T-SDYZC 005-2024 熏烤類肉制品中雜環(huán)胺（HAAs）的測(cè)定

全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)Determinationofheterocyclicaromaticamine（HAAs）insmokedandroastedmeatproductsI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工與營(yíng)本文件主要起草人：杜鵬飛、王維婷、柳堯波、1熏烤類肉制品中雜環(huán)胺（HAAs）的測(cè)定5.1.1氫氧化鈉（NaOH分析純。5.1.2乙酸乙酯（C4H8O2分析純。2）：）：5.1.6鹽酸（HCl分析純。）：5.2試劑配制）：）：5.2.5甲醇-氨水（V/V=19/）：5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置5.4.1雜環(huán)胺（HAAs）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：將PhIP、IQ、MeIQ、7,8-DiMeIQx5.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取雜環(huán)胺（HAAs）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，甲醇稀釋后得到雜環(huán)胺（HAAs）濃度分別5.5材料5.5.1微孔濾膜：0.22μm5.5.2OasisMCX3CC（60mg）固相萃取柱（或條件相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈?.1液相色譜儀-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有大氣壓電噴霧3均質(zhì)1min。均質(zhì)器刀頭分別用5.0mL的40g/L氫氧化固相萃取柱預(yù)先依次用6mL甲醇、6mL超純水活化。量取10出液后，依次用6mL0.1mol/L鹽酸、6mL甲醇淋洗，每次淋洗完后都需將柱體內(nèi)淋洗溶液抽干，最——色譜柱：C18柱(1.7μm,100mm×2.1mm——流速：0.3mL/min；0479——電離方式：采用電噴霧正離子模式（ESI+——?dú)夂煔猓–urtainGas,）：）：）：——離子源Gas1：55；離子源Gas2：55；VV12NorHarman344567VV89相對(duì)離子豐度/%±20±25±30±50液稀釋后雜環(huán)胺（HAAs）的濃度在線性范圍之內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜圖見(jiàn)X———試樣中雜環(huán)胺（HAAs）含量，單位為微克每千克(μg/kg5c———根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得出的樣液中雜環(huán)胺（HAAs）濃度，單位為微克每升(μg/Lv———樣液最終定容體積，單位為毫升（mL計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算本方法在0.5μg/kg~50μg/kg添加濃度的回收率為70.0%~110.0%，批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差