離子色譜儀使用過程詳解

第第頁離子色譜儀使用過程詳解

1、配置溶液

A、流動(dòng)相儲(chǔ)備液配制：

（陰離子淋洗液）精準(zhǔn)稱取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉末并精準(zhǔn)定容到500ml容量瓶里，使完全溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流動(dòng)相儲(chǔ)備溶液，放于冰箱中保存，以備后用。

（陽離子淋洗液）精準(zhǔn)量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲(chǔ)備液經(jīng)過濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。

B、試劑儲(chǔ)備液的配制：

依據(jù)預(yù)檢測(cè)的各種離子種類找到相應(yīng)的化合物，依照分子量計(jì)算配制1mg/L的該種離子儲(chǔ)備液需要稱取得量，然后依照a中的流程進(jìn)行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲(chǔ)備液，同樣放于冰箱中保存，以備后用。

2、陰離子檢測(cè)操作分析過程（抑制電導(dǎo)）

開機(jī)：分別打開儀器，電腦，柱恒溫主機(jī)開關(guān)（設(shè)置好恒溫箱溫度45度），儀器進(jìn)入預(yù)熱階段，與此同時(shí)，取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理。

通水：將過濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān)，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調(diào)整流量至2.0ml/min，打開恒流泵開關(guān)，沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液：從0.24mol/LNa2CO3儲(chǔ)備液中取15ml用超純水定容至1000ml，然后經(jīng)沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。

通流動(dòng)相：關(guān)泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時(shí)，將流量調(diào)整至0.3ml/min，將量程參數(shù)調(diào)整至01檔位，此時(shí)，取下兩通管，連接上保護(hù)柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。

開電流：察看顯示屏上壓力變化，待壓力穩(wěn)定后梯度上升流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值

采集基線：打開色譜工作站，采集基線，等基線走穩(wěn)后，將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)整至—000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。

清洗進(jìn)樣口：將閥扳至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml,接上“針位清洗器”，清洗進(jìn)樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。

進(jìn)樣分析：取樣品1ml,接上針頭，進(jìn)樣（注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡），并將閥快速扳至分析位置（注意：速度要快，可以在1s內(nèi)完成，不要在中心停頓），此時(shí)，工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。

譜圖處理：當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質(zhì)峰，保留所要檢測(cè)的組分峰。保留時(shí)間是定性的依據(jù)，所以去除一個(gè)峰，只需要把峰頂時(shí)間除掉就可以了，峰頂有時(shí)間就代表一個(gè)峰，處理多用禁止判峰和峰分別，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進(jìn)行再計(jì)算和保存。

關(guān)機(jī)：樣品分析完畢，關(guān)電流（向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕），關(guān)柱恒溫箱，將流量調(diào)整至0.3ml/min流上一段時(shí)間，待色譜柱漸漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關(guān)泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調(diào)整到2.0ml/min，開泵，通水10—15分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關(guān)泵，分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開關(guān)和電源開關(guān)，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對(duì)泵進(jìn)行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會(huì)從另外一根流出來，后沖洗是對(duì)泵的維護(hù)，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷）關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉電腦。

3、陽離子檢測(cè)分析過程（直接電導(dǎo)）：

開機(jī)和通水的操作過程和陰離子是一致的。

通淋洗液：從以配制好的0.15mol/L的甲烷磺酸儲(chǔ)備液中取10ml定容到500ml就得到了3.0mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸類溶液易產(chǎn)生氣泡，在通淋洗液前可以先進(jìn)行脫氣處理，可以用超聲波或抽濾瓶。）關(guān)泵，將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中，將顯示屏上量程選擇為06，流量調(diào)整為1.0ml/min，開泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示50左右時(shí)，取下兩通管，接上色譜柱，并固定在柱恒溫箱中，柱溫35度。

采集基線：點(diǎn)擊工作站中綠色譜圖采集按鈕，采集基線，等基線走穩(wěn)后，進(jìn)行進(jìn)樣分析。

進(jìn)樣分析同陰離子操作

譜圖處理：待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中，陽離子出負(fù)峰，先對(duì)峰進(jìn)行翻轉(zhuǎn)，方法