GBT 223.54-2022 鋼鐵及合金 鎳含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

鋼鐵及合金鎳含量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件代替GB/T223.54—1987《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎳——第4章對(duì)應(yīng)ISO4940—1985中的第3章；——第5章對(duì)應(yīng)ISO4940—1985中的第4章，其中5.1～5.3,5.6分別對(duì)應(yīng)I——第6章對(duì)應(yīng)ISO4940—1985中的第5章；——第8章對(duì)應(yīng)ISO4940—1985中的第7章；——第9章對(duì)應(yīng)ISO4940—1985中的第8章；——第10章對(duì)應(yīng)ISO4940—1985中的第9章； 增加了附錄A和附錄B,附錄C對(duì)應(yīng)ISO4940—1985中的附錄A,附錄D對(duì)應(yīng)ISO4940—ⅡⅢGB/T223包括了鋼鐵及合金化學(xué)成分測(cè)定方法系列標(biāo)準(zhǔn)，1963年，GB/T223首次發(fā)布了12項(xiàng)鋼鐵化學(xué)成分測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，隨著鋼鐵及合金領(lǐng)域分析GB/T223.54給出了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼鐵及合金中鎳含量的方法，本次修訂后與國(guó)際標(biāo)1鋼鐵及合金鎳含量的測(cè)定GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管(GB/T12805—20GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T2鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))<0.0005%。此儲(chǔ)備液1mL含1000μg鎳。3的1.0%。4于7個(gè)100mL單標(biāo)線容量瓶中，各加入25.0mL鐵溶液(見5.4),然后按表2分別加入相應(yīng)體積表2鎳含量在0.10%以下的校準(zhǔn)溶液相當(dāng)于試料中的鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%012605相當(dāng)于試料中的鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%024680·零校準(zhǔn)溶液。相當(dāng)于試料中的鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%00·零校準(zhǔn)溶液。6表5儀器的調(diào)整帶寬具有最大鎳響應(yīng)的空氣-乙炔貧燃火焰應(yīng)嚴(yán)格按照制造廠家的建議，尤其關(guān)注以下安全要a)乙炔的爆炸性及其使用規(guī)定；b)需通過佩戴有色眼鏡保護(hù)操作者眼睛不受紫外線輻射；c)保持燃燒頭無高氯酸鹽等引起的沉積，燃燒器堵塞可能導(dǎo)致回火；d)確認(rèn)液體阱中充滿水；e)在噴入試液、空白溶液和/或校準(zhǔn)溶液之間，應(yīng)噴入水?！狽i352.5nm:帶寬范圍為0.2nm～0.4nm;——Ni232.0nm:帶寬范圍為0.15nm～0.25nm。溶液。調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒器位置(水平、垂直和旋轉(zhuǎn)),直至校準(zhǔn)溶液之間的吸光度之差達(dá)到最大值。入火焰中，測(cè)量各校準(zhǔn)溶液的吸光度2次～3次，得到各校準(zhǔn)溶液的平均吸光度。注意在校準(zhǔn)溶液測(cè)定過程中應(yīng)保持恒定的進(jìn)樣速度。每次測(cè)量后應(yīng)噴入水清洗燃燒器。在成批試樣的測(cè)定過程中，每隔一段時(shí)間應(yīng)噴入中間濃度的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢查。如果結(jié)果顯示因7PN,z——加入第一份校準(zhǔn)溶液的鎳濃度，單位為微克每毫升(pμg/mL);Ani,a——第一份校準(zhǔn)溶液的吸光度。也可用儀器自帶的儀器數(shù)據(jù)處理軟件將各校準(zhǔn)溶液吸光度扣除零校準(zhǔn)溶液吸光度，得到各校準(zhǔn)溶9結(jié)果表示按公式(2)計(jì)算鎳含量(wm),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。m——試料量，單位為克(g)。9.2精密度本文件的精密度是由12個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)鎳的10個(gè)水平進(jìn)行共同試驗(yàn)確定。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測(cè)定2次。結(jié)果表明，鎳含量(wn)與試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性限(r)和再據(jù)的圖示見附錄D。表6鎳的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限(r),以大于重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),以大于再現(xiàn)性限(R)89鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定電位滴定或可視滴定法鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測(cè)定還原型硅鉬酸鹽分光光度法鐵粉鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法鋼鐵及合金鋁含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法鋼鐵及合金鉻含量的測(cè)定可視滴定或電位滴定法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法5-Cl-PADAB分光光度法測(cè)定鈷量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法亞硝基R鹽分光光度法測(cè)定鈷量鋼鐵及合金鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法丁二酮肟重量法測(cè)定鎳量鋼鐵及合金鉬含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法鋼鐵及合金鉛含量的測(cè)定載體沉淀-二鋼鐵及合金砷含量的測(cè)定蒸餾分離-鉬藍(lán)分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鐵粉中鹽酸不溶物的測(cè)定鋼鐵及合金氮含量的測(cè)定蒸餾分離靛酚藍(lán)分光光度法鋼鐵及合金鈮含量的測(cè)定氯磺酚S分光光度法鋼鐵及合金鎢含量的測(cè)定重量法和分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎂量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法測(cè)定稀土鋼鐵及合金化學(xué)分析方法5-Br-PADAP光度法測(cè)定鋅量鋼鐵及合金鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鋼鐵及合金磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測(cè)定硅含量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測(cè)定磷量鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定高碘酸鈉(鉀)分光光度法鋼鐵及合金錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鋼鐵及合金鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定次甲基藍(lán)分光光度法鋼鐵及合金碳含量的測(cè)定管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法鋼鐵及合金鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定重量法鋼鐵及合金鐵含量的測(cè)定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法非化合碳含量的測(cè)定鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定釩量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈣量鋼鐵多元素含量的測(cè)定X-射線熒光光譜法(常規(guī)法)鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測(cè)定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法鋼鐵及合金鈦含量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法鋼鐵及合金硫含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法223.88—2019223.90—2021鋼鐵及合金總碳含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鋼鐵及合金碲含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鋼鐵及合金硅含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法鋼鐵及合金銅含量的測(cè)定2,2'-聯(lián)喹啉分光光度法GB/T223.54—2022(規(guī)范性)B.1最低精密度的測(cè)定測(cè)量10次最低濃度校準(zhǔn)溶液(不包括零濃度),得到10個(gè)吸光度讀數(shù)(Am),并計(jì)算平均值(As)。最高和最低濃度校準(zhǔn)溶液的最低精度分別為SA×100/AA和S?×100/AA。準(zhǔn)備2份與樣品溶液基體一致的溶液，被測(cè)元素的濃度如下：—-基體空白溶液的吸光度為A。。A'——單次測(cè)量吸光度讀數(shù)；用式(B.4)計(jì)算出檢出限(pN,mm):(k通常取4.65)B.3校準(zhǔn)曲線線性判據(jù)對(duì)繪制的校準(zhǔn)曲線(見圖B.1)進(jìn)行任何校直處理之前，得到校準(zhǔn)濃度范圍上端20%的凈吸光度值(AA),以及校準(zhǔn)濃度范圍下端20%的凈吸光度(Ap),計(jì)算AA/Ag,該值應(yīng)不小于0.7。圖B.1校準(zhǔn)曲線(資料性)精密度試驗(yàn)附加資料2021年，由12個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)鋼鐵樣品進(jìn)行共同精密度試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)所用試樣和統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果見表C.2。鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%樣品鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)123456789精密度/%精密度/%(資料性)精密度數(shù)據(jù)的圖示精密度數(shù)據(jù)的圖示見圖D.1。1百R(%)r