(高清版)GB∕T 24164-2020 染料產(chǎn)品中氯化苯的測定

GB/T24164—2020代替GB/T24164—2009染料產(chǎn)品中氯化苯的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T24164—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T24164—2009《染料產(chǎn)品中多氯苯的測定》。與GB/T24164—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍(見第1章，2009年版的第1章);(見2009年版的第4章);——修改了方法原理(見第3章，2009年版的第3章);———修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法(見第6章，2009年版的4.3);——修改了樣品溶液制備方法(見第7章，2009年版的4.5.1);——修改了色譜分析條件(見8.1,2009年版的4.5.2);—修改了方法準(zhǔn)確度判定要求(見10.3,2009年版的5.2);——修改了氯化苯種類(見附錄A,2009年版的附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院、中國化工經(jīng)濟技術(shù)發(fā)展中心、遼寧省生態(tài)環(huán)境保護科技中心、傳化智聯(lián)股份有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、國家染料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T24164—2020染料產(chǎn)品中氯化苯的測定警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC/MS)測定染料產(chǎn)品中12種氯化苯殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類別染料產(chǎn)品中氯化苯的測定。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法原理氯化苯種類和測定參考參數(shù)見附錄A。4試劑或材料4.1氯化苯標(biāo)準(zhǔn)品(見附錄A)。5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS):具有EI源。5.2色譜柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如DB-17MS,30m×0.25mm×0.25μm或相當(dāng)者。5.4超聲波發(fā)生器。5.7氮吹濃縮儀。6.1氯化苯單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)分別按照附錄A稱取所列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10mg(精確至0.01mg),用二氯甲烷溶解并定容至10mL容—2GB/T24164—2020量瓶中，配制成單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液。單一標(biāo)準(zhǔn)儲備液在4℃以下避光密封冷藏保存，易揮發(fā)的組分包括一分氯化苯標(biāo)準(zhǔn)溶液或氯化苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液均可。6.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一般染料樣品采用方法A進行樣品溶液的制備。若染料試樣在提取溶劑中溶解度較大，濃縮過程7.2方法A稱取1.0g試樣(精確至0.0001g),置于10mL提取器中，加入5mL二氯甲烷，用超聲波發(fā)生器儀濃縮定容至1mL,待分析。同時制備空白試樣。7.3方法B氯甲烷作空白試樣。8試驗步驟由于測試條件取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列參數(shù)已被證推薦的氣相色譜-質(zhì)譜儀器分析條件見表1?？刂茀?shù)分析條件柱溫初始溫度50℃,保持2min,以10℃/min的速度升至200℃,以50℃/min的速度升至280℃,保持6min進樣口溫度載氣氦氣(99.999%)載氣流量3控制參數(shù)分析條件進樣體積進樣方式不分流進樣離子源溫度四級桿溫度傳輸線溫度掃描方式全掃描(SCAN)溶劑延遲按照色譜分析條件(8.1)對標(biāo)準(zhǔn)工作液(6.3)和樣品溶液(第7章)進行測定，通過保留時間和特征離子(見附錄A)進行目標(biāo)化合物的定性，使用峰面積外標(biāo)法進行定量。按照第7章和第8章要求同時進行空白試樣測定。色譜示意圖參見附錄B。9結(jié)果計算試樣中各種氯化苯的含量以w;計，按式(1)計算：………(1)式中：w;——試樣中目標(biāo)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);Cx-——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);A;——試樣溶液中目標(biāo)物定量離子的峰面積數(shù)值；V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL);A.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物定量離子的峰面積數(shù)值；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果按照GB/T8170—2008中的4.3.3修約至小數(shù)點后兩位。10檢出限、精密度和準(zhǔn)確度10.1檢出限以第7章中方法A制備樣品溶液，12種氯化苯方法檢出限為0.01mg/kg;以方法B制備樣品溶液，方法檢出限為0.05mg/kg。10.2精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測定方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測定，兩次測定結(jié)果的絕對差值不大于其平均值的20%。4GB/T24164—2020在1g染料試樣中加入適量氯化苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為1mg/kg,按第8章操作，測得的各種氯化苯回收率應(yīng)在70%～110%。試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：b)本標(biāo)準(zhǔn)編號；5GB/T24164—2020(規(guī)范性附錄)氯化苯種類和測定參考參數(shù)氯化苯種類和測定參考參數(shù)見表A.1。表A.1氯化苯種類和測定參考參數(shù)序號氯化苯名稱CAS號分子式特征離子/(m/z)定量離子輔助離子1一氯苯C?H?Cl77,11421,2-二氯苯95-50-1C?H?Cl?31,3-二氯苯541-73-1C?H?Cl?41,4-二氯苯C?H?Cl?51,2,3-三氯苯87-61-6C?H?Cl?61,2,4-三氯苯C?H?Cl?71,3,5-三氯苯C?H?Cl?81,2,3,5-四氯苯634-90-2C?H?Cl214,21891.2,4,5-四氯苯95-94-3C?H?Cl214,2181,2,3,4-四氯苯634-66-2C?H?Cl214.218五氯苯608-93-5C?HCl?252,215六氯苯C?Cl?286,2826GB/T24164—2020(資料性附錄)氯化苯標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖12種氯化苯標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流色譜圖見圖B.1。4.00