(高清版)GBT 22808-2021 皮革和毛皮 化學試驗 含氯苯酚的測定

代替GB/T22808—2008皮革和毛皮化學試驗含氯苯酚的測定(ISO17070:2015,Leather—Chemicaltests—Determinationoftetrachlorophenol-,trichlorophenol-,dichlorophenol-,monochlorophe國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會I本標準代替GB/T22808—2008《皮革和毛皮化學試驗五氯苯酚含量的測定》,與GB/T22808-——擴大了含氯苯酚種類的測定范圍(見第1章，2008年版的第1章);——增加了對試驗用水的要求，刪除了五氯苯酚乙酸酯標準儲備溶液和標準溶液(見5.1,2008年(見5.2,2008年版的4.1.1); 修改了萃取時的振蕩頻率要求(見8.2.2008 本標準使用重新起草法修改采用ISO17070:2015《皮革化學試驗四氯苯酚-三氯苯酚-二氯苯本標準與ISO17070:2015相比在結構上有較多調(diào)整，附錄A本標準與ISO17070:2015相比存在技術性差異，附錄B中給出了相應技術性差異及其原因一——刪除了對CAS號的腳注(見ISO17070:2015腳注1);——增加了對式(2)中字母符號的說明(見第9章);——修改了10b)的描述(見第10章)。1GB/T39364皮革化學、物理、機械和色牢度試驗取樣部位(GB/T39364—2020,ISO2418:QB/T1273毛皮化學試驗揮發(fā)物的測定(QB/T1273—2012,ISO4684-1:2005,MOD)QB/T2716皮革化學試驗樣品的準備(QB/TQB/T2717皮革化學試驗揮發(fā)物的測定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD)25.3四氯鄰甲氧基苯酚(TCG,CAS:2539-17-5)標準溶液(內(nèi)標物),100μg/mL118℃~119℃。6.1氣相色譜儀(GC),帶有ECD或MSD。皮革按GB/T39364的規(guī)定進行。毛皮按QB/T1267的規(guī)定進行。3準確稱取1.0g試樣(精確至0.0001(該操作應在通風良好處或通風櫥中進行)。待兩相分離后，將有機相轉(zhuǎn)移至10用帶有濾紙的過濾器(6.9)將有機層全部過濾至50m20mL硫酸溶液(5.4)。用與處理試樣相同的方法處理CP/TCG標準混合溶液?；厥章蕬哂?0%。可以使用各種類型的氣相色譜儀進行分析。附錄D給出的色譜條件已被證明是可行的。該方法的可靠性參見附錄E。4將試樣溶液的峰面積與同時進樣的標準溶液的峰面積進行比較，通過式(1)計算試樣中CP的含 (1) (2)Wcp——試樣中的CP含量，單位為毫克每千克(mg/kD——計算試樣中CP濃度(以絕干質(zhì)量計)的換算系數(shù)見式(3)。d)與本方法規(guī)定的任何偏離之處。5表A.1本標準與ISO17070:2015的章條編號對照情況657的第一句和第四句7的第二句和第三句99和10的c)中后半句附錄A、附錄B附錄C6.1(第一段除外)附錄D附錄B6本標準與ISO17070:2015的技術性差異表B.1給出了本標準與ISO17070:2015的技術性差異原因1增加了對標準適用范圍的描述，并增加了對毛皮的適用性；準范圍的編寫習慣，便于理解使用2關于規(guī)范性引用文件，本標準做了具有技術性差異的調(diào)以適應我國的技術文件，調(diào)整的情況集中反映在第2章“范性引用文件”中，具體調(diào)整如下：——用修改采用國際標準的GB/T6682代替了IS——用修改采用國際標準的GB/T39364代替了I(見7.1);——用修改采用國際標準的QB/T2716代替了ISO——用修改采用國際標準的QB/T2717代替了ISO第9章);7.1、7.2、第9章)國的國家標準或行業(yè)標準，便于使準適用范圍相適應4準的編寫習慣5刪除了ISO17070:2015中“6.8去離子水”的要求，重復增加了TCG的CAS號的使用修改“6.4正己烷，用于濾渣分析”為“5.5正己烷”標準中正己烷不僅用于濾渣分析，還用于萃取，表述更準確增加我國的過濾器目前暫無這方面的分級7原因7準的理解和使用增加了對稱樣精確度的要求；規(guī)定稱樣的精確度，有利于降低因稱樣量不同導致的結果誤差；作為蒸餾接收器，故將其修改為錐形瓶，同時增加了后續(xù)的餾出液轉(zhuǎn)刪除了ISO17070:2015中8.刪除了試驗報告中的“e)試驗日期”符合我國標準試驗報告的編寫習8(資料性附錄)含氯苯酚的CAS號含氯苯酚的CAS號見表C.1。表C.1含氯苯酚的CAS號9(資料性附錄)D.1通則D.2帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀(GC-ECD)補充氣體：氬氣(95%)/甲烷(5%);升溫程序：60℃,以15℃/min的速度升溫至100℃,然后以8℃/min的速度升溫至220℃,再以50℃/min的速度升溫至300℃,保持1min;質(zhì)譜條件：傳輸線溫度300℃,離子源230℃,四極150℃,溶劑延遲4min;表D.1各種含氯苯酚的質(zhì)荷比(m/z)和各組的SIM時間物質(zhì)1234513.8～結束6TCG(內(nèi)標物)13.8～結束只有在最佳條件下，以下檢出限才可能適用于五氯苯酚(PCP