2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí)考點(diǎn)追蹤與預(yù)測(cè)（新高考）專題18 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合講義（解析版）

專題18化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合01專題網(wǎng)絡(luò)·思維腦圖02考情分析·解密高考03高頻考點(diǎn)·以考定法考點(diǎn)二以探究為目的的綜合實(shí)驗(yàn)【高考解密】考點(diǎn)二以探究為目的的綜合實(shí)驗(yàn)【高考解密】命題點(diǎn)01物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實(shí)驗(yàn)命題點(diǎn)02反應(yīng)原理探究類綜合實(shí)驗(yàn)【技巧解密】【考向預(yù)測(cè)】考點(diǎn)一以物質(zhì)制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)【高考解密】命題點(diǎn)01以無(wú)機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)命題點(diǎn)02以有機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)【技巧解密】【考向預(yù)測(cè)】04核心素養(yǎng)·微專題微專題實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)答題答題規(guī)范考點(diǎn)考查內(nèi)容考情預(yù)測(cè)以物質(zhì)制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)1、以無(wú)機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)2、以有機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)綜合實(shí)驗(yàn)題是高考必考題型，具有知識(shí)容量大、出題素材新、考查角度廣、綜合程度高，能力要求強(qiáng)等特點(diǎn)，也是區(qū)分度較大的主要題型?？v觀近幾年高考中的綜合實(shí)驗(yàn)題涉及的題型，主要有物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題、探究實(shí)驗(yàn)題等?？疾榈慕嵌扔袃x器的識(shí)別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與原理驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述、實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算。試題呈現(xiàn)融合趨勢(shì)，在制備或探究中穿插有定量計(jì)算。預(yù)計(jì)2024年綜合實(shí)驗(yàn)試題將以元素化合物知識(shí)為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能準(zhǔn)確遷移到類似的實(shí)驗(yàn)中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實(shí)驗(yàn)探究類等。以探究為目的的綜合實(shí)驗(yàn)1、物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實(shí)驗(yàn)2、反應(yīng)原理探究類綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)答題答題規(guī)范1.實(shí)驗(yàn)操作類規(guī)范2.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)類規(guī)范3.儀器、裝置、試劑作用規(guī)范考點(diǎn)一以物質(zhì)制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)命題點(diǎn)01以無(wú)機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)典例01(2023?浙江省1月卷)某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時(shí)，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是___________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B．步驟Ⅰ，若將過量溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用的熱水洗滌D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大小(3)步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無(wú)需洗滌的原因是___________。(5)為測(cè)定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟[“___________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“(___________)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。___________用___________(稱量ZnO樣品)→用燒杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定)儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測(cè)Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對(duì)分子質(zhì)量1.5×105)，經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測(cè)得熒光強(qiáng)度比值為10.2，則1個(gè)血漿銅藍(lán)蛋白分子中含___________個(gè)銅原子?！敬鸢浮?1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩堝(4)雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控溫煅燒過程中分解或被氧化為氣體而除去(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)8【解析】本題為一道無(wú)機(jī)物制備類的工業(yè)流程題，首先向氫氧化鈉溶液中滴加硫酸鋅溶液并攪拌，此時(shí)生成ε-Zn(OH)2，分離出ε-Zn(OH)2后再控溫煅燒生成納米氧化鋅，進(jìn)一步處理后得到最終產(chǎn)品。(1)初始滴入ZnSO4溶液時(shí)，氫氧化鈉過量，根據(jù)信息①可知，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是[Zn(OH)4]2-；(2)A項(xiàng)，步驟Ⅰ，攪拌可以使反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率，避免反應(yīng)物濃度局部過高，A正確；B項(xiàng)，根據(jù)信息①可知，氫氧化鈉過量時(shí)，鋅的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，由信息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下穩(wěn)定，故在用50℃的熱水洗滌時(shí)會(huì)導(dǎo)致，ε-Zn(OH)2分解為其他物質(zhì)，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，由流程可知，控溫煅燒時(shí)ε-Zn(OH)2會(huì)轉(zhuǎn)化為納米氧化性，故，控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小，D正確；故選BC；(3)給固體藥品加熱時(shí)，應(yīng)該用坩堝，故步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是坩堝；(4)兩者反應(yīng)時(shí)，除了生成固體ZnO外，還會(huì)生成二氧化碳，氨氣和水蒸氣，即雜志都是氣體，故沉淀不需要洗滌的原因是：雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32-、NH4+，在控溫煅燒過程中分解或被氧化為氣體而除去；(5)為了使測(cè)定結(jié)果盡可能準(zhǔn)確，故可以用分析天平稱量ZnO的質(zhì)量，選擇d，隨后可以用酸來(lái)溶解氧化鋅，故選g，溶解后可以用容量瓶配制一定濃度的溶液，故選c(f)，再用移液管量取一定體積的配好的溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，故選h，故答案為：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血漿銅藍(lán)蛋白的物質(zhì)的量n(人血漿銅藍(lán)蛋白)=，由于實(shí)驗(yàn)測(cè)得熒光強(qiáng)度比值為10.2，則銅離子濃度n(Cu2+)=，則則1個(gè)血漿銅藍(lán)蛋白分子中含8個(gè)銅原子。典例02（2022·湖南卷）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)HCl

H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸

CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。(1)由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有：鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。(6)由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=97.6%。典例03（2021·海南卷）亞硝酰氯可作為有機(jī)合成試劑。已知：①②沸點(diǎn)：為-6℃，為-34℃，為-152℃。③易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料?；卮饐栴}：(1)通入和前先通入氬氣，作用是；儀器的名稱是。(2)將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是。(3)實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為。(4)為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在，儀器C收集的物質(zhì)是。(5)無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是?！敬鸢浮?1)排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解干燥管(2)增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率(3)(4)或(5)與空氣中O2的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的NO2【分析】通過實(shí)驗(yàn)原理可知，進(jìn)氣端為和，經(jīng)過催化劑使其反應(yīng)制備；經(jīng)過低溫浴槽A降溫，使冷凝，得到產(chǎn)品；再經(jīng)過低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣；剩下NO經(jīng)過無(wú)水氯化鈣干燥后，進(jìn)行回收，據(jù)此分析作答。【解析】（1）通入和前先通入氬氣，作用是排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；儀器的名稱干燥管，故答案為：排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；干燥管；（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率，故答案為：增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率；（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，則亞鐵離子會(huì)被氧化為鐵離子，離子反應(yīng)方程式為：，故答案為：；（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A使冷凝，得到產(chǎn)品，則溫度區(qū)間應(yīng)控制在或；再經(jīng)過低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣，儀器C收集的物質(zhì)是，故答案為：或；；（5）剩下的氣體為NO，則無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是與空氣中的氧氣反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的NO2，故答案為：與空氣中的氧氣反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的NO2。命題點(diǎn)02以有機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)典例01(2023?全國(guó)新課標(biāo)卷)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡(jiǎn)述判斷理由_______。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．

d．【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)(5)抑制氯化鐵水解(6)a(7)b【解析】在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3·6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g。(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出；(3)步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香，會(huì)暴沸，所以需要沸騰平息后加入；(4)FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；(5)氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故選a；(7)2.0g安息香(C14H12O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為=80.8%，最接近80%，故選b。典例02(2023?遼寧省卷)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_______(填名稱)：無(wú)水的作用為_______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計(jì)算，精確至0.1%)?！敬鸢浮?1)c(2)中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱(5)將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(6)①球形冷凝管和分液漏斗②除去水(7)70.0%【解析】(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。(3)步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na→2+H2↑。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來(lái)散熱。(5)2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動(dòng)，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。(6)步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無(wú)需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無(wú)水的作用是：除去水。(7)步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。典例03（2021·天津卷）某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物。Ⅰ．制備O2該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)(1)甲裝置中主要儀器的名稱為。(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時(shí)裝置中的現(xiàn)象是。(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，安全管中的現(xiàn)象是，此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是。(4)丙裝置的特點(diǎn)是(填序號(hào))。a．可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束b．可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來(lái)控制反應(yīng)的速率c．與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少Ⅱ．氧化C2H5OH該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)(5)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。Ⅲ．檢驗(yàn)產(chǎn)物(6)為檢驗(yàn)上述實(shí)驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)序號(hào)檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛③微紅色含酚酞的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸實(shí)驗(yàn)①~③中的結(jié)論不合理的是(填序號(hào))，原因是?！敬鸢浮?1)分液漏斗錐形瓶(2)剛好沒過MnO2固體試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnO2分離(3)液面上升打開彈簧夾K2(4)ab(5)(6)①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色【分析】用雙氧水和催化劑制取氧氣。制得的氧氣經(jīng)干燥后進(jìn)入盛有乙醇的圓底燒瓶中，和熱的乙醇一起進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管中，在銅的催化作用下發(fā)生乙醇的催化氧化反應(yīng)生成乙醛。生成的乙醛進(jìn)入試管中，被冷凝收集?！窘馕觥浚?）根據(jù)儀器構(gòu)造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶；（2）乙裝置是啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置，可以隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體，此時(shí)可以產(chǎn)生氧氣，氧氣通過導(dǎo)管導(dǎo)出。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1，此時(shí)由于氣體還在產(chǎn)生，使容器內(nèi)壓強(qiáng)增大，可觀察到試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnO2分離；（3）丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)可以控制反應(yīng)速率。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，H2O2溶液會(huì)被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反應(yīng)速率減慢，還可以打開彈簧夾K2，使燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)降低；（4）a．催化劑鉑絲可上下移動(dòng)可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束，a正確；b．催化劑與液體接觸的面積越大，反應(yīng)速率越快，可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來(lái)控制反應(yīng)的速率，b正確；c．丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多O2，但產(chǎn)物中的O2含量和雜質(zhì)種類和乙中沒有區(qū)別，c錯(cuò)誤；故選ab；（5）氧氣可以用濃硫酸干燥，所以可以用一個(gè)洗氣瓶，里面盛裝濃硫酸干燥氧氣，如圖；（6）實(shí)驗(yàn)①不合理，因?yàn)橐掖加袚]發(fā)性，會(huì)混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以酸性高錳酸鉀溶液褪色不能證明產(chǎn)物中含有乙醛。一、無(wú)機(jī)物的制備1、無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的思路（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計(jì)反應(yīng)途徑，要求操作簡(jiǎn)單，步驟少；（3）根據(jù)設(shè)計(jì)的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；（5）產(chǎn)率計(jì)算。2、無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的核心考點(diǎn)（1）實(shí)驗(yàn)儀器及試劑的名稱（2）裝置及試劑的作用（3）核心反應(yīng)方程式的書寫（4）產(chǎn)率等計(jì)算及誤差分析（5）實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)（6）實(shí)驗(yàn)順序①裝置連接順序：氣體發(fā)生→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→尾氣處理②裝置接口順序：對(duì)于吸收裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出；洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出③實(shí)驗(yàn)操作順序：氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢査一裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等（7）分離提純方法（8）物質(zhì)的檢驗(yàn)（9）溶液的配制3.物質(zhì)制備中常見的基本操作如何檢查沉淀是否完全靜置后，在上層清液中繼續(xù)滴加××溶液，若無(wú)沉淀生成，則說明沉淀完全如何洗滌沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸餾水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2到3次如何檢查沉淀是否洗滌干凈取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加××溶液，振蕩，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則沉淀洗滌干凈從溶液中獲得晶體方法①晶體受熱不分解：蒸發(fā)結(jié)晶②晶體受熱分解：蒸發(fā)濃縮，降溫(冷卻)結(jié)晶“浸取”提高浸取率方法將固體粉碎、適當(dāng)升高溫度、加過量的某種物質(zhì)、攪拌4.物質(zhì)制備中實(shí)驗(yàn)條件的控制（1）常見實(shí)驗(yàn)條件的控制方法試劑的作用、用量、狀態(tài)，溫度的控制，pH的調(diào)節(jié)等，要熟練掌握有關(guān)物質(zhì)的制備原理，理解實(shí)驗(yàn)條件控制的目的，知道常見實(shí)驗(yàn)條件的控制方法。（2）條件的控制控制pH的目的①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質(zhì)，防止引入雜質(zhì)；②選擇性除去原料中的某種或全部的雜質(zhì)金屬離子；③除去生成物中的酸性物質(zhì)，防止設(shè)備腐蝕；④除去廢液中酸性物質(zhì)、堿性物質(zhì)、重金屬離子，防止環(huán)境污染；⑤提供酸性或堿性介質(zhì)參加反應(yīng)；⑥與生成物反應(yīng)促進(jìn)平衡正向移動(dòng)控制溫度的目的①實(shí)驗(yàn)中控制較低的溫度可能是防止物質(zhì)揮發(fā)或是增加物質(zhì)的溶解量或是防止物質(zhì)分解速率加快②控制溫度不能過高，可能是防止發(fā)生副反應(yīng)或從化學(xué)平衡移動(dòng)原理考慮與試劑有關(guān)的條件控制①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等②二是試劑的狀態(tài)與固體表面積的大小（3）化學(xué)實(shí)驗(yàn)中溫度控制的方法加熱加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)降溫防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)控制溫度在一定范圍若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)水浴加熱受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃冰水浴冷卻防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)趁熱過濾保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出減壓蒸發(fā)減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃度的雙氧水溶液)5.常見無(wú)機(jī)物的制備（1）氫氧化鋁實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理Al2(SO4)3＋6NH33↓＋3(NH4)2SO4Al3+＋3NH3↓＋3NH4+實(shí)驗(yàn)用品Al2(SO4)3溶液、氨水；試管、膠頭滴管。實(shí)驗(yàn)步驟在試管里加入10mL0.5mol/LAl2(SO4)3溶液，滴加氨水，生成白色膠狀物質(zhì)。繼續(xù)滴加氨水，直到不再產(chǎn)生沉淀為止。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)生白色膠狀沉淀，沉淀不溶于過量氨水。實(shí)驗(yàn)說明①實(shí)驗(yàn)室利用可溶性鋁鹽(如AlCl3)制備Al(OH)3，應(yīng)選用氨水，而不用NaOH溶液。②實(shí)驗(yàn)室也可利用可溶性偏鋁酸鹽(如NaAlO2)制備Al(OH)3，應(yīng)選用二氧化碳，而不用鹽酸。（2）氫氧化亞鐵實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理Fe2+＋2OH-===Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3實(shí)驗(yàn)用品FeSO4溶液、NaOH溶液；試管、長(zhǎng)膠頭滴管。實(shí)驗(yàn)步驟在1支試管里加入少量FeSO4溶液，然后滴入NaOH溶液。觀察并描述發(fā)生的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象試管中先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。實(shí)驗(yàn)說明溶解氧必須除去，二是反應(yīng)過程必須與氧隔絕。②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配，且配置FeSO4溶液的蒸餾水要煮沸除去氧氣。③為了防止NaOHNaOH溶液的長(zhǎng)膠頭滴管伸入到FeSO4液面下，再擠出NaOH溶液。④還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油,盡量減少與空氣的接觸。注：能較長(zhǎng)時(shí)間看到Fe(OH)2白色沉淀的裝置如下： （3）氫氧化鐵膠體的制備(1)原理化學(xué)方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(膠體)+3HCl。(2)操作步驟:加熱蒸餾水至沸騰,逐滴滴加飽和氯化鐵溶液,加熱至液體呈紅褐色停止加熱,不可攪拌。(3)b.FeCl3溶液要求是飽和提高轉(zhuǎn)化效率Fe(OH)3c.可稍微加不宜長(zhǎng)時(shí)間加熱d.邊滴加FeCl3不能用玻璃棒攪拌，否則會(huì)使Fe(OH)3膠體微粒形成大顆粒沉淀析出。（4）硫酸亞鐵銨的制備(1)寫出硫酸亞鐵銨的制備所涉及的化學(xué)反應(yīng)。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。(2)實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟操作要點(diǎn)步驟1鐵屑的凈化取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干步驟2制取FeSO4用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中步驟3制取硫酸亞鐵銨稱取9.5g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分計(jì)算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計(jì)算產(chǎn)率實(shí)驗(yàn)說明①步驟1中用到傾析法,適于用傾析法分離的物質(zhì)特點(diǎn)是沉淀顆粒較大,靜置后容易沉降。②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時(shí)硫酸亞鐵因析出而損失。③步驟3中用到的減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)與普通過濾相比,優(yōu)點(diǎn)除了過濾速度快外,還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無(wú)水乙醇洗滌的目的是利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分。制備過程中的注意點(diǎn):①鐵屑要過量,防止Fe2+被氧化。②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。③要趁熱過濾,減少硫酸亞鐵的損失。6.實(shí)驗(yàn)“十大目的”及答題方向加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮反應(yīng)前后通入某一氣體的目的一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮酸(堿)浸的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來(lái)方面考慮物質(zhì)洗滌(水洗、有機(jī)物洗)的目的一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮趁熱過濾的目的一般可從“過濾”和“趁熱”兩個(gè)方面考慮控制溫度的目的一般可從反應(yīng)速率、平衡移動(dòng)、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面考慮控制pH的目的一般可從酸、堿性對(duì)反應(yīng)的影響方面考慮某一實(shí)驗(yàn)操作的目的一般可從除雜、檢驗(yàn)、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保證實(shí)驗(yàn)安全等方面考慮使用某一儀器的目的一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全瓶，量氣瓶控制加入量的目的一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度二、重要有機(jī)物的制備1、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的思路（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計(jì)反應(yīng)途徑，要求操作簡(jiǎn)單，步驟少；（3）根據(jù)設(shè)計(jì)的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；（5）產(chǎn)率計(jì)算。2、熟悉有機(jī)物制備常考實(shí)驗(yàn)的儀器和裝置儀器制備裝置3．明確有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗栴}(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。(9)產(chǎn)率計(jì)算公式產(chǎn)率＝eq\f(實(shí)際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%4、常見有機(jī)物的分離與提純分離、提純方法適用范圍蒸餾適用于沸點(diǎn)不同的互溶液體混合物分離萃取萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有機(jī)物在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從另一種溶劑中提取出來(lái)的過程；“固－液”萃取是用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過程分液適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液重結(jié)晶重結(jié)晶是將晶體用溶劑(如蒸餾水)溶解，經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟后再次使之析出，以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結(jié)晶常用于提純固態(tài)化合物。例如，用重結(jié)晶對(duì)制備的固態(tài)粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純①雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小(使雜質(zhì)析出)或很大(使雜質(zhì)留在母液中)，易于除去②被提純的物質(zhì)在所選溶劑中的溶解度受溫度影響較大，升溫時(shí)溶解度增大，降溫時(shí)溶解度減小，冷卻后易結(jié)晶析出5、幾種有機(jī)物的制備（1）實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)用品乙酸、乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液；酒精燈、大試管、長(zhǎng)導(dǎo)管、鐵架臺(tái)。實(shí)驗(yàn)步驟在一支試管中加入3mL乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL乙酸；按圖連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上，觀察現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在飽和碳酸鈉溶液的上方有透明的油狀液體產(chǎn)生，并可聞到香味。實(shí)驗(yàn)結(jié)論在濃硫酸存在、加熱的條件下，乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，生成無(wú)色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。實(shí)驗(yàn)說明5°②導(dǎo)氣管末端不能浸入飽和Na2CO3溶液中是防止受熱不均發(fā)生倒吸；實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管要長(zhǎng)，起導(dǎo)氣、冷凝回流揮發(fā)的乙醇和乙酸的作用。③飽和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反應(yīng)的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分層。④乙酸酯化反應(yīng)的條件及其作用：加熱，主要目的是提高反應(yīng)速率，其次是使生成的乙酸乙酯揮發(fā)，提高乙醇、乙酸的轉(zhuǎn)化率且利于收集產(chǎn)物；用濃硫酸作催化劑，提高反應(yīng)速率；用濃硫酸做過量乙醇（2）實(shí)驗(yàn)室制硝基苯實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)用品苯、濃硝酸、濃硫酸、蒸餾水；大試管、溫度計(jì)、燒杯、單孔塞、長(zhǎng)玻璃管、酒精燈、鐵架臺(tái)。實(shí)驗(yàn)步驟①配制一定比例的濃硝酸和濃硫酸的混合酸，具體做法是：向大試管中先加入一定量濃硝酸，在搖動(dòng)條件下將一定量的硫酸緩慢加入濃硝酸中，并不斷攪拌。②向室溫下的盛有混合酸的大試管中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。③在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象把反應(yīng)后的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有黃色不溶于水的油狀液體生成。實(shí)驗(yàn)說明①實(shí)驗(yàn)裝置中有一根長(zhǎng)玻璃管，兼有導(dǎo)氣和冷凝回流減少苯的揮發(fā)的作用。6050～60℃，這樣試管受熱均勻且溫度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等雜質(zhì)，先水洗除去硝酸、硫酸；再用堿洗除去過量的酸及硝酸分解產(chǎn)生的水洗除去過量的堿及生成的NaNO3無(wú)水氯化鈣干燥過濾，蒸餾濾液可得到硝基苯。（3）實(shí)驗(yàn)室制溴苯實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)用品苯、鐵屑、液溴、水、AgNO3溶液；圓底燒瓶、導(dǎo)管、錐形瓶、鐵架臺(tái)。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象①常溫下，整個(gè)燒瓶?jī)?nèi)充滿紅棕色氣體，在導(dǎo)管口有白霧(HBr遇水蒸氣形成)。②反應(yīng)完畢后，向錐形瓶中滴加AgNO3溶液，有淡黃色的AgBr沉淀生成。③把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成。實(shí)驗(yàn)說明①反應(yīng)物要用純液溴，苯與溴水不反應(yīng)。②實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管要長(zhǎng)，起導(dǎo)氣、冷凝回流的作用；錐形瓶中導(dǎo)管不能插入液面以下（HBr極易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等雜質(zhì)，先水洗除去FeBr3和HBr；再用堿洗除去溴及未除凈的HBr，再水洗除去過量的堿和生成的NaBr、NaBrO等，再用無(wú)水氯化鈣干燥除去水分，過濾，蒸餾濾液可得到溴苯。（4）阿司匹林的合成實(shí)驗(yàn)步驟1)向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,用水浴加熱5～10min。然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出。2)減壓過濾,抽濾時(shí)用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續(xù)抽濾,盡量將溶劑抽干。3)將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液,充分作用后過濾,濾液中加入15mL4mol·L-1鹽酸,將燒杯置于冷水中冷卻,即有晶體析出。抽濾,用冷水洗滌晶體1～2次,再抽干水分,即得產(chǎn)品。考向01以無(wú)機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)1．（2024·黑龍江哈爾濱·哈爾濱三中?？家荒＃o(wú)水四氯化錫（）用于制作FTO導(dǎo)電玻璃，F(xiàn)TO導(dǎo)電玻璃廣泛用于液晶顯示屏、光催化和薄膜太陽(yáng)能電池基底等，可用如圖裝置使熔融狀態(tài)下的Sn與反應(yīng)制備。【相關(guān)藥品的性質(zhì)】藥品顏色、狀態(tài)熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）其他性質(zhì)Sn銀白色固體2312260較活潑金屬，能與、HCl等氣體反應(yīng)無(wú)色液體-33114極易水解產(chǎn)生溶膠無(wú)色晶體246652具有還原性，可被空氣中的氧氣氧化請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器a的名稱是，堿石灰的作用是。(2)裝置乙、丙中的試劑分別為、（填名稱）。(3)為了獲得較純的產(chǎn)品，當(dāng)裝置戊處具支試管中（現(xiàn)象）時(shí)，再點(diǎn)燃裝置丁處酒精燈。反應(yīng)制得的產(chǎn)品中可能會(huì)含有雜質(zhì)，為加快反應(yīng)速率并防止產(chǎn)品中混有，除了通入過量外，還應(yīng)控制反應(yīng)的最佳溫度范圍為。(4)水解的化學(xué)方程式為。(5)經(jīng)測(cè)定發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)所得樣品中含有少量的，測(cè)定樣品純度的方案如下：取ag樣品溶于足量稀鹽酸中，加入淀粉浴液作指示劑，用0.0100mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液ymL。滴定過程中先后發(fā)生的反應(yīng)為：?。ⅲň磁淦剑﹦t樣品的純度為%；若滴定時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)使測(cè)量結(jié)果（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）?！敬鸢浮?1)球形冷凝管吸收未反應(yīng)的氯氣，防止空氣污染，防止水蒸氣進(jìn)入戊裝置的試管中使產(chǎn)物水解(2)飽和食鹽水濃硫酸(3)充滿黃綠色氣體231℃~652℃(4)SnCl4+3H2O=SnO2?

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?H2O?

↓

?+4HCl↑(5)偏大【分析】由圖可知，甲中A為蒸餾燒瓶，發(fā)生2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O，乙中飽和食鹽水可除去HCl，丙中濃硫酸干燥氯氣，丁中Sn+2Cl2SnCl4，戊中冷卻，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的產(chǎn)率，己中堿石灰吸收未反應(yīng)的氯氣，防止空氣污染，吸收水，防止空氣中水蒸氣進(jìn)入戊中，以此來(lái)解答。【解析】（1）儀器a的名稱是球形冷凝管，堿石灰的作用是：吸收未反應(yīng)的氯氣，防止空氣污染，防止水蒸氣進(jìn)入戊裝置的試管中使產(chǎn)物水解。（2）由分析可知，裝置乙、丙中的試劑分別為飽和食鹽水、濃硫酸。（3）將如圖裝置連接好，先檢查裝置的氣密性，再慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到裝置戊處具支試管中充滿黃綠色氣體現(xiàn)象后，開始加熱裝置丁。Cl2和Sn的反應(yīng)產(chǎn)物可能會(huì)有SnCl4和SnCl2，為防止產(chǎn)品中帶入SnCl2，除了通入過量氯氣外，由表中沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知應(yīng)控制溫度在231℃~652℃范圍內(nèi)。（4）SnCl4遇水強(qiáng)烈水解，由水解原理可知，應(yīng)生成Sn(OH)4、HCl，化學(xué)方程式為：SnCl4+3H2O=SnO2H2O+4HCl↑。（5）根據(jù)得失電子守恒和電荷守恒配平離子方程式：、，可得關(guān)系式：3Sn2+~IO，則有n(Sn2+)=3n(IO)=3×0.0100mol/L×V×10-3L=3×10-5Vmol，故產(chǎn)品純度為（1-）×100%=。若滴定時(shí)間過長(zhǎng)，空氣中的氧氣會(huì)氧化I-生成I2，消耗的KIO3將減少，故測(cè)量結(jié)果偏大。2．（2024·陜西西安·統(tǒng)考一模）草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強(qiáng)還原性，受熱易分解，是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學(xué)活動(dòng)小組分別設(shè)計(jì)了相應(yīng)裝置進(jìn)行草酸亞鐵的制備及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體（裝置如圖所示）：(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為。(2)實(shí)驗(yàn)過程：待中反應(yīng)一段時(shí)間后，需要對(duì)開關(guān)進(jìn)行的操作是。(3)裝置的作用。Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產(chǎn)物的探究：(4)裝置C和D可以可以合并為一個(gè)盛有的球形干燥管。(5)從綠色化學(xué)考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是。(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，E中黑色固體變?yōu)榧t色，B、F中澄清石灰水變渾濁，a中無(wú)水硫酸變?yōu)樗{(lán)色，A中殘留FeO，則A處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅲ.運(yùn)用熱重分析法推測(cè)產(chǎn)物稱取3.60g草酸亞鐵晶體加熱分解，得到剩余固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線如圖所示：(7)當(dāng)剩余固體質(zhì)量為1.60g時(shí)，，剩余固體物質(zhì)的化學(xué)式為?！敬鸢浮?1)分液漏斗(2)打開K2，關(guān)閉K3、K1(3)隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化(4)堿石灰(5)缺少處理CO尾氣裝置(6)FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O(7)Fe2O3【分析】I．由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，制備草酸亞鐵晶體的操作為組裝好裝置后，檢驗(yàn)裝置的氣密性，添加試劑后，先關(guān)閉K2，打開K3、K1，將一定量稀硫酸加入錐形瓶a中，利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，打開K2，關(guān)閉K3、K1，再利用反應(yīng)生成的氫氣將裝置a中的硫酸亞鐵溶液壓入裝置b中，使硫酸亞鐵溶液與草酸銨溶液混合反應(yīng)制得草酸亞鐵，裝置c中盛有的水用于隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化，裝置b中制得的草酸亞鐵溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到草酸亞鐵晶體；Ⅱ．由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A為草酸亞鐵晶體受熱分解裝置，盛有無(wú)水硫酸銅的干燥管用于檢驗(yàn)水蒸氣的生成，裝置B中盛有的澄清石灰水用于檢驗(yàn)二氧化碳的生成，裝置C中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干擾一氧化碳的檢驗(yàn)，裝置D中盛有的濃硫酸用于干燥氣體，裝置E中盛有的氧化銅和裝置F中盛有的澄清石灰水用于檢驗(yàn)一氧化碳的生成，該裝置的設(shè)計(jì)缺陷是缺少處理一氧化碳尾氣裝置。【解析】（1）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，盛裝稀硫酸的儀器名稱為分液漏斗，故答案為：分液漏斗；（2）由分析可知，待錐形瓶a中反應(yīng)一段時(shí)間后，需要對(duì)開關(guān)進(jìn)行的操作是打開K2，關(guān)閉K3、K1，再利用反應(yīng)生成的氫氣將裝置A中的硫酸亞鐵溶液壓入裝置B中，故答案為：打開K2，關(guān)閉K3、K1；（3）由分析可知，裝置c中盛有的水用于隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化，故答案為：隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化；（4）由分析可知，裝置C中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干擾一氧化碳的檢驗(yàn)，裝置D中盛有的濃硫酸用于干燥氣體，則將裝置C和D可以可以合并為一個(gè)盛有堿石灰的球形干燥管也能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故答案為：堿石灰；（5）由分析可知，該裝置的設(shè)計(jì)缺陷是缺少處理一氧化碳尾氣裝置，故答案為：缺少處理CO尾氣裝置；（6）由題意可知，A處反應(yīng)管中發(fā)生的反應(yīng)為草酸亞鐵晶體受熱分解生成氧化亞鐵、二氧化碳、一氧化碳和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故答案為：FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O；（7）3.6g草酸亞鐵晶體的物質(zhì)的量為=0.02mol，由鐵原子個(gè)數(shù)守恒可知，1.6g剩余固體中鐵元素的物質(zhì)的量為0.02mol，則固體中鐵元素和氧元素的物質(zhì)的量比為0.02mol：=2：3，所以剩余固體物質(zhì)的化學(xué)式為Fe2O3，故答案為：Fe2O3。3．（2024·江蘇南通·統(tǒng)考一模）學(xué)習(xí)小組利用廢銀催化劑制備乙炔銀和酸性乙炔銀。已知乙炔銀和酸性乙炔銀在受熱時(shí)均易發(fā)生分解。(1)制取乙炔。利用如圖裝置制取純凈的乙炔。①電石與水反應(yīng)劇烈，為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可采取的措施有(寫兩點(diǎn))。②電石主要含，還含有等雜質(zhì)。洗氣瓶中溶液的作用是。(2)制備乙炔銀。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀。①寫出生成乙炔銀的化學(xué)方程式：。②補(bǔ)充完整制取乙炔銀固體的實(shí)驗(yàn)方案：將廢銀催化劑分批加入濃硝酸中，采用空氣攪拌，用稀硝酸和氫氧化鈉溶液先后吸收反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣，過濾除去不溶物，，將轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：氨水、去離子水)。(3)制備酸性乙炔銀并測(cè)定其組成。將乙炔通入硝酸銀溶液中可制得酸性乙炔銀。反應(yīng)原理為。①將過濾所得濾渣置于小燒杯中，利用丙酮反復(fù)多次沖洗沉淀。檢驗(yàn)濾渣已經(jīng)洗凈的實(shí)驗(yàn)方案是。②準(zhǔn)確稱取樣品，用濃硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于錐形瓶中，以作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。通過計(jì)算確定n的數(shù)值(寫出計(jì)算過程)?！敬鸢浮?1)使用飽和食鹽水代替水；減緩分液漏斗中液體的滴加速率除去氣體(2)向?yàn)V液中加入氨水至產(chǎn)生的沉淀溶解，向所得溶液中通入至不再有沉淀生成，過濾，用去離子水洗滌濾渣2~3次，常溫風(fēng)干(3)將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，用試紙檢測(cè)溶液，若溶液呈中性，則沉淀已洗滌干凈加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶?jī)?nèi)液體出現(xiàn)紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色6【解析】（1）①為減緩反應(yīng)速率，在不改變電石用量和大小的情況下，可以使用飽和食鹽水代替水或者減緩分液漏斗中液體的滴加速率；②洗氣瓶中CuSO4溶液與H2S反應(yīng)生成硫化銅沉淀，洗氣瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；（2）①向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔銀沉淀，方程式為：；（3）①當(dāng)沉淀中不再含有硝酸時(shí)，沉淀則洗凈，所以可以通過檢查洗滌液中是否含有氫離子來(lái)判斷，方法是：將最后一次洗滌液倒入少量的蒸餾水中，用pH試紙檢測(cè)溶液pH，若溶液呈中性，則沉淀已洗滌干凈；②鐵離子結(jié)合SCN-，溶液顯紅色，所以加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶?jī)?nèi)液體出現(xiàn)紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，則到滴定終點(diǎn)；③根據(jù)方程式可知，20mL溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.810-3mol，則200mL溶液中總的銀離子的物質(zhì)的量為8×10-3mol，，則n=6?？枷?2以有機(jī)物制備為載體的綜合實(shí)驗(yàn)1．（2023·河南安陽(yáng)·安陽(yáng)一中校考模擬預(yù)測(cè)）叔丁基苯廣泛用于精細(xì)化工產(chǎn)品的合成，也用作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。某化學(xué)興趣小組利用反應(yīng)：制備叔丁基苯[]，無(wú)水為催化劑。已知下列信息：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性——194℃178℃遇水極易潮解并產(chǎn)生白色煙霧，微溶于苯苯780.88—80.1℃難溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.50.851—51.6℃難溶于水，可溶于苯叔丁基苯1340.87—169℃難溶于水，易溶于苯回答下列問題：I．如圖是實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)水的實(shí)驗(yàn)裝置。(1)寫出B裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。(2)選擇合適的裝置制備無(wú)水，按氣流從左到右正確的連接順序?yàn)?寫導(dǎo)管口標(biāo)號(hào))。(3)E裝置的作用是。II．實(shí)驗(yàn)室制取叔丁基苯的裝置如圖。在三頸燒瓶中加入50mL苯和適量的無(wú)水，由恒壓滴液漏斗滴加氯代叔丁烷20mL，加入少量碎瓷片，一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間后，將反應(yīng)后的混合物洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無(wú)水固體，靜置，過濾，___________，得叔丁基苯20g。(4)儀器M的名稱為，反應(yīng)過程中忘加碎瓷片，正確的做法是。(5)使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是；加無(wú)水固體的作用是。(6)所得產(chǎn)物中加入少量無(wú)水固體，經(jīng)過靜置，過濾，(填操作名稱)，得叔丁基苯。(7)上述反應(yīng)后混合物的洗滌所用的試劑有如下三種，正確的順序是(填序號(hào))。①5%溶液

②稀鹽酸

③(8)叔丁基苯的產(chǎn)率為。(保留3位有效數(shù)字)【答案】(1)(2)defghijc(3)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入，吸收多余的氯氣，防止污染空氣(4)球形冷凝管停止反應(yīng)，冷卻后補(bǔ)加(5)平衡氣壓，使液體順利滴下干燥吸水(6)蒸餾(7)②①③(8)81.1％【分析】B中MnO2和濃HCl共熱制得Cl2，氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，選用D裝置除氯化氫，再用濃硫酸干燥除去水蒸氣，由于氯化鋁容易升華和凝華，造成導(dǎo)管的堵塞，不能選取A裝置制備，選用F合成并收集氯化鋁，同時(shí)需要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置F、要防止多余氯氣污染空氣，故F后接E。【解析】（1）B裝置中制備氯氣的離子方程式為；（2）制備的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，需要除去，選用D裝置除氯化氫，再用濃硫酸干燥除去水蒸氣，由于氯化鋁容易升華和凝華，造成導(dǎo)管的堵塞，不能選取A裝置制備，同時(shí)需要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，故制備無(wú)水正確的連接順序?yàn)閐→e→f→g→h→i→j→c；（3）E裝置的作用為除去多余的氯氣，防止污染空氣，同時(shí)防止外界水分進(jìn)入，使氯化鋁水解；（4）儀器M的名稱為球形冷凝管，作用是冷凝回流，提高轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)過程中忘加碎瓷片，應(yīng)停止反應(yīng)，冷卻至室溫后補(bǔ)加碎瓷片；（5）恒壓滴液漏斗可以平衡漏斗與燒瓶?jī)?nèi)的氣壓，使液體順利流下；無(wú)水硫酸鎂作干燥劑，干燥吸水；（6）因?yàn)閹追N物質(zhì)沸點(diǎn)差別較大，可通過蒸餾的方法分離出產(chǎn)物；（7）根據(jù)化學(xué)方程式，生成的叔丁基苯中含有苯、氯代叔丁烷[]以及催化劑無(wú)水，由于和叔丁基苯的沸點(diǎn)相差不大，需要除去，易溶于水，但容易水解使溶液變渾濁，因此需用稀鹽酸洗滌除去，再用溶液洗滌除去鹽酸，最后水洗除去少量的，故洗滌順序?yàn)棰冖佗?；?）第一步：定基準(zhǔn)。反應(yīng)物苯為，物質(zhì)的量為的質(zhì)量為，氯代叔丁烷[]的質(zhì)量為，物質(zhì)的量為，可知苯過量，用氯代叔丁烷的量進(jìn)行計(jì)算；第二步：計(jì)算叔丁基苯的理論產(chǎn)量，理論上可以生成叔丁基苯的質(zhì)量；第三步：計(jì)算產(chǎn)率，叔丁基苯的產(chǎn)率為。2．（2024·吉林·統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）芳基亞胺酯是重要的有機(jī)反應(yīng)中間體，受熱易分解，可由腈在酸催化下與醇發(fā)生Pinner反應(yīng)制各，原理如下圖所示。某實(shí)驗(yàn)小組以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，）為原料合成苯甲亞胺三氟乙酯。步驟如下：I．將苯甲腈與三氟乙醇置于容器中，冰浴降溫至。Ⅱ．向容器中持續(xù)通入氣體4小時(shí)，密封容器。Ⅲ．室溫下在氛圍中繼續(xù)攪拌反應(yīng)液24小時(shí)，冷卻至，抽濾得白色固體，用乙腈洗滌。IV．將洗滌后的白色固體加入飽和溶液中，低溫下反應(yīng)，有機(jī)溶劑萃取3次，合并有機(jī)相。V．向有機(jī)相中加入無(wú)水，過濾，蒸去溶劑得產(chǎn)品。回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)室中可用濃鹽酸和無(wú)水制備干燥氣體，下列儀器中一定需要的為（填儀器名稱）。(2)第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因?yàn)椤?3)第Ⅲ步中得到的白色固體主要成分為。(4)第IV步中選擇低溫的原因?yàn)椤?5)第IV步萃取時(shí)可選用的有機(jī)溶劑為__________。A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇(6)第V步中無(wú)水的作用為。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗(2)防止HCl氣體揮發(fā)，使反應(yīng)更充分(3)C(4)防止芳基亞胺酯受熱分解(5)C(6)作為干燥劑除去有機(jī)相中的水(7)50%【分析】由反應(yīng)原理可知，先在HCl的氣體中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為，再和反應(yīng)生成，和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成芳基亞胺酯?！窘馕觥浚?）實(shí)驗(yàn)室中可用濃鹽酸和無(wú)水CaCl2制備干燥HCl氣體，需要用到恒壓滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培養(yǎng)皿。（2）該反應(yīng)過程中涉及到HCl氣體，需要考慮不能有氣體漏出，第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因防止HCl氣體揮發(fā)，使反應(yīng)更充分。（3）由反應(yīng)原理可知，先在HCl的氣體中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為，再和反應(yīng)生成，故選C。（4）芳基亞胺酯受熱易分解，第IV步中選擇低溫的原因?yàn)椋悍乐狗蓟鶃啺孵ナ軣岱纸?。?）苯甲亞胺三氟乙脂屬于酯類，在乙酸乙酯中的溶解度較大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用來(lái)萃取，第IV步萃取時(shí)可選用的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯中，故選C。（6）第V步中無(wú)水MgSO4的作用為除去有機(jī)相中的水。（7）實(shí)驗(yàn)中苯甲腈的物質(zhì)的量為=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物質(zhì)的量為=0.216mol，由流程圖可知，理論上可以制備0.2mol苯甲亞胺三氟乙脂，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為=50%。3．（2023·河北邢臺(tái)·寧晉中學(xué)?？寄M預(yù)測(cè)）鹽酸多巴胺(分子式為)臨床用于治療各種類型的休克，尤其適用于休克伴有心收縮力減弱、腎功能不全者。實(shí)驗(yàn)室可由胡椒乙胺制備鹽酸多巴胺，相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性胡椒乙胺無(wú)色液體—148與水不互溶，可與乙醇互溶鹽酸多巴胺白色針狀晶體240347(易分解)易溶于水、乙醇實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①將胡椒乙胺和苯酚加入儀器a中，冷卻后緩慢加入鹽酸。②加入沸石，升溫至110℃回流：12h。③反應(yīng)結(jié)束后，稍冷，加水?dāng)嚢杈鶆?，靜置分層。④水層用乙酸異丙酯提取，提取后的水層減壓(8.0kPa)蒸發(fā)結(jié)晶。⑤所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥，得成品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱是；冷卻水應(yīng)從c裝置的(填“上”或“下”)口通入。b裝置中m管的作用為。(2)微熱法檢驗(yàn)該套裝置氣密性的操作方法、現(xiàn)象和結(jié)論是。(3)實(shí)驗(yàn)步驟①中緩慢加入鹽酸的目的是：實(shí)驗(yàn)步驟③中，靜置分層，除去的物質(zhì)是。(4)實(shí)驗(yàn)步驟④中采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶的原因是。(5)實(shí)驗(yàn)步驟⑤的方法名稱是。(6)為了測(cè)所得產(chǎn)品的純度，繼續(xù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取4.00g樣品于燒杯中，加入適量水溶解，將全部溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入少量溶液作指示劑，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液體積為20.00mL，已知是磚紅色沉淀，，，則滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是，該樣品的純度為%?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶下平衡氣壓，使液體順利流下(2)將導(dǎo)管e伸入燒杯中，向燒杯中加水，關(guān)閉恒壓滴液漏斗的活塞，用酒精燈微熱三頸燒瓶，燒杯中導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤走酒精燈后，導(dǎo)管內(nèi)產(chǎn)生一段水柱;靜置，若水柱的高度保持不變，則裝置的氣密性良好(3)防止反應(yīng)速率過快未參與反應(yīng)的胡椒乙胺和苯酚(4)鹽酸多巴胺易分解，減壓蒸發(fā)結(jié)晶可以降低蒸發(fā)溫度，防止其受熱分解(5)重結(jié)晶(6)白色沉淀轉(zhuǎn)化為磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色94.75%【分析】將胡椒乙胺和苯酚加入儀器a中，冷卻后緩慢加入鹽酸，生成胡椒乙胺鹽酸鹽和苯酚鈉，加入沸石，升溫至110℃回流：12h，反應(yīng)結(jié)束后，稍冷，加水?dāng)嚢杈鶆?，靜置分層除去未反應(yīng)的胡椒乙胺和苯酚，水層用乙酸異丙酯提取，提取后的水層減壓(8.0kPa)蒸發(fā)結(jié)晶，由于鹽酸多巴胺易分解，減壓蒸發(fā)結(jié)晶可以降低蒸發(fā)溫度，防止其受熱分解，所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥，得成品，據(jù)此分析?！窘馕觥浚?）由裝置圖可知，儀器a的名稱是三頸燒瓶；冷卻水應(yīng)從c裝置的下口通入；b裝置為恒壓滴液漏斗，m管的作用為平衡氣壓，使液體順利流下；（2）微熱法檢驗(yàn)該套裝置氣密性的操作方法、現(xiàn)象和結(jié)論是：將導(dǎo)管e伸入燒杯中，向燒杯中加水，關(guān)閉恒壓滴液漏斗的活塞，用酒精燈微熱三頸燒瓶，燒杯中導(dǎo)管口有氣泡逸出，撤走酒精燈后，導(dǎo)管內(nèi)產(chǎn)生一段水柱;靜置，若水柱的高度保持不變，則裝置的氣密性良好；（3）由分析可知，緩慢加入鹽酸是為了防止反應(yīng)速率過快；靜置分層是為了未參與反應(yīng)的胡椒乙胺和苯酚；（4）由已知與分析可知，鹽酸多巴胺易分解，減壓蒸發(fā)結(jié)晶可以降低蒸發(fā)溫度，防止其受熱分解；（5）操作⑤為向所得固體再加入適量乙醇和鹽酸，加熱溶解，冷卻，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥，得成品，該步驟名稱為重結(jié)晶；（6）取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入少量溶液作指示劑，用溶液滴定至終點(diǎn)，結(jié)合，可知，向溶液中滴加硝酸銀，會(huì)優(yōu)先生成AgCl，當(dāng)硝酸銀過量時(shí)，會(huì)產(chǎn)生磚紅色沉淀，則滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為：當(dāng)最后半滴硝酸銀滴入錐形瓶，白色沉淀轉(zhuǎn)化為磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；根據(jù)，20.00mL樣品溶液用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液體積為20.00mL，消耗銀離子物質(zhì)的量為：，則100.00mL樣品溶液中，氯離子的物質(zhì)的量為，則含有鹽酸多巴胺(分子式為)的質(zhì)量為，則樣品純度為：?？键c(diǎn)二以探究為目的的綜合實(shí)驗(yàn)命題點(diǎn)01物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實(shí)驗(yàn)典例01（2022·北京卷）某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價(jià)錳化合物的反應(yīng)。資料：ⅰ、Mn2＋在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、MnO(綠色)、MnO(紫色)。ⅱ、濃堿條件下，MnO可被OH-還原為MnO。ⅲ、Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無(wú)關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持裝置略)：實(shí)驗(yàn)物質(zhì)aC中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后Ⅰ水得到無(wú)色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化Ⅱ5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙杂谐恋恝?0%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?1)B中試劑是。(2)通入Cl2前，實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色變?yōu)樽睾谏幕瘜W(xué)方程式為。(3)對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)于二價(jià)錳化合物還原性的認(rèn)識(shí)是。(4)根據(jù)資料ⅱ，實(shí)驗(yàn)Ⅲ中應(yīng)得到綠色溶液，實(shí)驗(yàn)中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將MnO氧化為MnO。①用化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因：，但通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液的堿性變化很小。②取實(shí)驗(yàn)Ⅲ中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被(填化學(xué)式)氧化，可證明實(shí)驗(yàn)Ⅲ的懸濁液中氧化劑過量。③取實(shí)驗(yàn)Ⅱ中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是。④從反應(yīng)速率的角度，分析實(shí)驗(yàn)Ⅲ未得到綠色溶液的可能原因：?！敬鸢浮?1)飽和NaCl溶液(2)2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O(3)Mn2＋的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)(4)①Cl2＋2OH-=Cl-＋ClO-＋H2O②4MnO＋4OH-=4MnO＋O2↑＋2H2OCl2③3ClO-＋2MnO2＋2OH-=2MnO＋3Cl-＋H2O④過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的MnO被還原為MnO的速率減小，因而實(shí)驗(yàn)Ⅲ未得到綠色溶液【分析】在裝置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，由于鹽酸具有揮發(fā)性，在裝置B中盛有飽和NaCl溶液，除去Cl2中的雜質(zhì)HCl，在裝置C中通過改變?nèi)芤旱膒H，驗(yàn)證不同條件下Cl2與MnSO4反應(yīng)，裝置D是尾氣處理裝置，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）根據(jù)以上分析可知B中試劑是飽和NaCl溶液；（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的OH-反應(yīng)產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會(huì)被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色的MnO2，則沉淀由白色變?yōu)樽睾谏幕瘜W(xué)方程式為2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O。（3）對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)于二價(jià)錳化合物還原性的認(rèn)識(shí)是Mn2＋的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)。（4）①Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaCl、NaClO、H2O，使溶液堿性減弱，反應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH-=Cl-＋ClO-＋H2O。②溶液紫色變?yōu)榫G色是由于在濃堿條件下，MnO可被OH-還原為MnO，方程式為4MnO＋4OH-=4MnO＋O2↑＋2H2O；溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可證明實(shí)驗(yàn)Ⅲ的懸濁液中氧化劑過量。③溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為MnO，方程式為3ClO-＋2MnO2＋2OH-=2MnO＋3Cl-＋H2O。④由于過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的MnO被還原為MnO的速率減小，因而實(shí)驗(yàn)Ⅲ未得到綠色溶液。典例02（2021·湖北卷）超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)：相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)椤?寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(6)實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?—CH3)<亞甲基(—CH2—)<次甲基()。寫出2—甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程式?！敬鸢浮?1)不能(2)吸收氯氣，防止污染空氣防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶使SbCl3、SbCl5水解(3)三口燒瓶b防止SbCl5分解(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑【解析】（1）與直形冷展管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好，且由于球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直蒸餾裝置，故實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管不能交換使用；（2）根據(jù)表中提供信息，SbCl3、SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶，同時(shí)吸收氯氣，防止污染空氣；（3）由實(shí)驗(yàn)裝置知，反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移三口燒瓶中生成的SbCl5至雙口燒瓶中；減壓蒸餾前，必須關(guān)閉活塞b，以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空；根據(jù)表中提供信息知，SbCl5容易分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止SbCl5分解；（4）在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，需用到HF，而HF可與玻璃中的SiO2反應(yīng)，故不能選擇玻璃儀器，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；（5）H2SO4與超強(qiáng)酸HSbF6反應(yīng)時(shí)，H2SO4表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，則化學(xué)方程式為H2SO4+HSbF6=；（6）2-甲基丙烷的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為CH3CH(CH3)CH3，根據(jù)題目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氫參與反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式為CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=++H2。典例03（2020·全國(guó)卷）為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。回答下列問題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、(從下列圖中選擇，寫出名稱)。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇作為電解質(zhì)。陽(yáng)離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2+)=。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為，鐵電極的電極反應(yīng)式為。因此，驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于，還原性小于。(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是。【答案】(1)燒杯、量筒、托盤天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol/L(5)Fe3++e-=Fe2+Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe(6)取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應(yīng)完成【分析】(1)根據(jù)物質(zhì)的量濃度溶液的配制步驟選擇所用儀器；(2)~(5)根據(jù)題給信息選擇合適的物質(zhì)，根據(jù)原電池工作的原理書寫電極反應(yīng)式，并進(jìn)行計(jì)算，由此判斷氧化性、還原性的強(qiáng)弱；(6)根據(jù)刻蝕活化的原理分析作答?！窘馕觥?1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步驟為計(jì)算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管，故答案為：燒杯、量筒、托盤天平。(2)Fe2+、Fe3+能與反應(yīng)，Ca2+能與反應(yīng)，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下能與Fe2+反應(yīng)，根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中