(高清版)GBT 40272-2021 紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料　酸溶鎂、鈣、錳、鐵、銅、鈉、鉀的測定

ICS85.010Y30GB/T40272—2021iron,copper,sodiumandpotassium(ISO12830:2019,MOD)國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會IGB/T40272—2021本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準使用重新起草法修改采用ISO12830:2019《紙、紙板、紙漿和纖維素納米材料酸溶鎂、鈣、本標準與ISO12830:2019相比，結構調整情況如下：——將8.2和8.3合并為8.2,將8.4修改為8.3.1,將8.5修改為8.3.2;——將10.1和10.2合并為第10章；——將第11章拆分為3條；——將A.1、A.4改為分條形式表述。本標準與ISO12830:2019相比，主要技術性差異及其原因如下：——修改了范圍，增加了方法檢出限，使標準技術內容更加完善；·用修改采用國際標準的GB/T·用修改采用國際標準的GB/T·用等同采用國際標準的GB/T·用修改采用國際標準的GB/T·用修改采用國際標準的GB/T450代替ISO462代替ISO740代替ISO7213;6682代替ISO3696;22877代替ISO1762;——刪除了術語和定義中3.1的注、3.2和3.3,ISO12830:2019中該部分內容主要用于解釋“介——增加了自行配制標準元素儲備液時所用金屬純度的要求，以及儲備液存儲的時間和環(huán)境要求，請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由中國輕工業(yè)聯合會提出。本標準由全國造紙工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC141)歸口。本標準起草單位：中輕(晉江)衛(wèi)生用品研究有限公司、中輕紙品檢驗認證有限公司、安徽省蕭縣林平紙業(yè)有限公司、花之町(廈門)日用品有限公司、浙江華豐紙業(yè)科技有限公司、中國制漿造紙研究院有限公司。1GB/T40272—2021警示1——使用本標準的人員應有正規(guī)化學實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的警示2——本標準規(guī)定的方法涉及納米材料的使用。應注意確保遵守納米技術實驗室安全和最佳本標準規(guī)定了使用原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定紙、紙本標準鎂元素檢出限0.4mg/kg;鈣元素檢出限0.2mg/kg;錳元素檢出限0.4mg/kg;鐵元素檢出限1.0mg/kg;銅元素檢出限0.2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T450—2008,ISO186:2002,MOD)GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測定(GB/T462—2008,ISO287:1985,ISO638:GB/T740紙漿試樣的采取(GB/T740—2003,ISO7213:1981,IDT)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T22877紙、紙板和紙漿灼燒殘余物(灰分)的測定(525℃)(GB/T22877—2008,ISO1762:2001,MOD)3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。由直徑尺寸在1nm～100nm之間的纖維素組成的材料，以及內部或外部結構由納米級(3.2)纖維素組成的材料。3.2納米級nanoscale尺寸介于1nm到100nm。2GB/T40272—20214原理譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)或滿足本標準檢出限的其他類型儀器(如ICP-注：氯化鑭溶液用于消除空氣-乙炔火焰原子吸收法中鈣和鎂的化學干擾，當使用其他測定方法時不需要使用該解并稀釋定容至1000mL。5.6各元素的標準儲備溶液：可以使用通過認證的商品化的標準溶液或混合標準溶液。以下方法配制標準溶液，所配標準溶液應保存在0℃~5℃的條件下，有效期為6個月：a)鎂標準溶液：1000mg/L,取1.000g金屬鎂帶(純度>99.99%)溶解于100mL硝酸溶液(1+b)鈣標準溶液：1000mg/L,稱取2.497g已于溫度不超過200℃干燥過的碳酸鈣標準物質，溶解于最小體積硝酸溶液(1+4)中，用水稀釋定容至1000mL。c)錳標準溶液：1000mg/L,稱取2.749g已于450℃下烘干的硫酸錳(MnSO?),用水稀釋定容至1000mL;或取1.000g金屬錳條或金屬錳線(純度>99.99%)溶解于100mL硝酸溶液d)鐵標準溶液：1000mg/L,取1.000g金屬鐵條或鐵絲(純度>99.99%)溶解于20mL鹽e)銅標準溶液：1000mg/L,取1.000g金屬銅條或銅絲(純度>99.99%)溶解于最小體積硝酸溶液(1+1)中，用水稀釋定容至1000mL。f)鈉標準溶液：1000mg/L,將無水硫酸鈉(Na?SO?)放入鉑金或陶瓷坩堝中，置于550℃灼燒。3GB/T40272—20216.1一般實驗室儀器：所有玻璃和塑料器皿在使用前應用0.1mol/L鹽酸或10%硝酸沖洗，然后再用水沖洗。6.7電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或電感耦合等離子體質譜儀。6.8一次性防護手套。7取樣7.1總則從樣品的各個部位撕下或取出約1cm×1cm的小片，至少30g,組成待測試樣。數量應滿足第8章平行測試的要求。第8章進行重復測試的試樣。如果樣品為水懸浮形態(tài)，應從樣品的各個部位取出足夠的試樣，絕干量應8試樣的制備按照GB/T462規(guī)定測定試樣的水分含量，同時按照GB/T22877規(guī)定將樣品置于坩堝(6.3)中進4GB/T40272—2021量元素，建議取樣質量增加至5g～10g(以絕干計)。每個樣品做兩份試樣的平行測定。由于某些原皿幾分鐘。將液體轉移至100mL容量瓶中，如果有不溶性殘渣，使用濾紙(6.2)將坩堝的液體過濾至100mL容量瓶中。在坩堝中再加入5mL鹽酸并加熱，將液體轉移至100mL容量瓶中，確保轉移完全。用水沖洗濾器，并轉移至容量瓶中。當使用原子吸收光譜法時，應在測鈉、鉀的容量瓶中加入2.0mL氯化銫溶液(5.5);如果使用空氣/乙炔火焰，應在測定鈣和鎂的容量瓶中加入4.0mL氯化鑭溶待上機測試。如果取樣量較小時，可以將消化后的溶液加熱濃縮并定容至25mL,以滿足取樣和定容體積的比例關系?；一螅鋮s坩堝。小心地用水潤濕灰化殘渣，在通風柜中向坩堝內加入5mL硝酸。用沸水浴、將液體轉移至100mL容量瓶中，如聲溶解，可以使用濾紙將坩堝的液體過濾至100mL容量瓶中。在坩堝中再加入5mL水并的容量瓶中加入4.0mL氯化鑭溶液；如果使用一氧化二氮/乙炔火焰，應在測定鈣的容量瓶中加入2.0mL氯化銫溶液。用水定容。待上機測試。如果取樣量較小時，可以將消解后的溶液加熱濃縮并定容至25mL,以滿足取樣和定容體積的比例關系。9校準溶液的配制應確保校準溶液的酸濃度和氯化鑭/氯化銫濃度與測試溶液相同，因為酸和鹽溶液的濃度會影響儀存數月。9.2原子吸收光譜法(AAS)校準曲線使用原子吸收光譜法(AAS)時，應至少稀釋5個不同濃度的各元素的標準儲備溶液(5.6)到5GB/T40272—2021在2g/L到10g/L之間]。添加鑭元素的濃度取決于樣品溶液中如磷等干擾物質的濃度。而在配制9.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)校準曲線使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)時，應至少稀釋5個不同濃度的各元素的標準儲備準溶液相同。原子吸收光譜法的推薦波長如下： 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的推薦波長如下：6GB/T40272—202111.3試樣的測定按照儀器操作手冊設定相關參數，分別測定校準溶液、空白溶液和待測試樣的濃度。通過校準曲線確定試樣中各元素的濃度。如果用空白溶液校正過的測試溶液讀數超過校準曲線范圍，用水將其稀釋至曲線范圍內，稀釋后最終測試溶液中的酸濃度應與校準溶液相同，必要時，還包括氯化鑭/氯化銫的濃度。注：使用石墨爐原子吸收光譜法時，需要根據所使用儀器和待測元素使用適當的基體改進劑，將空白溶液、校準溶液或試樣溶液與基體改進劑同時注入石墨爐。12結果表示按式(1)計算試樣中各酸溶元素的含量，測試結果的精密度數據參見附錄A:式中：X——樣品中特定酸溶元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);f——稀釋因子，如果測試溶液沒有稀釋，則f=1;p——通過校準曲線計算出的測試溶液中特定元素扣除空白后的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——測試溶液定容體積，單位為毫升(mL);計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示。小于10mg/kg時以兩位有效數字表示，在重復性條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過1mg/kg;大于或等于10mg/kg時以三位有效數字表示，在重復性條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。未檢測到元素時，結果應表示為小于檢出限(<Lmg/kg),其中(Lmg/kg)為該元素的檢出限。試驗報告應包括以下內容：a)本標準編號；b)測試的日期和地點；c)待測樣品所必須的全部信息；d)元素測試的試驗方法；e)按照第12章要求表示的結果；f)任何與本標準的偏離，可能影響測定結果的任何操作。7GB/T40272—2021(資料性附錄)精密度A.1.2這次對比試驗采用了6種不同定量的紙漿、紙和紙板樣品，參與實驗室按本標準進行了測試。含量十分低，有些實驗室不具備測試酸溶銅元素的能力。A.1.3重復性和再現性數據見表A.1～表A.12。計算依據為ISO/TR24498。A.1.4報告的重復性限和再現性限是在相同試驗條件下，對相同材料得到的兩組試驗結果進行比較時，在95%置信概率下可能出現的最大差值的估算值。這種評價對不同材料或不同試驗條件無效。表A.1漂白針葉漿重復性元素實驗室數平均值標準偏差S,變異系數Cv%重復性限r鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.2漂白闊葉漿重復性元素實驗室數平均值標準偏差S,變異系數Cv.%重復性限r鎂(Mg)5鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)68GB/T40272—2021表A.3化學熱機漿重復性元素實驗室數平均值標準偏差S,變異系數C%重復性限r鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)5銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)5表A.4無涂布紙重復性元素實驗室數平均值標準偏差S,變異系數Cv.%重復性限r鎂(Mg)6鈣(Ca)5錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)5表A.5涂布紙重復性元素實驗室數平均值標準偏差S,變異系數Cv%重復性限r鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)69GB/T40272—2021表A.6紙板重復性元素實驗室數平均值mg/kg標準偏差S,mg/kg變異系數C%重復性限rmg/kg鎂(Mg)64.1鈣(Ca)6471錳(Mn)60.27鐵(Fe)64.5銅(Cu)50.15鈉(Na)6鉀(K)60.51表A.7漂白針葉漿再現性元素實驗室數平均值標準偏差Sr變異系數Cv.R%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6表A.8漂白闊葉漿再現性元素實驗室數平均值標準偏差SR變異系數Cv.R%鎂(Mg)5鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)4鈉(Na)6鉀(K)6GB/T40272—2021表A.9化學熱機漿再現性元素實驗室數平均值mg/kg標準偏差SRmg/kg變異系數Cv.R%再現性限Rmg/kg鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)60.210.070.20鐵(Fe)50.40銅(Cu)40.230.2189.00.57鈉(Na)6鉀(K)56.59表A.10無涂布紙再現性元素實驗室數平均值標準偏差SR變異系數Cv.R%再現性限R鎂(Mg)6鈣(Ca)5錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)5表A.11涂布紙再現性元素實驗室數平均值變異系數Cv,R%鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6GB/T40272—2021表A.12紙板再現性元素實驗室數平均值標準偏差SR變異系數Cx.R%再現性限R鎂(Mg)6鈣(Ca)6錳(Mn)6鐵(Fe)6銅(Cu)5鈉(Na)6鉀(K)6A.4總則——纖維素納米材料A.4.1來自8個國家的9家實驗室參與了一次國際實驗室間比對，對4個纖維素納米材料樣品進行了酸溶金屬元素的測定。A.4.2在某些情況下，結果被認為是離群值，沒有體現在精密度陳述中。特別地，在所有樣品中酸溶錳和銅以及酸溶性鐵和鉀的含量都非常低，很難獲得這些元素的良好重復性。因此，從計算中剔除了一些異常數據點。A.4.3重復性和再現性數據見表A.13～表A.20。計算依據為ISO/TR24498。A.4.4報告的重復性限和再現性限是在相同試驗條件下，對相同材料得到的兩組試驗結果進行比較時，在95%置信概率不評價的最大差值。這評價對不同材料或不同試驗條件無效。A.5重復性——纖維素納米材料表A.13纖維素納米晶體(CNC)1*重復性元素實驗室數平均值mg/kg標準偏差S,mg/kg變異系數C%重復性限rmg/kg鎂(Mg)982.8鈣(Ca)881.9錳(Mn)80.280.0330.091鐵(Fe)70.654.6銅(Cu)60.280.0460.13鈉(Na)94.3鉀(K)841.3“CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。GB/T40272—2021表A.14CNC2*重復性元素實驗室數平均值標準偏差S,變異系數C%重復性限r鎂(Mg)8鈣(Ca)8錳(Mn)鐵(Fe)7銅(Cu)鈉(Na)8鉀(K)8"CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。其中一家實驗室提供的數據，k值(數據一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實驗室的數值范圍內，因此將數據包括在計算中。其中一家實驗室提供的數據，h值和k值略高于臨界值。但是，由于總平均值非常接近CNC1(與CNC2是同組樣品)的平均值，因此將數據包括在計算中。表A.15纖維素納米纖維(CNF)1°重復性元素實驗室數平均值mg/kg標準偏差S,mg/kg變異系數Cv%重復性限mg/kg鎂(Mg)86.34.6鈣(Ca)74.545.6錳(Mn)90.190.54鐵(Fe)8銅(Cu)80.890.100.27鈉(Na)43.4鉀(K)8“其中一家實驗室提供的每種元素的試驗結果，k統(tǒng)計量(數據一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實驗室的數值范圍內，因此將數據包括在計算中。表A.16CNF2#重復性元素實驗室數平均值標準偏差S,變異系數C%重復性限r鎂(Mg)9鈣(Ca)8錳(Mn)9鐵(Fe)8銅(Cu)8GB/T40272—2021表A.16(續(xù))元素實驗室數平均值mg/kg標準偏差S,mg/kg變異系數C%重復性限rmg/kg鈉(Na)9°28.6鉀(K)849.6其中一家實驗室提供的每種元素的試驗結果，k統(tǒng)計量(數據一致性的一種度量)略高于臨界k值。但是，由于平均值在其他實驗室的數值范圍內，因此將數據包括在計算中。A.6再現性——纖維素納米材料表A.17CNC1*再現性元素實驗室數平均值標準偏差SR變異系數Cv.R%再現性限R鎂(Mg)9鈣(Ca)8錳(Mn)8鐵(Fe)7銅(Cu)6鈉(Na)9鉀(K)8CNC1和CNC2是同一組樣品，但分別制備。