(高清版)GB/T 15063-2020 復合肥料

ICS65.080G21中華人民共和國國家標準代替GB/T15063—2009C國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T15063—2009《復混肥料（復合肥料）》，與GB/T15063—2009相比，除編輯性改動外，主要技術變化如下：—將標準名稱及本標準中提及的“復混肥料（復合肥料）”之處修改為“復合肥料”；—增加了硝態(tài)氮、中量元素、微量元素指標及測定方法（見表1、6.4、6.8、6.9),提高了低濃度產品—增加了有毒有害物質的限量要求（見4.3);—增加了杜馬斯燃燒法測定總氮（見6.3.1.3),增加了有效磷的測定方法（見6.3.2.1),增加了等離子體發(fā)射光譜法測定鉀含量（見6.3.3.3),增加了自動電位滴定法測定氯離子（見6.7.2);—修改了出廠檢驗和型式檢驗項目要求（見7.1,2009年版的6.1),修改了檢驗的最大批量（見年版的年版的本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會磷復肥分技術委員會(SAC/TC105/SC3)歸口。本標準起草單位：上海化工研究院有限公司、中國—阿拉伯化肥有限公司、金正大生態(tài)工程集團股份有限公司、史丹利農業(yè)集團股份有限公司、中海石油化學股份有限公司、安徽省司爾特肥業(yè)股份有限公司、江蘇華昌化工股份有限公司、深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司、四川金象賽瑞化工股份有限公司、天脊煤化工集團股份有限公司、湖北鄂中生態(tài)工程股份有限公司、遼寧津大肥業(yè)有限公司、河南心連心化學工業(yè)集團股份有限公司、江西開門子肥業(yè)股份有限公司、安徽六國化工股份有限公司。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：Ⅰ本標準規(guī)定了復合肥料的術語和定義、技術要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識和質量證明書、包裝、運輸和貯存。本標準適用于復合肥料（包括冠以各種名稱的以氮、磷、鉀為基礎養(yǎng)分的三元或二元固體肥料）。本標準不適用于磷酸一銨、磷酸二銨等復合肥料產品。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3597肥料中硝態(tài)氮含量的測定氮試劑重量法GB/T6274肥料和土壤調理劑術語GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學肥料包裝GB/T8571復混肥料實驗室樣品制備GB/T8572—2010復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法GB/T8573復混肥料中有效磷含量的測定GB/T8574復混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法GB/T8576復混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法GB/T8577復混肥料中游離水含量的測定卡爾·費休法GB18382肥料標識內容和要求GB/T19203—2003復混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定GB/T22923肥料中氮、磷、鉀的自動分析儀測定法GB/T24890復混肥料中氯離子含量的測定GB/T24891復混肥料粒度的測定GB/T34764肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定等離子體發(fā)射光譜法GB38400肥料中有毒有害物質的限量要求HG/T2843化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T1116—2014肥料硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰銨態(tài)氮含量的測定NY/T1977—2010水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測定NY/T2540—2014肥料鉀含量的測定3術語和定義GB/T6274界定的以及下列術語和定義適用于本文件。13.1復合肥料氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分標明量的由化學方法和（或）物理方法制成的肥料。改寫定義3.2合并樣品由檢驗批的各份樣合并成的樣品。注：為進行統(tǒng)計分析，可將合并的份樣等份劃分，制成若干供單獨縮分和分析用的樣品。4技術要求粒狀、條狀或片狀產品，無機械雜質。4.2技術指標產品應符合表1的技術指標，同時應符合包裝容器上的標明值：表1復合肥料的技術指標項目指標高濃度中濃度低濃度000水溶性磷占有效磷百分率b／%≥5202550或未標“含氯”的產品≤3000單一中量元素g（以單質計%有效鈣≥0有效鎂≥0總硫≥20單一微量元素h（以單質計%≥a組成產品的單一養(yǎng)分含量不應小于4.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標明值負偏差的絕對值不應大于1.5%。b以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎磷肥并在包裝容器上注明為“枸溶性磷”時，“水溶性磷占有效磷百分率”項目不做檢驗和判定。若為氮、鉀二元肥料，“水溶性磷占有效磷百分率”項目不做檢驗和判定。c包裝容器上標明“含硝態(tài)氮”時檢測本項目。d水分以生產企業(yè)出廠檢驗數(shù)據(jù)為準。e特殊形狀或更大顆粒（粉狀除外）產品的粒度可由供需雙方協(xié)議確定。f氯離子的質量分數(shù)大于30.0%的產品，應在包裝容器上標明“含氯（高氯）”；標識“含氯（高氯）”的產品質量分數(shù)可不做檢驗和判定。g包裝容器上標明含鈣、鎂、硫時檢測本項目。h包裝容器上標明含銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬時檢測本項目，鉬元素的質量分數(shù)不高于0.5%。24.3有毒有害物質的限量要求包裝容器或使用說明中標明適用于種肥同播的產品縮二脲含量應≤0.8%,其他有毒有害物質的限量要求執(zhí)行GB38400。5取樣5.1合并樣品的采取5.1.1.1每批產品總袋數(shù)不超過512袋時，按表2確定取樣袋數(shù)；每批產品總袋數(shù)大于512袋時，按式(1)計算結果確定最少取樣袋數(shù)，如遇小數(shù)，則進為整數(shù)。式中：n—最少取樣袋數(shù)；N—每批產品總袋數(shù)。表2最少取樣袋數(shù)的確定每批產品總袋數(shù)最少取樣袋數(shù)每批產品總袋數(shù)最少取樣袋數(shù)1~10全部182~21611~49217~25450~64255~29665~81297~34382~101344~394102~125395~450126~151451~512152~1815.1.1.2包裝規(guī)格不大于50kg時，按表2或式(1)計算結果隨機抽取一定袋數(shù)，用取樣器沿每袋最長對角線插入至袋的3/4處，每袋取出不少于100g樣品，每批采取總樣品量不少于2kg。包裝規(guī)格大于50kg時，按表2或式(1)計算結果，隨機抽取一定袋數(shù)，用取樣器分別從包裝袋上開口中心位置垂直向下、向左、向右三個方向插入至袋的3/4處取樣，每袋取出不少于300g樣品，每批產品采取的合并樣品量不少于2kg。按GB/T6679規(guī)定進行。35.2樣品縮分將采取的合并樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1kg,再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中（生產企業(yè)質檢部門可用潔凈干燥的塑料自封袋盛裝樣品密封并貼上標簽，注明生產企業(yè)名稱、產品名稱、批號或生產日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產品檢驗，另一瓶保存兩個月，以備查用。6試驗方法除外觀和粒度外，均做兩份試料的平行測定。本標準中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應符合HG/T2843的規(guī)定。6.2外觀檢驗按GB/T8572進行。按GB/T8571的規(guī)定進行試樣制備后（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩按GB/T22923進行測定。按NY/T1977—2010的3.2進行。6.3.2有效磷含量的測定和水溶性磷占有效磷百分率的計算按附錄A進行。6.3.2.2方法二磷鉬酸喹啉重量法或等離子體發(fā)射光譜法按GB/T8573進行。按GB/T8571的規(guī)定進行試樣制備后（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩按GB/T22923進行測定。46.3.3鉀含量的測定按GB/T8574進行。按GB/T8571的規(guī)定進行試樣制備后（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩按GB/T22923進行測定。6.3.3.3方法三等離子體發(fā)射光譜法按NY/T2540—2014的4.3.2制備試樣溶液，然后按NY/T2540—2014的5.3測定?？傪B(yǎng)分為總氮、有效磷和鉀含量之和。6.4硝態(tài)氮含量的測定按GB/T8571的規(guī)定進行試樣制備后（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩按GB/T3597進行測定。6.4.2方法二自動分析儀法按GB/T8571的規(guī)定進行試樣制備后（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩按GB/T22923進行測定。按GB/T8572—2010的6.2.2和6.2.1分別測定總氮和銨態(tài)氮含量，二者的差值為硝態(tài)氮含量（僅適用于只含銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的產品）。6.4.4方法四紫外分光光度法按NY/T1116—2014的第3章進行（不適用于含有機態(tài)氮或其他有機物的產品）。6.5水分的測定按GB/T8577進行。6.5.2方法二真空烘箱法按GB/T8576進行。6.6粒度的測定56.7氯離子含量的測定按GB/T24890進行。6.7.2方法二自動電位滴定法按附錄B進行。6.8中量元素含量的測定按附錄C的C.5.1制備試樣溶液，然后按GB/T192036.8.1.2方法二等離子體發(fā)射光譜法按附錄C進行。6.8.2總硫含量的測定按GB/T19203進行。6.9微量元素含量的測定6.9.1方法一等離子體發(fā)射光譜法（仲裁法）按GB/T8571的規(guī)定進行試樣制備后（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩按GB/T34764進行。6.9.2方法二原子吸收分光光度法按GB/T14540進行。7檢驗規(guī)則7.1檢驗類別及檢驗項目產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗?？傪B(yǎng)分含量、單一養(yǎng)分含量、水溶磷占有效磷的百分率（適用用時）為出廠檢驗項目。型式檢驗包括第4章的全部項目，在有下列情況之一時進行型式檢驗：—正式生產后，如原材料、工藝有較大改變，可能影響產品質量指標時；—正常生產時，定期或積累到一定量后進行，縮二脲每六個月至少檢驗一次，4.3中的其他有毒有害物質含量每兩年至少檢驗一次；—長期停產后恢復生產時；—政府監(jiān)管部門提出型式檢驗要求時。6產品按批檢驗，以一天或兩天的產量為一批，最大批量為1500t。7.3.1本標準中產品質量指標合格判定，采用GB/T8170中的“修約值比較法”。7.3.2生產企業(yè)應按本標準要求進行出廠檢驗和型式檢驗。檢驗項目全部符合本標準要求時，判該批產品合格。7.3.3生產企業(yè)進行的出廠檢驗或型式檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自同批次兩倍量的包裝容器中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合本標準要求，判該批產品不合格。8標識和質量證明書8.1產品中如含硝態(tài)氮，應在包裝容器上標明“含硝態(tài)氮”。8.2以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎肥料的產品應在包裝容器的顯著位置標明為“枸溶性磷”。8.3氯離子的質量分數(shù)大于3.0%的產品，應根據(jù)4.2要求的“氯離子的質量分數(shù)”，在包裝容器的顯著“含氯”的產品，包裝容器上不應有對氯敏感作物的圖片，也不應有“硫酸鉀（型）”““硝硫基”等容易導致用戶誤認為產品不含氯的標識。有“含氯（高氯）”標識的產品應在包裝容器上標明“氯含量較高，使用不當會對作物和土壤造成傷害”的警示語。8.4含有酰胺態(tài)氮（尿素態(tài)氮）的產品應在包裝容器的顯著位置標明以下警示語：“含縮二脲，使用不當會對作物造成傷害”。未標該警示語的產品，檢驗檢測機構可按產品不含酰胺態(tài)氮（尿素態(tài)氮）來選擇總氮含量的測定方法進行檢測和判定。8.5若加入中量元素和（或）微量元素，可按中量元素和（或）微量元素（均以元素單質計）分別標明各單一元素含量，不應將中量元素和微量元素含量計入總養(yǎng)分。單一中量元素中有效鈣、有效鎂含量低于1.0%、總硫含量低于2.0%、單一微量元素含量低于0.02%的不應標注。8.6產品外包裝容器上應有警示語、使用注意事項等。生產日期或批號、合格證、使用說明等部分產品信息可使用易于識別的二維碼或條形碼標注。8.7若在產品包裝上標明本標準要求之外的肥料添加物應在包裝容器上標明添加物名稱、作用、含量及相應的檢測方法標準。8.8養(yǎng)分含量的標注應以總物料為基礎標注，不得將包裝容器內的物料拆分分別標注。8.9每袋凈含量應標明單一數(shù)值，如50kg。8.10每批檢驗合格的出廠產品應附有質量證明書，其內容包括：生產企業(yè)名稱、地址、產品名稱、批號或生產日期、總養(yǎng)分、配合式或主要養(yǎng)分含量、氯離子含量、縮二脲含量、本標準號和法律法規(guī)規(guī)定應標注的內容。以鈣鎂磷肥等枸溶性磷肥為基礎肥料的產品應注明為“枸溶性磷”，并應注明是否為“硝態(tài)氮”“尿素態(tài)氮”“有機態(tài)氮”。非出廠檢驗項目標注最近一次型式檢驗時的檢測結果。79包裝、運輸和貯存產品用符合規(guī)定的材料進行包裝每袋凈含每批產品平均每袋凈含也可使用供需雙方合同約定的其他包裝規(guī)格。9.2在標明的每袋凈含量范圍內的產品中有添加物時，應與原物料混合均勻，不應以小包裝形式放入包裝袋中。9.3在符合GB/T8569規(guī)定的前提下，宜使用經濟實用型包裝。9.4產品應貯存于陰涼干燥處，在運輸過程中應防雨、防潮、防曬、防破裂。8附錄A（規(guī)范性附錄）復合肥料中有效磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法用水研磨或超聲提取水溶性磷，用pH值在12.0~12.5之間的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)堿性溶液加熱煮沸提取復合肥料中的有效磷后，提取液用硝酸溶液煮沸10min以上，使試液中的非正磷酸鹽完全轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，采用磷鉬酸喹啉重量法測定水溶性磷和有效磷的含量。A.2試劑或材料氫氧化鈉溶液A.2.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)堿性溶液：稱取乙二胺四乙酸二鈉37.5g,溶于1000mL水中，混勻。使用前用氫氧化鈉溶液(A.2.1)調節(jié)pH值至12.0~12.5。硝酸溶液A.2.4喹鉬檸酮試劑。A.3儀器設備A.3.1通常用實驗室儀器。A.3.2超聲波清洗儀：能控制溫度(30±2)℃。A.3.3電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在(180±2)℃。A.4樣品按GB/T8571的規(guī)定進行（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩）。A.4.2試樣稱量中稱取含有五氧化二磷的試料精確至A.5試驗步驟A.5.1水溶性磷的提取A.5.1.1提取方法一（加水研磨按A.4.2要求稱取試料，置于75mL瓷蒸發(fā)皿中，加25mL水研磨，將清液傾注過濾于預先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次，每次用25mL水，然后將水不溶物轉移至濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待容量瓶中溶液約200mL為止。最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液A,供測定水溶磷用。9動使試料分散均勻，塞緊瓶塞，將容量瓶置于超聲波清洗儀中提取10min（超聲波清洗儀液面應高于容量瓶液面用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分濾液，即為溶液B,供測定水溶磷用。注：仲裁時采用A.5.1.1方法提取水溶性磷。A.5.2有效磷的提取按A.4.2要求稱取試料，置于400mL燒杯中，加入150mLEDTA堿性溶液，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱微沸15min,取下冷卻至室溫，定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分濾液，即為溶液C,供測定有效磷用。A.5.3水溶性磷的測定用單標線吸管吸取25mL溶液A或溶液B,移入400mL高型燒杯中，加入20mL硝酸溶液，用水稀釋至100mL,加玻璃棒攪拌均勻，蓋上表面皿，在電熱板上加熱微沸至少10min,取下，用少量水沖洗表面皿和燒杯內壁，加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取下燒杯，冷卻至室溫。用預先在(180±2)℃電熱恒溫干燥箱內干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1次~2次，每次用25mL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌5次~6次，每次用25mL水，將沉淀連同濾器置于(180±2)℃干燥箱內，待溫度達到180℃后，干燥45min,取出移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量。A.5.4有效磷的測定用單標線吸管吸取25mL溶液C,移入400mL高型燒杯中，加入20mL硝酸溶液，用水稀釋至100mL,加玻璃棒攪拌均勻，蓋上表面皿。以下操作按A.5.3分析步驟進行。A.5.5空白試驗除不加試樣外，與試樣提取和測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行平行測定。A.6試驗數(shù)據(jù)處理A.6.1水溶性磷含量（狑1)及有效磷含量（狑2),以五氧化二磷(P2O5)的質量分數(shù)計，數(shù)值以％表示，依次按式(A.1)和式(A.2)計算：式中：—測定水溶性磷時，所得磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數(shù)值，單位為克(g);—測定水溶性磷時，空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數(shù)值，單位為克(g);—磷鉬酸喹啉質量換算為五氧化二磷質量的系數(shù)；犿A—測定水溶性磷時，試料質量的數(shù)值，單位為克(g);25—吸取試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);—測定有效磷時，所得磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數(shù)值，單位為克(g);—測定有效磷時，空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數(shù)值，單位為克(g);犿B—測定有效磷時，試料質量的數(shù)值，單位為克（g）。計算結果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。A.6.2水溶性磷占有效磷的百分率（犡按式（A.3）計算：計算結果表示到小數(shù)點后一位。A.7精密度水溶性磷和有效磷含量平行測定結果的絕對差值應不大于0.20%。水溶性磷和有效磷含量不同實驗室測定結果的絕對差值應不大于0.30%。附錄B（規(guī)范性附錄）復合肥料中氯離子含量的測定自動電位滴定法用水煮沸提取試料中的氯離子，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯離子，以自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點，用消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。B.2試劑或材料硝酸銀溶液稱取貯存于棕色瓶中。準確稱取烘干的基準氯化鈉于100mL燒杯中，用少量水溶解后轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度?；靹颍A存于塑料瓶中。B.3儀器設備B.3.1通常實驗室儀器。B.3.2自動電位滴定儀，配有銀電極。按GB/T8571的規(guī)定進行（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩）。B.5試驗步驟B.5.1硝酸銀溶液的標定準確吸取3.0mL氯離子標準溶液于滴定杯中，加水至液面沒過電極后標定。兩次標定值的相對相差應不大于0.5%。B.5.2試樣溶液的制備按表B.1對應的稱樣量范圍自B.4中稱取試樣約1g~10g（精確至0.0002g)于250mL燒杯中，加入100mL水，蓋上表面皿，緩慢加熱至沸，繼續(xù)微沸10min,取下，冷卻至室溫，用水轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初的部分濾液。表B.1稱樣量范圍氯離子含量（狑3)/%稱樣量/g狑3<510~55≤狑3≤255~11準確吸取一定量的濾液于自動電位滴定儀的滴定杯中，加水至液面沒過電極，用已標定的硝酸銀溶液進行滴定。按儀器說明書測定空白值。B.6試驗數(shù)據(jù)處理氯離子(Cl-)含量狑3,以其質量分數(shù)表示，按式(B.1)計算：式中：—測定試樣時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);—空白試驗時，消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);犮—硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);犇1—測定時試樣溶液的稀釋倍數(shù)；氯離子的毫摩爾質量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾(g/mmol);—試料質量的數(shù)值，單位為克(g)。計算結果表示到小數(shù)點后兩位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。B.7精密度氯離子含量測定的精密度應符合表B.2的要求。表B.2氯離子含量測定的精密度氯離子含量（狑3)/%平行測定結果的絕對差值/%≤不同實驗室測定結果的絕對差值/%≤狑3<55≤狑3≤25（規(guī)范性附錄）復合肥料中有效鈣、有效鎂含量的測定等離子體發(fā)射光譜法原理用檸檬酸溶液在(30±2)℃恒溫振蕩或超聲提取復合肥料中的有效鈣、有效鎂，試樣溶液中的鈣、鎂在等離子體發(fā)射(ICP)光源中原子化并激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子躍遷至基態(tài)時產生具有特征波長的電磁輻射，輻射強度與鈣、鎂原子濃度成正比。試劑或材料檸檬酸溶液(20g/L)：稱取檸檬酸20g于1000mL燒杯中，加水溶解，稀釋至1000mL,混勻，貯存于塑料瓶中。鈣標準溶液鎂標準溶液高純氬氣。儀器設備通常用實驗室儀器。恒溫水浴振蕩器：能控制溫度(30±2)℃。超聲波清洗儀：能控制溫度(30±2)℃。等離子體發(fā)射光譜儀。樣品按GB/T8571的規(guī)定進行（若樣品很難粉碎，可研磨至全部通過1.00mm孔