GBT 7704-2017 無損檢測 X射線應(yīng)力測定方法

GB/T7704—2017代替GB/T7704—2008無損檢測X射線應(yīng)力測定方法I 1 13術(shù)語和符號 14應(yīng)力測定原理 3 7 8測定程序 附錄A(資料性附錄)衍射峰半高寬 附錄B(資料性附錄)穿透深度修正 附錄C(規(guī)范性附錄)應(yīng)力參考樣品及設(shè)備檢定 附錄D(資料性附錄)等強(qiáng)度梁法實(shí)驗(yàn)測定X射線彈性常數(shù)和應(yīng)力常數(shù)K 附錄E(規(guī)范性附錄)X射線應(yīng)力數(shù)據(jù)處理方法 附錄F(資料性附錄)實(shí)驗(yàn)法測定X射線彈性常數(shù)XECs 附錄G(規(guī)范性附錄)主應(yīng)力和主應(yīng)力方向的計(jì)算 ⅢGB/T7704—2017本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T7704—2008《無損本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T7704—2008相比主要變化如下：——增加了三維應(yīng)力分析(見第4章);——增加了雙線陣探測器側(cè)傾法(見第5);——增加了各種測定方法的原理圖(見第5章);——增加了儀器的配置及其技術(shù)要求(見第6章);——增加了材料及其材料特性(見第7章); 增加了測定結(jié)果評估(見第10章):衍射峰半高寬；——增加了附錄B穿透深度修正；——增加了附錄C應(yīng)力參考樣品及設(shè)備檢定；——增加了附錄D等強(qiáng)度梁法實(shí)驗(yàn)測定X射線彈性常數(shù)和應(yīng)力常數(shù)K;——增加了附錄EX射線應(yīng)力數(shù)據(jù)處理方法；——增加了附錄F實(shí)驗(yàn)法測定X射線彈性常數(shù)；主應(yīng)力和主應(yīng)力方向的計(jì)算；——?jiǎng)h除了原附錄A——?jiǎng)h除了原附錄CX射線應(yīng)力測定常用方法(2008年版);確定衍射峰位置的方法(見2008年版);隨機(jī)因素造成的誤差計(jì)算方法(見2008年版); 修改了試樣的處理(見第7章：2008年版的第6章):——修改了測定程序(見第8章；2008年版的第6章)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國無損檢測標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC56)提出并歸口。1GB/T7704—2017無損檢測X射線應(yīng)力測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有足夠結(jié)晶度，在特定波長的X射線照射下能得到連續(xù)德拜環(huán)的晶粒細(xì)小、無織構(gòu)的各向同性的多晶體材料。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。3.1術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1.1殘余應(yīng)力residualstress在沒有外力或外力矩作用的條件下構(gòu)件或材料內(nèi)部存在并且自身保持平衡的宏觀應(yīng)力。3.1.2在滿足布拉格定律的條件下X射線衍射強(qiáng)度沿反射角的分布曲線。3.1.3入射X射線的延長線與衍射線之夾角，亦即衍射峰位角。3.1.4衍射峰去除與布拉格衍射無關(guān)的背底之后最大強(qiáng)度1/2處的寬度。3.1.5ψ衍射晶面法線與試樣表面法線之夾角。2GB/T7704—20173.1.6應(yīng)力方向平面stressdirectionplaneψ平面在應(yīng)力測定中衍射晶面方位角業(yè)所在的平面。3.1.7掃描平面scanningplane20平面入射X射線與被探測器接收的衍射線所組成的平面。本文件中使用的符號和定義見表1所示。符號定義θ布拉格角，衍射角20的1/2,亦即入射X射線或衍射線與衍射晶面之夾角(°)業(yè)。入射角，即入射線與試樣表面法線之夾角(°)X掃描平面相對于試樣表面法線的夾角W在X=0即掃描平面垂直于試樣表面的條件下入射X射線與試樣表面之間的夾角φ衍射晶面法線在試樣平面的投影與試樣平面上某一指定方向之夾角晶面指數(shù)為(hkl)的晶面族φ和業(yè)角定義的方向上的應(yīng)變材料無應(yīng)力狀態(tài)的晶面間距法線處于φ和業(yè)角定義方向上的晶面間距σ正應(yīng)力分量(i=1,2,3)t切應(yīng)力分量(i≠j;i、j=1,2,3)試樣坐標(biāo)系，S?由操作者定義實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系{hkl}晶面的X射線彈性常數(shù)zX射線穿透深度洛倫茲偏振因子A吸收因子實(shí)驗(yàn)室間認(rèn)證的應(yīng)力參考試樣實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部認(rèn)證的應(yīng)力參考試樣檢定的ILQ應(yīng)力參考試樣的正應(yīng)力值Tcert檢定的ILQ應(yīng)力參考試樣的切應(yīng)力值0refLQ試樣的正應(yīng)力值TrefLQ試樣的切應(yīng)力值3GB/T7704—2017表1(續(xù))符號定義LrefLQ試樣衍射峰的平均寬度測定的參考試樣的正應(yīng)力值Tdetermined測定的參考試樣的切應(yīng)力值Ldetermincd測定的參考試樣的衍射峰平均寬度rscert,rtcert檢定的ILQ試樣正應(yīng)力、切應(yīng)力及衍射線寬重復(fù)性roref,rtref檢定的LQ試樣正應(yīng)力、切應(yīng)力及衍射線寬重復(fù)性Racr,Rtert正應(yīng)力，切應(yīng)力的再現(xiàn)性λX射線波長Tr(σ)應(yīng)力張量的跡{hkl}衍射峰凈積分強(qiáng)度XECsX射線彈性常數(shù)S,,SR重復(fù)性與再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差β積分寬度，即衍射峰去除與布拉格衍射無關(guān)的背底以后積分面積與最大強(qiáng)度之比(°)0φ角方向的正應(yīng)力to,作用面上垂直于試樣表面方向的切應(yīng)力分量4應(yīng)力測定原理X射線衍射原理測定晶格應(yīng)變可計(jì)算應(yīng)力。在X射線應(yīng)力測定中建立如圖1所示的坐標(biāo)系統(tǒng)。4GB/T7704—2017(見圖5)。圖1與X射線衍射應(yīng)力測試相關(guān)的正交坐標(biāo)系根據(jù)彈性力學(xué)理論，在宏觀各向同性多晶體材料的O點(diǎn)，由φ和業(yè)(見圖1)確定的OP方向上的應(yīng)變可以用如下公式表述：…………式中：ε 材料的O點(diǎn)上由φ和業(yè)確定的{hkl}OP方向上的應(yīng)變：S{hk2}材料中{hkl}晶面的X射線彈性常數(shù)；——O點(diǎn)在坐標(biāo)S?,S?和S?方向上的正應(yīng)力分量；——O點(diǎn)以S?為法線的平面上S?方向的切應(yīng)力；——O點(diǎn)以S?為法線的平面上S?方向的切應(yīng)力； O點(diǎn)以S,為法線的平面上S,方向的切應(yīng)力。式中材料中{hkl}晶面的X射線彈性常數(shù)SIhkl}由材料中{hkl}晶面的楊氏模量E和泊松 (2) (3)5GB/T7704—2017o,=(ocos2φ+o2?sin2φ+t??sin2φ) (4)t,=(T13COsφ+t2?sinp) (5)故式(1)可以寫作…………(6)對于大多數(shù)材料和零部件來說，X射線穿透深度只有幾微米至幾十微米，因此通常假定σ?3=0(在X射線穿透深度很大或者多相材料的情況下應(yīng)謹(jǐn)慎處理，參見附錄B),所以(6)式可以簡化為 (8)eb)——材料的O點(diǎn)上{hkl}由φ和業(yè)確定的OP方向上的應(yīng)變；0——衍射角20的1/2;d?！牧蠠o應(yīng)力狀態(tài){hkl}的晶面間距；d——材料的O點(diǎn)上以O(shè)P方為法線的{hkl}的晶面間距，由測得的20求出。 (9) (10)使用式(8)計(jì)算應(yīng)力時(shí)不需要d。和θ。的精確值。式(9)和式(10)為近似計(jì)算公式。4.2平面應(yīng)力分析在平面應(yīng)力狀態(tài)下，T?3=T?3=0?3=0,則式(7)變?yōu)椤?11)表明試樣O點(diǎn)φ方向的正應(yīng)力o,與晶格應(yīng)變e呈正比關(guān)系。將式(11)對sin2業(yè)求偏導(dǎo) (12)使用測得的一系列對應(yīng)不同業(yè)角的ek),采用最小二乘法求得斜(見8.4.5,示例如6))GB/T7704—2017-10000.10.20.30.40.50.6-1200-1-1600-1800--2000在使用(10)的情況下： (13)式中：K——應(yīng)力常數(shù)。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用最小二乘法求出(見8.4.5,示例如圖3)。0.00.10.20.30.40.5sin2w4.3三維應(yīng)力分析如果在垂直于樣品表面的平面上有切應(yīng)力存在(T1?≠0或t?s≠0或二者均不等于零),則e與sin2亞的函數(shù)關(guān)系呈現(xiàn)橢圓曲線，即在業(yè)>0和業(yè)<0時(shí)圖形顯示為“分叉”(示例如圖4)。對于給定φ角，使用測得的一系列士業(yè)角上的應(yīng)變數(shù)據(jù)，依據(jù)(7)式采用最小二乘法可以求出σ,和t。7GB/T7704—2017800-600400200--4000.00.10.20.30.40.60.70.5-W注：示例材料為軸承鋼，使用CrKα輻射，,表面強(qiáng)力磨削。測試計(jì)算結(jié)果：σ,=163.6MPa,t=33.1MPa。圖4三維應(yīng)力狀態(tài)正負(fù)業(yè)角的曲線分叉示例如果σ≠0,變換式(6),則：…………(15)對于給定φ角，使用測得的一系列士業(yè)角上的應(yīng)變數(shù)據(jù)，依據(jù)式(15)采用最小二乘法可以求出σ和t,(見8.4.5)。在3個(gè)或3個(gè)以上不同的φ之下，分別設(shè)置若干士業(yè)角進(jìn)行測量，可以計(jì)算出應(yīng)力張量。依據(jù)第4章，使用X射線衍射裝置在指定的φ角方向和若干業(yè)角之下分別測定衍射角20(或由基于現(xiàn)有不同種類衍射裝置的幾何布置，應(yīng)力測定方法可分為：——同傾固定業(yè)。法(也稱w法，見5.2);——同傾固定業(yè)法(見5.3);——側(cè)傾法(也稱X法，見5.4);——雙線陣探測器側(cè)傾法(修正X法，見5.5);——側(cè)傾固定業(yè)法(見5.6);——粗晶材料擺動(dòng)法(見5.7)。X射線應(yīng)力分析用到的基本角度關(guān)系如圖5或圖6所示。圖5按照應(yīng)力儀的結(jié)構(gòu)規(guī)定了試樣表面法線、應(yīng)力方向、入射角亞。、衍射角20、衍射晶面法線、η角、應(yīng)力方向平面等等參量的關(guān)系。圖6則按照衍射儀的原理和結(jié)構(gòu)，使用試樣坐標(biāo)和實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)聯(lián)合表述有關(guān)角度和旋轉(zhuǎn)軸的關(guān)系。8GB/T7704—2017O——試樣表面測試點(diǎn)；0Z——O點(diǎn)試樣表面法線；XX射線管；DX射線探測器；ψ。——X射線入射角；業(yè)——衍射晶面方位角；ON——衍射晶面法線，入射線與衍射線之角平分線；OX——應(yīng)力方向；1——應(yīng)力方向平面(業(yè)平面);9GB/TGB/TS?,S?,S?——試樣坐標(biāo)系；L?,L?,L?——實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系；D——探測器；0——布拉格角；20——衍射角；wR——w軸旋轉(zhuǎn)的角度；φR——φ軸旋轉(zhuǎn)的角度；XR——X軸旋轉(zhuǎn)的角度。同傾法即應(yīng)力方向平面(業(yè)。平面)與掃描平面(20平面)相重合的應(yīng)力測定方法。固定業(yè)。法即探測器工作時(shí)入射角業(yè)。保持不變的應(yīng)力測定方法。同傾固定業(yè)。法(w法)如圖5和圖7、圖8所示，是同傾法與固定業(yè)。法相結(jié)合的測試方法。該方法的儀器結(jié)構(gòu)比較簡單，對標(biāo)定距離設(shè)置誤差的寬容度較大。圖5描述的是探測器掃描的同傾固定業(yè)。法。在這種條件下， (16) (17)圖7描述了采用線陣探測器的w法(同傾固定業(yè)。法)。它是在圖6基礎(chǔ)上將試樣繞w軸旋轉(zhuǎn)一個(gè)業(yè)角之后的狀態(tài)，此時(shí)w=90°—業(yè)。,所以當(dāng)亞=0,則w=0,(如圖6);當(dāng)業(yè)>0,則w=θ+業(yè)(如圖5);當(dāng)業(yè)<0,則w=θ—|業(yè)|(如圖7)。圖8描述了利用兩個(gè)線陣探測器對稱分布于入射線兩側(cè)接收反射線的w法，亦符合同傾固定業(yè)。法的要求。對應(yīng)于每一個(gè)亞。角均可以同時(shí)得到對應(yīng)于不同業(yè)角(v?和V?)的兩個(gè)衍射峰，這樣的方法可以提高測試工效。GB/T7704—2017業(yè)?=業(yè)。十η……………………圖7同傾固定V。法(單線陣探測器の法)衍射儀圖示業(yè)?——20?對應(yīng)的衍射晶面方位角；D?——右線陣探測器；圖8同傾固定業(yè)。法(雙線陣探測器w法)GB/T7704—2017固定業(yè)法是將探測器和X射線管作同步等量相向作0-0掃描，或作0-20掃描，使得在獲得一條衍射曲線數(shù)據(jù)的過程中業(yè)角保持不變，亦即參與衍射的晶粒群固定不變的應(yīng)力測定方法。就應(yīng)力分析方方法可以顯示其優(yōu)勢，因?yàn)樵摲椒梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊庖騾⒓友苌渚ЯＨ旱母膿Q和參加衍射晶粒數(shù)同傾固定業(yè)法的要點(diǎn)是在同傾的條件下實(shí)施0-20掃描的固定業(yè)法(如圖9所示)。D——探測器(計(jì)數(shù)管);圖9同傾固定業(yè)法側(cè)傾法(X法)是應(yīng)力方向平面(業(yè)平面)與掃描平面(20平面)相互垂直的應(yīng)力測定方法。在測定過程中，20平面繞X軸相對轉(zhuǎn)動(dòng)(如10和圖11所示),它與試樣表面法線之間形成的傾角即業(yè)角。側(cè)傾法(X法)的特點(diǎn)是衍射峰的吸收因子作用很小，有利于提高測定精度；20范圍與業(yè)范圍可以根據(jù)需要充分展開；對于某些材料需要時(shí)可以使用峰位較低的衍射線(例如峰位在145°之下)測定應(yīng)使用線陣探測器的側(cè)傾法圖如10和圖11所示。GB/T7704—2017OZ——O點(diǎn)試樣表面法線；X——X射線管；D——線陣探測器；ηo——參考無應(yīng)力狀態(tài)的η角；X——20平面轉(zhuǎn)軸；業(yè)——衍射晶面方位角。b)L?,L?,L?——實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系；X——20平面轉(zhuǎn)軸；GB/T7704—2017圖10和圖11的布置又可稱為有傾角(意為X射線偏離OXZ平面)側(cè)傾法。以圖10為例，在20是衍射晶面法線名義上在OXZ平面(業(yè)平面)以內(nèi)，20平面與試樣表面法線之夾角直觀地呈現(xiàn)為業(yè)角。圖11按衍射儀的結(jié)構(gòu)采用試樣坐標(biāo)和實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)聯(lián)合表述了側(cè)傾法(X法),w=0等同于設(shè)置負(fù)5.5雙線陣探測器側(cè)傾法(修正X法)OZ——O點(diǎn)試樣表面法線；OX——應(yīng)力方向；1——20平面；X——X射線管；DL——左探測器：Dg——右探測器；20.——左探測器測得的衍射角；20R——右探測器測得的衍射角；ONL——左衍射晶面法線(對應(yīng)于201);ONr——右衍射晶面法線(對應(yīng)于20k)。圖12雙線陣探測器側(cè)傾法(修正X法)GB/T7704—2017b)X——X射線管；D?——探測器1;D?——探測器2。注1:圖b)中標(biāo)出業(yè)角和X角，明確了業(yè)角和X角物理意義的區(qū)別。圖13雙線陣探測器側(cè)傾法(修正X法)的衍射儀圖示雙線陣探測器側(cè)傾法的幾何布置如圖12和圖13。以圖12為例，在20平面里入射線在垂直于試樣表面的OXZ平面內(nèi)，而兩個(gè)線陣探測器DL和DR對稱地分布于入射線NO兩側(cè)。值得注意的是，在此情況下衍射晶面法線ONL和ONR并不在OXZ平面以內(nèi)，入射線以及20平面與試樣表面法線的夾角為業(yè)。角(或稱X角)而非業(yè)角。圖13按照衍射儀的結(jié)構(gòu)使用實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)和試樣坐標(biāo)聯(lián)合表述了雙線陣探測器側(cè)傾法。圖13b)兩條弧形箭頭指示出左右兩個(gè)真實(shí)的業(yè)角。在繞X軸改變亞。角的過程中，對應(yīng)于左右兩個(gè)探測器的衍射晶面法線的軌跡分別構(gòu)成圓錐面，圖13c)為衍射的極射赤面投影圖，清晰描述了在改變X角的過程中衍射晶面法線的移動(dòng)軌跡(實(shí)心圓點(diǎn))。在這種情況下，業(yè)=cos-1(cos業(yè)osinθ)…………(20)取兩個(gè)探測器測得的應(yīng)變的平均值，用于計(jì)算其對于sin2業(yè)。的斜率，修正后方可得到正確的應(yīng)力值。設(shè)兩個(gè)探測器測得的應(yīng)變分別為e,和e,,則 (21)而σ、作用面的y方向切應(yīng)力 (22)式(21)和式(22)中：σx——圖12中O點(diǎn)X方向正應(yīng)力；方向的切應(yīng)力分量。GB/T7704—20175.6側(cè)傾固定V法(即θ-0掃描W法)D——探測器；圖14側(cè)傾固定V法側(cè)傾固定業(yè)法是側(cè)傾法與固定業(yè)法的結(jié)合。如圖14所示，其幾何特征是20平面與業(yè)平面保持垂直；在20平面里，X射線管與探測器對稱分布于業(yè)平面兩側(cè)并指向被測點(diǎn)O,二者作同步相向掃描5.7擺動(dòng)法拜環(huán)擺動(dòng)法。GB/T7704—20176儀器——應(yīng)配置X射線管和探測器，應(yīng)具備確定φ角、改變亞角和在一定的20范圍自動(dòng)獲得衍射曲線——應(yīng)能實(shí)現(xiàn)本標(biāo)準(zhǔn)所列測定方法之一，或兼容多種方法，滿足相關(guān)的角度范圍要求和整機(jī)測試 軟件具有按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、確定衍射峰位和計(jì)算應(yīng)力值的功能——應(yīng)配備零應(yīng)力粉末試樣和觀察X射線光斑的熒光屏；——X射線管高壓系統(tǒng)，管壓宜不低于30kV,管流宜不低于10mA。專用裝置可采用較小功率；6.2X射線管的配備可選擇不同類型的X射線探測器：——單點(diǎn)接收的探測器(通過機(jī)械掃描獲得衍射強(qiáng)度沿反射角的分布曲線);——線陣探測器(可一次獲得整條衍射曲線);——面探測器(可一次獲得整個(gè)或部分德拜環(huán))。選擇不同類型的探測器時(shí)宜注意到各類探測器的特點(diǎn)和技術(shù)要求：——單點(diǎn)探測器，通過0-0掃描或0-20掃描可實(shí)現(xiàn)固定業(yè)法，且允許采用稍寬的接收窗口實(shí)現(xiàn)卷在一定的20范圍自動(dòng)獲得衍射曲線的功能。對測角儀的基本要求如下：角度范圍的限制；——線陣探測器本身覆蓋的20寬度宜不小于衍射峰半高寬(參見附錄A)的3倍；用裝置不受此角度范圍的限制；——應(yīng)有明確的標(biāo)定距離——測角儀回轉(zhuǎn)中心至測角儀上指定位置的徑向距離，并應(yīng)具備調(diào)整距GB/T7704—2017——應(yīng)配備Kg輻射濾波片。一個(gè)ILQ應(yīng)力參考樣品的獲得需要通過至少5個(gè)實(shí)驗(yàn)室的循環(huán)測試比對。無應(yīng)力粉末試樣以及 本方法原則上適用于具有足夠結(jié)晶度，在特定波長的X射線照射下能得到連續(xù)德拜環(huán)的晶粒細(xì)GB/T7704—2017——試樣材料的成分和微觀組織結(jié)構(gòu)、主要相的晶體學(xué)參數(shù)；——材料或零部件的工藝歷程，特別是其表面最后的工藝狀態(tài)。7.1.3試樣的形狀、尺寸和重量使用X射線應(yīng)力測試儀器原則上可對各種形狀、尺寸和重量的零部件或試樣進(jìn)行測試；但是依據(jù)實(shí)際情況有如下規(guī)定：——所選擇的測試位置應(yīng)具備測試所需的空間和角度范圍；——截取的試樣最小尺寸，應(yīng)以不導(dǎo)致所測應(yīng)力的釋放為原則；——零件的最小尺寸，應(yīng)以能獲得具有一定衍射強(qiáng)度和一定峰背比的衍射曲線為原則；——一個(gè)測試點(diǎn)的區(qū)域宜為平面；如遇曲面，針對測試點(diǎn)處的曲率半徑，宜選擇適當(dāng)?shù)腦射線照射面積，以能將被照射區(qū)域近似為平面為原則(見8.1.3);——在需要將試樣夾緊在工作臺(tái)上的情況下，應(yīng)保證不因夾持而在測試部位產(chǎn)生附加應(yīng)力。7.1.4材料的均勻性根據(jù)應(yīng)力測定基本原理(見4.1),要求在X射線照射區(qū)域以內(nèi)的材料是均勻的，故應(yīng)盡量選取成分和組織結(jié)構(gòu)同質(zhì)性較高的區(qū)域作為測試點(diǎn)，并注意不同的亞角下X射線穿透深度不同，考慮成分和組織結(jié)構(gòu)沿層深的變化。對于多相材料，在各相的衍射峰互不疊加的前提下，分別測定各相應(yīng)力σ,則總的殘余應(yīng)力σoverll由材料中各相應(yīng)力σ;的貢獻(xiàn)共同確定： (23)x;——i相在材料中所占的體積百分比；0;——i相的應(yīng)力，由其{hkl}晶面的衍射測得。7.1.5材料的晶粒和相干散射區(qū)大小根據(jù)應(yīng)力測定基本原理(見4.1),要求被測材料晶粒細(xì)小。在測試點(diǎn)的大小不屬于微區(qū)的情況下，晶粒和相干散射區(qū)大小宜滿足如下條件之一：——選定測試所需光斑尺寸，在固定亞或業(yè)。的條件下，任意改變幾次X射線照射位置，所得衍射線形不宜有明顯差異，其凈峰強(qiáng)度之差不宜超過20%;——選定測試所需光斑尺寸，使用專用相機(jī)拍攝的德拜環(huán)應(yīng)呈均勻連續(xù)狀。7.1.6材料的織構(gòu)度根據(jù)應(yīng)力測定基本原理(見4.1),要求被測材料是各向同性的。材料中應(yīng)無明顯織構(gòu)。判斷材料中的織構(gòu)度可遵循如下規(guī)定：如對應(yīng)于各個(gè)業(yè)角的衍射峰積分強(qiáng)度，其最大者和最小者之比大于3,可判定材料的織構(gòu)較強(qiáng)。7.1.7試樣的X射線穿透深度對某些原子序數(shù)較低的材料，或者在使用較短波長X射線的情況下，宜采用掠射法或利用較大的業(yè)角進(jìn)行應(yīng)力測定，以減弱穿透深度的影響。GB/T7704—2017應(yīng)注意到涂層材料的彈性常數(shù)值與塊狀材料未必相同。試樣測試點(diǎn)的表面狀態(tài)一般應(yīng)滿足如下要求：——對于實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩詰?yīng)具有代表性；種有機(jī)溶劑、化學(xué)試劑加以清除。在此應(yīng)注意防止因某種化學(xué)反應(yīng)腐蝕晶界或者優(yōu)先腐蝕材料中的某一相而導(dǎo)致的局部應(yīng)力松弛?！谒x擇的測試部位表面粗糙度過大或者存在無關(guān)的損傷及異物，需要使用砂輪或砂布打磨應(yīng)力沿層深分布的函數(shù)關(guān)系可通過若干次交替進(jìn)行電解(或化學(xué))剝層和應(yīng)力測定的辦法求得。在某些情況下利用X射線穿透深度的變化，例如使用不同波長的X射線或使試樣傾斜不同的角建議采用電解拋光或化學(xué)腐蝕的方法對測試點(diǎn)進(jìn)行剝層。如果需要進(jìn)行深度剝層，也可使用機(jī)械(包括手工研磨)或電火花加工的方法，但是在此之后還應(yīng)經(jīng)過電解拋光或化學(xué)腐蝕的方法去除因這些加工而引入的附加殘余應(yīng)力。注：電解拋光或化學(xué)腐蝕也有可能引起應(yīng)力松弛，其原因包括原表面應(yīng)力層的去除，表面粗糙度的變化，表面曲率的變化或者晶界腐蝕等。層面積與整個(gè)試樣表面積之比、剝層面積與X射線照射面積之比，限制剝層深度等),特別是在有行業(yè)剝層的厚度應(yīng)使用相應(yīng)的量具測定。對于非平面和粗糙度較大的測試區(qū)域，如果剝層改變了原來對于大型和形狀復(fù)雜的工件，可使用合適的大型支架或?qū)Ｓ霉ぱb將測角儀對準(zhǔn)指定的待測部位進(jìn)GB/T7704—2017——不宜使用火焰切割；至切割邊緣的距離大于試件該處的厚度?！紤]被測點(diǎn)所處的空間條件和待測應(yīng)力方向，選擇測定方法應(yīng)保證測5.1～5.6);——在空間條件允許的情況下，應(yīng)盡量選擇X射線吸收因子的影響較小、乃至吸收因子恒等于1的測定方法(見5.4和5.6);——在條件具備的情況下，盡量選擇固定業(yè)法(見5.3和5.6);定峰方法即在測得的衍射曲線上確定衍射峰位(衍射角20)的方法。選擇定峰方法的原則如下：者其他函數(shù)擬合法(見附錄E.3)。宜盡量選擇利用原始衍射曲線數(shù)據(jù)較多的方法。——在采用側(cè)傾固定業(yè)法的前提下，如果因?yàn)槟撤N原因無法得到完整衍射曲線而只能得到衍射峰——在一次應(yīng)力測試中，對應(yīng)于各業(yè)角的衍射曲線定峰方法應(yīng)是一致的。選擇X射線光斑的原則如下：——根據(jù)測試目的和要求的應(yīng)力分布分辨率確定光斑尺寸；——根據(jù)試件表面的應(yīng)力分布梯度確定光斑尺寸：對于表面應(yīng)力分布梯度較為平緩且曲率半徑較光斑，保證在設(shè)定的業(yè)和20范圍里入射和反射的X射線不被弧形測試面本身部分地遮擋，并符合本文件7.1.3第4條規(guī)定。參考的原則：光斑直徑宜不大于測試點(diǎn)曲率半徑的0.4倍。GB/T7704—2017表2給出常用材料的晶體結(jié)構(gòu)、推薦使用的輻射和衍射晶面，并給出相應(yīng)的衍射角20、X射線彈性常數(shù)和Sih23及應(yīng)力常數(shù)K,供參考。X射線彈性常數(shù)也可參照附錄F計(jì)算獲得。對于某些不同成分的合金、陶瓷以及表中未列出的材料，其X射線彈性常數(shù)或應(yīng)力常數(shù)可以查閱資料，也可以通過實(shí)驗(yàn)求出。在輻射、晶面選擇方面還應(yīng)當(dāng)關(guān)注如下因素：——一般說來衍射峰位越高則應(yīng)力測定誤差越小。某些情況下也可使用角度較低的衍射線(例如在139°至124°之間),但是不建議使用低于120°的衍射線；——選擇的衍射峰不宜太靠近儀器的20極限；——在選擇輻射和晶面的時(shí)候，宜選擇多重性因數(shù)較大的晶面，以避免或減弱織構(gòu)的影響； 選擇輻射宜盡可能避免導(dǎo)致試樣材料產(chǎn)生熒光輻射，可遵循的原則是： (24)或 (25)式中：Z靶——靶材的原子序數(shù)；Z樣——試樣材料的原子序數(shù)。也可采用衍射光束單色器或使用電子式能量識(shí)別探測器消除熒光輻射。材料晶體結(jié)構(gòu)輻射濾波片衍射晶面重復(fù)因子鐵素體鋼及鑄鐵體心立方V奧氏體鋼面心立方鋁合金面心立方V8鎳合金面心立方152~149~GB/T7704—2017表2(續(xù))材料晶體結(jié)構(gòu)輻射濾波片衍射晶面重復(fù)因子10-?mm2N-S*1)/0-?mm2N-1K/0-?mm2N-1Z?/鈦合金六方Ni—2.83-277銅面心立方CrKβ—3.13-225MnKα-1984.2CoKαFe—4.28-82α-黃銅面心立方CrKβ—3.62-285MnKα-261CoKαFe—5.13-124β-黃銅體心立方CrKαV—4.03-180鎂六方CrKαV27.83—6.09-7821.3鈷六方CrKαV5.83—1.35-1924.5鈷合金面心立方MnKα153~6.87—1.69-270鉬合金立方體FeKαMn鋯合金六方FeKαMn鎢合金體心立方CoKαFe83.20—0.71-569CuKαNi3.21—0.71-640α-氧化鋁密排六方CuKaNi63.573.70—0.76—0.79-986-73937.438.5FeKαMn3.42—0.68-637γ-氧化鋁立方體CuKaNi38.5VKaTi8.8注1:表中的X射線彈性常數(shù)是由單晶系數(shù)按Voigt假設(shè)和Reuss假設(shè)計(jì)算獲得的值的算術(shù)平均值。注2:表中20和Z。為參考值。平均信息深度Z。是指67%的衍射強(qiáng)度被吸收的深度，即沿深度方向應(yīng)力梯度假定為線性時(shí)的應(yīng)力測量深度。8.1.5φ角和業(yè)角的選擇業(yè)角的選擇，宜在0°~45°之間。業(yè)角的個(gè)數(shù)宜選擇4個(gè)或更多。選擇若干個(gè)業(yè)角的數(shù)值時(shí)宜使sin2業(yè)值間距近似相等。GB/T7704—2017——特殊情況下允許選擇特定的業(yè)范圍，但宜使其sin2業(yè)有一定的差值；在此情況下如果測定結(jié)果的重復(fù)性不滿足要求，可在此范圍內(nèi)增加業(yè)角的個(gè)數(shù)； 在確認(rèn)垂直于試樣表面的切應(yīng)力ti≠0或to?≠0,或者二者均不等于零的情況下，為了測定正應(yīng)力o,和切應(yīng)力t,,則除了業(yè)=0°之外，還應(yīng)對稱設(shè)置3至4對或更多對正負(fù)業(yè)角；在和90°;最好在更大的范圍里選擇更多的獨(dú)立φ角；在每一個(gè)φ角，應(yīng)至少取7個(gè)業(yè)角，包括針對選定的衍射峰，宜選擇能夠保證得到完整峰型20范圍。參考的原則是20范圍大于衍射峰半高寬的3倍。注：所謂完整的峰型，其特征是衍射峰的前后尾部與背底線具有相切的趨勢并有一定區(qū)間的重合。掃描步距的選擇以能夠在經(jīng)過二次三項(xiàng)式擬合之后得到比較平滑的衍射曲線而又不至于過分消耗單點(diǎn)探測器每步的采集時(shí)間或線陣探測器曝光時(shí)間的選擇以能夠得到計(jì)數(shù)足夠高、起伏波動(dòng)相對注：計(jì)數(shù)即探測器在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)接收到的X光子數(shù)目。計(jì)數(shù)越高則隨機(jī)誤差越小。注：測試點(diǎn)為一定面積的小區(qū)域。某些情況下為了保持不同業(yè)角之下照射面積不變，可使用能夠阻擋入射X射線、其本身不產(chǎn)生衍射的某種薄膜材料覆蓋測試點(diǎn)以外的部分。但是應(yīng)保證X射線光斑中心與曝光面中心重合。試樣待測應(yīng)力方向應(yīng)平行于儀器的應(yīng)力方向平面(業(yè)平面)。按照儀器規(guī)定的方法對準(zhǔn)標(biāo)定距離(見6.4),保證達(dá)到8.2.1的要求。8.2.4校準(zhǔn)業(yè)角或W。角注：測角儀主軸線即測角儀本身業(yè)=0或業(yè)o=0的標(biāo)志線。GB/T7704—2017測試過程中應(yīng)保證X射線管電壓和電流的穩(wěn)定性，并應(yīng)保證X射線光路暢通。測試過程中測角儀的動(dòng)作不可受到干涉。8.4.1概述儀器采集到的數(shù)據(jù)是衍射強(qiáng)度I(或計(jì)數(shù))沿一定范圍的反射角20的分布曲線。需要進(jìn)行的數(shù)據(jù)處理包括扣除背底、強(qiáng)度因子校正、定峰(見附錄E),還包括應(yīng)力值計(jì)算和不確定度計(jì)算。也可先將衍射曲線進(jìn)行二次三項(xiàng)式擬合或合適的鐘罩型函數(shù)(如高斯、柯西等)擬合，然后進(jìn)行上述數(shù)據(jù)處理。測試儀器的探測器采集到的衍射曲線所包含的與布拉格衍射無關(guān)的背底應(yīng)予以扣除，以得到純凈的衍射峰(見E.1)。如果衍射曲線不是一個(gè)孤立的衍射峰，所選用的衍射峰的背底與其他衍射峰有一定程度的重疊，則不宜輕意扣除背底，否者會(huì)造成大的偏差(見8.1.2)。8.4.3強(qiáng)度因子校正為了得到正確的衍射角，宜對衍射峰作洛倫茲-偏振因子LP和吸收因子A校正。但是洛倫茲-偏振因子LP與業(yè)角無關(guān)，不影響應(yīng)力值的計(jì)算(見E.2.2),應(yīng)力測定可不作此項(xiàng)校正；在同傾法的條件下吸收因子A與業(yè)角密切相關(guān)，應(yīng)進(jìn)行校正(見E.2.1)。8.4.4定峰依據(jù)8.1.2可選擇半高寬法、拋物線法、重心法等等方法確定衍射角20(見附錄E.3)。在平面應(yīng)力狀態(tài)下，應(yīng)由8.4.4確定的對應(yīng)于指定的φ角和各個(gè)業(yè)角的衍射峰位角20,依據(jù)本標(biāo)或式(13)中的斜,最后計(jì)算指定的φ角方向上的應(yīng)力σ。 (26) (27) (28) (29)式(26)至式(29)中：GB/T7704—2017——X射線彈性常數(shù)；K——應(yīng)力常數(shù)。如果材料中存在垂直于試樣表面的切應(yīng)力，即t1?≠0或t2s≠0,或者二者均不等于零，應(yīng)由8.4.4確定的對應(yīng)于各個(gè)±業(yè)角的衍射角20計(jì)算晶格應(yīng)變?chǔ)?w和ε-w, (30) (31)式中：σ,——φ方向的正應(yīng)力分量；t,——正應(yīng)力σ,作用面上垂直于試樣表面方向的切應(yīng)力分量。在采用雙探測器側(cè)傾法(修正X法)的情況下，正應(yīng)力o,和它的作用面上平行于試樣表面方向上的切應(yīng)力t。的計(jì)算見式(21)和式(22)(見5.5)。對應(yīng)的主應(yīng)力和主應(yīng)力方向計(jì)算，見附錄G。8.4.6應(yīng)力值不確定度計(jì)算設(shè)X?=sin2業(yè)；,Y,代表ey,或20,M代表M?或M2?,則應(yīng)變e業(yè)或衍射角20業(yè)對sin2業(yè)的擬合直線關(guān)系可表達(dá)為Q+MX;,Q為直線在縱坐標(biāo)的截距，則有Q=Y—MX…………(32)式中：Q——應(yīng)變∈y或衍射角20y對sin2業(yè)的擬合直線在縱坐標(biāo)的截距；X——sin2業(yè)；的平均值；Y應(yīng)變?chǔ)舮或衍射角20y的平均值。 (33) (34)應(yīng)變ey或衍射角20y對sin2業(yè)的擬合直線斜率M的不確定度定義為式中：△M——擬合直線斜率(Me或M2)的不確定度；t(n—2,α)——自由度為n—2、置信度為(1—α)的t分布值；7——測試所設(shè)定業(yè)角的個(gè)數(shù)；a——置信水平；(1—α)——置信度或置信概率；Y;——對應(yīng)于每個(gè)業(yè)；的衍射角20y測量值或計(jì)算出的應(yīng)變∈業(yè)；。GB/T7704—2017例如指定(1—α)=0.75,設(shè)定4個(gè)業(yè)角，查表可以得到t=0.8165;進(jìn)一步計(jì)算 (36)或△σ=K·△M…………(37)在這樣的條件下，應(yīng)力測定的不確定度應(yīng)表述為：在置信概率為0.75的條件下，應(yīng)力值置信區(qū)間的半寬度為△o。實(shí)驗(yàn)報(bào)告宜包括如下內(nèi)容：a)試樣名稱、編號、材質(zhì)、狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)類型以及測試點(diǎn)部位、應(yīng)力方向等；b)測定方法、定峰方法、衍射晶面、輻射、應(yīng)力常數(shù)(X射線彈性常數(shù))等；c)業(yè)角、20范圍、掃描步距(分辨率)、采集時(shí)間(曝光時(shí)間)、準(zhǔn)直管直徑或入射狹縫尺寸(光斑尺寸)、X射線管電壓電流等；如果采用了擺動(dòng)法，還要注明擺動(dòng)角度和擺動(dòng)周次；d)應(yīng)力值(帶正負(fù)符號);必要時(shí)，給出置信概率的不確定度，還應(yīng)記載半高寬、積分寬、衍射角、最大衍射強(qiáng)度、積分強(qiáng)度，及ε—sin2業(yè)圖或20—sin2業(yè)；e)實(shí)驗(yàn)操作者、審核者、批準(zhǔn)者姓名，來樣日期、報(bào)告日期等。10測定結(jié)果評估10.1概略性評估對測定結(jié)果進(jìn)行概略性評估時(shí)，如因所得應(yīng)力值的正負(fù)性和數(shù)量級迥然超乎人們的預(yù)期而令人質(zhì)疑，則應(yīng)從以下幾方面進(jìn)行復(fù)查：——儀器是否經(jīng)過檢定(見6.5);——材料的相、晶面、輻射、應(yīng)力常數(shù)(或X射線彈性常數(shù))的匹配有否有誤(見8.1.4);——測試點(diǎn)的表面處理是否正確，應(yīng)注意到任何不經(jīng)意的磕碰劃傷或砂紙輕磨都會(huì)導(dǎo)致應(yīng)力狀態(tài)的顯著變化(見7.2.1); 照射面積是否合適(見8.1.3):——衍射峰是否完整，是否有足夠的強(qiáng)度和峰背比，是否孤立無疊加(見8.4.2和8.1.2);——是否因?yàn)榇志Щ蚩棙?gòu)問題致使20—sin2業(yè)嚴(yán)重偏離直線關(guān)系(見7.1.1)。10.2測定不確定度分析由8.4.6計(jì)算出的不確定度主要來源于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)(20,sin2業(yè))或(e,sin2業(yè))相對于擬合直線的殘差，實(shí)際上這里包含由試樣材料問題引入的不確定度、由系統(tǒng)效應(yīng)引入的不確定度和由隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度三個(gè)分量，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行具體分析。一般說來，在具有足夠的衍射強(qiáng)度和可以接受的峰背比、對應(yīng)于不同業(yè)角的衍射峰積分強(qiáng)度相差不甚明顯的條件下，如果△o不超過10.4的規(guī)定，或者20—sin2業(yè)圖(或e—sin2業(yè)圖)上的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)順序遞增或遞減，則不確定度的主要分量可能是由隨機(jī)效應(yīng)引入的，一般通過改善測試條件(見10.2.3)可減小隨機(jī)效應(yīng)的影響(見10.2.4);如果改善測試條件對降低不GB/T7704—2017確定度無明顯效果，20—sin2業(yè)圖上的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)呈現(xiàn)無規(guī)則跳動(dòng)或有規(guī)則震蕩，則應(yīng)主要考慮材料本身的因素。10.2.2由試樣材料問題引入的不確定度分量試樣材料引入的不確定度：——如衍射曲線出現(xiàn)異常的起伏或畸形，20—sin2亞圖(或e—sin2亞圖)上的數(shù)據(jù)點(diǎn)呈現(xiàn)較大的跳動(dòng)，建議首先檢查材料的晶粒是否粗大，判定方法見7.1.5;——如20-sin2業(yè)圖(或e—sin2業(yè)圖)呈現(xiàn)明顯的震蕩曲線，但是重復(fù)測量所得各業(yè)角的衍射角20重復(fù)性尚好，震蕩曲線形態(tài)基本一致，則可以確認(rèn)材料存在明顯織構(gòu)；從各業(yè)角衍射峰的積分強(qiáng)度可以確定材料的織構(gòu)度(見7.1.6);——觀察衍射曲線是否孤立而完整，如有衍射峰大面積重疊的情況，測試結(jié)果是不可取的；只在接近峰背底的曲線段發(fā)生重疊的，處理方法見8.1.2;——在材料垂直于表面的方向有較大應(yīng)力梯度，或材料中存在三維應(yīng)力的情況下，如仍然按照平面應(yīng)力狀態(tài)進(jìn)行測定和計(jì)算也會(huì)導(dǎo)致顯著的測定不確定度(見4.3和8.1.5)。10.2.3由測定儀器系統(tǒng)問題引入的不確定度分量測試儀器系統(tǒng)引入的不確定度：——儀器指示的測試點(diǎn)中心、X射線光斑中心、測角儀回轉(zhuǎn)中心三者的重合精度是決定系統(tǒng)問題不確定度分量和應(yīng)力值準(zhǔn)確性的最主要因素(見6.4);——衍射角20角、業(yè)角的精度也會(huì)直接影響測定不確定度和應(yīng)力值準(zhǔn)確性。10.2.4由隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度分量在衍射曲線計(jì)數(shù)較低、衍射峰寬化、峰背比較差的情況下，由隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度分量就會(huì)比較大。為減小此分量，建議選用如下措施：——提高入射X射線強(qiáng)度；——在測試要求和條件允許的前提下適當(dāng)增大照射面積(見8.1.3);——縮小掃描步距，增加參與曲線擬合和定峰的數(shù)據(jù)點(diǎn)(見8.1.7);——延長采集時(shí)間，增大計(jì)數(shù)(見8.1.8);——采用擺動(dòng)法(見5.7)。10.3測定不確定度定量評估正應(yīng)力不確定度的評判標(biāo)準(zhǔn)：如果,則應(yīng)有,則應(yīng)有切應(yīng)力不確定度的評判標(biāo)準(zhǔn)：式中△o和△t分別為在指定置信概率之下的置信區(qū)間半寬(見8.4.6)。28GB/T7704—2017(資料性附錄)衍射峰半高寬按照布拉格定律，只有在嚴(yán)格的2倍布拉格角0上才會(huì)出現(xiàn)衍射強(qiáng)度的極值，然而實(shí)際的衍射峰總會(huì)跨越一定的角度范圍。為了描述這一現(xiàn)象，用到了半高寬這一參數(shù)，即除去背底的衍射峰在其最大強(qiáng)圖A.1給出相同幾何條件下調(diào)質(zhì)鋼和經(jīng)過噴丸的彈簧鋼的CrKα輻射(211)晶面的衍射峰，并且分別標(biāo)明它們半高寬。480014000320024002202——CrKα輻射，噴丸強(qiáng)化彈簧鋼(211)晶面衍射峰。圖A.1材料不同狀態(tài)的衍射峰半高寬從X射線衍射分析的角度來說，半高寬是個(gè)非常重要的物理參數(shù)。它的大小既有幾何因素，又有物理因素。就物理因素而言，首先是相干散射區(qū)的大小。當(dāng)相干散射區(qū)比較大的時(shí)候，在入射線和反射線偏離布拉格角0一個(gè)微小的△0的條件下，相干散射區(qū)內(nèi)各層晶面的反射矢量相加即可形成一個(gè)完整的位面反矢量相加無法相消而會(huì)產(chǎn)生一定的衍射振幅，這就是衍射峰寬化的本質(zhì)原因。其次第二類內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致衍射峰寬化的因素屬于材料微觀組織結(jié)構(gòu)的范疇，并顯著影響到材料的力學(xué)性能。GB/T7704—2017(資料性附錄)穿透深度修正B.1概述由穿透引起的衍射峰移位可以計(jì)算出來。它首先需要對每次傾斜的信息深度(加權(quán)平均穿透深度)進(jìn)行計(jì)算。根據(jù)下面的公式修正衍射峰位置：20corr=20means十△20…………(B.1)B.2w法厚樣品的信息深度：那么衍射峰的偏移(度):式中：μ線性衰減系數(shù)；Z信息深度；R——衍射測角儀半徑。B.3x法厚樣品的信息深度為：那么衍射峰的偏移(度):式中：…………(B.2)…………(B.3)…………(B.4)…………(B.5)μ——線性衰減系數(shù)；θ——布拉格角；Z——信息深度；R——衍射測角儀半徑。穿透深度校正通常是可以忽略不計(jì)的。在線性吸收系數(shù)μ小于200cm-1時(shí)要考慮此修正，如陶瓷、氧化物、輕金屬、聚合物并且用鉻、鈷、銅輻射時(shí)，對于使用鉬輻射的金屬和重金屬也要修正。GB/T7704—2017(規(guī)范性附錄)應(yīng)力參考樣品及設(shè)備檢定C.1概述儀器指示的測試點(diǎn)中心、X射線光斑中心、測角儀回轉(zhuǎn)中心三者的重合精度是決定應(yīng)力測定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。應(yīng)使用熒光屏和無應(yīng)力粉末參考樣品檢驗(yàn)此重合精度和測定準(zhǔn)確度。設(shè)備檢定應(yīng)包括一個(gè)無應(yīng)力的參考樣品和一個(gè)應(yīng)力參考樣品(ILQ試樣或LQ試樣)的測試。使用的無應(yīng)力粉末參考樣品應(yīng)該有一個(gè)與被測試樣品衍射峰相似位置的衍射峰。粉末應(yīng)有細(xì)晶粒度以及足夠的衍射強(qiáng)度。必要時(shí)可以對粉末進(jìn)行退火處理，以減小衍射峰的寬化效應(yīng)。應(yīng)力參考樣品(LQ/ILQ)應(yīng)具有微觀結(jié)構(gòu)的高度均勻性以及應(yīng)力的時(shí)間穩(wěn)定性；晶粒細(xì)小、無織構(gòu)；表面平整、粗糙度低；在沿深度和沿著表面的應(yīng)力或成分梯度可忽略不計(jì)；應(yīng)力水平應(yīng)該足夠高，至,以減小測試中的相對誤差。參考樣品20和業(yè)的選擇應(yīng)該與待測材料的測試參數(shù)相一致，可增加計(jì)數(shù)曝光時(shí)間減少以隨機(jī)C.2無應(yīng)力參考樣品及設(shè)備檢定C.2.1無應(yīng)力參考樣品制備制備無應(yīng)力參考樣品，通常使用一個(gè)平坦的無晶體基底(如玻璃盤),采取以下方法鋪上一層粉末：a)液體(如二丙醇)沉降；b)盡可能薄地刷上一層油脂，撒上粉末，輕壓，小心的去除多余粉末；c)在雙面膠薄膜上沉淀，輕壓；d)油脂混合粉末沉積在玻璃盤上；e)用油脂、液狀膠和溶劑(無晶體成分)和粉末混合，在玻璃盤上沉淀。注意不能采用能夠溶解粉末或者基底的溶劑，切勿采用引起化學(xué)作用(比如聚合作用)的物質(zhì)，避免產(chǎn)生應(yīng)力?！勰┑母街?yīng)該通過把樣品倒置來檢測，并且檢查掉落的粉末?！ㄗh使用平均原子質(zhì)量高的混合物，以便有足夠清晰的粉末衍射圖案，并通過粉末的吸收減少基底材料的衍射強(qiáng)度。 不推薦使用單晶薄板(如硅晶圓)做平面底層，因?yàn)橐恍I(yè)、φ的重合引起底層非常強(qiáng)烈的衍射會(huì)有損害儀器的危險(xiǎn)。油脂和雙面膠粘薄膜能夠使參考粉末衍射圖形背景產(chǎn)生一個(gè)顯著的起伏，所以油脂層和雙面膠薄膜越薄越好。參考樣品表面的位置通常使用力學(xué)千分尺調(diào)節(jié)，在這種情況下用已知精確厚度的薄金屬板放在粉末和裝置之間以便準(zhǔn)確定位其表面。GB/T7704—2017C.2.2無應(yīng)力參考樣品的設(shè)備檢定粉末材料被認(rèn)為無應(yīng)力，衍射角20可視為常數(shù)。如果得到的應(yīng)力值明顯異于零，則系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行檢測、調(diào)整。設(shè)備無應(yīng)力粉末的測試結(jié)果滿足如下條件，則可判定設(shè)備通過檢定：…(C.1)…(C.2) ——晶面{hkl}的彈性常數(shù)，應(yīng)使用所分析材料的值，而不是指無應(yīng)力粉末試樣的值；△o和△t——分別為在指定置信概率之下的置信區(qū)間半寬。C.3應(yīng)力參考樣品(LQ)及設(shè)備檢定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部認(rèn)證(LQ)的應(yīng)力參考樣品——即實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)的已知應(yīng)力參考樣品。樣品參考值σreTa和La定義為測量結(jié)果的平均值?？芍貜?fù)性rord,rad,rL等于2.8S,2.8S和2.8SL,其中Soe,其特性參數(shù)有：——正應(yīng)力值σre及其可重復(fù)性roref;——切應(yīng)力值tre及其可重復(fù)性rrac; 平均寬度L.及其可重復(fù)性r使用LQ應(yīng)力參考樣品進(jìn)行設(shè)備檢定，測試應(yīng)力應(yīng)滿足：…………(C.3)…………(C.4)…………(C.5)σref——LQ試樣的正應(yīng)力值；測定的應(yīng)力參考樣品正應(yīng)力值；Tref——LQ試樣的切應(yīng)力值；測定的應(yīng)力參考樣品切應(yīng)力值；Lrel——LQ試樣的衍射峰的平均寬度；——測定的應(yīng)力參考樣品衍射峰的平均寬度；r。、re、r?——LQ樣品的重復(fù)性。C.4實(shí)驗(yàn)室間認(rèn)可(ILQ)的應(yīng)力參考樣品及設(shè)備檢定一個(gè)合格的實(shí)驗(yàn)室間認(rèn)證的應(yīng)力參考樣品應(yīng)通過幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測，以便得到趨向于普遍認(rèn)可GB/T7704—2017的應(yīng)力參考樣品。試樣的參考值——正應(yīng)力σ,切應(yīng)力trc和再現(xiàn)性R。,R,重復(fù)性r。,r.,至少通過5個(gè)實(shí)驗(yàn)室的分別測試而獲得。在無法得到認(rèn)證的標(biāo)樣的情況下，各地實(shí)驗(yàn)室可以自由組合制造和表征ILQ標(biāo)樣。再現(xiàn)性和重復(fù)性的計(jì)算定義成2.8S,和2.8SR,S,和Sr分別是可重復(fù)性和再現(xiàn)性的標(biāo)準(zhǔn)差。在證書中，應(yīng)注明參考樣品的參考值和實(shí)驗(yàn)條件(衍射晶面、輻射、濾波片、光斑尺寸、測量區(qū)域位置、業(yè)值、XECs、S?方向，如采用擺動(dòng)法，還要注明擺角和擺動(dòng)周次)。如果有條件的話，資格認(rèn)證應(yīng)優(yōu)先在ILQ應(yīng)力參考樣品上進(jìn)行。如果得到的應(yīng)力值與參考值有明顯差別，則設(shè)備應(yīng)進(jìn)行檢測、調(diào)整，然后重新進(jìn)行檢定。用ILQ應(yīng)力參考樣品進(jìn)行檢定的步驟：——選擇檢定時(shí)進(jìn)行重復(fù)測量的次數(shù)n(n>4),且應(yīng)該對n進(jìn)行報(bào)告?！?jì)算正應(yīng)力和切應(yīng)力的臨界差異值CD:……………(C.6)——計(jì)算出ILQ樣本n次測量和，并求出其平均值：…………(C.7)——如果正應(yīng)力和切應(yīng)力滿足以下兩個(gè)條件，則設(shè)備檢定通過：式(C.6)、(C.7)和(C.8)中CD。——正應(yīng)力的臨界偏差；CD——切應(yīng)力的臨界偏差；R。、R,——可再現(xiàn)性數(shù)值；r。、r.——可重復(fù)性值；次測量所得的平均正應(yīng)力；σ;——第i次測量所得的正應(yīng)力；元——n次測量所得的平均切應(yīng)力；T;——第i次測量所得的切應(yīng)力；o——ILQ樣本的正應(yīng)力值；Tref——ILQ樣本的切應(yīng)力值。GB/T7704—2017(資料性附錄)等強(qiáng)度梁法實(shí)驗(yàn)測定X射線彈性常數(shù)和應(yīng)力常數(shù)K采用與待測應(yīng)力工件的材質(zhì)工藝完全相同的材料制作等強(qiáng)度梁。等強(qiáng)度梁的尺寸和安裝方式如圖D.1。圖D.1等強(qiáng)度梁的尺寸和加載方式如果載荷為P,則等強(qiáng)度梁上面的載荷應(yīng)力σ,按下式計(jì)算：…………(D.1)測試點(diǎn)應(yīng)當(dāng)確定在梁體的中心線上遠(yuǎn)離邊界條件的某一點(diǎn)，應(yīng)力方向與中心線一致。并事先通過檢測確認(rèn)梁體中心線為主應(yīng)力方向。假定測試點(diǎn)的殘余應(yīng)力為σ,,則載荷應(yīng)力與殘余應(yīng)力的代數(shù)和σp,+σ,與X射線應(yīng)力測定所得的σp,十σ,=KM;…………(D.2)一般…………(D.4)施加一系列不同的載荷P,計(jì)算出相應(yīng)的載荷應(yīng)力σp;,使用合格的X射線應(yīng)力測定儀，按照本標(biāo)GB/T7704—2017準(zhǔn)規(guī)定的的方法，分別測定斜率M?0和M則應(yīng)力常數(shù)…………(D.5)…………(D.6)X射線彈性常數(shù)………………(D.8)GB/T7704—2017(規(guī)范性附錄)X射線應(yīng)力數(shù)據(jù)處理方法E.1射峰背底校正各種不相干散射疊加構(gòu)成衍射峰的背底。其分布函數(shù)為Ib(業(yè)，20)=a·A(亞，20)+b…………(E.1)式中：I(V,20)——背底強(qiáng)度；A(業(yè)，20)——吸收因子，系業(yè)角和20角的函數(shù)；a,b——待定常數(shù)。在采集的原始衍射曲線上衍射峰的兩側(cè)背底上各取若干數(shù)據(jù)點(diǎn)，按照上式采用最小二乘法求出常數(shù)a和b,便可確定背底曲線。校正背底的方法是將原始曲線逐點(diǎn)對應(yīng)地減去背底曲線，得到純凈的布拉格衍射曲線。E.2強(qiáng)度因子校正E.2.1吸收因子物質(zhì)對入射X射線的吸收作用與其線吸收系數(shù)μ以及射線束穿過物質(zhì)的路程有關(guān)；而吸收路程又與入射角亞。以及接收反射線的角度20有關(guān)。后一層關(guān)系用吸收因子表述。在同傾法的條件下吸收因子的表達(dá)式為A(亞，0)=1-tanVcotθ…………(E.2)其中：…………(E.3)式中20應(yīng)認(rèn)定為接收反射線的角度(掃描角度)。在同傾法的情況下，吸收因子使衍射峰位偏高，而且隨業(yè)而改變，因此應(yīng)當(dāng)進(jìn)行吸收因子校正。在側(cè)傾法的情況下吸收因子A(0)與業(yè)無關(guān)。在側(cè)傾固定業(yè)的情況下吸收因子A恒等于1。E.2.2洛侖茲-偏振因子LP依據(jù)多晶體的X射線衍射強(qiáng)度理論，從多種衍射幾何特征引入洛倫茲因子；晶體