需純化,吸附劑、展開劑及顯色與鑒別相似,要求更嚴格HPLC:適用于單體生物堿成分的含量測定
液—液分配色譜,液—固分配色譜,離子交換色譜GC:只適用于有揮發(fā)性,遇熱不分解的生物堿類。如麻黃堿、檳榔堿、苦參堿、顛茄類生物堿等(!!生物堿鹽在急速加熱器中產(chǎn)生的酸對色譜柱和檢測器不利)HPLC色譜柱中的硅醇基酸性較大,使保留時間延長,峰行變寬,拖尾。改進流動相:
①加入硅醇基抑制劑,競爭或部分阻斷硅醇劑的影響,最常用硅醇基抑制劑是二乙胺、三乙胺(TEA)等。
②合適的pH下,加入低濃度離子對試劑,通過與生物堿類成分生成離子對而掩蔽其堿性基團。常用離子對試劑:辛烷磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉。注意:清洗柱子,避免過夜,保證色譜柱的壽命。③加入季銨鹽試劑,掩蔽固定相表面的硅醇基,如在水-甲醇中加入0.01mol/L的溴化四甲基胺。
④加入電解質(zhì)緩沖鹽,通過改變流動相離子強度,穩(wěn)定pH值及促進離子對相互作用,起到改善峰形及分離效果的作用。改進固定相:封尾技術(shù),即鍵合反應(yīng)結(jié)束后,用三甲
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