《原位晶化型重油轉化助劑》

T/CSTMXXXXX—2024

原位晶化型重油轉化助劑

重要提示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全

問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了以原位晶化法生產的重油轉化助劑的要求，試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、運輸

和貯存。

本文件適用于以高嶺土為原料，通過噴霧成型、高溫焙燒、原位晶化、分步交換工藝制備的重油轉

化助劑的生產與檢驗。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T268石油產品殘?zhí)繙y定法（康氏法）

NB/SH/T0509石油瀝青四組分測定法

NB/SH/T0951催化裂化催化劑粒度分布的測定激光散射法

NB/SH/T0952催化裂化催化劑微反活性指數(shù)測定法

NB/SH/T0953催化裂化催化劑灼燒減量測定法

NB/SH/T0954催化裂化催化劑表觀松密度測定法

NB/SH/T0955催化裂化催化劑孔體積測定水滴法

NB/SH/T0959催化裂化催化劑比表面積的測定靜態(tài)氮吸附容量法

NB/SH/T0960催化裂化催化劑、助劑和吸附劑采樣法

NB/SH/T0962催化裂化催化劑中氧化鈉含量的測定火焰光度法

NB/SH/T0964催化裂化催化劑磨損指數(shù)的測定直管法

SH/T0583烴類相對分子量測定法（熱電測量蒸氣壓法）

SH/T0656石油產品及潤滑劑中碳、氫、氮測定法（元素分析儀法）

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

原位晶化型重油轉化助劑的技術要求應符合表1規(guī)定。

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表1原位晶化型重油轉化助劑技術要求

項目指標

氧化鈉（Na2O）（質量分數(shù)），%≤0.55

灼燒減量（質量分數(shù)），%≤15

孔體積，mL/g≥0.30

磨損指數(shù)，%·h-1≤3.0

比表面積，m2/g≥280

表觀松密度，g/mL0.70～0.83

微反活性（800℃，4h），%≥75

重油降低率（質量分數(shù)），%≥0.4

0μm～20μm，φ/%≤3

0μm～40μm，φ/%≤17

粒度分布

0μm～149μm，φ/%≥75

D（V，0.5），μm60.0～105.0

注：D（V，0.5）指體積中位徑，即小于或大于該粒徑的顆粒各占體積的50%。

5試驗方法

5.1氧化鈉含量

按NB/SH/T0962的規(guī)定進行測定。

5.2灼燒減量

按NB/SH/T0953的規(guī)定進行測定。

5.3孔體積

按NB/SH/T0955的規(guī)定進行測定。

5.4磨損指數(shù)

按NB/SH/T0964的規(guī)定進行測定。

5.5比表面積

按NB/SH/T0959的規(guī)定進行測定。

5.6表觀松密度

按NB/SH/T0954的規(guī)定進行測定。

5.7微反活性

按NB/SH/T0952的規(guī)定進行測定。

5.8粒度分布

按NB/SH/T0951的規(guī)定進行測定。

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5.9重油降低率

按附錄A測定的規(guī)定進行。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。

6.2檢驗項目

6.2.1型式檢驗

型式檢驗項目包括本文件表1中規(guī)定的所有項目，在以下幾種情況下應進行型式檢驗：

——新產品或者產品轉廠生產的試制定型鑒定；

——長期停產后恢復生產時；

——國家質量監(jiān)督機構提出進行型式檢驗要求時；

——用戶提出進行型式檢驗的要求時。

6.2.2出廠檢驗

出廠檢驗項目包括本文件表1中規(guī)定的除重油減少率以外的其他項目。

6.3組批規(guī)則和抽樣方案

每批由相同原料、相同工藝生產的產品組成；也可以按照用戶要求組批。每批不大于300t。

按照NB/SH/T0960的要求和程序采樣、制備樣品和保存樣品。

6.4判定規(guī)則

檢驗結果應符合本標準第4章的要求，則該批產品判為合格。若某項不符合本文件要求時，應重新

取兩倍樣品進行復查，以復驗結果作為該批產品的質量判定依據(jù)。

6.7用戶驗收

用戶有權對收到的原位晶化型重油轉化助劑產品按本文件進行驗收，如不符合本文件要求時，可在

到貨后一個月內提出異議。用戶因保管、使用不當?shù)仍蛟斐僧a品質量下降，應由用戶負責。供需雙方

如果發(fā)生質量爭議，可協(xié)商解決。

7包裝、標志、運輸和貯存

7.1包裝

用內層布袋、次外層塑料袋、外層編織袋三層包裝，也可按用戶要求包裝。

7.2標志

產品包裝上應有明顯標志。標志內容應包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、注冊商標、標準號、

牌號、產品批號、凈含量等。

7.3運輸

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原位晶化型重油轉化助劑在運輸過程中應防止猛烈撞擊，注意防雨、防曬。運輸工具應干凈、平整、

無突出的尖銳物，以避免刺穿、刮破包裝袋。

7.4貯存

原位晶化型重油轉化助劑應貯存在陰涼、干燥、避雨的倉庫中。

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附錄A

（規(guī)范性）

原位晶化型重油轉化助劑重油降低率的測定

警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

A.1方法概要

稱取一定量的催化裂化催化劑通過催化劑添加系統(tǒng)加入到反應器中，原料油由進油系統(tǒng)定量注入反

應器。催化劑和原料油在設定的評價參數(shù)條件下進行催化裂化反應，反應后的油氣經制冷系統(tǒng)得到氣相

和液相產物，氣相和液相產物分別由煉廠氣分析氣相色譜和模擬蒸餾氣相色譜進行分析。根據(jù)反應后各

組分的質量計算出產物分布，得到FCC催化劑的選擇性及其反應規(guī)律，從而評價出催化裂化催化劑的

裂化性能。評價裝置流程示意圖如圖A.1所示。

圖A.1ACE小型固定流化床評價裝置流程示意圖

A.2試劑與材料

A.2.1去離子水：實驗室用二級水規(guī)格。

A.2.2氬氣：純度大于99.99%（體積分數(shù)）。

A.2.3氦氣：純度大于99.99%（體積分數(shù)）。

A.2.4空氣：純度大于99.9%（體積分數(shù)）。

A.2.5氮氣：純度大于99.99%（體積分數(shù)）。

A.2.6氮氣：純度大于96.0%（體積分數(shù)）。

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A.2.7標準二氧化碳（CO2）：20.0%（體積分數(shù)）。

A.2.8丙酮：分析純。

A.2.9乙二醇：分析純。

A.2.10FCC催化劑：微球型，粒度在38.5μm～250μm。

A.2.11原料油

重油降低率的測試選用的原料油主要性質見表A.1。

表A.1原料油主要性質

項目指標試驗方法

分子量，g/mol350~430SH/T0583

殘?zhí)?，m%0.07~6.0GB/T268

C，m%85~87

碳氫元素SH/T0656

H，m%8~13

飽和烴58~73

烴族組成，m%芳烴21~40NB/SH/T0509

膠質4~6

A.2.12主催化劑

重油降低率測試所選用的主催化劑主要性質參數(shù)見表A.2。主催化劑中不含重油轉化助劑。

表A.2主催化劑主要性質參數(shù)

項目指標試驗方法

化學組成(質量分數(shù))，%

Na2O0.1~0.2NB/SH/T0962

RE2O31.5~3.5NB/SH/T0950

物化性質

孔體積，cm3/g0.30~0.40NB/SH/T0955

比表面積，m2/g200~240NB/SH/T0959

表觀松密度，g/mL0.68~0.75NB/SH/T0954

粒度分布(體積分數(shù))，%

0～20μm≤3.0

0～40μm≤17.0NB/SH/T0951

0～149μm≥80.0

17h微活指數(shù)(質量分數(shù))，%≥56NB/SH/T0952

A.3儀器設備

A.3.1ACE裝置，由以下部分組成：

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a)反應器；

b)自動催化劑添加系統(tǒng)；

c)自動進油系統(tǒng)；

d）制冷系統(tǒng)；

e)液體產物接收系統(tǒng)；

f)在線氣相色譜；

g)模擬蒸餾色譜。

A.3.2篩樣器：60目（250μm），200目（74μm），400目（38.5μm）。

A.3.3燒杯：25mL。

A.3.4色譜用安培瓶：2mL，帶蓋。

A.3.5石英坩堝：50mL。

A.3.6玻璃毛：用于氣液分離的玻璃纖維毛。

A.3.7橡皮塞：配套液體產物接收器使用的塞子。

A.3.8加劑漏斗：石英，錐形，100ml。

A.3.9分析天平：分度值0.1mg。

A.3.10塑料燒杯：25mL。

A.3.11干燥器：400mm。

A.4評價參數(shù)

ACE評價原位晶化重油轉化助劑重油降低率的評價參數(shù)如下：

a)催化劑加入量：9g±0.05g；

b)原料油量：1.8g±0.005g；

c)反應溫度：530℃±2℃；

d)進油時間：90s；

e)冷阱溫度：-13℃±2℃；

f)空速：8h–1±0.5h–1；

g)催化劑與原料油的質量比：5:1；

h)再生溫度：700℃±2℃；

i)進油速率：1.2g/min。

A.5測試步驟

A.5.1氣路供應

依次打開氬氣（A.2.2）、氦氣（A.2.3）、空氣（A.2.4）、氮氣（A.2.5）、氮氣（A.2.6）、二

氧化碳標準氣（A.2.7）瓶閥，調至出口壓力：氬氣為0.55MPa±0.05MPa；氦氣為0.55MPa±0.05MPa；

空氣為0.7MPa±0.1MPa；氮氣為0.7MPa±0.1MPa；氮氣為1.0MPa±0.2MPa；二氧化碳標準氣為

0.70MPa±0.05MPa。

A.5.2開機

依次開啟冷凍機、空壓機、天平電源、各種氣路閥門、色譜鑒定器，進入ACE操作系統(tǒng)。

A.5.3催化劑預處理及原料油裝填

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將主催化劑（A.2.12）和重油轉化助劑在800℃±5℃下老化17h，過60目、200目和400目的標

準篩，保存在干燥器（A.3.11）中備用。

分別稱取約7.65g主催化劑和1.35g重油轉化助劑，精確至0.1mg，裝入加劑漏斗，將原料油（A.2.11）

裝瓶后放入評價裝置原料油加熱套中。

A.5.4標定自動進油泵

自動進油系統(tǒng)接標泵專用接頭，將進油泵最下面的旋鈕旋到off檔。將燒杯（A.3.10）放置分析天

平（A.3.9）上，歸零，將燒杯放置在專用標泵接頭下，接頭與燒杯內壁接觸，將進油時間設為50s。

運行標泵程序，程序運行結束后，將燒杯放到電子天平上稱量并記錄數(shù)據(jù)。如此重復數(shù)次，通過調節(jié)進

油泵最上端的進油速率調節(jié)盤改變，直到記錄數(shù)據(jù)在0.9950g～1.0050g之間為止，泵速為1.2g/min。

A.5.5反應和再生

按照A.4設置反應參數(shù)，啟動試驗程序，裝置自動完成反應、汽提、再生、卸劑等過程。

A.5.6產物分析

經制冷系統(tǒng)后的氣體采用煉廠氣分析氣相色譜在線分析其組成，液體產物采用模擬蒸餾氣相色譜

進行產物分析。

A.5.7關機

分析結束后關閉裝置各部分電源開關及總電源開關。

A.6結果計算

重油降低率w以主催化劑中摻入添加量為主劑質量15%以內的重油轉化助劑樣品后重油收率（相

對于進料）的減少量（質量分數(shù)）計，以%表示，按式(A.1)計算：

w＝Y助劑－Y基準……...……………(A.1)

式中：

Y助劑——基準FCC催化劑摻15％重油轉化助劑混合物裂化標準原料油時的重油產率（相對于進

料）；

Y基準——基準FCC催化劑裂化標準原料油時的重油產率（相對于進料）。

A.7精密度

按照GB/T6379.2的規(guī)定確定方法的精密度，按下述規(guī)定判斷實驗結果的可靠性（95%置信水平）。

重復性限：在重復性條件下獲得的兩次獨立計算結果的絕對差值不大于0.4%。

再現(xiàn)性限：在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立計算結果的絕對差值不大于0.5%。

A.8試驗報告

試驗報告應包含以下內容：

a)本文件的編號；

b)有關樣品、原料油的詳細說明；

c)使用儀器的型號、測定參數(shù)；

d)試驗結果；

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e)測定過程中觀察到的任何異?，F(xiàn)象；

f)試驗日期。

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附錄B

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、中國石油天然氣股份有限公司蘭

州石化分公司、中國石油天然氣股份有限公司遼陽石化分公司、湖南聚力催化劑股份有限公司、上海納

科助劑有限公司、湖北賽因斯化工有限公司

本文件主要起草人：張莉、劉宏海、胡清勛、王寶杰、劉超偉、曹庚振、趙紅娟、熊曉云、劉濤、

焦文君、黃校亮、王久江、柳黃飛、張吉華、楊德恒、朱夔、楊旭、陳利方、潘紅霞、姜成、朱景利

_________________________________

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ICS71.100.99

CCSG75

團體標準

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原位晶化型重油轉化助劑

In-situcrystallizationheavyoilconversionadditive

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布

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重要提示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全

問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了以原位晶化法生產的重油轉化助劑的要求，試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、運輸

和貯存。

本文件適用于以高嶺土為原料，通過噴霧成型、高溫焙燒、原位晶化、分步交換工藝制備的重油轉

化助劑的生產與檢驗。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T268石油產品殘?zhí)繙y定法（康氏法）

NB/SH/T0509石油瀝青四組分測定法

NB/SH/T0951催化裂化催化劑粒度分布的測定激光散射法

NB/SH/T0952催化裂化催化劑微反活性指數(shù)測定法

NB/SH/T0953催化裂化催化劑灼燒減量測定法

NB/SH/T0954催化裂化催化劑表觀松密度測定法

NB/SH/T0955催化裂化催化劑孔體積測定水滴法

NB/SH/T0959催化裂化催化劑比表面積的測定靜態(tài)氮吸附容量法

NB/SH/T0960催化裂化催化劑、助劑和吸附劑采樣法

NB/SH/T0962催化裂化催化劑中氧化鈉含量的測定火焰光度法

NB/SH/T0964催化裂化催化劑磨損指數(shù)的測定直管法

SH/T0583烴類相對分子量測定法（熱電測量蒸氣壓法）

SH/T0656石油產品及潤滑劑中碳、氫、氮測定法（元素分析儀法）

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

原位晶化型重油轉化助劑的技術要求應符合表1規(guī)定。

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表1原位晶化型重油轉化助劑技術要求

項目指標

氧化鈉（Na2O）（質量分數(shù)），%≤0.55

灼燒減量（質量分數(shù)），%≤15

孔體積，mL/g≥0.30

磨損指數(shù)，%·h-1≤3.0

比表面積，m2/g≥280

表觀松密度，g/mL0.70～0.83

微反活性（800℃，4h），%≥75

重油降低率（質量分數(shù)），%≥0.4

0μm～20μm，φ/%≤3

0μm～40μm，φ/%≤17

粒度分布

0μm～149μm，φ/%≥75