GB/T 42898-2023 建材產(chǎn)品中半揮發(fā)性有機化合物（SVOC）釋放量的測試（正式版）

ICSCCS91.100.01建材產(chǎn)品中半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)釋放量的測試Determinationoftheemissionofsemivolatileorganicc國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T42898—2023 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 14原理 25環(huán)境測試艙法 2 6 8附錄A(規(guī)范性)樣品的儲存、選取與試樣制備方法 9附錄B(規(guī)范性)典型建材產(chǎn)品的承載率及涂布量 附錄C(資料性)微艙系統(tǒng)和回收率評價方法 ⅢGB/T42898—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出并歸口。本文件起草單位：中國國檢測試控股集團股份有限公司、廣州集泰化工股份有限公司、深圳市中科室內(nèi)工程研究中心有限公司、佛山市錦上云檢測技術服務有限公司、百晟新材料有限公司、北京科技大學、北京印刷學院、東莞市東駿長和木業(yè)有限公司、北京市科學技術研究院城市安全與環(huán)境科學研究所、美巢集團股份公司、阿克蘇諾貝爾漆油(上海)有限公司、立邦涂料(中國)有限公司、廣東省中山市質(zhì)量建科檢驗有限公司、嘉寶莉化工集團股份有限公司、東莞升微機電設備科技有限公司、蘇州蘇試廣博環(huán)境可靠性實驗室有限公司、佛山市順德區(qū)巴德富實業(yè)有限公司、上海福軒環(huán)保科技有限公司、上海保立佳新材料有限公司、上海寶苑生態(tài)科技有限公司、中國林業(yè)科學研究院木材工業(yè)研究所、北京鴻遠通達江水墨江南新材料科技有限公司、云南科侖工程質(zhì)量檢測有限公司、合肥工大工程試驗檢測有限責任公司、北京城建興瑞置業(yè)開發(fā)有限公司、東莞市浩瀚環(huán)境測試設備有限公司、上海建科環(huán)境技術有限公司、潔士美建材科技有限公司。1GB/T42898—2023建材產(chǎn)品中半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)釋放量的測試本文件描述了建材產(chǎn)品中半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)釋放量的測試方法，包括環(huán)境測試艙法和微艙法。料等建材產(chǎn)品半揮發(fā)性有機化合物釋放量的測試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文JJF(建材)182—2021建材產(chǎn)品揮發(fā)物檢測用環(huán)境測試艙校準規(guī)范3.1利用TenaxTA或等效填料吸附管采樣，非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進行分析，保留時間在正十六烷(不含)到正二十二烷(含)之間的有機化合物。3.2利用TenaxTA或等效填料吸附管采樣，非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進行分析，保留時間在正十六烷(不含)到正二十二烷(含)之間的有機化合物總和。3.3SVOC釋放量areaspecificemissionrateforSVOC3.4單位時間進入艙內(nèi)的清潔氣體體積和艙內(nèi)有效容積之比。3.53.6一定時間內(nèi)測試從艙內(nèi)采集到的空氣中目標物的量與進入艙中的目標物的量之比。3.7承載率loadingfactor試件暴露的表面積與測試艙的有效容積之比。2GB/T42898—20234原理4.1方法概述建材產(chǎn)品中半揮發(fā)性有機化合物釋放量的測試分為環(huán)境測試艙法和微艙法。環(huán)境測試艙法僅適用于測試釋放到氣相中的SVOC,微艙法適用于同時測試釋放到氣相和吸附相中的SVOC。環(huán)境測試艙法與微艙法測試結(jié)果不具有可比性。4.2環(huán)境測試艙法將制備好的試樣置于特定環(huán)境條件的環(huán)境測試艙中，經(jīng)過一定時間的平衡之后，在測試艙出口處采集氣體，檢測其中總半揮發(fā)性有機化合物(TSVOC)和單一SVOC的濃度，根據(jù)濃度、承載率和氣體交換率計算試樣的SVOC釋放量。4.3微艙法將試樣置于一定條件的微艙中，釋放出的SVOC組分部分會吸附在微艙內(nèi)壁，部分會存在于微艙內(nèi)部氣相中。分別采集試樣釋放階段和艙內(nèi)壁解吸階段的SVOC,并測定所采集目標SVOC的總質(zhì)量，根據(jù)采集到的目標組分的質(zhì)量、試樣表面積等信息計算得到樣品的SVOC釋放量。5環(huán)境測試艙法5.1儀器設備控制裝置、空氣采樣系統(tǒng)等部分組成，環(huán)境測試艙容積應大于20L,結(jié)構(gòu)如圖1所示。2——空氣過濾器；3——空氣溫濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng)；4--—空氣氣流調(diào)節(jié)器；6——密封艙；8——溫度和濕度傳感器；9——溫度和濕度的監(jiān)測系統(tǒng)；11——空氣取樣的集氣管。圖1環(huán)境測試艙示意圖3GB/T42898—2023背景濃度：總半揮發(fā)性有機化合物(TSVOC)本底濃度不大于20μg/m3,單一半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)本底濃度不大于2μg/m3。在無法滿足上述要求時，若艙內(nèi)本底濃度小于測試艙內(nèi)濃度的15%,試驗條件亦成立。其他性能指標應符合JJF(建材)182—2021的要求。能對吸附管進行熱解吸，其解吸溫度及載氣流速可調(diào)。檢測器可采用氫火焰離子化檢測器(FID)或質(zhì)譜檢測器(MSD)。流量范圍為20mL/min～1000mL/min。5.2環(huán)境測試艙測試條件環(huán)境測試艙測試條件見表1。表1環(huán)境測試艙測試條件序號參數(shù)單位測試條件無特殊環(huán)境要求的室內(nèi)建材產(chǎn)品地采暖條件下使用的室內(nèi)鋪地材料室外運動場地材料1溫度℃2%3風速4空氣交換率h-1對于有其他應用場景或應用需求的建材產(chǎn)品，也可根據(jù)需求選用其他測試條件，但應在測試報告中說明。5.3試驗步驟根據(jù)環(huán)境測試艙的規(guī)格，按照附錄A和附錄B的規(guī)定制備試樣。也可按建材產(chǎn)品說明書中的規(guī)定5.3.2試樣預平衡制備好試樣后，將試樣置于潔凈通風的環(huán)境中進行預平衡，環(huán)境溫度應在(23±2)℃內(nèi)，相對濕度應在(50±10)%內(nèi)。預平衡時間根據(jù)試驗目的而定，如1d(24h)、3d(72h)、7d(168h)、14d和28d,也可按照產(chǎn)品說明或按實際需要規(guī)定預平衡時間。預平衡時間應在測試報告中說明。對于無特殊要求的試樣推薦預平衡時間為24h。如有需要，可增加處理步驟(如紫外線照射、高溫固化),但應在測試報告中說明。4GB/T42898—2023試驗前對環(huán)境測試艙進行清洗，首先用堿性清洗劑清洗艙內(nèi)壁，再用去離子水或蒸餾水擦洗艙內(nèi)境測試艙運行不少于6h后，采集空氣檢測環(huán)境測試艙的背景濃度。當滿足5.1.1.2規(guī)定的背景濃度條將試樣放于環(huán)境測試艙的居中位置，使空氣氣流從試樣表面均勻通過。液體類試件應避免試樣流(168h)、14d和28d,也可按實際需要設定艙內(nèi)釋放時間，艙內(nèi)釋放時間應在測試報告中說明。對于常溫試驗條件推薦艙內(nèi)釋放時間為72h,對于高溫試驗條件推薦艙內(nèi)釋放時間為24h?？諝獠杉魉賾刂圃?0mL/min～200mL/min內(nèi)，且采氣流速不能大于環(huán)境測試艙供給氣流速的80%。采氣體積應控制在3L～20L內(nèi)。者之間存在連接管，以避免待測物在連接管中的吸附和冷凝。同時實驗室應關注所采用吸附管的吸附5.4空氣樣本中SVOC濃度的分析測定根據(jù)所用儀器的性能及待測目標物的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。針對SVOC定性a)熱脫附儀參考工作條件：脫附溫度：280℃~300℃;傳輸線溫度：250℃~280℃。b)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀參考測試條件：柱箱升溫程序：初始溫度50℃,恒定2min,以20℃/min升溫至200℃,保持8min,以8℃/min升溫至300℃,保持12min;質(zhì)譜掃描條件：全掃描定性(SCAN),單一目標SVOC可使用選擇離子監(jiān)測(SIM)模式；檢測器溫度：280℃;5GB/T42898—2023效非極性毛細管柱。c)氣相色譜儀(氫火焰離子化檢測器)參考測試條件：進樣口溫度：300℃;分流比：1:20,為了獲得合適的檢測靈敏度，可以調(diào)整分流比；柱箱升溫程序：初始溫度100℃,恒溫1min,以20℃/min升至260℃,保持16min,運行時間25min,為了保證所有物質(zhì)均出峰，可以適當延長恒溫時間和運行時間；檢測器溫度：280℃;他等效非極性毛細管柱。5.4.2標準曲線的繪制使用純度大于98%或已知純度的單一SVOC物質(zhì)作為標準品，稀釋至一定濃度作為標準溶液貯備液備用。以正十六烷和正二十二烷作為標記物，以識別SVOC組分。5min后取下吸附管并密封，完成標準系列制備。也可根據(jù)需要調(diào)整標準曲線范圍。采用熱脫附-氣相色譜儀分析標準吸附管系列，以各組分的質(zhì)量為橫坐標，峰面積為縱坐標，分別繪制標準曲線。5.4.3定量分析試樣分析時，樣本吸附管應按與標準系列相同的儀器分析方法進行分析，以保留時間或質(zhì)譜圖定性，以峰面積定量。實驗過程中未識別或無對應標準品的組分，應以甲苯的響應因子來定量計算。5.4.4空氣樣本中SVOC組分的濃度所采集空氣樣本中各組分的濃度應按式(1)計算：…式中：C;——所采空氣樣本中i組分的濃度，單位為微克每立方米(μg/m3);m;——樣品吸附管中i組分的質(zhì)量，單位為納克(ng);mo;——空白吸附管中i組分的質(zhì)量，單位為納克(ng);V——空氣采樣體積，單位為升(L)。5.5SVOC釋放量的計算和表示5.5.1空氣樣本中各組分在標準狀態(tài)下的濃度所采空氣樣本中單一半揮發(fā)性有機化合物組分濃度按式(2)換算成標準狀態(tài)下的濃度： (2)式中：6GB/T42898—2023t——采樣時采樣點的溫度，單位為攝氏度(℃);p——采樣時采樣點的大氣壓力，單位為千帕(kPa)。5.5.2單一半揮發(fā)性有機化合物釋放量單一半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)的釋放量按式(3)進行計算：EF,=C,(N/L) (3)式中：EF?——標準狀態(tài)下單一半揮發(fā)性有機化合物釋放量，單位為微克每平方米時[μg/(m2·h)];N——環(huán)境艙空氣交換率，單位為每小時(h-1);L--—承載率，單位為平方米每立方米(m2/m3)。5.5.3總半揮發(fā)性有機化合物釋放量總半揮發(fā)性有機化合物(TSVOC)釋放量按式(4)進行計算：EFrsvoc=∑C;(N/L) (4)式中：EFrvoc——標準狀態(tài)下總半揮發(fā)性有機化合物釋放量，單位為微克每平方米時[μg/(m2·h)];L--—承載率，單位為平方米每立方米(m2/m3)。6微艙法6.1微艙系統(tǒng)微艙系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和技術參數(shù)見附錄C。6.2微艙測試條件微艙測試條件如表2所示。表2微艙測試條件序號參數(shù)單位測試條件無特殊環(huán)境要求的室內(nèi)建材產(chǎn)品地采暖條件下使用的室內(nèi)鋪地材料室外運動場地材料1艙體溫度℃2進氣溫度℃3進氣相對濕度%對于有其他應用場景或應用需求的建材產(chǎn)品，也可根據(jù)需求選用其他測試條件，但應在測試報告中說明。6.3試驗步驟6.3.1試樣制備按照附錄A的規(guī)定制備試樣，液體產(chǎn)品按照附錄B規(guī)定的涂布率進行制備，試樣的承載率為8.0m2/m3。也可按建材產(chǎn)品說明書中的規(guī)定制備試樣，并在測試報告中說明。7GB/T42898—20236.3.2試樣預平衡同5.3.2。6.3.3微艙準備測試開始前應對微艙進行內(nèi)部清潔?？纱蜷_微艙并用蒸餾水和乙醇等溶液洗滌，待自然晾干后將微艙加熱到250℃或以上使殘留的污染物揮發(fā)，然后再冷卻至室溫。6.3.4空白試驗不放置試樣，按6.3.5和6.3.6的規(guī)定采集空氣樣本進行空白測試，總半揮發(fā)性有機化合物足上述要求時，若空白試驗濃度小于試樣測試濃度的15%,試驗條件亦成立。6.3.5釋放試驗(氣相測試)將預平衡后的試樣置于微艙底部，關閉艙門時記為0時刻，以(15±2)mL/min的流速通入6.2中規(guī)定的溫、濕度條件下的惰性氣體進行SVOC釋放，整個釋放過程應連接吸附管。試樣在微艙內(nèi)持續(xù)釋放24h后取下吸附管待測，當有待測物穿透可能時應串聯(lián)吸附管。6.3.6解吸試驗(吸附相測試)釋放試驗完成后將通氣流速調(diào)整為(60±5)mL/min,在通氣狀態(tài)下將試樣從微艙中快速取出并迅速關閉艙門。連接另一只吸附管，以10℃/min～20℃/min的速率將微艙加熱到250℃,保持至少40min后結(jié)束采氣，當有待測物穿透可能時應串聯(lián)吸附管。采氣時應開啟吸附管冷卻裝置。6.4空氣樣本中SVOC質(zhì)量的分析測定空氣樣本中SVOC質(zhì)量的分析測定見5.4。6.5SVOC釋放量的計算和表示6.5.1單一半揮發(fā)性有機化合物釋放量單位面積、單位時間內(nèi)單一半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)的釋放量按式(5)計算： (5)式中：A——樣品的表面積，單位為平方米(m2);t——微艙內(nèi)釋放時間，單位為小時(h)。6.5.2總半揮發(fā)性有機化合物釋放量單位面積、單位時間內(nèi)總半揮發(fā)性有機化合物(TSVOC)的釋放量按式(6)計算： (6)8GB/T42898—2023測試報告至少應包含以下信息。a)樣品基本信息。b)試樣制備方法。對于液體產(chǎn)品，單位c)預平衡條件及時間。g)標準未指定的可能影響試驗結(jié)果的操作細節(jié)。9GB/T42898—2023(規(guī)范性)A.1材料和設備A.1.1基材A.1.2涂布工具A.1.3凹槽模具模具材質(zhì)為聚四氟乙烯、不銹鋼等惰性材料，如圖A.1所示，凹槽的尺寸為200mm×5mm×5mm,凹槽間距為5mm,槽數(shù)量為5個。圖A.1模具示意圖A.1.4鋼直尺或卷尺分度值為1mm。A.2樣品的儲存及潮濕條件的影響。A.2.2SVOC的初始釋放量會受到表面吸附污染物的強烈影響，應注意樣品的適當包裝和儲存。A.2.3可以使用錫箔紙包裝樣品并將其放入聚乙烯袋中密封保存，或使用帶有聚乙烯或聚氟乙烯的鋁箔袋包裝密封。每組樣品應單獨封裝。A.2.4對樣品的清潔、擦拭等表面處理也會影響SVOC的釋放。A.3樣品的選取A.3.1片狀或人造板類樣品應選擇樣品的中心部分進行測試。A.3.2卷材類樣品應取下包裝后，選擇中心的適當位置，選擇含有大量顏料或圖案的部位進行測試。GB/T42898—2023A.3.3對于在使用中會揮發(fā)的建材產(chǎn)品(液體膠黏劑和涂料等),將產(chǎn)品涂在基材(A.1.1)上制備樣A.4試樣的制備試驗之前，先將基材(A.1.1)清洗干凈并自然晾干。使用涂布工具(A.1.2)將待測試樣均勻涂刷在基材上。同一試樣涂刷時間不應大于10min。A.4.2膠黏劑(填縫類)試樣的制備將待測樣品填滿凹槽模具(A.1.3),并用抹刀抹平表面。A.4.3板狀及片狀試樣的制備沿樣品的長度方向，在中心部分選取試樣，垂直于樣品表面進行剪切，所有試樣的四邊應用鋁箔膠帶包覆。對于經(jīng)涂飾、貼面后直接使用的雙飾面樣品，試樣面積應按雙面計算。對于需要拼裝的樣品，應將樣品拼在一起后再進行包覆。A.4.4卷狀試樣的制備從樣品中間選擇適當?shù)膮^(qū)域取樣，對于成卷產(chǎn)品(如壁紙),距離短邊邊緣至少50cm取樣。將試樣的下表面放置在惰性基材(玻璃或不銹鋼)上，使用鋁箔膠帶將四周邊緣封閉，或?qū)⒃嚇印氨晨勘场苯MA.4.5家具試樣的制備家具表面積為試樣在使用狀態(tài)暴露部分的總表面積。可移動部分(如靠墊)正反面均計入總表面積，固定部分與產(chǎn)品底部黏合部分不計入總表面積；沙發(fā)等產(chǎn)品的下表面若與地面緊密接觸，不計入總表面積，沙發(fā)等底部有支腳，底部面積計入總表面積。使用鋼直尺或卷尺測量(A.1.4),測量結(jié)果精確到材料分布均勻的產(chǎn)品(如床墊)可整件測試，也可按比例取樣后制備成試件測試。按比例取樣時，試樣應包含樣品的主要釋放源，取樣部位應距樣品邊緣至少100mm,從面料至彈性填充材料整體取樣，所有切口和原產(chǎn)品未暴露部分采用鋁箔膠帶密封，也可將試樣置于不銹鋼板上，側(cè)邊用鋁膠膠帶密封，側(cè)邊密封時應包覆至表面(10±5)mm。正反面材料不同且主材料比例1:1的產(chǎn)品，可從正面和背面分別取樣，背對背密封。樣品材料分布不均勻的產(chǎn)品，應進行整件測試。GB/T42898—2023(規(guī)范性)典型建材產(chǎn)品的承載率及涂布量典型建材產(chǎn)品的承載率及涂布量見表B.1,其他類型產(chǎn)品可按生產(chǎn)商提供的制樣要求進行。表B.1典型建材產(chǎn)品的承載率及涂布量產(chǎn)品類型試樣承載率產(chǎn)品涂布量b涂料內(nèi)墻面漆內(nèi)墻底漆(清漆)內(nèi)墻底漆(色漆)硅藻泥外墻乳膠漆外墻真石漆4000g/m2木器涂料(清漆)木器涂料(色漆)地坪涂料(水性)地坪涂料(無溶劑型)地坪涂料(聚合物水泥復合型)防火涂料防腐涂料膩子粉、石膏粉防水涂料膠黏劑(非填縫類)白乳膠0.4m2/m地毯膠瓷磚膠地板膠免釘膠膠黏劑(填縫類)0.3m2/m3按照附錄A.4.2人造板及制品(含木地板)飾面裝飾板木門0.5m2/m3絕熱材料及制品—木塑制品人造石材鋪地材料(含PVC地板、橡膠地板)0.4m2/m3室外運動場地材料0.4m2/m3表B.1典型建材產(chǎn)品的承載率及涂布量(續(xù))產(chǎn)品類型試樣承載率產(chǎn)品涂布量地毯0.4m2/m3壁紙/布—皮革0.5m2/m3窗簾0.4m2/m3家具b0.30m2/m3~0.70m2/m3對于雙組分或多組分組成的產(chǎn)品，應按產(chǎn)品規(guī)定的配比混合后測試。若其中任一組分的使用量為某一范圍時，應按照最大使用量進行配比混合。以水稀釋的粉狀膩子和涂料，按施工配比混合后測試，若水的用量為某一范圍時，按照水用量最小混合后測試。標準承載率為0.50m2/m3。當樣品承載率不等于0.5m2/m3時，空氣交換率應設置為樣品面積承載率/0.5。GB/T42898—2023(資料性)微艙系統(tǒng)和回收率評價方法C.1微艙系統(tǒng)成，艙體容積應在0.5L～1L。微艙測試系統(tǒng)示意圖如圖C.1所示。2——氣體溫濕度監(jiān)測和控制系統(tǒng)；3—--氣流調(diào)節(jié)器；4——氣體流量計；10——氣體取樣(吸附管);圖C.1微艙測試系統(tǒng)示意圖艙體和采樣系統(tǒng)中與試樣釋放的SVOC接觸的部分(包括管道和接頭等)宜選用惰性涂層不銹鋼或拋光不銹鋼等惰性材料。艙體應具有良好的氣密性，以保障微艙內(nèi)氣體與外部的空氣交換為最小值。此外，微艙內(nèi)的氣壓應略高于大氣壓以避免外部氣體的影響。吸附管冷卻裝置應在解吸試驗過程中，保持吸附管的溫度為常溫，以提高吸附管對待測物的吸使用的艙體容積宜為625mL,相對公差為±5%,樣品表面積為(50±2.5)cm2,結(jié)構(gòu)示意圖和尺寸如圖C.2所示。GB/T42898—2023單位為毫米25標引序號說明：1——注射口；2——進氣口；4——艙體；5——排氣管線。3——密封蓋；圖C.2艙體結(jié)構(gòu)示意圖微艙技術參數(shù)要求如下： --—氣密性：進氣口和出氣口兩處的流量差不應超過5%;——回收率：單一SVOC不低于80%。標引序號說明：1微量注射器；5——加熱恒溫裝置；6——吸附管及冷卻裝置。GB/T42898—2023C.3.2加熱和采樣通入惰性氣體，同時將微艙的溫度以10℃/min～20℃/min的速度從室溫升至250℃,并保持該溫度40min,同步進行艙內(nèi)氣體樣本的采集。采樣完成后通過熱脫附-氣相色譜儀測試吸附管中的目標化合物(見圖C.4)。標引序號說明：2——微艙；3—-—傳輸管線；4——加熱恒溫裝置；5—--—吸附管及冷卻裝置。圖C.4微艙的回收率評價C.3.3SVOC測試和回收率計算將與微艙中添加的體積相同的SVOC標準溶液直接注入吸附管中，通過熱脫附-氣相色譜儀測定吸附在填料上的成分。將相同量的標準溶液注入到微艙中所測得的結(jié)果與直接注入吸附管所得結(jié)果之比作為回收率，其計算公式如見式(C.1)。式中：R——回收率，%;……(C.1)m艙———相同量的標準溶液注入到微艙中所得質(zhì)量計算結(jié)果，單位為微克(μg);m管—-—相同量的標準溶液注入到吸附管中所得質(zhì)量計算結(jié)果，單位為微克(μg)。[2]ISO11890-2:2020Paintsandvarnishes—Determinationofvolatileorganiccompounds(VOC)and/orsemivolatileorganiccompounds(SVOC)content—Part2:Gas-chromatographicmethod[3]ISO16000-6:2021Indoorair—Part6:Determinationoforganiccompounds(VVOC,VOC,SVOC)inindoorandtestchamberairbyactivesamplingonsorbenttubes,thermaldesorptiandgas