(高清版)GB∕T 39298-2020 再生水水質(zhì) 苯系物的測定 氣相色譜法

ICS13.060.50:71.040.40再生水水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39298—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。金大分析檢測有限公司、中檢集團(tuán)理化檢測有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、東莞理工學(xué)院、浙江水知音檢測有限公司、石家莊給1GB/T39298—2020再生水水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了再生水中苯系物的測定方法——?dú)庀嗌V法。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14424工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1苯系物benzenehomologues苯及其衍生物。3.2將樣品瓶裝滿水并密封帶到現(xiàn)場，與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封，運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后按照與樣品相同的操作步驟進(jìn)行處理和測定，用于檢查樣品采集到分析全過程是否受到污染。4原理樣品中的苯系物經(jīng)高純氮?dú)獯祾吆笪接诓都苤?，將捕集管加熱并以高純氮?dú)夥创担粺崦摳匠鰜淼慕M分經(jīng)氣相色譜分離后，用氫火焰離子化檢測器(FID)進(jìn)行檢測，以保留時間定性，采用外標(biāo)法根5試劑或材料警示——本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。濺到身上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重時應(yīng)立即就醫(yī)。有機(jī)試劑具有強(qiáng)烈揮發(fā)性和毒性，對人體健康有害且易燃，操作時應(yīng)在通2GB/T39298—20205.4抗壞血酸。5.5鹽酸溶液：1+1。備溶液需保存，應(yīng)在-10℃~-20℃冷凍密封保存，使用時恢復(fù)至室溫并檢測。如其響應(yīng)值或苯系物5.7苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液(I):20.0μg/mL。取適量苯系物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用甲醇稀釋至20.0pg/mL,于現(xiàn)用現(xiàn)配。5.9氮?dú)?或氦氣):純度≥99.999%。6.2吹掃捕集裝置：填料為1/3碳纖維、1/3硅膠和1/3活性炭的均勻混合填料或其他等效吸附劑。用其他等效毛細(xì)管柱。7樣品7.1.1按照GB/T5750.2的要求對采樣瓶進(jìn)行洗滌和樣品采集。樣品采集時不得用樣品蕩洗，采集后立即冷藏保存。7.1.3取樣時應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。樣品在保存前應(yīng)按照GB/T14424的操作測定余氯，并按照表1的要求將水樣保存于采樣瓶中。樣品性質(zhì)保存方法保存時間空白樣品加入適量鹽酸溶液，使pH≤2.0,于4℃以下保存3GB/T39298—2020表1(續(xù))樣品性質(zhì)保存方法保存時間無余氯加入適量鹽酸溶液，使pH≤2.0,于4℃以下保存有余氯每40mL樣品加入約25mg抗壞血酸，再加入適量鹽酸溶液，使pH≤2.0,于4℃以下保存>5.0mg/L余氯每增加5.0mg/L,則每40mL樣品多加25mg抗壞血酸，再加入適量鹽酸溶液，使pH≤2.0,于4℃以下保存8試驗(yàn)步驟推薦按照表2的參數(shù)設(shè)置吹掃捕集條件，或根據(jù)儀器說明書進(jìn)行設(shè)置。吹掃溫度吹掃流速吹掃時間脫附溫度脫附時間烘烤溫度烘烤時間干吹時間常溫40mL/min推薦使用以下色譜條件，或根據(jù)儀器說明書選擇色譜條件，使被測組分的分離度大于或等于1.5。分離度的計(jì)算參見附錄A。八種苯系物的氣相色譜分離圖參見附錄B。a)柱溫：采用程序升溫，40℃保持6min,以5℃/min的升溫速率升至100℃,保持2min,再以5℃/min的升溫速率升至200℃;e)分流比：10:1。分別移取0μL、50μL、100μL、200μL、500μL苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅱ)置于一系列100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列校準(zhǔn)溶液的濃度分別為0pg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0pg/L、5.0pg/L。按照從低濃度到高濃度的順序依次將5.0列100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列校準(zhǔn)溶液的濃度分別為0.0μg/L、5.0μg/L、4GB/T39298—202010.0pg/L、20.0μg/L、50.0pg/L、100.0pg/L。按照從低濃度到高濃度的順序依次將5.0mL校準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀進(jìn)行檢測。以校準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，測得的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。平行做兩份試驗(yàn)。將全程序空白和樣品溶液放置至室溫后依次注入氣相色譜儀中。無自動進(jìn)樣器的吹掃捕集系統(tǒng)用氣密性注射器從采樣瓶中抽取5.0mL樣品，注入吹掃管中進(jìn)行吹掃捕集。有自動進(jìn)樣器的吹掃捕集系統(tǒng)將樣品瓶直接放入自動進(jìn)樣器樣品槽中，設(shè)置取樣體積為5.0mL,進(jìn)行吹掃捕集。記錄各被測組分色譜峰的峰高或峰面積，從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出各被測組分的含量。同時以水為空白進(jìn)行空白試驗(yàn)。樣品中被測組分含量超過100μg/L時應(yīng)稀釋后測定。9結(jié)果計(jì)算9.1定性結(jié)果根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分出峰的保留時間進(jìn)行定性分析。9.2定量結(jié)果樣品中各被測組分含量以質(zhì)量濃度p計(jì)，數(shù)值以微克每升(μg/L)表示，按式(1)計(jì)算：p=(p?—Po)f…………(1)式中：Po——空白試驗(yàn)中被測組分的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);P?——從校準(zhǔn)曲線上查得被測組分的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);f——試樣的稀釋倍數(shù)(若未對試樣進(jìn)行稀釋，則f=1)。10允許差在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，各被測組分平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合表3的規(guī)定。各被測組分的含量p/(μg/L)相對偏差/%0.5≤p<10.010.0≤p≤1005(資料性附錄)分離度的計(jì)算分離度(resolution,簡稱R),指相鄰兩組分色譜峰的保留時間之差與兩個色譜峰的平均峰寬的比值，是柱效能、選擇性影響的總和，是色譜柱的總體分離效能指標(biāo)，如圖A.1所示。圖A.1分離度示意圖分離度R按式(A.1)計(jì)算：式中：t?,t?——兩個組分的保留時間；Y?,Y?——兩個組分色譜峰的峰寬。R值越大，意味著相鄰兩個組分分離越好。由圖A.1可以看出，兩個組分要達(dá)到完全分離，首先是兩組分的色譜峰之間的距離必須足夠大，即保留時間相差足夠大；二是譜峰必須要窄。從理論上可以證明，若峰形對稱且滿足于正態(tài)分布，則當(dāng)R=1時，分離程度可以達(dá)到98%;當(dāng)R=1.5時，分離程度可達(dá)到99.7%。因而可以用R=1.5來作為相鄰兩峰完全分離的標(biāo)志。當(dāng)兩組分的色譜峰分離較差，峰底寬度難于測量時，可用半峰寬來代替峰寬。分離度R'按式(A.2)計(jì)算：式中：t?,t?——兩個組分的保留時間；Y?/2(1),Y?/2(2)—--—對應(yīng)兩個組分色譜峰的半峰寬。R′與R的物理意義一致，但數(shù)值不同，R=0.59R',應(yīng)用時注意所采用分離度的計(jì)算方法。6(資料性附錄)苯系物氣相色譜分離圖根