GBT 41493.2-2022 陰極保護(hù)用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗(yàn)方法 第2部分：應(yīng)用于土壤和自然水環(huán)境中

加速壽命試驗(yàn)方法第2部分：應(yīng)用于土壤和自然水環(huán)境中Acceleratedlifetestmethodofmixedm國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件是GB/T41493《陰極保護(hù)用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗(yàn)方法》的第2部分。本文件等同采用ISO19097-2:2018《陰極保護(hù)用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗(yàn)方法第2Ⅱ金屬和合金的腐蝕分技術(shù)委員會(huì)(以下簡稱“委員會(huì)”)負(fù)責(zé)制訂的腐蝕試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)之一。1加速壽命試驗(yàn)方法第2部分：本文件規(guī)定了土壤和自然水環(huán)境陰極保護(hù)用混合金屬氧化物陽極的加速壽命試驗(yàn)方法。加速壽命試驗(yàn)結(jié)果可用于比較不同金屬氧化物陽極材料的耐久性，并評(píng)估陽極在額定電流輸出時(shí)是否滿足設(shè)計(jì)下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文ISO8044金屬和合金的腐蝕術(shù)語(Corrosionofmetalsandalloys—Vocabulary)ISO8044界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。在鈦基體上涂覆混合金屬氧化物導(dǎo)電涂層而構(gòu)成的外加電流陰極保護(hù)混合金屬氧化物陽極在規(guī)定試驗(yàn)介質(zhì)中大電流密度下加速混合金屬氧化物陽極加速壽命試驗(yàn)是在特定的模擬環(huán)境中，對(duì)陽極施加遠(yuǎn)高于正常工作條件下的2大電流密度進(jìn)行電解試驗(yàn)，該試驗(yàn)?zāi)茱@著縮短陽極失效的時(shí)間。4.2試驗(yàn)溶液4.2.1用于測(cè)試的電解液組成應(yīng)適于促進(jìn)陽極析氧、陰極析氫的水電解反應(yīng)。離子濃度應(yīng)保證溶液具有合適的電導(dǎo)率，從而避免對(duì)電源的電壓要求過高。4.2.2可選擇使用的溶液如下：b)1mol/LNa?SO?;c)180g/LNa?SO?,并采用4.9g/LH?SO?使溶液pH值保持在1。4.2.3電解液中不宜含有氯化物。氯化物的存在導(dǎo)致陽極易發(fā)生析氯反應(yīng)而非析氧反應(yīng)。在測(cè)試過程中，氯氣會(huì)帶來操作和安全問題。對(duì)鈦基金屬氧化物陽極的壽命試驗(yàn)來說，析氧環(huán)境比析氯環(huán)境條件更為苛刻。4.2.4每次試驗(yàn)應(yīng)使用新鮮的電解液。4.2.5在整個(gè)試驗(yàn)過程中，溶液濃度誤差不應(yīng)超過士5%。4.2.6電解液的溫度應(yīng)保持在30℃±5℃。4.3試驗(yàn)裝置4.3.1試驗(yàn)裝置主要包括陽極(試驗(yàn)樣品)、陰極、溫度計(jì)、玻璃容器、電解液攪拌裝置(如磁力攪拌器)、玻璃燒杯用橡膠塞、用于在試驗(yàn)期間添加去離子水的漏斗、通氣管和電源等。試驗(yàn)裝置示意圖見附錄A。4.3.2選擇合適尺寸的玻璃容器，盡量減小試驗(yàn)過程中由于水電解以及蒸發(fā)造成的液位波動(dòng)?？刹捎?.0L的玻璃燒杯。4.3.3應(yīng)采用合適的方法固定陽極試樣、陰極和溫度計(jì)的相對(duì)位置。可采用橡膠塞，其上開孔以固定各種設(shè)備、通風(fēng)管?；蛘卟捎靡幌盗兄Ъ芎蛫A具作為固定裝置。陽極和陰極之間的間距應(yīng)固定。陽極頂端和底端邊緣應(yīng)分別距離液面和燒杯底部至少10mm。4.3.4陽極和陰極之間應(yīng)相距約20mm。4.3.5陰極應(yīng)為鋯、鈦、鈮或鉑等惰性材料。陰極的尺寸應(yīng)足以從燒杯的底部延伸到燒杯頂部的上方。在電解池外部，陰極導(dǎo)電桿應(yīng)和截面不小于1mm2的帶絕緣層的銅導(dǎo)線牢固連接。該導(dǎo)線的另一端應(yīng)連接到電源的負(fù)極。4.3.6溫度計(jì)應(yīng)插入電解池中。如果使用多個(gè)電解池，每個(gè)電解池應(yīng)安裝一個(gè)溫度計(jì)。所用溫度計(jì)的類型應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)室的一般安全規(guī)范，并且不應(yīng)有任何會(huì)發(fā)生腐蝕或造成溶液污染的材料暴露在電解液中。也可以采用熱電偶來代替溫度計(jì)。溫度計(jì)的溫度范圍應(yīng)為20℃~100℃。不銹鋼或其他金屬熱電偶不應(yīng)暴露在電解液中，以免造成腐蝕和污染。4.3.7電源應(yīng)選擇實(shí)驗(yàn)室常用的直流穩(wěn)流電源，所需的電流大小應(yīng)取決于試樣尺寸和加速試驗(yàn)施加的電流密度。例如，5A電流適用于工作面積為500mm2的試樣在10kA/m2的電流密度下試驗(yàn)。一臺(tái)電源可同時(shí)為多個(gè)串聯(lián)的電解池供電，所需電壓取決于用來測(cè)試的串聯(lián)電解池的數(shù)量。通常，以每個(gè)電解池8V乘以串聯(lián)電解池的數(shù)量所計(jì)算的輸出電壓完全可以滿足試驗(yàn)要求。4.3.8應(yīng)采用數(shù)據(jù)采集設(shè)備或電壓表連續(xù)監(jiān)測(cè)每個(gè)電解池的槽壓，直至陽極失效。電壓測(cè)量儀器應(yīng)具有10MQ或更高的輸入阻抗，槽壓測(cè)量精度應(yīng)能達(dá)到士1%。4.3.9根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件，可能需要采用溫度控制設(shè)備將電解液溫度保持在要求的范圍之內(nèi)。實(shí)3際上，可采用流體來間接地提供或吸收電解液的熱量，例如，帶夾套的燒杯或放置燒杯的恒溫水浴鍋。4.4.1試樣數(shù)量和種類應(yīng)根據(jù)待測(cè)陽極材料或產(chǎn)品的有關(guān)規(guī)定選擇。為保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每種陽極通常有三個(gè)或至少有兩個(gè)平行樣在相同的操作條件下和單獨(dú)的電解池中進(jìn)行測(cè)試。4.4.2試驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)清洗試樣，以去除那些可能會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的污物(灰塵、油漬或其他雜質(zhì))。試樣清洗后應(yīng)注意避免因處置不當(dāng)而再次被污染。4.5試驗(yàn)過程4.5.1試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。從電解池中釋放的氣體為具有潛在爆炸風(fēng)險(xiǎn)的氫氣和氧氣混合氣體，應(yīng)保持良好通風(fēng)。4.5.2試驗(yàn)電解池應(yīng)加入新鮮試驗(yàn)溶液，確保陽極樣品完全浸沒在溶液中，并用磁力攪拌器或類似的4.5.3試驗(yàn)過程中蒸發(fā)的水應(yīng)用蒸餾水或去離子水補(bǔ)充，以保證試驗(yàn)溶液的液位基本穩(wěn)定(士5%)。任何時(shí)候液位都不應(yīng)低于要求值，以免影響試驗(yàn)裝置的正常運(yùn)行。4.5.4電源通電后，增大電流直至達(dá)到試驗(yàn)設(shè)定值，然后穩(wěn)定3h。以陽極和陰極表面產(chǎn)生氣泡情況來確認(rèn)是否有電解電流流過。如果電流變化超過設(shè)定值的1%,則應(yīng)停止試驗(yàn)并檢查故障原因。在采取適當(dāng)?shù)募m正措施后，試驗(yàn)可以繼續(xù)進(jìn)行。對(duì)于串聯(lián)多個(gè)電解池的試驗(yàn)，如果因測(cè)試陽極失效導(dǎo)致電解池槽壓超過臨界電壓，則應(yīng)暫停試驗(yàn)并從回路中及時(shí)移除失效的電解池，然后重新開始試驗(yàn)，以便完成剩余陽極樣品的測(cè)試。4.5.5在整個(gè)試驗(yàn)期間，試驗(yàn)溶液的溫度應(yīng)保持在30℃±5℃。4.5.6試驗(yàn)期間，應(yīng)每隔1h對(duì)電解池電流和槽壓進(jìn)行一次監(jiān)測(cè)和記錄。在首次記錄槽壓之前應(yīng)先試運(yùn)行3h,以確認(rèn)電解池工作穩(wěn)定性。該時(shí)間應(yīng)包括在壽命試驗(yàn)的總時(shí)長中。4.5.7圖1給出了典型的槽壓隨電解時(shí)間變化曲線。當(dāng)電解池槽壓急劇上升時(shí)即標(biāo)志著陽極發(fā)生失效。槽壓大小取決于選定的工作電流密度和試驗(yàn)條件。當(dāng)測(cè)試陽極樣品失效時(shí)，停止試驗(yàn)。4.5.8當(dāng)槽壓E。比初始槽壓E。(穩(wěn)定性試驗(yàn)進(jìn)行3h后的槽壓值作為初始槽壓)升高超過1.5V時(shí)，即認(rèn)為測(cè)試陽極失效。從開始試驗(yàn)到陽極失效時(shí)所累計(jì)的電解時(shí)間作為陽極的加速壽命(t?)(見圖1)。44.5.11如果試驗(yàn)?zāi)康氖且c相關(guān)曲線(見附錄B)進(jìn)行比較，那么在已進(jìn)行過的試驗(yàn)時(shí)間足以證明陽極5試驗(yàn)報(bào)告同時(shí)應(yīng)記錄試驗(yàn)中斷和溶液更換的情況。槽壓隨電解時(shí)間的變化也可以圖1的形式給出。電解質(zhì)顏色的變化、測(cè)試前后試樣的照片或外觀描述等也應(yīng)記錄。任何與本文件試驗(yàn)方法不一致的內(nèi)5試驗(yàn)結(jié)果可用于比較不同陽極在相同試驗(yàn)條件下的耐久性，加速壽命試驗(yàn)在規(guī)定工作電流密度下的預(yù)期壽命是否滿足設(shè)計(jì)要求，如附錄B所示。由于加速壽命測(cè)試條件比正常6(資料性)加速壽命試驗(yàn)裝置圖A.1和圖A.2為金屬氧化物陽極加速壽命試驗(yàn)的典型裝置示意圖。圖A.1加速壽命試驗(yàn)用電解池7GB/T41493.2—202圖A.2串聯(lián)連接的電解池組8logL=A—Blogi…………9如果代表陽極設(shè)計(jì)要求指標(biāo)值的點(diǎn)不是恰好落在擬合的相關(guān)曲線上，則繪制一條與線性相關(guān)曲線樣品符合要求。應(yīng)該針對(duì)所選用的加速試驗(yàn)電流密度進(jìn)行比較。圖B.3采用虛線條紋描繪了“應(yīng)用線”GB/