(高清版)GBT 40272-2021 紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料　酸溶鎂、鈣、錳、鐵、銅、鈉、鉀的測定

ICS85.010Y30GB/T40272—2021iron,copper,sodiumandpotassium(ISO12830:2019,MOD)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40272—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO12830:2019《紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料酸溶鎂、鈣、本標(biāo)準(zhǔn)與ISO12830:2019相比，結(jié)構(gòu)調(diào)整情況如下：——將8.2和8.3合并為8.2,將8.4修改為8.3.1,將8.5修改為8.3.2;——將10.1和10.2合并為第10章；——將第11章拆分為3條；——將A.1、A.4改為分條形式表述。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO12830:2019相比，主要技術(shù)性差異及其原因如下：——修改了范圍，增加了方法檢出限，使標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容更加完善；·用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T·用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T·用等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T·用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T·用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T450代替ISO462代替ISO740代替ISO7213;6682代替ISO3696;22877代替ISO1762;——?jiǎng)h除了術(shù)語和定義中3.1的注、3.2和3.3,ISO12830:2019中該部分內(nèi)容主要用于解釋“介——增加了自行配制標(biāo)準(zhǔn)元素儲(chǔ)備液時(shí)所用金屬純度的要求，以及儲(chǔ)備液存儲(chǔ)的時(shí)間和環(huán)境要求，請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC141)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中輕(晉江)衛(wèi)生用品研究有限公司、中輕紙品檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、安徽省蕭縣林平紙業(yè)有限公司、花之町(廈門)日用品有限公司、浙江華豐紙業(yè)科技有限公司、中國制漿造紙研究院有限公司。1GB/T40272—2021警示1——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的警示2——本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法涉及納米材料的使用。應(yīng)注意確保遵守納米技術(shù)實(shí)驗(yàn)室安全和最佳本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定紙、紙本標(biāo)準(zhǔn)鎂元素檢出限0.4mg/kg;鈣元素檢出限0.2mg/kg;錳元素檢出限0.4mg/kg;鐵元素檢出限1.0mg/kg;銅元素檢出限0.2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T450—2008,ISO186:2002,MOD)GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測定(GB/T462—2008,ISO287:1985,ISO638:GB/T740紙漿試樣的采取(GB/T740—2003,ISO7213:1981,IDT)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T22877紙、紙板和紙漿灼燒殘余物(灰分)的測定(525℃)(GB/T22877—2008,ISO1762:2001,MOD)3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。由直徑尺寸在1nm～100nm之間的纖維素組成的材料，以及內(nèi)部或外部結(jié)構(gòu)由納米級(jí)(3.2)纖維素組成的材料。3.2納米級(jí)nanoscale尺寸介于1nm到100nm。2GB/T40272—20214原理譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)或滿足本標(biāo)準(zhǔn)檢出限的其他類型儀器(如ICP-注：氯化鑭溶液用于消除空氣-乙炔火焰原子吸收法中鈣和鎂的化學(xué)干擾，當(dāng)使用其他測定方法時(shí)不需要使用該解并稀釋定容至1000mL。5.6各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：可以使用通過認(rèn)證的商品化的標(biāo)準(zhǔn)溶液或混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。以下方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，所配標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保存在0℃~5℃的條件下，有效期為6個(gè)月：a)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,取1.000g金屬鎂帶(純度>99.99%)溶解于100mL硝酸溶液(1+b)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,稱取2.497g已于溫度不超過200℃干燥過的碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于最小體積硝酸溶液(1+4)中，用水稀釋定容至1000mL。c)錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,稱取2.749g已于450℃下烘干的硫酸錳(MnSO?),用水稀釋定容至1000mL;或取1.000g金屬錳條或金屬錳線(純度>99.99%)溶解于100mL硝酸溶液d)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,取1.000g金屬鐵條或鐵絲(純度>99.99%)溶解于20mL鹽e)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,取1.000g金屬銅條或銅絲(純度>99.99%)溶解于最小體積硝酸溶液(1+1)中，用水稀釋定容至1000mL。f)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L,將無水硫酸鈉(Na?SO?)放入鉑金或陶瓷坩堝中，置于550℃灼燒。3GB/T40272—20216.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所有玻璃和塑料器皿在使用前應(yīng)用0.1mol/L鹽酸或10%硝酸沖洗，然后再用水沖洗。6.7電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.8一次性防護(hù)手套。7取樣7.1總則從樣品的各個(gè)部位撕下或取出約1cm×1cm的小片，至少30g,組成待測試樣。數(shù)量應(yīng)滿足第8章平行測試的要求。第8章進(jìn)行重復(fù)測試的試樣。如果樣品為水懸浮形態(tài)，應(yīng)從樣品的各個(gè)部位取出足夠的試樣，絕干量應(yīng)8試樣的制備按照GB/T462規(guī)定測定試樣的水分含量，同時(shí)按照GB/T22877規(guī)定將樣品置于坩堝(6.3)中進(jìn)4GB/T40272—2021量元素，建議取樣質(zhì)量增加至5g～10g(以絕干計(jì))。每個(gè)樣品做兩份試樣的平行測定。由于某些原皿幾分鐘。將液體轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，如果有不溶性殘?jiān)?，使用濾紙(6.2)將坩堝的液體過濾至100mL容量瓶中。在坩堝中再加入5mL鹽酸并加熱，將液體轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，確保轉(zhuǎn)移完全。用水沖洗濾器，并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。當(dāng)使用原子吸收光譜法時(shí)，應(yīng)在測鈉、鉀的容量瓶中加入2.0mL氯化銫溶液(5.5);如果使用空氣/乙炔火焰，應(yīng)在測定鈣和鎂的容量瓶中加入4.0mL氯化鑭溶待上機(jī)測試。如果取樣量較小時(shí)，可以將消化后的溶液加熱濃縮并定容至25mL,以滿足取樣和定容體積的比例關(guān)系?；一?，冷卻坩堝。小心地用水潤濕灰化殘?jiān)?，在通風(fēng)柜中向坩堝內(nèi)加入5mL硝酸。用沸水浴、將液體轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，如聲溶解，可以使用濾紙將坩堝的液體過濾至100mL容量瓶中。在坩堝中再加入5mL水并的容量瓶中加入4.0mL氯化鑭溶液；如果使用一氧化二氮/乙炔火焰，應(yīng)在測定鈣的容量瓶中加入2.0mL氯化銫溶液。用水定容。待上機(jī)測試。如果取樣量較小時(shí)，可以將消解后的溶液加熱濃縮并定容至25mL,以滿足取樣和定容體積的比例關(guān)系。9校準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)確保校準(zhǔn)溶液的酸濃度和氯化鑭/氯化銫濃度與測試溶液相同，因?yàn)樗岷望}溶液的濃度會(huì)影響儀存數(shù)月。9.2原子吸收光譜法(AAS)校準(zhǔn)曲線使用原子吸收光譜法(AAS)時(shí)，應(yīng)至少稀釋5個(gè)不同濃度的各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.6)到5GB/T40272—2021在2g/L到10g/L之間]。添加鑭元素的濃度取決于樣品溶液中如磷等干擾物質(zhì)的濃度。而在配制9.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)校準(zhǔn)曲線使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)時(shí)，應(yīng)至少稀釋5個(gè)不同濃度的各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備準(zhǔn)溶液相同。原子吸收光譜法的推薦波長如下： 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的推薦波長如下：6GB/T40272—202111.3試樣的測定按照儀器操作手冊設(shè)定相關(guān)參數(shù)，分別測定校準(zhǔn)溶液、空白溶液和待測試樣的濃度。通過校準(zhǔn)曲線確定試樣中各元素的濃度。如果用空白溶液校正過的測試溶液讀數(shù)超過校準(zhǔn)曲線范圍，用水將其稀釋至曲線范圍內(nèi)，稀釋后最終測試溶液中的酸濃度應(yīng)與校準(zhǔn)溶液相同，必要時(shí)，還包括氯化鑭/氯化銫的濃度。注：使用石墨爐原子吸收光譜法時(shí)，需要根據(jù)所使用儀器和待測元素使用適當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑，將空白溶液、校準(zhǔn)溶液或試樣溶液與基體改進(jìn)劑同時(shí)注入石墨爐。12結(jié)果表示按式(1)計(jì)算試樣中各酸溶元素的含量，測試結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)參見附錄A:式中：X——樣品中特定酸溶元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);f——稀釋因子，如果測試溶液沒有稀釋，則f=1;p——通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的測試溶液中特定元素扣除空白后的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——測試溶液定容體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。小于10mg/kg時(shí)以兩位有效數(shù)字表示，在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過1mg/kg;大于或等于10mg/kg時(shí)以三位有效數(shù)字表示，在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。未檢測到元素時(shí)，結(jié)果應(yīng)表示為小于檢出限(<Lmg/kg),其中(Lmg/kg)為該元素的檢出限。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)測試的日期和地點(diǎn)；c)待測樣品所必須的全部信息；d)元素測試的試驗(yàn)方法；e)按照第12章要求表示的結(jié)果；f)任何與本標(biāo)準(zhǔn)的偏離，可能影響測定結(jié)果的任何操作。7GB/T40272—2021(資料性附錄)精密度A.1.2這次對比試驗(yàn)采用了6種不同定量的紙漿、紙和紙板樣品，參與實(shí)驗(yàn)室按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了測試。含量十分低，有些實(shí)驗(yàn)室不具備測試酸溶銅元素的能力。A.1.3重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)見表A.1～表A.12。計(jì)算依據(jù)為ISO/TR24498。A.1.4報(bào)告的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限是在相同試驗(yàn)條件下，對相同材料得到的兩組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，在95%置信概率下可能出現(xiàn)的最大差值的估算值。這種評(píng)價(jià)對不同材料或不同試驗(yàn)條件無效。表A.1漂白針葉漿重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv%重復(fù)性限r(nóng)鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.2漂白闊葉漿重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv.%重復(fù)性限r(nóng)鎂(Mg)5鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)68GB/T40272—2021表A.3化學(xué)熱機(jī)漿重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)C%重復(fù)性限r(nóng)鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)5銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)5表A.4無涂布紙重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv.%重復(fù)性限r(nóng)鎂(Mg)6鈣(Ca)5錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)5表A.5涂布紙重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)Cv%重復(fù)性限r(nóng)鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)69GB/T40272—2021表A.6紙板重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值mg/kg標(biāo)準(zhǔn)偏差S,mg/kg變異系數(shù)C%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg鎂(Mg)64.1鈣(Ca)6471錳(Mn)60.27鐵(Fe)64.5銅(Cu)50.15鈉(Na)6鉀(K)60.51表A.7漂白針葉漿再現(xiàn)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr變異系數(shù)Cv.R%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.8漂白闊葉漿再現(xiàn)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SR變異系數(shù)Cv.R%鎂(Mg)5鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)6GB/T40272—2021表A.9化學(xué)熱機(jī)漿再現(xiàn)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值mg/kg標(biāo)準(zhǔn)偏差SRmg/kg變異系數(shù)Cv.R%再現(xiàn)性限Rmg/kg鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)60.210.070.20鐵(Fe)50.40銅(Cu)40.230.2189.00.57鈉(Na)6鉀(K)56.59表A.10無涂布紙?jiān)佻F(xiàn)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SR變異系數(shù)Cv.R%再現(xiàn)性限R鎂(Mg)6鈣(Ca)5錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)5表A.11涂布紙?jiān)佻F(xiàn)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值變異系數(shù)Cv,R%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6GB/T40272—2021表A.12紙板再現(xiàn)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SR變異系數(shù)Cx.R%再現(xiàn)性限R鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6A.4總則——纖維素納米材料A.4.1來自8個(gè)國家的9家實(shí)驗(yàn)室參與了一次國際實(shí)驗(yàn)室間比對，對4個(gè)纖維素納米材料樣品進(jìn)行了酸溶金屬元素的測定。A.4.2在某些情況下，結(jié)果被認(rèn)為是離群值，沒有體現(xiàn)在精密度陳述中。特別地，在所有樣品中酸溶錳和銅以及酸溶性鐵和鉀的含量都非常低，很難獲得這些元素的良好重復(fù)性。因此，從計(jì)算中剔除了一些異常數(shù)據(jù)點(diǎn)。A.4.3重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)見表A.13～表A.20。計(jì)算依據(jù)為ISO/TR24498。A.4.4報(bào)告的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限是在相同試驗(yàn)條件下，對相同材料得到的兩組試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較時(shí)，在95%置信概率不評(píng)價(jià)的最大差值。這評(píng)價(jià)對不同材料或不同試驗(yàn)條件無效。A.5重復(fù)性——纖維素納米材料表A.13纖維素納米晶體(CNC)1*重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值mg/kg標(biāo)準(zhǔn)偏差S,mg/kg變異系數(shù)C%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg鎂(Mg)982.8鈣(Ca)881.9錳(Mn)80.280.0330.091鐵(Fe)70.654.6銅(Cu)60.280.0460.13鈉(Na)94.3鉀(K)841.3“CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。GB/T40272—2021表A.14CNC2*重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)C%重復(fù)性限r(nóng)鎂(Mg)8鈣(Ca)8錳(Mn)鐵(Fe)7銅(Cu)鈉(Na)8鉀(K)8"CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)，k值(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實(shí)驗(yàn)室的數(shù)值范圍內(nèi)，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算中。其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)，h值和k值略高于臨界值。但是，由于總平均值非常接近CNC1(與CNC2是同組樣品)的平均值，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算中。表A.15纖維素納米纖維(CNF)1°重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值mg/kg標(biāo)準(zhǔn)偏差S,mg/kg變異系數(shù)Cv%重復(fù)性限mg/kg鎂(Mg)86.34.6鈣(Ca)74.545.6錳(Mn)90.190.54鐵(Fe)8銅(Cu)80.890.100.27鈉(Na)43.4鉀(K)8“其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的每種元素的試驗(yàn)結(jié)果，k統(tǒng)計(jì)量(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實(shí)驗(yàn)室的數(shù)值范圍內(nèi)，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算中。表A.16CNF2#重復(fù)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差S,變異系數(shù)C%重復(fù)性限r(nóng)鎂(Mg)9鈣(Ca)8錳(Mn)9鐵(Fe)8銅(Cu)8GB/T40272—2021表A.16(續(xù))元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值mg/kg標(biāo)準(zhǔn)偏差S,mg/kg變異系數(shù)C%重復(fù)性限r(nóng)mg/kg鈉(Na)9°28.6鉀(K)849.6其中一家實(shí)驗(yàn)室提供的每種元素的試驗(yàn)結(jié)果，k統(tǒng)計(jì)量(數(shù)據(jù)一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實(shí)驗(yàn)室的數(shù)值范圍內(nèi)，因此將數(shù)據(jù)包括在計(jì)算中。A.6再現(xiàn)性——纖維素納米材料表A.17CNC1*再現(xiàn)性元素實(shí)驗(yàn)室數(shù)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差SR變異系數(shù)Cv.R%再現(xiàn)性限R鎂(Mg)9鈣(Ca)8錳(Mn)8鐵(Fe)7銅(Cu)6鈉(Na)9鉀(K)8CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。