GB∕T 39193-2020 環(huán)境空氣 顆粒物質(zhì)量濃度測定 重量法

A28中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境空氣顆粒物質(zhì)量濃度測定重量法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB／T39193—2020 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理與方法 5儀器和設(shè)備 6采樣與稱量 7結(jié)果計算與表述 8測量結(jié)果的不確定度評定 9質(zhì)量控制與質(zhì)量保證 附錄A（規(guī)范性附錄）采樣器氣密性檢查方法 附錄B（規(guī)范性附錄）采樣器流量檢查方法 附錄C（資料性附錄）顆粒物質(zhì)量濃度測量不確定度評定示例 參考文獻 GB／T39193—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2019給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC168)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國計量科學(xué)研究院、青島市計量技術(shù)研究院、中國環(huán)境監(jiān)測總站、丹東百特儀器有限公司、中國氣象科學(xué)研究院、中國環(huán)境科學(xué)研究院、青島眾瑞智能儀器有限公司、深圳國技儀器有限公司、河南省計量科學(xué)研究院、浙江多普勒環(huán)?？萍加邢薰?、浙江瑞堂塑料科技股份有限公司、北京市理化分析測試中心、中國科學(xué)院過程工程研究所、北京粉體技術(shù)協(xié)會、青島嶗應(yīng)環(huán)境科技有限公司、華南師范大學(xué)、青島容廣電子技術(shù)有限公司、中國計量大學(xué)、中機生產(chǎn)力促進中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張文閣、許瀟、劉巍、王強、董青云、顏鵬、楊文、路興杰、何春雷、朱平、鄒宗勇、溫原、劉俊杰、高原、李兆軍、周素紅、陳仲輝、韓鵬、黃祖旭、朱ⅢⅣGB／T39193—2020引言環(huán)境空氣中顆粒物(TSP、PM10、PM2.5等）是一種常規(guī)的污染物，對人體健康、能見度和生態(tài)等都有著非常重要的影響。因此，對這類污染物的質(zhì)量濃度測定是大氣環(huán)境研究中的重要工作。各種方法各有優(yōu)劣。重量法是直接、可靠的測量方法，可直接溯源至質(zhì)量、時間、流量、壓力等國家計量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)。其他測量方法的測量結(jié)果必須使用重量法進行校準(zhǔn)。即，重量法是環(huán)境空氣中顆粒物質(zhì)量濃度測量的基準(zhǔn)方法，是驗證其他方法是否準(zhǔn)確，保證其測量結(jié)果溯源性的基礎(chǔ)。GB／T39193—2020環(huán)境空氣顆粒物質(zhì)量濃度測定重量法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物濾膜采樣稱量測定方法，包括原理與方法，儀器和設(shè)備，采樣與稱量，結(jié)果計算與表述，測量結(jié)果的不確定度評定，質(zhì)量控制與質(zhì)量保證。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用濾膜稱重的方法測量環(huán)境空氣的顆粒物質(zhì)量濃度。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26497電子天平JJF1059.1測量不確定度評定與表示3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1環(huán)境空氣中的顆粒物質(zhì)。3.2單位體積空氣中顆粒物的質(zhì)量。3.3采樣器在工作環(huán)境條件下，保持定值進行采樣的流量。4原理與方法以恒定流量抽取環(huán)境空氣，使空氣中的顆粒物被截留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜的質(zhì)量差與抽取的空氣體積，計算出環(huán)境空氣顆粒物質(zhì)量濃度。5儀器和設(shè)備采樣器應(yīng)具備恒定流量采樣、計時、氣壓與溫度測量功能。若需報告標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的顆粒物質(zhì)量濃12GB／T39193—2020度，則采樣器應(yīng)記錄標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，或可由采樣器記錄的測量數(shù)據(jù)計算得到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。根據(jù)采樣目的可選用玻璃纖維濾膜、石英濾膜等無機濾膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纖維素等有機5.3標(biāo)準(zhǔn)流量計用于對采樣器進行流量校準(zhǔn)：50L±2%。5.4標(biāo)準(zhǔn)溫度計5.5標(biāo)準(zhǔn)濕度計大允許誤差：±2%。5.6標(biāo)準(zhǔn)氣壓計差：±0.25kPa。5.7標(biāo)準(zhǔn)秒表用于濾膜稱量，應(yīng)根據(jù)采樣量與濾膜質(zhì)量選擇適當(dāng)稱量范圍與分度值的電子天平，一般應(yīng)使采樣質(zhì)規(guī)定。電子天平應(yīng)放置于與恒溫恒濕設(shè)備溫度、濕度控制條件相同的環(huán)境中。5.9恒溫恒濕設(shè)備6采樣與稱量使用前應(yīng)保持采樣器清潔并正常工作，清洗周期視環(huán)境空氣質(zhì)量與采樣器狀況而定。GB／T39193—2020使用前應(yīng)定期檢查采樣器整個采樣管路的氣密性，按照附錄A采用低壓法或流量法進行檢查。使如因技術(shù)原因無法整體測試，應(yīng)單獨測試每個部件的氣密性。6.1.3采樣流量檢查與校準(zhǔn)應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)流量計檢查采樣器的實際采樣流量，檢查方法按附錄B執(zhí)行。采樣流量應(yīng)在工作點ΔQ±5%6.1.4采樣器計時誤差檢查應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)秒表檢查采樣器的計時誤差，誤差要求見表1。表1采樣器計時誤差要求采樣周期最大允許誤差±3s±20s23h~25h±5min6.1.5采樣器溫度測量檢查與校準(zhǔn)此范圍，應(yīng)對采樣器進行溫度校準(zhǔn)。6.1.6采樣器大氣壓測量檢查與校準(zhǔn)范圍，應(yīng)對采樣器進行壓力校準(zhǔn)。6.1.7恒溫恒濕設(shè)備溫度與濕度控制檢查應(yīng)定期用標(biāo)準(zhǔn)溫度計和標(biāo)準(zhǔn)濕度計檢查恒溫恒濕設(shè)備的溫度、濕度示值誤差與溫度、濕度波動范圍，確保恒溫恒濕條件符合5.9中的要求。濾膜應(yīng)邊緣平整、厚度均勻、無毛刺，表面無污染，無針孔或破損。6.2采樣前濾膜平衡與稱量稱量濾膜，記錄濾膜質(zhì)量和編號。廢。以兩次稱量結(jié)果的平均值作為濾膜的質(zhì)量。3４GB／T39193—2020在潔凈的環(huán)境中用鑷子將已稱量的濾膜裝入濾膜夾，濾膜的毛面應(yīng)朝向進氣方向。將濾膜夾放入采樣器，設(shè)置采樣時間等參數(shù)，啟動采樣器進行采樣。采樣結(jié)束后，將濾膜放入密封、獨立的保存盒內(nèi)，記錄采樣時間、采樣體積等信息。在轉(zhuǎn)移和安裝濾膜的過程中應(yīng)避免外部污染。6．4采樣后濾膜平衡與稱量量濾膜，記錄濾膜質(zhì)量和編號。器則重復(fù)濾膜平衡與稱量操作，直至最后兩次測量結(jié)果之差符合上述要求。以最后兩次稱量結(jié)果的平均值作為濾膜的質(zhì)量。7結(jié)果計算與表述顆粒物質(zhì)量濃度按式計算：式中：根據(jù)采樣目的，采樣體積可為實際體積或標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。約規(guī)則應(yīng)符合的相關(guān)要求。8測量結(jié)果的不確定度評定見附錄Ｃ。根據(jù)式重量法測量結(jié)果不確定度的來源應(yīng)包括采樣流量、采樣時間、溫度、大氣壓、濾膜平衡與5GB／T39193—2020稱量等方面的影響因素。若使用具有粒徑選擇功能的進樣口或其他樣品篩分裝置進行特定顆粒物樣品采樣，則應(yīng)單獨評定樣品篩分裝置引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，并按式(2)計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 式中：由樣品自身成分變化引入的不確定度一般不納入評定。8.3擴展不確定度測量結(jié)果的擴展不確定度按式(3)計算。式中：9質(zhì)量控制與質(zhì)量保證9.1儀器設(shè)備管理應(yīng)建立儀器設(shè)備管理制度，操作中使用的儀器設(shè)備應(yīng)按規(guī)定周期進行檢定、校準(zhǔn)和維護。9.2采樣過程質(zhì)量控制采樣器應(yīng)按相關(guān)規(guī)定放置安裝。同一采樣點安裝的多臺采樣器應(yīng)滿足相應(yīng)的間隔要求。采樣器的排氣應(yīng)不影響顆粒物質(zhì)量濃度的測量。裝取濾膜時，應(yīng)佩戴實驗室專用手套，使用無鋸齒的鑷子操作。為監(jiān)控濾膜安裝、轉(zhuǎn)移等操作過程對濾膜質(zhì)量的影響，同一批次采樣過程中應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)空白濾膜進行質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)空白濾膜應(yīng)與采樣用濾膜一同進行采樣前平衡與稱量并運送至采樣地點，在采樣地點放置與采樣用濾膜相同的時間，并一同運回實驗室，進行采樣后平衡與稱量。標(biāo)準(zhǔn)空白濾膜采樣前、后兩次的質(zhì)量之差應(yīng)遠小于同批次采樣用濾膜上負(fù)載的顆粒物質(zhì)量，否則此批次采樣數(shù)據(jù)無效。采樣過程中，若因采樣器自身或外界原因?qū)е吕塾嫴蓸訒r間未達到要求，則該樣品作廢。采樣過程中，所有影響采樣有效性和代表性的因素均應(yīng)詳細記錄，并根據(jù)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)進行審查，判斷采樣過程的有效性。9.3稱量過程質(zhì)量控制電子天平應(yīng)盡量處于長期通電狀態(tài)，或通電后按規(guī)定預(yù)熱穩(wěn)定。稱量前應(yīng)檢查電子天平的基準(zhǔn)水平，并根據(jù)需要進行調(diào)節(jié)。應(yīng)定期校準(zhǔn)電子天平，或使用與濾膜質(zhì)量相近的標(biāo)準(zhǔn)砝碼或質(zhì)控物對電子天平性能進行期間核查。期間核查結(jié)果表明電子天平性能發(fā)生變化，已不滿足濾膜稱量要求的，應(yīng)立即進行校準(zhǔn)。6GB／T39193—20209.3.2濾膜稱量質(zhì)量控制濾膜編號應(yīng)保證唯一性，編號不應(yīng)直接標(biāo)記在濾膜上（出廠時已預(yù)標(biāo)記編號的濾膜除外）。濾膜稱量前應(yīng)進行除靜電處理。應(yīng)使用同一臺電子天平稱量采樣前后的濾膜，操作時應(yīng)佩戴無粉塵、抗靜電的手套。對于采樣量較少的濾膜樣品，可使用標(biāo)準(zhǔn)濾膜監(jiān)控稱量環(huán)境條件對濾膜稱量的影響。標(biāo)準(zhǔn)濾膜應(yīng)采用與采樣濾膜相同的空白濾膜，按6.2稱量篩選得到。非連續(xù)稱量標(biāo)準(zhǔn)濾膜10次以上，計算稱量結(jié)果的平均值作為該標(biāo)準(zhǔn)濾膜的原始質(zhì)量。每批次采樣濾膜稱量時，稱量至少1張標(biāo)準(zhǔn)濾膜。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜的稱量結(jié)果與原始質(zhì)量之差超出質(zhì)控要求，則應(yīng)檢查稱量環(huán)境條件是否符合要求并重新稱量該批次濾膜。9.3.3測量結(jié)果質(zhì)量控制根據(jù)采樣目的和測量需求，可按GB/T4883對同一采樣點的多個平行測量結(jié)果進行離群值判斷和剔除。7GB／T39193—2020附錄A（規(guī)范性附錄）采樣器氣密性檢查方法采樣器的氣密性檢查可采用低壓法或流量法。流量法較低壓法具有更高的不確定度，因此適用于技術(shù)上無法進行低壓測試的場合，可通過測量采樣器管路進、出口的流量差，或不同負(fù)載壓力下的流量差，或采樣口密閉后的流量等三種方法進行檢查。若采樣器條件允許，應(yīng)優(yōu)先采用低壓法進行檢查。A.2低壓法將壓力計連入采樣器氣路系統(tǒng)，封閉采樣器的進樣口，通過內(nèi)置或者獨立的泵抽氣，令氣路中的壓式中：重復(fù)測量3次，取最大值為采樣器的泄漏率。A.3流量法A.2式中：L/min)A.3.2不同負(fù)載壓力流量差法8GB／T39193—2020A.3式中：L/min)L/minA.3.3零流量法1L/min。９GB／T39193—2020附錄B（規(guī)范性附錄）采樣器流量檢查方法采樣器流量檢查應(yīng)包含采樣流量偏差、流量重復(fù)性與流量示值誤差項目，并可根據(jù)采樣器特性與測量目的增加其他檢查項目。采樣流量偏差指采樣器采樣流量與工作點流量的偏差程度。將標(biāo)準(zhǔn)流量計與采樣器采樣口相連，開啟采樣器進行采樣，讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值３次，按式計算采 樣流量偏差。 式中：將標(biāo)準(zhǔn)流量計與采樣器采樣口相連，開啟采樣器進行采樣。重復(fù)測量８次，按式計算流量重復(fù)性。式中：狀—將標(biāo)準(zhǔn)流量計與采樣器采樣口相連，開啟儀器進行采樣，分別讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值和采樣器流量示值３次，按式計算流量示值誤差。式中：GB／T39193—2020附錄C（資料性附錄）顆粒物質(zhì)量濃度測量不確定度評定示例本示例以細顆粒物的手工采樣稱量為例對顆粒物質(zhì)量濃度測量不確定度進行評定。設(shè)環(huán)境空氣中確定度為Uk。根據(jù)式可得，細顆粒物的質(zhì)量濃度測量模型為：式中：Q—C3根據(jù)式細顆粒物的質(zhì)量濃度測量結(jié)果受到濾膜處理、濾膜稱量、流量測量、采樣計時以及細顆粒物切割器等因素的影響。濾膜處理過程中，濕度變化可引起濾膜負(fù)載的顆粒物質(zhì)量發(fā)生變化，且濾膜的平衡狀態(tài)也可導(dǎo)致濾膜質(zhì)量發(fā)生變化。濾膜稱量過程中，主要影響因素來自于電子天平的稱量不確定度，由于使用同一臺電子天平進行稱量，應(yīng)考慮測量不確定度的相關(guān)性。流量測量過程中，主要影響因素來自于流量計的測量不確定度。采樣時間引入的不確定度通?？珊雎?。細顆粒物切割器是顆粒物篩分組件，可根據(jù)空氣動力學(xué)原理對顆粒物進行粒徑篩分，其結(jié)構(gòu)尺寸上的誤差可導(dǎo)致切割特性發(fā)生變化，從而影響采集得到的樣品粒徑。C4假設(shè)測量結(jié)果按矩形分布，引入的不確定度為：GB／T39193—2020在采樣后平衡過程中，濾膜兩次稱量的質(zhì)量差包含了濾膜平衡狀態(tài)以及其表面負(fù)載顆粒物的質(zhì)量變化，假設(shè)測量結(jié)果按矩形分布在采樣后平衡過程中，濾膜兩次稱量的質(zhì)量差包含了濾膜平衡狀態(tài)以及其表面負(fù)載顆粒物的質(zhì)量變化，假設(shè)