總有機(jī)碳0教材

總有機(jī)碳（TOC）總有機(jī)碳的介紹2024/7/27總有機(jī)碳的介紹2024/7/27總有機(jī)碳的介紹2024/7/27總有機(jī)碳的介紹2024/7/27總有機(jī)碳的介紹2024/7/27總有機(jī)碳的介紹2024/7/27總有機(jī)碳的介紹2024/7/279總有機(jī)碳的介紹總有機(jī)碳是指水體中溶解性和懸浮性有機(jī)物含碳的總量。水中有機(jī)物的種類(lèi)很多，目前還不能全部進(jìn)行分離鑒定。常以“TOC”表示。TOC是一個(gè)快速檢定的綜合指標(biāo)，它以碳的數(shù)量表示水中含有機(jī)物的總量。缺點(diǎn)：由于它不能反映水中有機(jī)物的種類(lèi)和組成，因而不能反映總量相同的總有機(jī)碳所造成的不同污染后果。優(yōu)點(diǎn)：由于TOC的測(cè)定采用燃燒法，因此能將有機(jī)物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機(jī)物的總量。通常作為評(píng)價(jià)水體有機(jī)物污染程度的重要依據(jù)?？傆袡C(jī)碳的介紹2024/7/272024/7/27測(cè)定方法總有機(jī)碳的氧化測(cè)定TOC的原理是基于把不同形式的有機(jī)碳(OC)通過(guò)氧化轉(zhuǎn)化為易定量測(cè)定的CO2,利用CO2與TOC間碳含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,從而對(duì)水溶液中TOC進(jìn)行定量測(cè)定。方法通常分為直接測(cè)定法和間接測(cè)定法。直接測(cè)定法一般是通過(guò)將無(wú)機(jī)碳(IC)除去后測(cè)定全碳(TC)的方法。TC的測(cè)定可采用干法氧化和濕法氧化將其轉(zhuǎn)化為CO2后進(jìn)行定量。干法氧化的特點(diǎn)是檢出率較高,氧化能力強(qiáng),操作簡(jiǎn)單、快速。濕法氧化的特點(diǎn)是準(zhǔn)確度高、進(jìn)樣量大、靈敏度高、安全性能好,但費(fèi)時(shí)。在間接測(cè)定法中,TOC是通過(guò)TC減去IC得到,將所有的碳氧化得到TC,IC則是通過(guò)測(cè)定樣品經(jīng)酸分解的CO2量得到的。2024/7/27干法氧化即燃燒法是一種能確保所有OC被氧化的方法,因此,也被認(rèn)為是一種最準(zhǔn)確的方法,可以作為校準(zhǔn)其他方法的標(biāo)準(zhǔn)。液體樣可直接注入燃燒管,也可在燃燒前進(jìn)行蒸發(fā)。目前,大多數(shù)干法氧化采用950e的高溫加催化劑,少數(shù)采用680e加催化劑。680e能延長(zhǎng)石英管的使用期限,改善重復(fù)性。

LAR公司研發(fā)出不用催化劑的1200e超高溫燃燒的氧化方式。1200e的超高溫,即使不填充任何催化劑,也能把幾乎所有的有機(jī)物徹底氧化。但是,石英、合金和普通耐火陶瓷都不能在1200e的超高溫下正常運(yùn)行,需要解決氧化管的材料、制作工藝及加熱方法問(wèn)題。燃燒法所遇到的問(wèn)題包括:氧化溫度難以控制;氧化不完全;不易消除記憶效應(yīng);背景值高,其來(lái)源主要是所使用的酸、催化劑、之前注入的碳、載氣以及實(shí)驗(yàn)設(shè)備。2024/7/27濕法氧化采用不同的氧化劑、消解時(shí)間和反應(yīng)溫度來(lái)氧化OC。氧化劑的種類(lèi)很多,如過(guò)氧化氫、過(guò)氧化鉀、高錳酸鉀、重鉻酸、過(guò)硫酸鹽等,但使用最多的是過(guò)硫酸鈉和過(guò)硫酸銨。在氧化過(guò)程中,還常常輔以加熱、加壓、紫外線(xiàn)照射等來(lái)提高氧化效率。與燃燒法相比,化學(xué)氧化時(shí)水中溶解性物質(zhì)不干擾,而燃燒法受水中共存離子如硫酸根、硝酸根、氯離子、磷酸根、硫離子等的干擾很大,樣品需要進(jìn)行前處理。前處理過(guò)程越多,系統(tǒng)誤差越大。另外,化學(xué)氧化法可分別測(cè)定TOC、TIC、TC,而燃燒法測(cè)定TOC前要曝氣去除溶液中的TIC,此過(guò)程會(huì)造成水中VOC的損失而產(chǎn)生負(fù)誤差。2024/7/27濕法氧化1鉻酸鹽氧化法2過(guò)硫酸鹽氧化法3臭氧氧化法4紫外光氧化法這些方法就不一一舉例了。2024/7/27總有機(jī)碳的檢測(cè)技術(shù)在TOC分析中所用的檢測(cè)技術(shù)可分為兩大類(lèi):第一類(lèi)是測(cè)量二氧化碳的產(chǎn)生量.第二類(lèi)是測(cè)定氧化劑的量。2024/7/27總有機(jī)碳的檢測(cè)技術(shù)1二氧化碳的測(cè)定(1)非色散紅外光譜檢測(cè)(NDIR)。這一檢測(cè)器靈敏度高、精密度高、檢出限低,水、高含量的SO2和SO3、鹵化物及其他離子溶液將干擾檢測(cè);(2)熱導(dǎo)池檢測(cè)(TCD)。測(cè)定的是CO2與標(biāo)準(zhǔn)氣體間的不同阻抗,主要干擾源有鹵化物和其他離子溶液;(3)容量法。二氧化碳被吸收后用強(qiáng)堿溶液滴定;(4)重量法。用吸收球吸收CO2并稱(chēng)重。滴定法和重量法對(duì)低TOC的測(cè)定靈敏度不高;(5)壓力計(jì)法。測(cè)定氣體體積或者壓力,含硫化合物可能形成SO2和H2S產(chǎn)生干擾;(6)其他已知的方法有:近紅外光譜法;庫(kù)侖滴定法;火焰離子化檢測(cè)器(FID);電位分析法;濁度測(cè)定法;離子色譜(IC)和氣相色譜法(GC)。2024/7/27總有機(jī)碳的檢測(cè)技術(shù)與重量法和氣體定量法相比,庫(kù)侖滴定準(zhǔn)確度高,速度和精密度也得到了改善。CO2的檢測(cè)也可采用色譜法,多數(shù)情況下采用離子排斥色譜、非抑制離子色譜和氣相色譜。檢測(cè)范圍隨氧化方法或檢測(cè)技術(shù)發(fā)生改變。在商品TOC測(cè)定儀中,NDIR檢測(cè)器使用最多,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13193-91規(guī)定了測(cè)定地面水中TOC的NDIR法。美國(guó)試驗(yàn)材料檢驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)認(rèn)證的CO2檢測(cè)方法只有兩種,即NDIR和薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)。2024/7/27新檢測(cè)技術(shù)TOC檢測(cè)方法經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展與完善,現(xiàn)已作為經(jīng)典技術(shù)廣泛運(yùn)用于分析儀器的設(shè)計(jì)。但是,傳統(tǒng)技術(shù)本身存在的局限性和它們應(yīng)用于實(shí)際的難易程度,決定了它們的主導(dǎo)地位將并非一成不變的。近幾年,新檢測(cè)技術(shù)在不斷地發(fā)展。其中,以加拿大BrunoDeflandre等的用紫外光譜技術(shù)對(duì)納升級(jí)樣品總有機(jī)碳濃度的檢測(cè)較引人注目。通過(guò)測(cè)量納升級(jí)水樣的254nm波長(zhǎng)紫外吸光度就可以間接獲得水樣中TOC的含量。該技術(shù)簡(jiǎn)單、快捷、價(jià)格低、不會(huì)對(duì)環(huán)境帶來(lái)二次污染,且?guī)缀跛杏袡C(jī)物在215~316nm范圍都有各自的吸收特征。2024/7/27TOC測(cè)定儀器測(cè)定分析有機(jī)碳TOC（TotalOr-ganicCarbon）總量的儀器在測(cè)定水中的碳化物時(shí)，以鈷（Co）作觸媒，在950℃的條件下燃燒。燃燒時(shí)產(chǎn)生的CO2，用非分散型紅外線(xiàn)氣體分析儀器進(jìn)行測(cè)定。其間把無(wú)機(jī)的碳酸鹽在150℃的低溫條件下燃燒，測(cè)出其CO2的數(shù)量。從總碳中減去此CO2量后，就為有機(jī)碳的測(cè)定值。2024/7/27TOC測(cè)定儀器TheModel一100TOC分析儀(簡(jiǎn)稱(chēng)TOC分析儀)主要是通過(guò)兩種反應(yīng)系統(tǒng)將有機(jī)物氧化分解生成二氧化碳,這兩種反應(yīng)系統(tǒng)分別采用紫外一過(guò)硫酸鹽法和高溫燃燒催化氧化法,在廢水中污染物濃度較低的情況下后一種方法比前一種方法效果好,所以高溫燃燒法應(yīng)用較為普遍。2024/7/27其反應(yīng)機(jī)理可以表示如下〔3〕:可吹脫的無(wú)機(jī)物

CO

(除去)不可吹脫的無(wú)機(jī)物+HCO+H2O(除去)與標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法(GB13193一91)對(duì)比,TOC分析儀不僅減少了采用差減分別將樣品導(dǎo)人不同溫度反應(yīng)器進(jìn)行測(cè)定的紛繁的程序及運(yùn)算,更免除待測(cè)樣品為排除干擾而進(jìn)行的酸化及暴氣的前處理過(guò)程。因?yàn)門(mén)OC分儀本身采用了高純氧作為載氣;起吹掃及氧化的作用,并用smol的硫酸自循環(huán)進(jìn)行無(wú)機(jī)鹽的分解處理。TOC測(cè)定儀器TOC總有機(jī)碳分析儀2024/7/27實(shí)驗(yàn)型TOC分析儀2024/7/27ZW-UC1000總有機(jī)碳（TOC）分析儀2024/7/27儀器介紹工作原理樣品中的有機(jī)物在紫外線(xiàn)及二氧化鈦廣催化的作用下被氧化成二氧化碳，采用電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)測(cè)定二氧化碳，通過(guò)電導(dǎo)率傳感器檢測(cè)經(jīng)氧化反應(yīng)器氧化后的樣品總碳(TC)與電導(dǎo)率傳感器檢測(cè)未經(jīng)氧化反應(yīng)器氧化的樣品總無(wú)機(jī)碳(TIC)之差，獲得樣品中總有機(jī)碳含量（TOC=TC-TIC）。2024/7/27儀器介紹產(chǎn)品特點(diǎn)1高精度、高靈敏度，操作簡(jiǎn)單。2人性化操作界面，有一鍵運(yùn)行功能，自動(dòng)管路清洗功能。3高性能CPU，觸摸屏設(shè)計(jì)，超大640*480點(diǎn)陣真彩顯示器。4不用拆開(kāi)機(jī)箱更換UV燈和泵管。5檢測(cè)上限可設(shè)定，自動(dòng)上限報(bào)警功能。6具有RS232數(shù)據(jù)接口，歷史數(shù)據(jù)可存儲(chǔ)6個(gè)月。7離線(xiàn)檢測(cè)和在線(xiàn)檢測(cè)可選配。8具有微型打印機(jī)接口（打印機(jī)外置）。2024/7/27技術(shù)參數(shù)技術(shù)參數(shù)電源：AC220V±22V頻率：50HZ±1HZ功率：95W外形尺寸：340*390*145mm重

量：15kgTOC檢測(cè)范圍：0.001mg/l-1.0mg/l檢測(cè)精度：±5%檢測(cè)時(shí)間：≤4min/次響應(yīng)時(shí)間：≤15min樣品流量：0.5ml/min樣品溫度：1-95℃環(huán)境濕度：≤85%RH環(huán)境溫度：10-40℃重復(fù)誤差：≤3%線(xiàn)性誤差：±5%

2024/7/27應(yīng)用范圍1.該儀器可用于檢測(cè)制藥工業(yè)中純化水、注射用水和去離子水中有機(jī)碳的濃度；也可用于半導(dǎo)體行業(yè)中超純水TOC的檢測(cè)。

2.在制藥領(lǐng)域和生物化學(xué)領(lǐng)域清潔驗(yàn)證過(guò)程中，可用于驗(yàn)證清潔效果。

3.該儀器具有在線(xiàn)檢測(cè)功能，可以在線(xiàn)監(jiān)測(cè)制藥工業(yè)的制水系統(tǒng)、半導(dǎo)體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過(guò)程、電廠(chǎng)去離子水制備過(guò)程等。2024/7/27

水樣中TOC的分析步驟

1..試劑準(zhǔn)備

（1）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準(zhǔn)試劑

（2）無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑（3）碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑（4）無(wú)二氧化碳蒸餾2024/7/27

水樣中TOC的分析步驟2024/7/272..標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備（1）

有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L碳。（2）

無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋?zhuān)话阗A備液的濃度為400mg/L