吡咯喹啉醌二鈉鹽（發(fā)酵法）（征求意見(jiàn)稿）

1吡咯并喹啉醌二鈉鹽（發(fā)酵法）本文件規(guī)定了吡咯并喹啉醌二鈉鹽的化學(xué)名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和化學(xué)結(jié)構(gòu)式、要本文件適用于以菌種發(fā)酵工藝制成的吡咯并喹啉醌GB4789.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落GB4789.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門(mén)GB4789.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB4789.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB4789.38食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸埃希氏菌計(jì)數(shù)GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB/T6543運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和GB7718食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)GB28050食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則GB31621食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品經(jīng)營(yíng)過(guò)程衛(wèi)生4化學(xué)名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分25.2理化指標(biāo)6.2理化檢測(cè)3W1——為供試品的重量，g；W2——為干燥至恒重的空稱量瓶重量，g；W3——為（稱量瓶+供試品）恒重的重量，6.3污染物檢測(cè)6.4微生物檢測(cè)4產(chǎn)品按批抽樣，隨機(jī)抽取樣品，抽樣量不少于2倍全檢量。型式檢驗(yàn)樣本應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品7.2.1每批產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)企業(yè)檢驗(yàn)部門(mén)按本文件規(guī)定的方法7.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官、吡咯并喹啉醌二鈉鹽含量、水分、鈉/吡咯喹啉醌摩爾比、7.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件第5章規(guī)定的全部項(xiàng)目。正常生產(chǎn)時(shí)，型式檢驗(yàn)每年進(jìn)行一次，發(fā)生下7,4判定規(guī)則7.4.1檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本文件要求時(shí)，則判定7.4.3除微生物以外，其他項(xiàng)目有不符合本文件要求時(shí)，可在原批次產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)檢一次，判定8.1.1產(chǎn)品標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718、GB28.2包裝1A.2試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法使用的所有試劑均為分析純，水為GA.2.5吡咯并喹啉醌二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥97.0%。A.2.710mmol/L磷酸氫二鉀-15mmol/L四丁基溴化銨混合溶液（pH7.4稱取三水合磷酸氫二鉀2.28g、四丁基溴化銨4.84g至燒杯中，加入800mL水超聲溶解，用磷酸調(diào)pH至7.4，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。用0.22μm水相微孔濾膜真空抽濾，然A.2.8乙腈水溶液（體積比為1:3分別量取250mL乙腈、750mL水，加入試劑瓶中，混合均勻。A.3儀器和設(shè)備A.3.1高效液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器及自動(dòng)進(jìn)樣器。A.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取吡咯并喹啉醌二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)品40mg（精確至0.01mg），置于100mL容量瓶中，加入乙腈水溶解并定容至刻度，搖勻，即得濃度為0.4mg/mL的吡咯并喹啉醌二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)品貯備溶液。將該溶液配制成一系列濃度為0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.20mg/A.4.2試樣處理并定容至刻度，搖勻；然后精確移取上述溶液5.0mL于10mL容量瓶中，用A.4.3液相色譜參考條件A.4.3.3流速：1.0mL/min。A.4.3.4波長(zhǎng)：250nm。20A.4.4測(cè)定在規(guī)定色譜條件下，取各標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液各20μL，分別注入液相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，記錄所得各標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液色譜圖中吡咯并喹啉醌二鈉鹽的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中的吡咯并喹啉醌根據(jù)樣品溶液色譜圖中的吡咯并喹啉醌二鈉鹽的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求出樣品溶液中的吡咯并喹啉醌二鈉鹽濃度。吡咯并喹啉醌二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的反相液相色譜圖見(jiàn)圖A.5結(jié)果計(jì)算樣品中吡咯并喹啉醌二鈉鹽的含量以其質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，數(shù)值以百分含量（%）表示，按公式（A.1）C——標(biāo)準(zhǔn)曲線中求出樣品溶液中的吡咯并喹啉醌二鈉鹽濃度，單位為毫克每毫升（mg/m——樣品的質(zhì)量，單位為毫克（mgA.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.3B.1.2色譜柱：填料：強(qiáng)離子交換樹(shù)脂，4.0mm×150mmMetrosepB.1.3流動(dòng)相：配比：1.7mM硝酸-0.7mM吡啶二羧酸，配制方法：稱取硝酸0.165g和吡啶二羧酸0.117B.1.4流速：0.9mL/min。Na+貯備液制備：精密稱取已按說(shuō)明書(shū)要求處理（如干燥）的氯化鈉對(duì)照品約0.25g，置100mL容量瓶中，加適量超純水使溶解并稀釋至刻度。（Na+濃度約為100度分別為10ppm、20ppm、40ppm的溶液，做分別取空白溶液（超純水）、標(biāo)準(zhǔn)液、供試液20μL依次進(jìn)樣，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算供試品鈉離子濃度（ppm）和含量（按干品計(jì)）。平行測(cè)