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文檔簡介
食品理化檢測技術高等職業(yè)教育農(nóng)業(yè)部“十三五”規(guī)劃教材高等職業(yè)教育“十四五”規(guī)劃教材《食品理化檢測技術》編寫組3項目三食品營養(yǎng)成分檢測3任務三PART03酸度檢測了解酸度的概念、分類和檢測標準掌握直接滴定法測定總酸度的原理和操作流程學會滴定操作技術和pH計的使用技術目標OBJECTIVE01基礎知識目錄02總酸度的檢測03有效酸度的檢測04揮發(fā)酸的檢測重點《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識
1概念食品中酸類物質(zhì)的量用酸度表示。食品的酸度不僅反映了酸味強度,也反映了其中酸類物質(zhì)的含量或濃度。酸度可分為總酸度(滴定酸度)、有效酸度(pH值)和揮發(fā)酸。《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識
1概念STRENGTH總酸度STRENGTH有效酸度H離子濃度用pH表示酸度計法測定所有酸性成分的總量,已離解的酸的濃度和未離解的酸的濃度;滴定法“可滴定酸度”揮發(fā)酸易揮發(fā)的有機酸總量甲酸+乙酸+丁酸等蒸餾后滴定STRENGTH《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識
2種類及分布
以蘋果酸計葡萄及其制品以酒石酸計乳品、肉類、水產(chǎn)品及其制品(乳酸):以乳酸計酒類、調(diào)味品(乙酸):以乙酸計《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識3來源食品中酸的主要來源本身固有人為添加生產(chǎn)加工產(chǎn)生《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識
4測定意義有機酸的種類和含量判別質(zhì)量好壞的一個重要指標有機酸含量與糖含量之比,判斷某些果蔬的成熟度影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性《食品理化檢測技術》教材編寫組一、基礎知識
5測定方法總酸度有效酸度揮發(fā)酸直接滴定法GB5009.239-2016《食品酸度的測定》電位法pH計法水蒸氣蒸餾法《食品理化檢測技術》教材編寫組二、總酸度的檢測--直接滴定法
1原理終點偏堿性強堿滴定弱酸滴定至粉紅色,30秒不褪色根據(jù)所消耗的標準堿液的濃度和體積,計算出樣品中酸的含量?!妒称防砘瘷z測技術》教材編寫組2儀器、試劑二、總酸度的檢測--直接滴定法試劑10g/L酚酞乙醇溶液0.1mol/LNaOH標準溶液0.05mol/LNaOH標準溶液儀器組織搗碎機水浴鍋滴定管《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟二、總酸度的檢測--直接滴定法NaOH溶液標定樣液制備空白試驗試樣制備12435樣液測定《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟液體樣品不含CO2的樣品:混勻,置于密閉玻璃容器。含CO2的樣品:至少取200g混勻的樣品于500mL燒杯中,置于電爐上,邊攪拌邊加熱至微沸,保持2min,稱量,用煮沸過的水補充至煮沸前的質(zhì)量,置于密閉玻璃容器內(nèi)冷卻備用。固體樣品取有代表性的樣品至少200g,置于研缽或組織搗碎機中,加入與試樣等量的煮沸過的水,研碎或搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。固、液體樣品按樣品的固、液體比例至少取200g,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎,混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。二、總酸度的檢測--直接滴定法試樣制備1《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟二、總酸度的檢測--直接滴定法樣液制備2取10g~50g制備好的試樣,精確至0.001g,置于100mL燒杯中用約80℃煮沸過的水將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中(總體積約150mL)置于沸水浴中30min(搖動2~3次,使試樣中的有機酸全部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫(約20℃),用煮沸過的水定容至250mL。用快速濾紙或脫脂棉過濾,收集濾液備用《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟二、總酸度的檢測--直接滴定法NaOH溶液標定3精密稱取0.6g(準確至0.0001g)在105~110℃溫度下干燥至恒重的基準物鄰苯二甲酸氫鉀,加50mL新煮沸過的冷蒸餾水,振搖溶解。加2滴酚酞指示劑,用配制的NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色且30s不褪色。同時做空白試驗。C—NaOH標準溶液的濃度(mol/L)m—稱取的基準物的質(zhì)量(g)V1—標定時所消耗的NaOH標準溶液的體積(mL)V2—空白試驗所消耗的NaOH標準溶液的體積(mL)《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟樣液測定4稱取25.000g~50.000g(或量取25.00mL~50.00mL)的上述樣液,使之含0.035g~0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40mL~60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液〔如樣品酸度較低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)(V1)。同一被測樣品應測定兩次。二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟用水代替樣液。按上述操作步驟操作。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)(V2)。空白試驗5二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術》教材編寫組4結(jié)果計算X——樣品中總酸度,(g/100g或g/100mL);C——NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L;V1
——滴定樣液時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;V2
——空白試驗時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,mL;V3——樣品稀釋液總體積,mL;V4——滴定時吸取樣液的體積,mL;m——試樣的質(zhì)量(或體積),g或mL;K
——酸的換算系數(shù),即1mmol
NaOH所相當于主要酸的克數(shù)。二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術》教材編寫組
5注意事項適合淺色樣品使用去CO2蒸餾水消耗0.1mol/LNaOH不小于5mL計算結(jié)果精確到小數(shù)點后兩位二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術》教材編寫組
6拓展提升二、總酸度的檢測--直接滴定法Q:為什么使用新煮沸并冷卻的水?新煮沸并冷卻的水
樣品處理使用的蒸餾水應是新煮沸并冷卻的水《食品理化檢測技術》教材編寫組
6拓展提升二、總酸度的檢測--直接滴定法適合色淺的食品總酸度的測定1、加水稀釋
2、脫色后滴定3、采用電位滴定法深顏色樣品總酸如何測定?《食品理化檢測技術》教材編寫組
6拓展提升為減小誤差,滴定消耗樣液的體積10-15mL
如何控制滴定樣液的體積在規(guī)定的范圍內(nèi)?體積偏小樣液濃度偏高根據(jù)預測定體積,稀釋樣品提取液二、總酸度的檢測--直接滴定法《食品理化檢測技術》教材編寫組三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法
1原理
在25℃時,每相差1個pH單位通過酸度計測定電動勢并直接以pH表示出來,就可以從酸度計表頭上讀出樣品溶液的pH值。產(chǎn)生59.1mv電池電動勢《食品理化檢測技術》教材編寫組2儀器、試劑酸度計:精確度為0.01。復合電極:由玻璃指示電極和甘汞或銀-氯化銀參比電極組裝而成。電磁攪拌器(帶磁性攪拌棒)。高速組織搗碎機HONOUR試劑pH6.86、pH4.00(pH9.18)標準緩沖溶液三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟3樣液測定1樣品處理2酸度計校正三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟1樣品處理三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法一般液體樣品直接取樣測定含CO2液體樣品40℃水浴加熱去除CO2果蔬鮮樣品榨汁后直接測定《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟1樣品處理三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法果蔬干制品用無CO2蒸餾水水浴提取30min,取提取液測定除脂肪后,用無CO2蒸餾水提取15min,取提取液測定肉類制品《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟1樣品處理三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法魚類等水產(chǎn)品取10g絞碎試樣,加無CO2蒸餾水100mL浸泡30min,過濾,取濾液測定取皮蛋數(shù)個,洗凈剝殼,按皮蛋:水為2:1的比例加入無CO2蒸餾水,搗成勻漿。再取15g勻漿,加無CO2蒸餾水至150mL,攪勻,紗布過濾,取濾液測定。皮蛋等蛋制品罐頭制品(液固混合樣)將樣品瀝汁液,取漿汁液測定;或?qū)⒁汗袒旌蠐v碎成漿狀后,取漿狀物測定。先分離出油脂,再把固形物經(jīng)組織搗碎機搗成漿狀,必要時加少量無CO2蒸餾水(20mL/100g樣品)攪勻后進行pH值測定。含油或油浸樣品《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟2酸度計校正三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法開/關:電源開關
溫度:溫度設置確認:確認操作
“△▽”:數(shù)值的上升或下降pH/mV:pH與mV測量模式的轉(zhuǎn)換
標定:進入定位、斜率標定程序定位:pH6.86標準緩沖液斜率標定:
被測樣液酸性—pH4.00標準緩沖液
被測樣液堿性—pH9.18標準緩沖液
TextinhereTextinhere12345
讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認”,再按“確認”將電極置于pH4.00標準緩沖液中按“標定”,按“確認”,再按“確認”將電極置于pH6.86標準緩沖液中
按“溫度”、“△▽”鍵調(diào)節(jié)溫度《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟3樣液測定三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法用無CO2蒸餾水淋洗電極,并用濾紙吸干,再用待測樣液沖洗電極。根據(jù)樣液溫度調(diào)節(jié)酸度計溫度補償按鈕,將電極插入待測液中,待穩(wěn)定后讀數(shù)。測量完畢后清洗電極,并妥善保管?!妒称防砘瘷z測技術》教材編寫組
4注意事項pH計在測定過程中的注意事項三、有效酸度的檢測--電位法或pH計法《食品理化檢測技術》教材編寫組四、揮發(fā)酸的檢測--水蒸氣蒸餾法
1原理加入磷酸結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來水蒸氣蒸餾出總揮發(fā)酸
冷凝收集樣品
根據(jù)消耗標準堿溶液的濃度和體積,可計算樣品中揮發(fā)酸含量適當處理
標準堿液滴定《食品理化檢測技術》教材編寫組2儀器、試劑水蒸氣蒸餾裝置滴定管HONOUR試劑氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L)酚酞溶液(10g/L)磷酸溶液(100g/L)四、揮發(fā)酸的檢測--水蒸氣蒸餾法《食品理化檢測技術》教材編寫組
3檢測步驟樣品處理測定空白試驗010203一般果蔬及飲料直接取樣測定。含CO2的飲料或發(fā)酵酒類,須先除去CO2后再測定。固體樣品可加入適量無CO2蒸餾水后,用組織搗碎機搗成漿狀,加水定容后取樣。準確稱取處理后的樣品2g~3g(液體取25mL),置于蒸餾瓶中,加50mL無CO2蒸餾水和10%的磷酸溶液1mL,連接水蒸氣裝置,加熱蒸餾,至餾出液達300mL為止。60℃~65℃加熱餾出液,加3滴酚酞指示劑,用0.1mol/LNaOH標準溶液滴定至微紅色30s不褪色,記錄消耗NaOH標準溶液的體積。用水代替樣液,按上述操作步驟操作。四、揮發(fā)酸的檢測--水蒸氣蒸餾法《食品理化檢測技術》教材編寫組
4結(jié)果計算X——試樣中揮發(fā)酸含量(以乙酸計),g/100g(或g/100L);C——NaOH標準溶液的濃度,mol/L;V1——滴定樣液消耗NaOH標準溶液的體積,mL;V0
——滴定空白消耗NaOH標準溶液的體積,mL;m——樣品的質(zhì)量
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