YBT 6275-2024《洗油 α-甲基萘和β-甲基萘含量的測定 氣相色譜法》

8ICS71.080.90CCSG18YBYB/T××××—××××氣相色譜法-methylnaphthalene—Gaschro中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYB/T××××—××××本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC183）歸口。本文件起草單位：內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司、冶金信息標(biāo)準(zhǔn)信息研究院。本文件主要起草人：江鑫、樊永在、李曉炅、王曉遠(yuǎn)、王平、付利俊、謝曉霞、張利娜、賀俊霞、王曉龍。本文件為首次發(fā)布。1YB/T××××—××××警示----使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問 題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定要求的條件。本文件規(guī)定了氣相色譜法測定洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的方法；規(guī)定了試驗原理、儀器、試驗步驟、試驗結(jié)果、允許偏差、試驗報告等內(nèi)容。本文件適用于洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T焦化產(chǎn)品油類的取樣方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試驗原理試樣經(jīng)溶劑溶解后，用附有氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀測定，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，內(nèi)標(biāo)法定量，計算洗油中α-甲基萘和β-甲基萘的含量。5試劑和材料除另有規(guī)定外，本文件規(guī)定的試劑均為分析純。5.1實驗室用水:符合GB/T6682規(guī)定的二級水及以上標(biāo)準(zhǔn)。5.2α-甲基萘：色譜純。5.3β-甲基萘：色譜純。5.4正十二烷：色譜純。5.6氯化鈉。5.7載氣和輔助氣體。5.7.1載氣：氮氣純度不低于99.99%。5.7.2燃燒氣：氫氣純度不低于99.99%。2YB/T××××—××××5.7.3助燃?xì)猓簝艋蟮膲嚎s空氣。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜儀：具有氫火焰檢測器（FID）、程序升溫功能、安裝毛細(xì)管色譜柱的接口及分流、不分流裝置，靈敏度為Mt≤5×10-11g/s（正十六烷）的氣相色譜儀。6.2色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理器。6.3色譜柱：100%聚二甲基硅氧烷石英彈性毛細(xì)管色譜柱(DB-1毛細(xì)管柱)，50.00m×0.25mm×0.25μm，或能達(dá)到分離要求的同類型毛細(xì)管色譜柱。6.4分析天平：分度值0.1mg。6.5微量注射器：1μL或10μL。6.6移液管：10mL。6.7高型稱量瓶：40mm×25mm。6.8磨口瓶：500mL。6.9容量瓶：5mL、10mL、25mL。7試祥的采取和制備7.1洗油試樣的采取按照GB/T1999規(guī)定的要求進(jìn)行。7.2洗油檢測前應(yīng)當(dāng)進(jìn)行脫水處理，根據(jù)洗油水分含量的高低在磨口瓶中加入適量的氯化鈉脫水處理，以脫水后的洗油作為待測分析洗油試樣。8檢測步驟8.1調(diào)控色譜的參考條件8.1.1柱溫：采用程序升溫。起始溫度120℃,保持2min；以30℃/min速率升溫再以40℃/min速率升溫至200℃,保持3min；然后以40℃/min速率升溫至260℃,保持10min。8.1.2其他色譜條件的相關(guān)信息見表1。表1典型色譜操作條件60：18.1.3按照柱溫及表1所規(guī)定的色譜條件調(diào)整氣相色譜儀，允許文件使用單位根據(jù)所使用的色譜儀、色3YB/T××××—××××譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)性能上可能有所不同，根據(jù)實際情況做適當(dāng)調(diào)整，但需保證α-甲基萘、β-甲基萘和正十二烷與其它組分的分離度R≥1.5，同時檢測儀器的靈敏度應(yīng)控制在α-甲基萘、β-甲基萘和正十二烷的線性響應(yīng)范圍內(nèi)。8.2校正因子的測定8.2.1標(biāo)樣的配制按照洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的變化范圍，配置一系列含有內(nèi)標(biāo)物的α-甲基萘和β-甲基萘的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確稱取0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（準(zhǔn)確至0.1mg）的α-甲基萘和β-甲基萘，再準(zhǔn)確稱取0.03g（準(zhǔn)確至0.1mg）正十二烷于帶密封墊的樣瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10mL的甲苯，充分混合均勻后備用。8.2.2校正因子的計算依照8.1規(guī)定的色譜參考條件調(diào)整色譜儀至最佳分析狀態(tài)，用微量注射器注入0.8μL標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定3-5次，由色譜工作站（或色譜數(shù)據(jù)處理器）測定α-甲基萘和β-甲基萘與內(nèi)標(biāo)物正十二烷的峰面積后供計算使用。以數(shù)據(jù)統(tǒng)計理論剔除計算結(jié)果的離散值，取算術(shù)平均值作為內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子。按照式（1）計算α-甲基萘和β-甲基萘相對于正十二烷內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子?i=As/Ai×mi/ms…………………(1)式中：?i——α-甲基萘、β-甲基萘的相對校正因子AS——正十二烷的峰面積，單位為平方毫米（mm2)；Ai——α-甲基萘、β-甲基萘的峰面積，單位為平方毫米（mm2)；mi——α-甲基萘、β-甲基萘的質(zhì)量，單位為克（gms——正十二烷的質(zhì)量，單位為克（g）。8.2.3在正常情況下，校正因子宜每隔6個月校準(zhǔn)一次，以保證定量的準(zhǔn)確性。但如果色譜條件改變，則必須重新驗證校正因子。8.3試樣的測定8.3.1稱取0.5g左右脫水后的待測洗油試樣于容量瓶中，再稱取內(nèi)標(biāo)物正十二烷0.03g左右，均精確至0.1mg，用移液管準(zhǔn)確加入10mL的甲苯，充分混合均勻后備用。8.3.2依照8.1規(guī)定的色譜參考條件調(diào)整色譜儀至最佳分析狀態(tài)，用微量注射器注入0.8μL配制好待測試樣。8.3.3每個試樣重復(fù)測定至少三次，由色譜工作站（或色譜數(shù)據(jù)處理器）測定α-甲基萘、β-甲基萘與內(nèi)標(biāo)物正十二烷的峰面積后供計算使用。以數(shù)據(jù)統(tǒng)計理論剔除計算結(jié)果的離散值。8.3.4試樣中待測組分及內(nèi)標(biāo)物的峰面積，通過試樣的稀釋及取樣量或進(jìn)樣量調(diào)整應(yīng)保持適當(dāng)?shù)木狻?.3.5典型色譜圖如下。4YB/T××××—××××圖1試樣的色譜圖9計算9.1洗油中α-甲基萘、β-甲基萘含量數(shù)值以質(zhì)量百分比%表示，按式（2）計算。X（脫水試樣）%=Ai/As×ms/mi×?i×100………（2）式中：X脫水試樣一一脫水后洗油中α-甲基萘、β-甲基萘含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X(%)；Ai——試樣中的α-甲基萘、β-甲基萘峰面積值，單位為平方毫米（mm2)；As——正十二烷峰面積值,單位為平方毫米（mm2)；mi——試樣的質(zhì)量，單位為克（gms——正十二烷的質(zhì)量，單位為克（g?i——α-甲基萘、β-甲基萘的相對校正因子。9.2計算結(jié)果數(shù)據(jù)按照GB/T8170規(guī)定方法進(jìn)行數(shù)值修約，小數(shù)點后保留兩位有效數(shù)字。9.3取重復(fù)測定至少兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為待測樣品中α-甲基萘和β-甲基萘含量的測定結(jié)果。10精密度5YB/T××××—××××檢測結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性的相關(guān)信息見表2。表2檢測結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性11試驗報告11.1試驗報告可包括但不限于下列內(nèi)容檢測分析試驗室的全稱、地址、電話、委托單位或委托人；樣品