JJF(蒙) 092-2024 便攜式傅里葉變換紅外氣體分析儀校準規(guī)范

內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計量技術規(guī)范JJF（蒙）092-2024便攜式傅里葉變換紅外氣體分析儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationofFourierTransformInfraredGasAnalyzers2024-06-01發(fā)布 2024-09-01實施內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024））092—2024CalibrationSpecificationofFourierTransformInfraredGasAnalyzers歸口單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局主要起草單位：鄂爾多斯市檢驗檢測中心參加起草單位：北京市計量檢測科學研究院內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究院本規(guī)范技術條文由鄂爾多斯市檢驗檢測中心負責解釋本規(guī)范主要起草人：（）（）（）參加起草人：）馬靜（蒙古治區(qū)量測研究）張 興鄂爾斯市驗檢中心）張 ）JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024ⅠⅠ目 錄引 言 （II）1 范圍 （1）2 概述 （1）計量特性 （1）示值誤差 （1）3.2重復性 （1）響應時間 （1）非被測組分干擾誤差 （1）3.5漂移 （1）校準條件 （1）環(huán)境條件 （1）測量標準及其他設備 （2）校準項目和校準方法 （2）示值誤差 （3）5.2重復性 （3）響應時間 （3）非被測組分干擾誤差 （4）5.5漂移 （5）校準結果表達 （6）復校時間間隔 （7）附錄A 校準原始記錄（參考）格式 （8）附錄B 校準證書（內(nèi)頁）參考格式 （10）附錄C 示值誤差校準結果的測量不確定度評定示例 JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024ⅡⅡ引 言JJF1071-2010JJFJJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規(guī)范制定的基礎性系列規(guī)范。JJGHJ染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024PAGEPAGE10

便攜式傅里葉變換紅外氣體分析儀校準規(guī)范本規(guī)范適用于固定污染源廢氣監(jiān)測用便攜式傅里葉變換紅外氣體分析儀的校準。概述（以下簡稱“分析儀”），原理是利用紅外光照射被測物質(zhì)的分子，與分子固有振動頻率相同的紅外光被吸收，吸光強度與其濃度成正比，遵循朗伯-比爾（Lambert-Beer）定律，從而實現(xiàn)對被測物質(zhì)的定量檢測。主要用于固定污二氧化碳（CO2）等氣態(tài)污染物濃度的測定。分析儀一般由樣品采集及預處理單元、分析單元、數(shù)據(jù)處理及顯示單元等組成，結構示意圖見圖1。圖1結構示意圖計量特性示值誤差±3μmol/mol或±5%（滿足其一即可）。重復性≤2%。響應時間≤120s。非被測組分干擾誤差水分及其它非被測組分干擾誤差：不超過示值誤差的兩倍。漂移零點漂移：不超過±3%FS/1h；量程漂移：不超過±3%FS/1h。注：以上各項指標不用于符合性判定，僅作參考。校準條件環(huán)境條件4.1.1環(huán)境溫度：（0～40）℃。相對濕度：≤85%。工作環(huán)境應無影響校準系統(tǒng)正常工作的機械振動、電磁場及干擾氣體，校準現(xiàn)場應保持通風并采取安全措施。測量標準及其他設備標準物質(zhì)裝置時，稀釋后的標準氣體的相對擴展不確定度應滿足上述要求。零點氣體采用純度為99.999%的氮氣或合成空氣（由純度為99.999%的氮氣和99.999%的氧氣配制）。電子秒表最大允許誤差不超過±0.10s/h。流量計測量范圍：（0~2）L/min，準確度級別不低于4.0級。加濕裝置濕度輸出范圍：（5～25）%，最大允許誤差：±10%（相對誤差）。氣體稀釋裝置流量最大允許誤差：±1.0%。注：用于非被測組分干擾誤差檢測。減壓閥和氣體管路應使用不與氣體標準物質(zhì)反應且無吸附的材質(zhì)，如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。校準項目和校準方法按照說明書要求對分析儀進行預熱，運行穩(wěn)定后，按圖2所示連接氣路，調(diào)整零點及量程點。分析儀滿量程為實際使用時的量程。圖2分析儀氣路連接示意圖示值誤差20%、50%、80%的氣體標準物質(zhì)，記錄分析儀穩(wěn)定示值。3次，取算術平均值C。按公式（1）或公式（2）點的絕對示值誤差或相對示值誤差。CCCsCCCs100%Cs

（1）（2）式中：C—示值誤差，%或μmol/mol；C—分析儀示值的算術平均值，μmol/mol；Cs—通入分析儀氣體標準物質(zhì)的濃度值，μmol/mol。重復性80%6次。重復性以單次測量的相對標準偏差來表示。按公式（3）計算重復性。nn1 i

C)2

（3）SrC

i1 100%n1式中：Sr—相對標準偏差；C—6次分析儀示值的算術平均值，μmol/mol；Ci—分析儀示值，μmol/mol；n—測量次數(shù)，n6。響應時間從分析儀進氣口通入濃度約為滿量程80%的氣體標準物質(zhì)，記錄分析儀穩(wěn)定初值，然90%3次，3次測量結果的算術平均值為分析儀的響應時間。非被測組分干擾誤差水分干擾誤差50%SO2標準氣體。記錄分析儀穩(wěn)定后的示值Cw0，停（記錄分析儀穩(wěn)定后的示值3按公式（4）或公式（5）計算分析儀的水分干擾誤差wi，取3次測量絕對值最大的wi作為分析儀的水分干擾誤差。

Cw0100%

（4）CwiCw0wiCwiCw0

（5）式中：wi—水分干擾誤差，%或μmol/mol；Cwi—干擾后分析儀示值，μmol/mol；Cw0—通入標準氣體后，分析儀的穩(wěn)定初值，μmol/mol。非被測組分（不包含水分）引起的干擾誤差11示值3（不包含水分干擾誤差di3次測量絕對值最大的di（包含水分）干擾誤差。表1推薦了五種被測氣體和常見干擾氣體的種類及濃度組合，可根據(jù)需要選擇一種或多種組合，也可根據(jù)用戶選擇其他干擾氣體組分及濃度進行干擾誤差的校準。表1被測氣體及干擾氣體（推薦）組合被測氣體被測氣體濃度μmol/mol干擾氣體干擾氣體濃度μmol/mol1CO200NO1002CO200CO21000003SO240CH45004NO100CO10005NO2100NH3100按公式（6）或公式（7）計算分析儀的干擾誤差di，取3次測量絕對值最大的di作為分析儀的干擾誤差。

CdiCd0100%

（6）CdiCd0diCdiCd0

（7）式中：di—干擾誤差，%或μmol/mol；Cdi—干擾后分析儀示值，μmol/mol；Cd0—通入標準氣體后，分析儀的穩(wěn)定初值，μmol/mol。漂移記錄分析儀穩(wěn)定零點初值Cz080%的氣體標準物質(zhì)，記錄分析儀穩(wěn)定示值Cs0115min通入零點氣體讀取分析儀穩(wěn)定示值Czi，再通入上述氣體標準物質(zhì)讀取分析儀穩(wěn)定示值Csi。按公式（8）取絕對值最大的Zi，為分析儀的零點漂移。Zi

CziCz0100%R

（8）按式（9）計算量程漂移，取絕對值最大的Si作為分析儀的量程漂移。Si

ii)s0z0)%R

（9）式中：Zi—第i次測量的儀器零點漂移；Si—第i次測量的儀器量程漂移；R—分析儀的測量上限，μmol/mol。校準結果表達校準結果應反映在校準證書或校準報告上，校準證書或報告至少包括以下信息：標題，如“校準證書”或“校準報告”；實驗室名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書或報告的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；送校單位的名稱和地址；被校對象的描述和明確標識；受日期；如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對抽樣程序進行說明；對校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及編號；本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；校準環(huán)境的描述；校準結果及測量不確定度的說明；對校準規(guī)范的偏離的說明；校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識以及簽發(fā)日期；校準結果僅對被校對象有效的聲明；未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。復校時間間隔建議分析儀復校時間間隔為1年。使用單位也可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。附錄A校準原始記錄（參考）格式委托單號送檢單位儀器名稱制造廠商環(huán)境條件：

證書編號 校準地點 型號 編號 溫度 ℃ 濕度 %RH 大氣壓 hPa 其他 校準使用的主要計量器具標準器名稱編號測量范圍準確度等級/最大允許誤差/測量不確定度證書編號/溯源單位有效期至依據(jù)的技術文件：示值誤差氣體標準物質(zhì)名稱、濃度示值μmol/mol示值誤差C%或μmol/mol123平均值重復性氣體標準物質(zhì)名稱、濃度示值μmol/mol相對標準偏差Sr123456響應時間氣體標準物質(zhì)名稱、濃度響應時間（s）123平均值水分干擾誤差氣體標準物質(zhì)名稱、濃度濕度示值μmol/mol干擾誤差w%或μmol/mol123絕對值最大值非被測組分（不包含水分）干擾誤差氣體標準物質(zhì)名稱、濃度干擾氣體名稱、濃度示值μmol/mol干擾誤差d%或μmol/mol123絕對值最大值漂移時間零點值量程值零點漂移Z%FS/1h量程漂移S%FS/1h本次示值誤差校準結果的不確定度： 校準員 核驗員 校準日期： 年 月 日附錄B校準證書（內(nèi)頁）參考格式校準項目校準結果示值誤差氣體種類標準值測得值示值誤差重復性氣體種類重復性響應時間氣體種類響應時間水分干擾誤差氣體種類及濃度水分含量水分干擾誤差（分）干擾誤差被測氣體種類及濃度干擾氣體種類及濃度非被測組分（不包含水分）干擾誤差被測氣體種類及濃度干擾氣體種類及濃度非被測組分（不包含水分）干擾誤差零點漂移氣體種類零點漂移量程漂移氣體種類量程漂移本次示值誤差校準結果的不確定度： JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024PAGEPAGE12附錄C示值誤差校準結果的測量不確定度評定示例概述校準方法：按照本校準規(guī)范對分析儀進行校準。環(huán)境條件：環(huán)境溫度，22℃；相對濕度，39%；大氣壓力，102.1kPa。W062764re=2%（k＝2）。S2（0～200）μmol/mo。測量模型示值誤差測量模型：CCCs

（C.1）式中：C—示值誤差，%或μmol/mol；C—分析儀示值的算術平均值，μmol/mol；Cs—通入分析儀氣體標準物質(zhì)的濃度值，μmol/mol。不確定度來源影響示值測量不確定度的因素有：——氣體標準物質(zhì)的定值不確定度；——測量重復性引入的不確定度，包括：環(huán)境條件、人員操作和被校分析儀的變動性等各種隨機因素。標準不確定度評定氣體標準物質(zhì)的定值不確定度引入的相對標準不確定度的評定2k＝2準物質(zhì)的定值不確定度引入的相對標準不確定度為：u(C)Cs2%s 2對于量程200μmol/mol的儀器：40.0μmol/molu(Cs100.0μmol/molu(Cs160.0μmol/molu(Cs

μmol/mol；μmol/mol；μmol/mol。測量重復性引入的相對標準不確定度u(C的評定40.0μmol/mol100.0μmol/mol160.0μmol/mol的氮中二氧化10C.1。表C.1各校準點測量結果氣體標準物質(zhì)濃度值μmol/mol分析儀示值(μmol/mol)1234567891040.040.0840.2139.8240.1739.9440.0340.3240.6440.2240.37100.099.3798.5098.2999.6899.5399.8298.9399.2198.9699.42160.0156.99156.92157.47156.99155.99156.32156.47156.39156.55156.79各校準點分別按下式計算實驗標準偏差s為：n(n(CC)2ii1 101各校準點相應的相對標準不確定度u(C)為：sn3u(C) ssn3注：本規(guī)范規(guī)定，每個校準點重復測量3次，取3次示值的算術平均值作為分析儀示值，故n=3。各校準點的實驗標準偏差s與標準不確定度u(C)的計算結果見表C.2。表C.2各校準點的實驗標準偏差s與標準不確定度u(C)的計算結果標準值μmol/mol平均值μmol/molsμmol/molu(C)μmol/mol40.040.170.230.13100.099.250.500.29160.0156.990.430.25合成標準不確定度合成標準不確定度計算公式因各輸入量間不相關，則合成標準不確定度為：C2C2Cu2(C)C2Csu(C)2s

（C.2）靈敏系數(shù)：

C1，C1C 則：u2(C)u2(C)u2(Cs

（C.3）標準不確定度分量一覽表C.3。表C.3標準不確定度一覽表不確定度來源氣體標準物質(zhì)濃度值μmol/mol標準不確定度分量符號標準不確定度值μmol/mol氣體標準物質(zhì)定值引入的標準不確定度40.0u(Cs)0.40100.01.00160.01.60測量重復性引入的標準不確定度40.0u(C)0.13100.00.29160.00.25合成標準不確定度計算各校準點的相對合成標準不確定度uc按式（C.3）計算結果如下：(0.40%)2(0.13