YST 539.9-2024《鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第9部分：雜質(zhì)元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

CCS 77.160YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T539.2-2009、YS/T539.5-2009、YS/T539.7-2009、 YS/T539.8-2009、YS/T539.10-2009202×-××-××發(fā)布20中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T539.9—202X本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件是YS/T539的第9部分。YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：硼含量的測定酸堿滴定法；——第2部分：鎢含量的測定辛可寧稱量法；——第3部分：硅含量的測定鉬藍分光光度法；——第4部分：鉻含量的測定過硫酸銨氧化滴定法；——第5部分：銅含量的測定硫代硫酸鈉碘量法；——第6部分：鐵含量的測定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；——第7部分：磷含量的測定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；——第8部分：氧含量的測定脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T539.2—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法鉻天青S分光光度法測定鋁量》、YS/T539.5—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法高碘酸鈉(鉀)氧化分光光度法測定錳量》、YS/T539.7—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量》、YS/T539.8—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法新亞銅靈-三氯甲烷萃取分光光度法測定銅量》、YS/T539.10—2009《鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量》，與YS/T539.2—2009、YS/T539.5—2009、YS/T539.7—2009、YS/T539.8—2009、YS/T539.10—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a）更改了測定范圍（見第1章，2009年版的第1章）；b）增加了雜質(zhì)元素（見第1章）；c）更改了雜質(zhì)元素的測定方法，統(tǒng)一更改為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（見第1章，2009年版的第1章）；c）增加了“再現(xiàn)性”（見9.2）；d）增加了“試驗報告”（見第11章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、中國科學(xué)院金屬研究所、北礦新材科技有限公司、荊門市格林美新材料有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司、江西核工業(yè)興中新材料有限公司、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析測試中心、有研億金新材料有限公司、湖南航天天麓新材料檢測有限責(zé)任公司、深圳市萬澤中南研究院有限公司。本文件主要起草人：于磊、李愛嫦、張曉、唐碧玉、周子薦、王文杰、崔傳勇、張征蓮、郭鑫濤、張騰、孫喆、賈孝惠、劉曉曈、孔濤、聶云青、陳浩楠、鄒文、劉朝方、賀銘蘭、張強、張力久、李丹、陳芳。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——本文件首次發(fā)布為GB/T8638.2—1988、GB/T8638.5—1988、GB/T8638.7—1988、GB/T8638.8—1988、GB/T8638.10—1988；——2006年調(diào)整為YS/T539.2—2009、YS/T539.5—2009、YS/T539.7—2009、YS/T539.8—2009、YS/T539.10—2009，2009年第一次修訂；YS/T539.9—202X——本次為第二次修訂，將YS/T539.2—2009、YS/T539.5—2009、YS/T539.7—2009、YS/T539.8—2009、YS/T539.10—2009整合修訂為YS/T539.9。YS/T539.9—202X鎳基高溫合金具有足夠高的耐熱強度、良好的抗氧化性和抗熱腐蝕性、優(yōu)異的蠕變與疲勞抗力、良好的組織穩(wěn)定性和使用可靠性，是航空、航天發(fā)動機高溫部件的關(guān)鍵材料，又是艦船、能源、石油化工等工業(yè)領(lǐng)域不可缺少的重要材料。鎳基合金粉的化學(xué)分析方法研究有利于該材料的質(zhì)量控制和性能提升。目前市場上有多種牌號的鎳基合金，然而，鎳基合金粉的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)還十分缺乏。因此，亟需建立一套針對鎳基合金粉關(guān)鍵化學(xué)成分的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，以完善鎳基合金粉的標(biāo)準(zhǔn)體系，滿足材料生產(chǎn)、應(yīng)用和檢測的迫切需求。YS/T539《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》由十部分組成?！?部分：硼含量的測定——第2部分：鎢含量的測定——第3部分：硅含量的測定——第4部分：鉻含量的測定——第5部分：銅含量的測定——第6部分：鐵含量的測定——第7部分：磷含量的測定——第8部分：氧含量的測定酸堿滴定法；辛可寧稱量法；鉬藍分光光度法；過硫酸銨氧化滴定法；硫代硫酸鈉碘量法；三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法；——第9部分：雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：痕量雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法。本文件在充分調(diào)研國內(nèi)外鎳基合金粉相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)內(nèi)鎳基合金粉分析檢測實際需求的基礎(chǔ)上，對原標(biāo)準(zhǔn)的測定范圍、試驗操作的技術(shù)細節(jié)、精密度數(shù)據(jù)進行修改或補充，進一步規(guī)范了鎳基合金粉中雜質(zhì)元素含量的分析方法，同時又體現(xiàn)了行業(yè)內(nèi)對鎳基合金粉化學(xué)成分分析的技術(shù)水平，具有先進性、可操作性和廣泛的適用性。對完善鎳基合金粉生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)鏈，提高鎳基合金粉生產(chǎn)能力具有積極的指導(dǎo)意義。1YS/T539.9—202X鎳基合金粉化學(xué)分析方法第9部分：雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了鎳基合金粉中鐵、鉻、鉬、鋁、鈷、硼、錳、銅、鈮、鈦、鎂、鋯、釩、鎢、鉿量的測定方法。本文件適用于鎳基合金粉中鐵、鉻、鉬、鋁、鈷、硼、錳、銅、鈮、鈦、鎂、鋯、釩、鎢、鉿量的測定，測定范圍0.010%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解。在酸性介質(zhì)中，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定各元素發(fā)射強度，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑。5.1水，GB/T6682，二級。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氫氟酸(ρ=1.13g/mL）。5.5混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅰ：鐵、鉻、鋁、鈷、硼、錳、鎂、銅、釩混合元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，有證標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液或配制的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL。5.6混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅱ：鈮、鈦、鉬、鋯、鎢、鉿混合元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，有證標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液或配制的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL。5.7混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ：分別移取10mL混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅰ（5.5）和10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅱ（5.6）于100mL的塑料容量瓶中，補加5mL硝酸（5.31mL氫氟酸（5.4用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含鐵、鉻、鉬、鋁、鈷、硼、錳、銅、鈮、鈦、鎂、鋯、釩、鎢、鉿100μg。2YS/T539.9—202X5.8純鎳（wNi≥99.99%）。6儀器6.1儀器及分辨率電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，光學(xué)分辨率在200nm處不大于0.01nm，耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。6.2分析譜線各分析元素的推薦譜線見表1。表1各分析元素的推薦譜線BVW7樣品樣品為粉末狀。8試驗步驟8.1試料按照表2稱取樣品（7），精確至0.0001g。表2試料量及定容體積%g0>1.00～5.0078.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4測定3YS/T539.9—202X8.4.1將試料（8.1）置于聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL鹽酸（5.21mL硝酸（5加熱至試料完全溶解，取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至表2相應(yīng)定容用水稀釋至刻度，搖勻。8.4.2在選定的儀器工作條件下，于推薦的分析譜線處測定試液中被測元素的發(fā)射強度，從工作曲線上查得被測元素的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線Ⅰ—質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.010%～1.00%：分別移取0、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ（5.7）于一組100mL的塑料容量瓶中，根據(jù)鎳的含量，加入相應(yīng)質(zhì)量的純鎳（5.8）進行基體匹配，加入5mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線Ⅱ—質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1.00～5.00%：分別移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL混合元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅰ（5.5）和混合元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液Ⅱ（5.6）于一組100mL的塑料容量瓶中。根據(jù)鎳的含量，加入相應(yīng)質(zhì)量的純鎳（5.8）進行基體匹配，加入5mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度，混勻。8.5.3將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，選擇合適的分析條件，在各元素選定的波長處，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的強度，以濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.9995。9試驗數(shù)據(jù)處理雜質(zhì)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計，按公式（1）計算：wx=×100%…（1）式中：ρx——樣品溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0——空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——定容體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1.00%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于1.00%時，計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。4YS/T539.9—202X表3重復(fù)性限Bw/%w/%VWw/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表4再現(xiàn)性限w/%Bw/%w/%w/%VWw/%11試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：YS/T539.9—202X——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；—