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文檔簡介

ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號

點(diǎn)擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號

GB

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

XX/TXXXXX—XXXX

油茶皂素質(zhì)量要求

Quanlitygradesofcamelliasaponin

點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識

(工作組討論稿)

XX/TXXXXX—XXXX

油茶皂素

1范圍

本文件規(guī)定了油茶皂素的術(shù)語定義、質(zhì)量要求、檢驗(yàn)方法及規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、貯藏

及運(yùn)輸?shù)纫蟆?/p>

本文件適用于從油茶中制得的油茶皂素。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日

期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包

括所有的修改單)適用于本文件。

GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定

GB/T5492糧油檢驗(yàn)糧食、油料的色澤、氣味、口味鑒定

GB/T7462表面活性劑發(fā)泡力的測定改進(jìn)Ross-Miles法

GB/T30643食品接觸材料及制品標(biāo)簽通則

HG/T4492天然非離子表面活性劑茶皂素

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

油茶皂素camelliasaponin

從油茶中提取的由三萜苷元、低聚糖鏈和有機(jī)酸所組成的五環(huán)三萜類皂苷。

3.2

油茶皂素液extactsolutionofcamelliasaponin

通過溶劑提取、過濾、濃縮等過程制得的液態(tài)油茶皂素。

1

XX/TXXXXX—XXXX

3.3

油茶皂素粉powderofcamelliasaponin

通過溶劑提取、過濾、濃縮、干燥等過程制得的粉末狀油茶皂素。

4質(zhì)量要求

4.1油茶皂素液

油茶皂素液的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1油茶皂素液質(zhì)量要求

項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)

色澤棕色或褐色的穩(wěn)定均勻液體,無可見懸浮物和沉淀物

氣滋味味苦辛辣、對鼻腔粘膜有刺激性

固形物含量%≥60

油茶皂素含量%(水劑)≥35

起始泡沫體積(40℃)/ml160

5分鐘后泡沫體積,(40℃)/ml145

4.2油茶皂素粉

油茶皂素粉的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表2油茶皂素粉質(zhì)量要求

項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)

色澤黃白色或黃色粉未

氣滋味味苦辛辣、對鼻腔粘膜有刺激性

水份%≤8

油茶皂素含量%≥60

起始泡沫體積(40℃)/ml180

5分鐘后泡沫體積,(40℃)/ml160

5檢定方法

2

XX/TXXXXX—XXXX

5.1色澤、氣味檢驗(yàn):按GB/T5492執(zhí)行。

5.2水分:按GB/T5009.3執(zhí)行。

5.3發(fā)泡性:按GB/T7462執(zhí)行。

5.4固形物含量測定

在恒重的稱量瓶中稱取約2g試樣(精確至0.001g),計(jì)為m1,將試樣置于(105±2)℃

烘箱中烘至恒重,稱重(精確至0.001g)計(jì)為m2,則:

?2

固形物含量(%)=×100

?1

平行測定3次,其結(jié)果相對誤差不得超過平均值2%,取三次測定和算術(shù)平均值為結(jié)

果。

5.4油茶皂素含量測定按HG/T4492執(zhí)行。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

應(yīng)逐批檢驗(yàn),并出具檢驗(yàn)報(bào)告。

6.2型式檢驗(yàn)

當(dāng)原料、設(shè)備、工藝有較大變化或質(zhì)量監(jiān)督部門提出要求時(shí),均應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

6.3判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果中,如有指標(biāo)不符合本文件中4的要求,可進(jìn)行復(fù)檢,如復(fù)檢仍不符合要求,

則判定該批次產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)簽標(biāo)識

7.1應(yīng)符合GB/T30643的規(guī)定及要求。

7.2凡標(biāo)識“油茶皂素”的產(chǎn)品均應(yīng)符合本文件。

8包裝、貯藏、運(yùn)輸

8.1包裝材料或容器應(yīng)符合相應(yīng)衛(wèi)生要求,包裝完整、無破損、無污染。

3

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8.2應(yīng)貯藏于清潔、干燥、陰涼處,不得與有毒、有害物混存。產(chǎn)品保質(zhì)期不低于24

個(gè)月。

8.3應(yīng)使用符合衛(wèi)生要求的工具、容器運(yùn)送,不得與腐蝕性物品及有毒品混運(yùn),運(yùn)輸中

應(yīng)注意防止日曬、雨淋、污染和標(biāo)簽脫落。

________________________________

4

國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目

編制說明

項(xiàng)目名稱:油茶皂素質(zhì)量要求

計(jì)劃編號:20203777-T-432

委托單位:國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

承擔(dān)單位:中國林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所

起止年限:2020年1月~2021年8月

油茶(CamelliaOleiferaAbel.)是我國特有的木本油料樹種,油茶生長在山

地,不與糧爭地、不與地爭水,當(dāng)前,我國面臨著耕地緊張的問題,發(fā)展油茶產(chǎn)

業(yè)對于緩解耕地緊張、提升林區(qū)經(jīng)濟(jì)具有重要戰(zhàn)略意義。同時(shí)利用山地發(fā)展油茶

產(chǎn)業(yè)對于我國食用安全、糧食安全和鄉(xiāng)村振興也具有重意義。習(xí)近平總書記指出

“種油茶綠色環(huán)保,一畝百斤油,這是促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展、農(nóng)民增收、生態(tài)良好的一

條好路子。路子找到了,就要大膽去做?!?/p>

作為精準(zhǔn)扶貧的重要產(chǎn)業(yè)和保障國家食用油安全的戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè),油茶產(chǎn)業(yè)的

發(fā)展受到國家和地方的高度重視。國家發(fā)展改革委、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部等發(fā)布的《全國

大宗油料作物生產(chǎn)發(fā)展規(guī)劃(2016-2020年)》(發(fā)改農(nóng)經(jīng)[2016]1845號)將油茶

與大豆、油菜籽、花生列為四大大宗油料。至2020年,全國現(xiàn)有油茶面積6800

萬畝,年產(chǎn)油62.7萬噸。國家林草局《油茶產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》([2020]49號)提出

到2025年,全國油茶面積達(dá)9000萬畝,隨著油茶大面積進(jìn)入盛產(chǎn)期,年將產(chǎn)油

茶籽油200萬噸以上,占國產(chǎn)食用油產(chǎn)量的15%以上,油茶籽油的地位和作用將

進(jìn)一步擴(kuò)大。

油茶皂素是油茶主要副產(chǎn)物,在餅粕中含量約為14%。當(dāng)前,我國年產(chǎn)油

茶籽260多萬噸,可生產(chǎn)油茶皂素近30萬噸。隨著新造林陸續(xù)豐產(chǎn),油茶籽和

餅粕的產(chǎn)量將會迅速提升。油茶皂素的利用是提升油茶產(chǎn)業(yè)附加值的重要途徑。

油茶皂素具有廣泛的用途,作為生物農(nóng)藥、日化洗滌劑、發(fā)泡劑和滑粉等廣泛用

于生產(chǎn)和工業(yè)各行業(yè),具有較高市場需求和價(jià)值。不同等級、不同純度的油茶皂

素價(jià)格差別大。但目前油茶皂素的生產(chǎn)處于無序狀態(tài),產(chǎn)品參差不齊,沒有相關(guān)

標(biāo)準(zhǔn)對油茶皂素等級、質(zhì)量進(jìn)行有效規(guī)范和引導(dǎo)。

2019年,中國林科院亞熱帶林業(yè)研究所等單位申報(bào)《油茶皂素質(zhì)量要求》

國家標(biāo)準(zhǔn),希望通過標(biāo)準(zhǔn)的制定,對油茶皂素等級、質(zhì)量要求、衛(wèi)生要求進(jìn)行規(guī)

范,用于引導(dǎo)油茶皂素生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn),規(guī)范市場。

(一)工作簡況,包括任務(wù)來源、協(xié)作單位、主要工作過程、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其

所做的工作等;

1.任務(wù)來源

2019年,中國林科院亞熱帶林業(yè)研究所等單位申報(bào)《油茶皂素質(zhì)量要求》

國家標(biāo)準(zhǔn)。2020年11月19日,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會正式立項(xiàng)本標(biāo)準(zhǔn)

(20203777-T-432),由全國經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化委員會歸口,中國林科院亞熱帶林

業(yè)研究所、中南林業(yè)科技大學(xué)、國家林草局油茶工程技術(shù)研究中心等單位承擔(dān)。

2.成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組

接到任務(wù)后,在前期工作基礎(chǔ)上,從2020年11月開始,標(biāo)準(zhǔn)起草組按照

GB/T1.1--2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》要

求開展標(biāo)準(zhǔn)的起草工作,并與相關(guān)研究團(tuán)隊(duì)、企業(yè)進(jìn)一步溝通,就油茶皂素分類

方式、關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)等進(jìn)行明確。

在此基礎(chǔ)上,從湖南、浙江、陜西等省10多家油茶皂素生產(chǎn)企業(yè)抽取樣品

16份進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)的測定,在調(diào)研和分析測試基礎(chǔ)上,并參考相關(guān)文獻(xiàn),形成標(biāo)

準(zhǔn)工作組起草稿。

3.形成征求意見稿

工作組將形標(biāo)準(zhǔn)工作組起草稿多次進(jìn)行小組內(nèi)部討論,并將材料征求相關(guān)

企業(yè)意見,在此基礎(chǔ)上,形成國家標(biāo)準(zhǔn)《油茶皂素》征求意見稿。

(二)國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容(如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、

試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等)的論據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)的編寫依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)

構(gòu)和編寫》的要求,在標(biāo)準(zhǔn)起草過程中參考了GB/T22464-2008《大豆皂苷》、

HG/T4492-2013《天然非離子表面活性劑茶皂素》、LY/T3151-2019《皂莢皂

苷》、LY/T3152-2019《無患子皂苷》等標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)分別對不同企業(yè)、年份的多商

品和試驗(yàn)油茶皂素樣品的含水量、色澤、皂素含量等指標(biāo)進(jìn)行了實(shí)測,也參考了

近年來本研究組及各研究機(jī)構(gòu)近年來的相關(guān)研究數(shù)據(jù),并征求了有關(guān)經(jīng)濟(jì)林研究

專家、生產(chǎn)基地技術(shù)人員和企業(yè)經(jīng)營者的意見。

1.編制原則

標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)的設(shè)定和寬嚴(yán)程度反映目前油茶皂素生產(chǎn)的技術(shù)水平和現(xiàn)狀,在

此基礎(chǔ)上設(shè)定規(guī)范性指標(biāo);

根據(jù)目前生產(chǎn)中不同類別的油茶皂素特點(diǎn)情況,主要指標(biāo)的設(shè)定以皂素含

量為基本依據(jù)。

2.主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油茶皂素的術(shù)語、定義、質(zhì)量等級、質(zhì)量要求、檢驗(yàn)方法及

規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、貯藏及運(yùn)輸?shù)纫蟆?/p>

3.適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于從油茶籽、油茶餅和油茶粕中制得的油茶皂素。

4.樣品來源

從浙江久晟油茶科技股份有限公司、湖南大三湘茶油股分有限公司、西安

天之露生物科技有限公司等單位收集樣品16份,具體來源見下表1。

5.主要測定方法

根據(jù)茶皂素的特點(diǎn),以及茶皂素在生活中的應(yīng)用,樣品抽樣參照GB/T5491

糧食;色澤、氣味檢測參考GB/T5492;油茶皂素的含量測定采用HG/T4492-2013

《天然非離子表面活性劑茶皂素》;色澤、氣味、檢驗(yàn)參考GB/T5492;水分測

定參照GB/T5009.3;灰分的測定按GB/T5009.4執(zhí)行;水溶液pH值的測定參照

GB/T6368;發(fā)泡力的測定參考GB/T7462;表面張力測定用DAS100懸滴法;接

觸角測定用DAS100座滴法;重金屬檢測參照GB/T6368-2008。

(三)主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告,技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證,預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果;

本次油茶皂素收集了不同來源,不同純度的茶皂素粉末和茶皂素液體16種,

每種3-6份,每份500g~1000g,參照相關(guān)國家以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),對收集的樣品進(jìn)行

了全面分析,取平均值,結(jié)果見表1、2、3。

表1不同油茶皂素樣品物性

名稱來源色澤氣滋味含水量%灰分%pH水不溶物含量%皂素含量%

陜西1購買淺黃色或味苦辛辣、6.731.375.51.5626.43(98)

湖北1購買淺褐色粉對鼻腔粘4.461.695.70.4634.55(98)

上海購買末固體膜有刺激5.242.046.00.6664.02(95)

國外1購買性特殊氣5.9110.615.50.6832.52(pure)

國外2購買味5.2410.505.61.1828.12(未標(biāo)注)

北京購買5.552.205.81.565.03(60)

湖北2購買4.862.206.00.7665.72(65)

湖南衡陽取樣5.102.226.21.6257.93(60)

陜西2購買5.272.276.40.4466.06(60)

自制2自制10.294.036.20.5861.99(90%甲

醇提?。?/p>

自制自制7.241.216.41.3866.40(90%乙

醇提取)

自制3自制7.668.925.614.3494.85(提取后

純化)

浙江1固體取樣8.501.406.21.0864.02(65)

陜西購買5.882.085.70.7669.78(90)

福建龍巖購買粘稠狀褐\2.396.34.9060.98

浙江2液體取樣色液體\2.775.52.0068.09

注:皂素含量分為測定含量和標(biāo)注含量,()外的重量法實(shí)測皂素含量,()里的為樣品標(biāo)注油茶皂素含量

表2不同油茶皂素樣品乳化特性

樣品名稱來源起始泡沫體積5分鐘后泡沫體表面張力mN/m接觸角

ml積ml

陜西1購買184.0183.746.0565.16

湖北1購買197.3197.054.4256.22

上海購買206.3205.747.1359.42

國外1購買200.0198.743.8478.94

國外2購買195.0192.543.0544.72

北京購買218.7214.043.7077.81

湖北2購買189.3187.354.1870.10

湖南衡陽取樣217.7216.756.9382.66

陜西2購買206.7206.052.8467.30

自制2自制207.7207.046.8677.82

自制1自制208.0208.056.2363.25

自制3自制196.7196.342.1973.39

浙江1固體取樣183.718154.2776.42

陜西3購買202.0201.753.9167.25

福建龍巖購買206.5203.052.8473.33

浙江2液體取樣113.7110.347.5366.19

表3同油茶皂素含量重金屬含量

樣品名稱來源mg/kg鉛mg/kg鎘mg/kg砷mg/kg汞mg/kg

陜西1購買0.002010.06380.1150.00269

湖北1購買未檢出0.06480.1630.00227

上海購買未檢出0.07270.08850.00227

國外1購買0.03180.08150.1420.00252

國外2購買0.03270.08640.1520.00306

北京購買0.003860.08270.1370.00279

湖北2購買0.004070.05790.1220.00258

湖南衡陽取樣0.005500.06310.1170.00312

陜西2購買0.003470.2340.1360.00292

自制2自制0.002860.05840.1250.00270

自制1自制0.002500.05230.1500.00515

自制3自制0.02910.3620.4260.0111

陜西3購買0.003390.07280.1030.00253

福建龍巖購買未檢出0.1170.04540.00191

浙江2液體取樣0.003970.05980.1020.00146

對收集的14種固體樣品進(jìn)行了水分含量分析,水分含量規(guī)定要≤8%。水分

含量是影響茶皂素質(zhì)量的指標(biāo)之一,茶皂素在空氣中極易吸潮,凝結(jié)成塊,所以

保證水分含量低于8%對茶皂素品質(zhì)以及茶皂素的存貯有重要的影響。對收集的

兩種樣品進(jìn)行了固形物分析,明確液體樣品的固形物含量大于60%較為合適。

茶皂素定量分析的原理有二:一是以測定配基含量為依據(jù)的重量定量法,雖

然分析流程長,操作繁復(fù)以及試劑消耗量大,但不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品就可測定,具有

測定值穩(wěn)定,重現(xiàn)性好等特點(diǎn);二是分析糖體進(jìn)行定量,但黃酮類物質(zhì)產(chǎn)生干擾,

原料必須經(jīng)過預(yù)處理。近年來又發(fā)展了香草醛-濃硫酸顯色法,三氯化鐵-濃硫酸

顯色法、薄層掃描法、液相色譜法陰等定量分析方法。本次采用重量定量法。

對收集的16種固體樣品進(jìn)行了水不溶物和灰分分析,主要分析其對油茶皂

素純度的影響。

對16個(gè)樣品發(fā)泡性能進(jìn)行了測定,按GB/T7462執(zhí)行,配置濃度為樣品的

臨膠束濃度。

使用電位pH計(jì),按GB/T6368的規(guī)定,配置10%試樣的水溶液于25℃時(shí)

測定pH。

(四)采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度,以及與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對

比情況,或與測試的國外樣品、樣機(jī)的有

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