環(huán)境空氣檢測作業(yè)指導(dǎo)書

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中鐵西北科學(xué)研究院有限公司

工程檢測試驗(yàn)中心

二O一五年

目錄

一、環(huán)境空氣氮氧化物的測定......................................................1

二、空氣質(zhì)量惡臭的測定..........................................................9

三、環(huán)境空氣二氧化硫的測定.....................................................14

四、環(huán)境空氣二硫化碳的測定.....................................................22

五、環(huán)境空氣一氧化碳的測定.....................................................25

六、環(huán)境空氣總懸浮物顆粒的測定.................................................27

七、環(huán)境空氣PMio和PM2.5的測定................................................32

八、硫化氫的測定................................................................37

九、環(huán)境空氣氟化物的測定.......................................................-43

十、環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法................................48

十一、環(huán)境空氣氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法..............................54

十二、固定污染源廢氣苯可溶物的測定............................................59

十三、廢氣銘酸霧的測定..........................................................64

十四、硫酸霧的測定..............................................................67

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一、環(huán)境空氣氮氧化物的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)境空氣氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的測定鹽酸蔡乙二胺分光光

度法HJ479-2009o

二、適用范圍

1、本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的測定。

2、本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.36|jg/10ml吸收液。當(dāng)吸收液總體積為10ml,

采樣體積為24L時，空氣中氮氧化物的檢出限為0.015mg/m3。當(dāng)吸收液總體積

為50mL采樣體積288L時，空氣中氮氧化物的檢出限為O.OOGmg/n?,本標(biāo)準(zhǔn)測

定環(huán)境空氣中氮氧化物的測定范圍為0.024mg/m3~2.0mg/m3o

三、干擾及消除

1、空氣中二氧化硫濃度為氮氧化物濃度30倍時，對二氧化氮的測定產(chǎn)生負(fù)

干擾。

2、空氣中過氧乙酰硝酸酯（PAN）對二氧化氮的測定產(chǎn)生正干擾。

3、空氣中臭氧濃度超過0.25mg/m3時，對二氧化氮的測定產(chǎn)生負(fù)干擾。采

樣時在采樣瓶入口端串接一段（15?20）cm長的硅橡膠管，可排除干擾。

四、測定原理

空氣中的二氧化氮被串聯(lián)的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反應(yīng)生成粉紅

色偶氮染料。空氣中的一氧化氮不與吸收液反應(yīng)，通過氧化管時被酸性高鎰酸鉀

溶液氧化為二氧化氮，被串聯(lián)的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反應(yīng)生成粉紅色

偶氮染料。生成的偶氮染料在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正

比。分別測定第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度，計(jì)算兩支吸收瓶內(nèi)二氧化

氮和一氧化氮的質(zhì)量濃度，二者之和即為氮氧化物的質(zhì)量濃度（以二氧化氮計(jì)）。

五、儀器設(shè)備

1、常用的實(shí)驗(yàn)室儀器。

2、分光光度計(jì)。

3、空氣采樣器：流量范圍0.1L/min?l.OL/min。采樣流量為0.4L/min時，

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相對誤差小于±5%。

4、恒溫、半自動連續(xù)空氣采樣器：采樣流量為0.2L/min時，相對誤差小于

±5%,能將吸收液溫度保持在20℃±4℃。采樣管：硼硅玻璃管、不銹鋼管、聚

四氟乙烯管或硅膠管，內(nèi)徑約為6mm,盡可能短些，任何情況下不得超過2m,

配有朝下的空氣入口。

5、吸收瓶：可裝10ml、25ml或50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱高度

不低于80mm。吸收瓶的玻板阻力、氣泡分散的均勻性及采樣效率按本標(biāo)準(zhǔn)附

錄A檢查。使用棕色吸收瓶或采樣過程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻

板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶，應(yīng)用(1+1)H。浸泡24h以上，用清水

洗凈。

6、氧化瓶：可裝5ml、10ml或50ml酸性高銃酸鉀溶液的洗氣瓶，液柱高

度不能低于80mm。使用后，用鹽酸羥胺溶液浸泡洗滌。

六、試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和無亞

硝酸根的蒸儲水、去離子水或相當(dāng)純度的水。

1、冰乙酸。

2、鹽酸羥胺溶液，p=(0.2~0.5)g/Lo

3、硫酸溶液，c(l/2H2so4)=lmol/L：取15ml濃硫酸(p=1.84g/ml),徐徐

加入500ml水中，攪拌均勻，冷卻備用。

4、酸性高鎰酸鉀溶液，p(KMnO4)=25g/L：稱取25g高錦酸鉀于1000ml燒

杯中，加入500ml水,稍微加熱使其全部溶解,然后加入lmol/L硫酸溶液)500ml,

攪拌均勻，貯于棕色試劑瓶中。

5、N-(l-蔡基)乙二胺鹽酸鹽貯備液，p(CioH7NH(CH2)2NH2-2HCD=LOOg/L：

稱取0.50gN-(1-蔡基)乙二胺鹽酸鹽于500ml容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度。

此溶液貯于密閉的棕色瓶中，在冰箱中冷藏可穩(wěn)定保存三個月。

6、顯色液：稱取5.0g對氨基苯磺酸「NH2c6H4so3H］溶解于約200ml40℃

~50c熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入1000ml容量瓶中，加入50mlN-(l-

蔡基)乙二胺鹽酸鹽貯備溶液和50ml冰乙酸，用水稀釋至刻度。此溶液貯于密

閉的棕色瓶中，在25℃以下暗處存放可穩(wěn)定三個月。若溶液呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄

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之重配。

7、吸收液：使用時將顯色液和水按4:1（V/V）比例混合，即為吸收液。吸

收液的吸光度應(yīng)小于等于0.005o

8、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，p（NO2-）=250gg/ml：準(zhǔn)確稱取0.3750g亞硝酸

鈉（NaNCh,優(yōu)級純，使用前在105℃±5℃干燥恒重）溶于水，移入1000ml容

量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液貯于密閉棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定保存三

個月。

9、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作液，p（NOf）=2.5gg/ml：準(zhǔn)確吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備

液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。臨用現(xiàn)配。

七、試驗(yàn)步驟

1、樣品

（1）短時間采樣（lh以內(nèi)）

取兩支內(nèi)裝10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支內(nèi)裝5ml~10ml酸性高

銃酸鉀溶液的氧化瓶（液柱高度不低于80mm）,用盡量短的硅橡膠管將氧化瓶

串聯(lián)在二支吸收瓶之間，以0.4L/min流量采氣4L?24L。

（2）長時間采樣（24h）

取兩支大型多孔玻板吸收瓶，裝入25.0ml或50.0ml吸收液，（液柱高度不

低于80nlm）,標(biāo)記液面位置。取一支內(nèi)裝50ml酸性高鎬酸鉀溶液的氧化瓶，接

入采樣系統(tǒng)，將吸收液恒溫在20℃±4℃,以0.2L/min流量采氣288L。

注：氧化管中有明顯的沉淀物析出時，應(yīng)及時更換。

一般情況下，內(nèi)裝50mL酸性高鋅酸鉀溶液的氧化瓶可使用15?20天（隔

日采樣）。采樣過程注意觀察吸收液顏色變化，避免因氮氧化物濃度過高而穿透。

（3）采樣要求

采樣前應(yīng)檢查采樣系統(tǒng)的氣密性，用皂膜流量計(jì)進(jìn)行流量校準(zhǔn)。采樣流量的

相對誤差應(yīng)小于±5%。

采樣期間，樣品運(yùn)輸和存放過程中應(yīng)避免陽光照射。氣溫超過25℃時，長

時間（8h以上）運(yùn)輸和存放樣品應(yīng)采取降溫措施。

采樣結(jié)束時，為防止溶液倒吸，應(yīng)在采樣泵停止抽氣的同時，閉合連接在采

樣系統(tǒng)中的止水夾或電磁閥（見圖1.1或圖1.2）o

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氧化瓶硅膠卜燥瓶流量計(jì)—

O——?<>?<>~~---->Q

吸收瓶吸收瓶止水夾采氣泵

圖1」手工采樣系列示意圖

輒化瓶硅膠干爆瓶流星計(jì)

O—?<!>—?<!>—?<：>~~~?<!>—>（2）

吸收瓶吸收瓶電磁閥國r電

圖1.2連續(xù)自動采樣系列示意圖

（4）現(xiàn)場空白

裝有吸收液的吸收瓶帶到采樣現(xiàn)場，與樣品在相同的條件下保存，運(yùn)輸，直

至送交實(shí)驗(yàn)室分析，運(yùn)輸過程中應(yīng)注意防止沾污。要求每次采樣至少做2個現(xiàn)場

空白。

（5）樣品的保存：

樣品采集、運(yùn)輸及存放過程中避光保存，樣品采集后盡快分析。若不能及時

測定，將樣品于低溫暗處存放，樣品在30℃暗處存放，可穩(wěn)定8h；在20℃暗處

存放，可穩(wěn)定24h；于0~4℃冷藏，至少可穩(wěn)定3天。

2、分析步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取6支10ml具塞比色管，按表1-1制備亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。根據(jù)表

1-1分別移取相應(yīng)體積的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，加水至2.00ml,加入顯色液

8.00mlo

表1-1Nth-標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

管號012345

標(biāo)準(zhǔn)工作液，ml0.000.400.801.20L602.00

水，ml2.001.601.200.800.400.00

顯色液，ml8.008.008.008.008.008.00

NO/濃度，gg/ml0.000.100.200.300.400.50

各管混勻，于暗處放置20min（室溫低于20℃時放置40min以上），

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用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測量吸光度，扣除0號管的吸

光度以后，對應(yīng)NO2的濃度（Rg/ml）,用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。

標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率控制在0.180?0.195（吸光度ml/gg）,截距控制在±0.003之間。

3、空白試驗(yàn)

（1）實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)：取實(shí)驗(yàn)室內(nèi)未經(jīng)采樣的空白吸收液，用10mm比色

皿，在波長540nm處，以水為參比測定吸光度。實(shí)驗(yàn)室空白吸光度A0在顯色規(guī)

定條件下波動范圍不超過±15%。

（2）現(xiàn)場空白：同空白試驗(yàn)（1）測定吸光度。將現(xiàn)場空白和實(shí)驗(yàn)室空白的

測量結(jié)果相對照，若現(xiàn)場空白與實(shí)驗(yàn)室空白相差過大，查找原因，重新采樣。

4、樣品測定

采樣后放置20min,室溫20℃以下時放置40min以上，用水將采樣瓶中吸

收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線，混勻。用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參

比測量吸光度，同時測定空白樣品的吸光度。

若樣品的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限，應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室空白試液稀釋，再測定其

吸光度。但稀釋倍數(shù)不得大于6。

八、結(jié)果評定

1、結(jié)果計(jì)算

（1）空氣中二氧化氮濃度p（NQ）,mg/n?按公式1-1,計(jì)算：

八_、）

TA,-24n—xVxZ.

P（NOQ=I——（公式i-i）

bxfxV。

（2）空氣中一氧化氮濃度以p（NO）,mg/nP計(jì)，按公式1-2計(jì)算：

p(NO)=(公式1-2)

bxfxVoxK

空氣中一氧化氮濃度以2（NO）,mg/mH-h按公式1-3計(jì)算:

p'（NO）=P（NO）（公式1-3）

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（3）空氣中氮氧化物濃度以「（NOJmg/n?計(jì)，按公式1-4計(jì)算:

p（NO*）=p（NOJ+p（NO）（公式1-4）

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式中：AHA2—分別為串聯(lián)的第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度；

Ao—實(shí)驗(yàn)室空白的吸光度；

b一標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，吸光度ml/pig；

a—標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；

V—采樣用吸收液體積，ml；

Vo—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(101.325kPa,273K)下的采樣體積，L；

K—NO?NO2氧化系數(shù)，0.68；

D—樣品的稀釋倍數(shù)；

f—Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)，0.88(當(dāng)空氣中二氧化氮濃度高

于0.72mg/m3時,f取值0.77)。

2、精密度和準(zhǔn)確度

(1)測定NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體的精密度和準(zhǔn)確度

5個實(shí)驗(yàn)室測定濃度范圍在(0.056?0.480)mg/m3的NCh標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)性

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,相對誤差小于±8%。

(2)測定NO標(biāo)準(zhǔn)氣體的精密度和準(zhǔn)確度

測定濃度范圍在(0.057?0.396)mg/m3的NO標(biāo)準(zhǔn)氣體，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏

差小于10%,相對誤差小于±10%。

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附錄A吸收瓶的檢查與采樣效率的測定

A1、玻板阻力及微孔均勻性檢查

新的多孔玻板吸收瓶在檢查前，應(yīng)用（1+1）HC1浸泡24h以上，用清水洗

凈。

每支吸收瓶在使用前或使用一段時間以后應(yīng)測定其玻板阻力，檢查通過玻板

后氣泡分散的均勻性。阻力不符合要求和氣泡分散不均勻的吸收瓶不宜使用。

內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.4L/min流量采樣時，玻板阻力

應(yīng)在4kPa?5kPa之間，通過玻板后的氣泡應(yīng)分散均勻。

內(nèi)裝50mL吸收液的大型多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min流量采樣時，玻板阻

力應(yīng)在5kPa?6kPa之間，通過玻板后的氣泡應(yīng)分散均勻。

A2、采樣效率（E）的測定

采樣效率低于0.97的吸收瓶，不宜使用。吸收瓶在使用前和使用一段時間

以后，應(yīng)測定其采樣效率。

吸收瓶的采樣效率測定方法如下：

將兩支吸收瓶串聯(lián)，按操作，采集環(huán)境空氣，當(dāng)?shù)谝恢掌恐蠳O2濃度

約為0.%Lg/ml時，停止采樣。按條測量前后兩支吸收瓶中樣品的吸光度，計(jì)算

第一支吸收瓶的采樣效率E按（公式A1-1）計(jì)算：

E-px+p2（公式A1-1）

式中：pi、P2—分別為串聯(lián)的第一支、第二支吸收瓶中NO2的濃度，gg/ml；

E—吸收瓶的采樣效率。

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附錄BSaltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)的測定

按GB5275規(guī)定的方法，制備零氣和欲測濃度范圍的二氧化氮校準(zhǔn)用混合

氣體。當(dāng)吸收瓶中N02濃度達(dá)到0.4gg/ml左右時，停止采樣。測量樣品的吸

光度。Saltzman實(shí)驗(yàn)系數(shù)(/)按式(B1-1)計(jì)算：

?_A——42XV

-(公式B1-1)

/bxV0xp(NO2)

式中：A—樣品溶液的吸光度；

Ao—實(shí)驗(yàn)室空白樣品的吸光度；

b—測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，吸光度ml/pig；

a—測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；

V一采樣用吸收液體積，ml；

Vo—換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(101.325kPa,273K)的采樣體積，L；

p(NO2)—通過采樣系統(tǒng)的NCh標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的濃度，mg/m3(標(biāo)

準(zhǔn)狀態(tài)101.325kPa>273K)。

/值的大小受空氣中NO2的濃度、采樣流量、吸收瓶類型、采樣效率等因素

的影響，故測定/值時，應(yīng)盡量使測定條件與實(shí)際采樣時保持一致。

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二、空氣質(zhì)量惡臭的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

空氣質(zhì)量惡臭的測定三點(diǎn)比較式臭袋法GB/T14675-1993o

二、適用范圍

1、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了惡臭污染源排氣及環(huán)境空氣樣品臭氣濃度的人的嗅覺器官

測定法。

2、本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類惡臭源以不同形式排放的氣體樣品和環(huán)境空氣樣品臭

氣濃度的測定。樣品包括僅含一種惡臭物質(zhì)的樣品和含二種以上惡臭物質(zhì)的復(fù)合

臭氣樣品。

3、該測定方法不受惡臭物質(zhì)種類、種類數(shù)目、濃度范圍及所含成分濃度比

例的限制。

三、測定原理

三點(diǎn)比較式臭袋法測定惡臭氣體濃度，是先將三只無臭袋中的二只充入無臭

空氣、另一只按一定稀釋比例充入無臭空氣和被測惡臭氣體樣品供嗅辨員嗅辨，

當(dāng)嗅辨員正確識別臭氣袋后，再逐級進(jìn)行稀釋、嗅辨，直至稀釋樣品的臭氣濃度

低于嗅辨員的嗅覺閾值時停止實(shí)驗(yàn)。每個樣品由若干名嗅辨員同時測定，最后根

據(jù)嗅辨員的個人閾值和嗅辨小組成員的平均閾值，求得臭氣濃度。

四、儀器設(shè)備、人員

1、無臭空氣凈化裝置。

2、聚酯無臭袋:3L、10Lo

3、采樣瓶與真空處理裝置。

4、排氣筒內(nèi)臭氣采樣裝置。

5、嗅辨室：

（1）嗅辨室要遠(yuǎn)離散發(fā)惡臭氣味的場所，室內(nèi)能通風(fēng)換氣并保持溫度在

17~25℃,至少可供6~7名嗅辨員同時工作。

（2）要設(shè)置單獨(dú)的配氣室。

6、8注射器：100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和IOORL。

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7、嗅辨員

（1）嗅辨員

嗅辨員應(yīng)為18~45歲，不吸煙、嗅覺器官無疾病的男性或女性，經(jīng)嗅覺檢測

合格者，如無特殊情況，可連續(xù)三年承擔(dān)嗅辨員工作。

（2）嗅覺檢測及嗅辨員挑選

嗅覺檢測必須在嗅辨室內(nèi)進(jìn)行。將五條無臭紙的三條一端浸入無臭液1cm,

另外二條浸入一種標(biāo)準(zhǔn)臭液1cm,然后將五條浸液紙間隔一定距離平行放置，同

時交被測者嗅辨，當(dāng)被測者能正確辨出沾有臭液的紙條，再按上述方法嗅辨其他

四種標(biāo)準(zhǔn)臭液。能夠嗅辨出五種臭液紙條者可作為嗅辨員。

五、試劑

1、標(biāo)準(zhǔn)臭液和無臭液

（1）五種標(biāo)準(zhǔn)臭液濃度及性質(zhì)見表2-1：

表2-1標(biāo)準(zhǔn)臭液的組成與性質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)臭液濃度(w/w)氣味性質(zhì)

A（3-苯乙醇1040花香

B異戊酸1050汗臭氣味

C甲基環(huán)戊酮1015甜鍋巴氣味

D廠十一碳（烷）酸內(nèi)脂10,-5成熟水果香

10-5.0

EB-甲基口引噪糞臭氣味

（2）液體石蠟作為無臭液和標(biāo)準(zhǔn)臭液溶劑。

2、無臭紙：層析濾紙紙條寬10mm,長120mm,密封保存。

六、試驗(yàn)步驟

1、樣品的采集與保存

（1）排氣筒內(nèi)惡臭氣體樣品的采集

對于以排氣管道（筒）排放的惡臭氣體，需用抽氣泵和采樣袋采集臭氣樣品。

排氣溫度較高時，應(yīng)對采樣導(dǎo)管予以水冷卻，使進(jìn)入采樣袋氣體溫度接近常溫。

采樣時應(yīng)根據(jù)排氣狀況的調(diào)查結(jié)果，確定采樣的時機(jī)和充氣速度，保證采集的氣

體樣品具有代表性。正式采樣前，用被測氣體沖洗采樣袋三次。

（2）環(huán)境臭氣采樣

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①采樣瓶真空處理：在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，用真空排氣處理系統(tǒng)將采樣瓶排氣至瓶內(nèi)

壓力接近負(fù)1.0xl05Pao

②采樣及樣品保存：采樣時打開采樣瓶塞，使樣品氣體充入采樣瓶內(nèi)至常壓

后蓋好瓶塞，避光運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，24小時內(nèi)測定。

2、樣品的測定

（1）排放源臭氣的稀釋及測定

對于以采樣袋和采樣瓶采集的有組織和無組織排放的高濃度臭氣樣品，按以

下方法進(jìn)行稀釋和測定。

①采集氣體樣品的采樣瓶運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，取下瓶上的大塞并迅速從該瓶口裝

入帶通氣管瓶塞的10L聚酯襯袋。用注射器由采樣瓶小塞處抽取瓶內(nèi)氣體配制

供嗅辨的氣袋，室內(nèi)空氣經(jīng)大塞通氣管進(jìn)入襯袋保持瓶內(nèi)壓力不變。

②由六名嗅辨員組成嗅辨小組在無無臭室內(nèi)作好嗅辨準(zhǔn)備，嗅辨員當(dāng)天不能

攜帶和使用有氣味的香料及化妝品，不能食用有刺激氣味的食物，患感冒或嗅覺

器官不適的嗅辨員不能參加當(dāng)天的測定。

③高濃度的臭氣樣品的稀釋梯度按表2-2。

表2-2稀釋梯度

在3L無臭袋中注

1003010310.30.030.01…

入樣品的量，mL

稀釋倍數(shù)30100300100030001萬10萬30萬…

④樣品初始稀釋倍數(shù)的確定

由配氣員（必須是嗅覺檢測合格者）首先對采集樣品在3L無臭袋內(nèi)按上述稀

釋梯度配制幾個不同稀釋倍數(shù)的樣品，進(jìn)行嗅辨嘗試，從中選擇一個既能嗅出氣

味又不強(qiáng)烈刺激的樣品，以樣品的稀釋倍數(shù)作為配制小組嗅辨樣品的初始稀釋倍

數(shù)。

⑤5配氣員將18只3L無臭袋分成6組，每一組中的三只袋分別標(biāo)上1、2、

3號，將其中一只按正確的初始稀釋倍數(shù)定量注入取自采樣瓶或采樣袋中樣品后

充滿清潔空氣，其余兩只僅充滿清潔空氣。然后將6組氣袋分發(fā)給六名嗅辨員嗅

辨。

⑥六名嗅辨員對于分發(fā)的三只氣袋分別取下通氣管上的塞子，對三只氣袋中

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氣體進(jìn)行嗅辨比較，并挑出有味氣袋。全員嗅辨結(jié)束后，進(jìn)行下一級稀釋倍數(shù)實(shí)

驗(yàn)。若有人回答錯誤時，即終止該人嗅辨。當(dāng)有五名嗅辨員回答錯誤時實(shí)驗(yàn)全部

終止。

（2）環(huán)境臭氣樣品的稀釋及測定

對于以采樣瓶采集的環(huán)境臭氣樣品按如下方法進(jìn)行稀釋和測定。

①重復(fù)上述步驟①、②。

②環(huán)境臭氣樣品濃度較低，其逐級稀釋倍數(shù)選擇10倍，其它配氣操作同上

述步驟⑤。當(dāng)嗅辨員認(rèn)定某一氣體袋有氣味，則記錄該袋編號。

③重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次。

④配氣員將6人18個嗅辨結(jié)果代入式（2-1）計(jì)算。

“1.00x?+0.33xb+0xc

M-------------------------------

n

式中：小組平均正解率；

a—答案正確的人次數(shù)；

b--答案為不明的人次數(shù)；

c--答案為錯誤的人次數(shù)；

n--解答總數(shù)（18人次）；

1.00>0.33、0一一統(tǒng)計(jì)權(quán)重系數(shù)。

⑤正解率與M值比較實(shí)驗(yàn)

a、當(dāng)M值大于0.58時，則繼續(xù)按10倍梯度擴(kuò)大對臭氣樣品的系數(shù)倍數(shù)

并重復(fù)測定（2）的②、③實(shí)驗(yàn)和計(jì)算，直至得出Ml和M2。

b、Ml為某一稀釋倍數(shù)的平均正解率小于1且大于0.58的數(shù)值。M2為

某一稀釋倍數(shù)平均正解率小于0.58的數(shù)值。

c、當(dāng)?shù)谝患?0倍稀釋樣品的平均正解率小于（或等于）0.58時，不繼續(xù)

對樣品稀釋嗅辨，其樣品臭氣濃度以“<10”或“=10”表示。

七、結(jié)果評定

1、結(jié)果計(jì)算

（1）污染源臭氣測定結(jié)果計(jì)算

①將嗅辨員每次嗅辨結(jié)果匯總至答案登記表，每人每次所得的正確答案以

“o”表示，不正確答案以“x”表示。

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計(jì)算個人嗅閾值Xi：x,t幽詈1

式中：ai—個人正解最大稀釋倍數(shù);

a2—個人誤解稀釋倍數(shù)。

②舍去小組個人嗅閾值中最大和最小值后，計(jì)算小組算術(shù)平均閾值(X)。

樣品臭氣濃度計(jì)算(y)：y=10X

式中：y一樣品臭氣濃度；

X—小組算術(shù)平均閾值。

(2)環(huán)境臭氣測定結(jié)果計(jì)算

根據(jù)測試求得的Ml和M2值計(jì)算環(huán)境臭氣樣品的臭氣濃度。

甘?-0.58°,t

其中：2

2

式中：Y—臭氣濃度;

ti—小組平均正解率為Mi時的稀釋倍數(shù);

t2—小組平均正解率為M2時的稀釋倍數(shù)。

2、精密度和準(zhǔn)確度

本方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差2.4,重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5.6%；再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

2.7,再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差6.3%。本方法回收率置信范圍105+9.3%,平均嗅閾值

3

3.4x10-4mg/mo

八、注意事項(xiàng)

1、方法實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)惡臭氣體樣品應(yīng)妥善保管，嚴(yán)防泄漏造成惡臭污

染。經(jīng)嗅辨后的樣品袋不得在嗅辨室排氣。

2、可采用無油空氣泵向空氣凈化器供氣，嚴(yán)禁使用含油或其它散發(fā)氣味的

供氣設(shè)備。

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三、環(huán)境空氣二氧化硫的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)境空氣二氧化硫的測定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

HJ482-2009o

二、適用范圍

1、本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中二氧化硫的測定。

2、當(dāng)使用10ml吸收液，采樣體積為30L時，測定空氣中二氧化硫的檢出

限為0.007mg/n?,測定下限為0.028mg/m3,測定上限為0.667mg/m3。

3、當(dāng)使用50ml吸收液，采樣體積為288L,試份為10ml時，測定空氣中

二氧化硫的檢出限為0.004mg/m3,測定下限為0.014mg/m3,測定上限

為0.347mg/m3o

三、干擾及消除

本標(biāo)準(zhǔn)的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。采樣后放置一段

時間可使臭氧自行分解；加入氨磺酸鈉溶液可消除氮氧化物的干擾；吸收液中加

入磷酸及環(huán)己二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。10mL樣

品溶液中含有50電鈣、鎂、鐵、銀、鎘、銅等金屬離子及5陽二價錦離子時，

對本方法測定不產(chǎn)生干擾。當(dāng)10mL樣品溶液中含有10圈二價鎬離子時，可使

樣品的吸光度降低27%o

四、測定原理

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，在樣

品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲

醛作用，生成紫紅色化合物，用分光光度計(jì)在波長577nm處測量吸光度。

五、儀器設(shè)備

1、常用的實(shí)驗(yàn)室儀器。

2、分光光度計(jì)

3、多孔玻板吸收管：10mL多孔玻板吸收管，用于短時間采樣；50mL多孔

玻板吸收管，用于24h連續(xù)采樣。

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4、恒溫水?。?℃?40℃,控制精度為±1℃。

5、具塞比色管：10ml用過的比色管和比色皿應(yīng)及時用鹽酸-乙醇清洗液浸

洗，否則紅色難于洗凈。

6、空氣采樣器

用于短時間采樣的普通空氣采樣器，流量范圍0.1L/min?IL/min,應(yīng)具有

保溫裝置。用于24h連續(xù)采樣的采樣器應(yīng)具備有恒溫、恒流、計(jì)時、自動控制開

關(guān)的功能，流量范圍0.1L/min~0.5L/mino

六、試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和無亞

硝酸根的蒸儲水、去離子水或相當(dāng)純度的水。

1、碘酸鉀(KKh),優(yōu)級純，經(jīng)110C干燥2h。

2、氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：稱取6.0gNaOH,溶于100ml水中。

3、環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：稱取1.82g反式1,

2-環(huán)己二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid，簡

稱CDTA-2Na],加入氫氧化鈉溶液6.5mL用水稀釋至100ml。

4、甲醛緩沖吸收貯備液：吸取36%?38%的甲醛溶液5.5mLCDTA-2Na溶

液20.00ml；稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中；將三種溶液合并，再

用水稀釋至100mL貯于冰箱可保存1年。

5、甲醛緩沖吸收液；用水將甲醛緩沖吸收貯備液稀釋100倍。臨用時現(xiàn)配。

6、氨磺酸鈉溶液，p(NaH2NSO3)=6.0g/L：稱取0.60g氨磺酸[H2NSO3H]

置于100ml燒杯中，加入4.0ml氫氧化鈉，用水?dāng)嚢柚镣耆芙夂笙♂屩?00ml,

搖勻。此溶液密封可保存10d。

7、碘貯備液，c(1/212)=0.10mol/L：稱取12.7g碘(I2)于燒杯中,加入40g碘

化鉀和25ml水，攪拌至完全溶解，用水稀釋至1000ml,貯存于棕色細(xì)口瓶中。

8、碘溶液，c(1/212)=0.010mol/L：量取碘貯備液50mL用水稀釋至500ml,

貯于棕色細(xì)口瓶中。

9、淀粉溶液，p=5.0g/L：稱取0.5g可溶性淀粉于150ml燒杯中，用少量水

調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。

10、碘酸鉀基準(zhǔn)溶液，c(l/6KI03)=0.1000mol/L：準(zhǔn)確稱取3.5667g碘酸鉀

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溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻。

11、鹽酸溶液，c(HCl)=1.2mol/L：量取100ml濃鹽酸,用水稀釋1000ml。

12、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，c(Na2s203)=0.10mol/L：稱取25.0g硫代硫酸

鈉(Na2s2O3?5H2。,溶于1000ml,新煮沸但已冷卻的水中，加入0.2g無水碳

酸鈉，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后備用。如溶液呈現(xiàn)混濁，必須過濾。

標(biāo)定方法：吸取三份20.00ml碘酸鉀基準(zhǔn)溶液分別置于250ml碘量瓶中，

加70ml新煮沸但已冷卻的水，加1g碘化鉀，振搖至完全溶解后，加10ml鹽酸

溶液，立即蓋好瓶塞，搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

溶液至淺黃色，加2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。硫代硫酸鈉

標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度按公式(3-1)計(jì)算：

式中：ci——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlo

13、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Na2S203)=0.01mol/L+0.00001mol/L：

取50.0mL硫代硫酸鈉貯備液置于500ml容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀釋

至標(biāo)線，搖勻。

14、乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-2Na)溶液，p=0.50g/L：稱取0.25g乙二

胺四乙酸二鈉鹽EDTAf-CH2N(COONa)CH2COOH]H2O溶于500mL新煮沸但已

冷卻的水中。臨用時現(xiàn)配。

15＞亞硫酸鈉溶液,p(Na2so3)=lg/L：稱取0.2g亞硫酸鈉(Na2so3),溶

于200mlEDTA-2Na溶液中，緩緩搖勻以防充氧，使其溶解。放置2h?3h后標(biāo)

定。此溶液每毫升相當(dāng)于320陷?400圈二氧化硫。

標(biāo)定方法：

(1)取6個250ml碘量瓶(人1、人2、人3、81、82、83),分別加入50.0ml碘

溶液。在Al、A2、A3內(nèi)各加入25ml水，在Bl、B2內(nèi)加入25.00ml亞硫酸鈉

溶液蓋好瓶蓋。

(2)立即吸取2.00ml亞硫酸鈉溶液加到一個已裝有40ml?50ml甲醛吸收

液的100ml容量瓶中，并用甲醛吸收液稀釋至標(biāo)線、搖勻。此溶液即為二氧化硫

標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，在4℃?5℃下冷藏，可穩(wěn)定6個月。

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（3）緊接著再吸取25.00ml亞硫酸鈉溶液加入B3內(nèi)，蓋好瓶塞。

（4）Al、A2、A3、Bl、B2、B3六個瓶子于暗處放置5min后，用硫代

硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，加5ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失。平

行滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積之差應(yīng)不大于0.05ml。

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的質(zhì)量濃度由公式（3-2）計(jì)算：

_（Vo-V）xcx32.02xlO32.00

p-2x

25.00100（公式3-2）

式中：p——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的質(zhì)量濃度，圈/ml；

Vo——空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

V——樣品滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；

c2——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L?

16、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，p（Na2s03）=l.OOgg/ml：用甲醛吸收液將二氧化

硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋成每毫升含1.0圈二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。此溶液用于繪制標(biāo)

準(zhǔn)曲線，在4℃?5c下冷藏，可穩(wěn)定1個月。

17、鹽酸副玫瑰苯胺（pararosaniline,簡稱PRA,即副品紅或?qū)ζ芳t）貯備液:

p=0.2g/100mlo其純度應(yīng)達(dá)到副玫瑰苯胺提純及檢驗(yàn)方法的質(zhì)量要求（見附

錄A）。

18、副玫瑰苯胺溶液，p=0.050g/100ml：吸取25.00ml副玫瑰苯胺貯備液

于100ml容量瓶中，加30ml85%的濃磷酸，12ml濃鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖

勻，放置過夜后使用。避光密封保存。

19、鹽酸-乙醇清洗液：由三份（1+4）鹽酸和一份95%乙醇混合配制而成，

用于清洗比色管和比色皿。

七、試驗(yàn)步驟

1、樣品采集與保存

（1）短時間采樣：采用內(nèi)裝10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的

流量采氣45min~60mino吸收液溫度保持在23℃?29℃范圍。

（2）24h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2L/min的

流量連續(xù)采樣24ho吸收液溫度保持在23℃?29℃范圍。

（3）現(xiàn)場空白：將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場，除了不采氣之外，

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其他環(huán)境條件與樣品相同。

注1:樣品采集、運(yùn)輸和貯存過程中應(yīng)避免陽光照射。

注2：放置在室（亭）內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣

質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫進(jìn)入吸收瓶前的損失。

2、分析步驟

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制

取16支10ml具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對應(yīng)編號。A組

按表3-1配制校準(zhǔn)系列：

管號0123456

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液n（ml）00.501.002.005.008.0010.00

甲醛緩沖吸收液（ml）10.009.509.008.005.002.000

二氧化硫含量（Ug/10ml）00.501.002.005.008.0010.00

表3-1二氧化硫校準(zhǔn)系列

在A組各管中分別加入0.5ml氨磺酸鈉溶液和0.5ml氫氧化鈉溶液，混勻。

在B組各管中分別加入1.00mlPRA溶液。

將A組各管的溶液迅速地全部倒入對應(yīng)編號并盛有PRA溶液的B管中，立

即加塞混勻后放入恒溫水浴裝置中顯色。在波長577nm處，用10mm比色皿，

以水為參比測量吸光度。以空白校正后各管的吸光度為縱坐標(biāo)，以二氧化硫的質(zhì)

量濃度（陽/10ml）為橫坐標(biāo)，用最小二乘法建立校準(zhǔn)曲線的回歸方程。

顯色溫度與室溫之差不應(yīng)超過3℃。根據(jù)季節(jié)和環(huán)境條件按表3-2選擇合適

的顯色溫度與顯色時間：

表3-2顯色溫度與顯色時間

顯色溫度，℃1015202530

顯色時間，min402520155

穩(wěn)定時間，min3525201510

試劑空白吸光度A。0.0300.0350.0400.0500.060

3、樣品測定

（1）樣品溶液中如有混濁物，則應(yīng)離心分離除去。

（2）樣品放置20min,以使臭氧分解。

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（3）短時間采集的樣品：將吸收管中的樣品溶液移入10ml比色管中，用少

量甲醛吸收液洗滌吸收管，洗液并入比色管中并稀釋至標(biāo)線。加入0.5ml氨磺酸

鈉溶液，混勻，放置lOmin以除去氮氧化物的干擾。以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。

（4）連續(xù)24h采集的樣品：將吸收瓶中樣品移入50ml容量瓶（或比色管）

中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并用吸收液

稀釋至標(biāo)線。吸取適當(dāng)體積的試樣（視濃度高低而決定取2ml?10ml）

于10ml比色管中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線，加入0.5ml氨磺酸鈉溶液，混勻，

放置lOmin以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。

八、結(jié)果評定

1、結(jié)果計(jì)算

空氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，按公式3-3計(jì)算

（公式3-3）

式中：p-----空氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3；

A——樣品溶液的吸光度；

A0——試劑空白溶液的吸光度；

b——校準(zhǔn)曲線的斜率，吸光度-lOml/Ng；

a——校準(zhǔn)曲線的截距（一般要求小于0.005）；

Vt——樣品溶液的總體積，ml；

Va——測定時所取試樣的體積，ml；

Vs——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325kPa,273K）的采樣體積，L。

計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后三位。

2、精密度和準(zhǔn)確度

（1）精密度

10個實(shí)驗(yàn)室測定濃度為O.lOlgg/ml的二氧化硫統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)性相

對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%,再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.2%。10個實(shí)驗(yàn)室測定濃度

為0.515度/ml的二氧化硫統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.4%,再

現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.8%。

（2）準(zhǔn)確度

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測量105個濃度范圍在0.01照/ml?1.70照/ml的實(shí)際樣品，加標(biāo)回收率范圍

在96.8%?108.2%之間。

3、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

（1）多孔玻板吸收管的阻力為6.0kPa±0.6kPa,2/3玻板面積發(fā)泡均勻，邊

緣無氣泡逸出。

（2）采樣時吸收液的溫度在23c?29℃時，吸收效率為100%。10℃~15℃

時，吸收效率偏低5%。高于33℃或低于9c時，吸收效率偏低10%。

（3）每批樣品至少測定2個現(xiàn)場空白。即將裝有吸收液的采樣管帶到采樣

現(xiàn)場，除了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。

（4）當(dāng)空氣中二氧化硫濃度高于測定上限時，可以適當(dāng)減少采樣體積或者

減少試料的體積。

（5）如果樣品溶液的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限，可用試劑空白液稀釋，

在數(shù)分鐘內(nèi)再測定吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于6。

（6）顯色溫度低，顯色慢，穩(wěn)定時間長。顯色溫度高，顯色快，穩(wěn)定時間

短。操作人員必須了解顯色溫度、顯色時間和穩(wěn)定時間的關(guān)系，嚴(yán)格控制反應(yīng)條

件。

（7）測定樣品時的溫度與繪制校準(zhǔn)曲線時的溫度之差不應(yīng)超過2℃。

（8）在給定條件下校準(zhǔn)曲線斜率應(yīng)為0.042+0.004,試劑空白吸光度Ao在

顯色規(guī)定條件下波動范圍不超過±15%。

（9）六價格能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng)避免用硫酸-銘酸洗

液洗滌玻璃器皿。若已用硫酸-銘酸洗液洗滌過，則需用鹽酸溶液（1+1）浸洗，

再用水充分洗滌。

九、注意事項(xiàng)

1、樣品采集、運(yùn)輸和貯存過程中應(yīng)避免陽光照射。

2、放置在室（亭）內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)

量集中采樣管路系統(tǒng)，以減少二氧化硫進(jìn)入吸收瓶前的損失。

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附錄A副玫瑰苯胺提純及檢驗(yàn)方法

A1試劑

1、正丁醇。

2、冰醋酸。

3、鹽酸溶液：c(HC1)=lmol/Lo

4、乙酸-乙酸鈉溶液：c(CHaCOONa)=1.0mol/L。

稱取13.6g乙酸鈉(CH3coONa-3H2O)溶于水，移入100ml容量瓶中,

加5.7ml冰醋酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液pH為4.7。

A2試劑提純方法

取正丁醇和lmol/L鹽酸溶液各500mL,放入1000ml分液漏斗中蓋塞振

搖3min,使其互溶達(dá)到平衡，靜置15min,待完全分層后，將下層水相(鹽酸

溶液)和上層有機(jī)相(正丁醇)分別轉(zhuǎn)入試劑瓶中備用。稱取0.100g副玫瑰苯

胺放入小燒杯中，加入平衡過的lmol/L鹽酸溶液40ml,用玻璃棒攪拌至完全溶

解后，轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，再用平衡過的正丁醇80ml分?jǐn)?shù)次洗滌小燒杯,

洗液并入分液漏斗中。蓋塞，振搖3min,靜止15min,待完全分層后，將下層

水相轉(zhuǎn)入另一個250ml分液漏斗中，再加80mL平衡過的正丁醇，按上述操作

萃取。按此操作每次用40ml平衡過的正丁醇重復(fù)萃取9?10次后，將下層水相

濾入50ml容量瓶中，并用lmol/L鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。此PRA貯備液

約為0.20%,呈桔黃色。

A3副玫瑰苯胺貯備液的檢驗(yàn)方法

吸取1.00ml副玫瑰苯胺貯備液于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

取稀釋液5.00ml于50ml容量瓶中，加5.00ml乙酸-乙酸鈉溶液用水稀釋至標(biāo)線，

搖勻，lh后測量光譜吸收曲線，在波長540nm處有最大吸收峰。

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四、環(huán)境空氣二硫化碳的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)境空氣二硫化碳的測定乙二胺分光光度法GB/T14608-1993o

二、適用范圍

1、本標(biāo)準(zhǔn)適用于惡臭源廠界環(huán)境及空氣環(huán)境中二硫化碳的測定。

2、本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.3|jg/10ml,當(dāng)采樣體積為10—30L時，最低檢

3

出濃度為0.03mg/mo

三、干擾及消除

硫化氫與二硫化碳共存時干擾測定，可在采樣時用乙酸鉛棉過濾管排除。

四、測定原理

用含銅鹽、二乙胺的乙醇溶液采樣。在銅離子存在下，CS2與二乙胺作用，

生成黃棕色的二乙基二硫代氨基鉀酸銅，于435nm波長處進(jìn)行分光光度法測定。

五、儀器設(shè)備

1、常用的實(shí)驗(yàn)室儀器。

2、分光光度計(jì)。

3、多孔玻板吸收管lOmlo

4、具塞比色管lOmlo

5、大氣采樣器TH-150C,編號33710524,采樣流量0.2L/min；

6、溫度計(jì)。

六、試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和無亞

硝酸根的蒸儲水、去離子水或相當(dāng)純度的水。

1、乙酸銅-乙醇溶液：稱取0.050g乙酸銅，溶解于少量無水乙醇中，移入

100ml容量瓶，并用無水乙醇稀釋至標(biāo)線，混勻。在冰箱內(nèi)保存。

2、吸收液：吸取乙醇銅-乙醇溶液10.00ml于500ml容量瓶，依次加入無水

乙醇300ml,當(dāng)日新蒸儲提純的二乙胺2.5ml,三乙醇胺2.5mL再用無水乙醇稀

釋至500ml標(biāo)線。本次配制的吸收液基本無色，貯存于冰箱中，瓶口用生料帶密

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封。

3、CS2標(biāo)準(zhǔn)溶液：在25ml容量瓶中，加入無水乙醇約15ml,蓋塞，準(zhǔn)確稱

重。然后加入優(yōu)級純CS22滴，蓋塞，再準(zhǔn)確稱重。再用無水乙醇將上述溶液稀

釋至標(biāo)線，計(jì)算每毫升二硫化碳的含量，臨用時再用無水乙醇稀釋成每毫升含

10解二硫化碳的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4、乙酸鉛脫脂棉制備方法

稱取10g乙酸鉛，溶解于90ml水，加丙三醇10ml,攪拌均勻后將脫脂棉浸

入，然后取出擠干，放在沒有硫化氫污染的室內(nèi)自然晾干，貯于廣口瓶中備用。

七、試驗(yàn)步驟

1、樣品采集

（1）空氣環(huán)境中二硫化碳的采集

串聯(lián)兩個內(nèi)裝10.0ml吸收液的多孔玻璃板吸收管，置于-4—（TC的冰水浴中，

在進(jìn)氣口接除硫化氫過濾管，以0.2L/min流量，采氣至第一支吸收管的吸收液

明顯呈黃色，第二支吸收管的吸收液無色或略有黃色為止，記下采樣時間。當(dāng)除

硫化氫過濾管有三分之二變?yōu)楹诨疑珪r，即應(yīng)更換。

（2）惡臭源廠界環(huán)境中二硫化碳的采樣

按照圖1所示在負(fù)壓采氣器中先裝上經(jīng)排空后的采氣袋4,關(guān)截止閥1,開

截止閥3并抽負(fù)壓至IkPa,關(guān)截止閥3。采樣時注意惡臭出現(xiàn)時，開截止閥1,

惡臭氣體迅速充滿采氣袋。開截止閥3使負(fù)壓采氣器內(nèi)壓力與大氣壓力平衡，開

蓋取出采氣袋4o以后按照采樣（1）操作，將采氣袋內(nèi)的二硫化碳吸收再多孔

玻璃板吸收管中。

2、分析步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取7支10ml具塞比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。由于CS2極易揮發(fā)，在配

置標(biāo)準(zhǔn)色列時，先向比色管內(nèi)加入吸收液，后加入CS2標(biāo)液，并及時加蓋，以防

CS2揮發(fā)。各管輕輕搖勻后，放置20min,在波長435nm處，用3cm比色皿，以

無水乙醇為參比，測定吸光度。以吸光度對二硫化碳含量（〃g）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表4-1CS2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

管號00123456

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