熒光增白劑 紫外吸收和熒光強度的測定 征求意見稿

1GB/T21883—XXXX熒光增白劑紫外吸收和熒光強度的測定本文件規(guī)定了熒光增白劑紫外吸收和熒光強度的測定方法。本文件適用于熒光增白劑紫外吸收和熒光強度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2374—2017染料染色測定的一般條件規(guī)定GB/T6682－2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6687染料名詞術(shù)語GB/T8170－2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義GB/T6687界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理4.1熒光強度將熒光增白劑試樣與標(biāo)樣于同一條件下配成適宜濃度的溶液，用紫外分光光度計于最大吸收波長處測定吸光度值，以試樣吸光系數(shù)與標(biāo)樣吸光系數(shù)的百分比值表示試樣相對于標(biāo)樣的熒光強度。4.2紫外吸收將熒光增白劑試樣在一定條件下配成適宜濃度的溶液，用紫外分光光度計于最大吸收波長處測定吸光度值，然后換算成濃度為10g/L，光程10mm比色皿的吸光度值即紫外吸收。5儀器和設(shè)備所用儀器和設(shè)備應(yīng)符合GB/T2374－2007中第4章的規(guī)定：a)分光光度計：紫外可見分光光度計；b)分析天平：精度0.0001g；c)容量瓶：50mL、100mL、500mL、1000mL棕色容量瓶；d)移液管：2mL、5mL、10mL；e)比色皿：10mm石英比色皿。2GB/T21883—XXXX6試驗方法6.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170－2008中4.3.3修約值比較法進行。在進行測定時，房間應(yīng)適當(dāng)避光，避免陽光照射測試樣品。在測定過程中，從稱樣、溶解、稀釋到測定必須連續(xù)操作，不應(yīng)放置時間過長，以避免標(biāo)樣和試樣受光照而影響測定結(jié)果。操作過程中的環(huán)境溫度、溶劑溫度應(yīng)保持在（25±5）℃。6.2標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)樣）的確定標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)樣）應(yīng)采用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。在供需雙方協(xié)商一致時，也可采用供需雙方商定的標(biāo)準(zhǔn)樣品。6.3水溶性熒光增白劑吸光度值的測定6.3.1溶劑的選擇和確定水溶性熒光增白劑以水為溶劑，根據(jù)產(chǎn)品特性，也可使用稀堿溶液（如0.3g/L的無水碳酸鈉水溶液或0.4g/L氫氧化鈉水溶液等）作為溶劑，以得到澄清、透明、均一、穩(wěn)定的溶液為原則。必要時可采用少量有機溶劑先溶解樣品，再用水或稀堿6.3.2測試溶液濃度的確定用紫外分光光度計測定熒光增白劑的吸光度值，要求在一定濃度范圍內(nèi)，測定溶液濃度和吸光度值之間應(yīng)保持良好的線性關(guān)系，且控制吸光度值在0.3～0.7范圍內(nèi)。配制的溶液濃度以標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和試樣溶液的吸光度值接近為宜。6.3.3最大吸收波長的確定使用選定的溶劑，溶解、稀釋熒光增白劑樣品到適當(dāng)?shù)臐舛?，用紫外分光光度計在波長300nm~400nm范圍內(nèi)，使用石英比色皿以一定波長間隔對熒光增白劑樣品溶液進行掃描，確定其最大吸收波長。6.3.4測定6.3.4.1熒光強度以熒光增白劑VBL為例：稱取熒光增白劑VBL標(biāo)樣和試樣各約0.2g(精確至0.0001g)，分別置于燒杯中，加入0.3g/L的無水碳酸鈉溶液，充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙?，并轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中，用0.3g/L的無水碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。再用移液管吸取該溶液10mL置于100mL棕色容量瓶中，用0.3g/L的無水碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。立即用10mm石英比色皿，在（25±5）℃溫度下，以0.3g/L的無水碳酸鈉溶液為參比溶液，用紫外分光光度計于最大吸收波長處（348nm）分別測定標(biāo)樣及試樣溶液的吸光度值A(chǔ)1和A2。6.3.4.2紫外吸收以熒光增白劑CXT為例：3GB/T21883—XXXX稱取熒光增白劑CXT試樣約0.15g（精確至0.0001g）,置于燒杯中,加入3mLN，N-二甲基甲酰胺（DMF）使其溶解，然后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用0.4g/L的氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻。再用移液管吸取該溶液10mL置于100mL容量瓶中,用0.4g/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻。立即用10mm石英比色皿以0.4g/L的氫氧化鈉溶液做參比溶液，在溫度（25±5）℃下于最大吸收波長（350nm）處測定試樣溶液的吸光度值A(chǔ)。6.4水不溶性熒光增白劑吸光度值的測定6.4.1溶劑的選擇原則一般選擇溶劑應(yīng)遵循如下原則：a)選擇的溶劑不與待測樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；b)待測樣品在該溶劑中有一定的溶解度；c)在測定的波長范圍內(nèi)，溶劑本身沒有吸收；d)應(yīng)選擇無色、揮發(fā)性小、不易燃、毒性小以及價格低的溶劑。6.4.2溶劑的選擇和確定甲醇、乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮是比較有效且常用的幾種溶劑，可根據(jù)不同的熒光增白劑產(chǎn)品選擇使用，但也可根據(jù)情況選用其它溶劑。6.4.3測試溶液濃度的確定用紫外分光光度計測定熒光增白劑的吸光度值，要求在一定濃度范圍內(nèi)，測定溶液濃度和吸光度值之間應(yīng)保持良好的線性關(guān)系，且控制吸光度值在0.3～0.7范圍內(nèi)。配制的溶液濃度以標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和試樣溶液的吸光度值接近為宜。6.4.4最大吸收波長的確定使用選定的溶劑，溶解、稀釋熒光增白劑樣品到適當(dāng)?shù)臐舛?，用紫外分光光度計在波長300nm~400nm范圍內(nèi)，使用石英比色皿以一定波長間隔對熒光增白劑樣品溶液進行掃描，確定其最大吸收波長。6.4.5測定6.4.5.1熒光強度以熒光增白劑ER為例：稱取熒光增白劑ER標(biāo)樣和試樣各約0.08g(精確至0.0001g)，置于50mL燒杯中，用DMF溶解后轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，用DMF稀釋至刻度。再用移液管吸取該溶液2mL置于100mL棕色容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。以無水乙醇為空白溶液，用10mm石英比色池，在（25±5）℃溫度下，用紫外分光光度計立即在最大吸收波長（364nm）處分別測定標(biāo)樣和試樣溶液的吸光度值A(chǔ)1和A2。6.4.5.2紫外吸收以C.I.熒光增白劑135為例：稱取試樣0.5g～0.8g（精確至0.0001g），稱樣量應(yīng)隨著熒光增白劑樣品有效成分的變化而增減，以保證吸光度值在0.3～0.7的范圍內(nèi)。4GB/T21883—XXXX將試樣置于50mL燒杯中，加適量水，攪拌均勻。轉(zhuǎn)移至500mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取該溶液2mL置于50mL棕色容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。以無水乙醇為空白溶液，在（25±5）℃溫度下用10mm石英比色池立即在最大吸收波長（約363nm）處測定吸光度值A(chǔ)。6.5結(jié)果計算6.5.1熒光強度的計算熒光增白劑的熒光強度以F計，數(shù)值以分表示，按下式（1）計算：×100……⑴式中：A2——試樣溶液的吸光度值；m1——標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（gA1——標(biāo)樣溶液的吸光度值；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。6.5.2紫外吸收的計算紫外吸收用EL表示,EL為換算成濃度為10g/L,10mm比色皿測得的吸光度值。紫外吸收按下式⑵計算?！?0=×10……⑵式中：A——測試溶液濃度為C時的吸光度值；C——測試溶液濃度的數(shù)值，單位為克每升（g/Lm——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gn——試樣溶液以升（L）計的總稀釋倍數(shù)。6.6允許差6.6.1熒光強度的允許差兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值的3%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。計算結(jié)果按GB/T8170－2008中第3章的規(guī)定修約到一位小數(shù)。6.6.2紫外吸收的允許差6.6.2.1百分?jǐn)?shù)（%）表示法：兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于兩次測定結(jié)果算數(shù)平均值的（數(shù)值）%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。計算結(jié)果按GB/T8170－2008中第3章的規(guī)定修約到一位小數(shù)。5GB/T21883—XXXX6.6.2