(高清版)GBT 39765-2021 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的測定方法 氣相色譜法

國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T39765—2021本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國文具標準化技術委員會(SAC/TC514)歸口。本標準起草單位：國家文教用品質量監(jiān)督檢驗中心、深圳齊心集團股份有限公司、寧波康大美術用品集團有限公司、廣博集團股份有限公司、貝發(fā)集團股份有限公司、華測檢測認證集團股份有限公司、真彩文具股份有限公司。1GB/T39765—2021氣相色譜法本標準規(guī)定了對文具產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的氣相色譜測定方法。測定。本標準不適用于產(chǎn)品包裝。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理苯)在毛細管色譜柱中與共存物質完全分離后，用氫火焰離子化檢測器測定，以外標法定量。4試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1載氣氮氣或氦氣，純度≥99.995%。4.2輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣)與載氣具有相同性質的氮氣。4.3校準化合物用于校正的化合物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯(鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯);純度至少為99%(質量分數(shù))或已知濃度。4.4稀釋溶劑用于稀釋試樣的溶劑，不含有任何干擾測試的物質。純度至少為99%(質量分數(shù))或已知濃度。5儀器設備5.1氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器(FID)。2GB/T39765—20215.2色譜柱應能有效分離被測化合物。如聚二甲基硅氧烷毛細管柱，或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛5.3進樣器容量至少為進樣量的兩倍。5.4樣品瓶帶有可密封瓶蓋的，滿足10mL定容需求的玻璃瓶。5.5容量瓶容量為10mL、50mL的容量瓶。精度0.1mg。5.7離心機轉速5000r/min。5.8過濾膜6樣品6.1固態(tài)樣品棄掉受試產(chǎn)品代表性樣品一定量接近封口的產(chǎn)品后，用干凈的取樣刀快速刮取樣品置于樣品瓶(5.4),修正帶取修正涂層部分，固體膠取膠體部分，并用瓶蓋密封作為待測樣品。若一支文具上所取得的固體不夠平行兩次的測試時，可取多支文具中的固體部分于樣品瓶(5.4)中，用瓶蓋密封并混合均勻后作為待測樣品。6.2非固態(tài)樣品將受試產(chǎn)品的代表性樣品振搖均勻后進行快速拆分，將樣品取出置于樣品瓶(5.4),并用瓶蓋密封作為待測樣品。若一支樣品不夠平行兩次的測試時，可取多支樣品于樣品瓶(5.4)中，用瓶蓋密封并振蕩混合均勻后作為待測樣品。6.3提取對于溶液渾濁或固體顆粒物較多的樣品，用離心機(5.7)以5000r/min離心5min,取上清液，用過濾膜(5.8)過濾后待測。3GB/T39765—20217試驗步驟c)柱溫：初始溫度50℃保持1min,然后以8℃/min升至150℃保持2min,再以20℃/min升溫至250℃,保持5min;d)檢測器溫度：260℃;按7.1給出的參考色譜條件，根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳，每次都甲醇稀釋至刻度，搖勻，配制成苯(1.0mg/mL)、甲苯(1.0mg/mL)、乙苯(1.0mg/mL)、間二甲苯根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇相應的系列標準溶液濃度。按表1所列標移取的體積/對應苯的濃度/對應甲苯的濃度/對應乙苯的濃度/對應二甲苯(間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯)的濃度/(pg/mL)4GB/T39765—20217.3.3標準曲線的繪制開啟氣相色譜，對氣相色譜條件進行設定，待基線穩(wěn)定后，用進樣器取1μL標準溶液進樣，測定峰面積，繪制標準曲線，相關系數(shù)應大于或等于0.995。7.4樣品的定性分析7.4.1被測化合物保留時間的測定注入1.0μL含4.3所示化合物的標準溶液，記錄各種被測化合物的保留時間，參見附錄B。7.4.2定性檢驗樣品中的被測化合物按7.2所示步驟，以保留時間定性，確定是否存在被測化合物。7.5試樣的定量測試7.5.1按校準時的最優(yōu)化條件設定儀器參數(shù)。7.5.2將1.0μL按7.2配制好的試液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄被測化合物的峰面積。7.5.3以峰面積A為縱坐標，相應濃度c(μg/mL)為橫坐標，即得標準曲線。8試驗數(shù)據(jù)的處理8.1結果計算直接從標準曲線上讀取試樣溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的濃度，按式(1)計算每種被測苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量。式中：X——試樣中被測化合物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質量，單位為克(g);計算結果保留三位有效數(shù)字。8.2平行試驗按照以上步驟，對同一試樣進行二次平行試驗測定。9檢出限當稱樣量為0.1g,按本標準要求，苯、甲苯、乙苯及二甲苯測定方法檢出限為：苯10mg/kg、甲苯10精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。5GB/T39765—2021試驗報告至少應包括以下內容：a)注明本標準編號；b)完全識別受試產(chǎn)品所必需的全部細節(jié)(生產(chǎn)廠家、型號規(guī)格、材質等);c)與規(guī)定的試驗方法的任何不同之處；d)有關方之間商定的條款；e)試驗日期。6GB/T39765—2021(資料性附錄)針對具體文具產(chǎn)品推薦采用的溶解試劑表A.1給出了本標準中具體文具產(chǎn)品推薦采用的溶解試劑。表A.1具體文具產(chǎn)品推薦采用的溶解試劑產(chǎn)品舉例推薦采用的溶解試劑油畫顏料、油性墨水、修正液、修正帶、中性墨水、丙烯畫顏料、固體膠乙酸乙酯、丙酮、正已烷等液