《植物油 苯并（a）芘測定 超臨界流體色譜在線凈化-反相高效液相色譜法》編制說明

1工作簡況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)2021年7月30日材試標(biāo)字[2021]180號(hào)文件關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)簽

發(fā)的立項(xiàng)通告，批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《植物油中苯并(a)芘快速自動(dòng)化測定法-超臨界流體色譜

在線凈化法》立項(xiàng)，立項(xiàng)編號(hào)為：CSTMLX990000754-2021，英文版立項(xiàng)編號(hào)為：CSTMLX

990000754-2021E，標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目由CSTM/FC99綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)歸口管理，由島津企業(yè)

管理（中國）有限公司負(fù)責(zé)牽頭起草。

1.2主編單位協(xié)作單位

標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃中的負(fù)責(zé)起草單位為島津企業(yè)管理（中國）有限公司，由島津企業(yè)管理（中

國）有限公司具體承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)起草工作。主編單位：島津企業(yè)管理（中國）有限公司、國家

糧食和物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、中糧集團(tuán)。

1.3主要工作過程

2021年6月8日由島津企業(yè)管理（中國）有限公司組織糧食和物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院、

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司等單位成員成立了標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組暨第一次工作組會(huì)議，

開始進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)草稿的編寫工作，確定了標(biāo)準(zhǔn)制定方案和時(shí)間安排，并進(jìn)行了工作劃分，島

津企業(yè)管理（中國）有限公司、國家糧食和物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院主要負(fù)責(zé)國內(nèi)外苯并(a)

芘測試方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制修訂情況的調(diào)研工作，完成植物油中苯并(a)芘快速自動(dòng)化測定

法-超臨界流體色譜在線凈化法標(biāo)準(zhǔn)草案起草工作，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)

制定試驗(yàn)方案、準(zhǔn)備試驗(yàn)樣品。

2021年7月13日標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組在鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司召開了第二次工

作組會(huì)議，首先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本草案進(jìn)行了討論和修改，初步確立了標(biāo)準(zhǔn)草案，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

草案對(duì)試驗(yàn)方案進(jìn)行了討論和完善，決定開始進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證工作。

2021年7月13日-2021年11月1日由島津企業(yè)管理（中國）有限公司、國家糧食和

物資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司等單位進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證工作。工

作組對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)了匯總統(tǒng)計(jì)，初步確定了標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)。

2021年11月初標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組再次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了修改，并開始編寫標(biāo)準(zhǔn)編制說

明和試驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。

…………

1.4本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：…………

1

2.標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡要情況及標(biāo)準(zhǔn)制修訂原則

2.1標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡要情況

3，4-苯并芘（即苯并(a)芘）被世界衛(wèi)生組織列為一類致癌物，與人體DNA共價(jià)結(jié)合

后可引起復(fù)制錯(cuò)誤從而極易引發(fā)癌變。一般認(rèn)為在油脂的高溫工藝過程中由多環(huán)芳烴通過

組合、重排產(chǎn)生。此外，在儲(chǔ)存、運(yùn)輸或包裝的過程中也易受外源污染。我國GB2762-2017

中針對(duì)部分谷物及其制品、熏燒烤肉類、熏（烤）水產(chǎn)品、油脂及其制品中污染物質(zhì)苯并

[a]芘的限量進(jìn)行了規(guī)定，其中針對(duì)油脂及其制品為10ug/kg，歐盟、韓國、西班牙等規(guī)定

油脂中苯并(a)芘含量不得超2ug/kg，國際食品法典委員會(huì)（CAC）也規(guī)定了食用油中苯并

[a]芘最高限量為5ug/kg。因此準(zhǔn)確測試食品中苯并(a)芘的含量，對(duì)食品安全的管控顯得

尤為重要。

2.2標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性分析

1）目前食用油中苯并（a）芘檢測手段主要有氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜-熒光

法和酶聯(lián)免疫吸附法。當(dāng)采用色譜法進(jìn)行分析時(shí)，上機(jī)之前，需要對(duì)食用油樣品中苯并（a）

芘進(jìn)行提取，對(duì)樣品進(jìn)行凈化。前處理手段主要包括液液萃取、索氏提取和固相萃取等方

法。其中，固相萃取結(jié)合液相色譜熒光檢測法對(duì)干擾基質(zhì)凈化能力好，檢測靈敏度高，作

為國際標(biāo)準(zhǔn)方法ISO15302-2017和國標(biāo)方法GB5009.27-2016被廣泛使用。但是現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)

中的固相萃取的前處理手段，操作步驟仍然繁瑣費(fèi)時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)水平要求較高，無

法滿足快速準(zhǔn)確檢測的需求。而且仍然需要使用大量有毒有害化學(xué)試劑，不僅成本高，而

且不環(huán)保。本項(xiàng)目通過采用先進(jìn)環(huán)保的超臨界流體色譜分離技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了植物油樣品的在

線凈化和苯并（a）芘的快速自動(dòng)化檢測，而且降低了樣品前處理過程中有機(jī)溶劑的使用

成本，為植物油當(dāng)中苯并（a）芘的快速監(jiān)測和植物油的質(zhì)量管理提供了有力的工具。此

外，該方法準(zhǔn)確可靠，具有普遍適用性，易于推廣使用。

2.3標(biāo)準(zhǔn)制修訂的原則

2）標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編

寫規(guī)則》、GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一規(guī)定和要求進(jìn)行

編寫。

3）本標(biāo)準(zhǔn)采使用超臨界流體色譜（SFC）-反相液相色譜（RPLC）二維系統(tǒng)對(duì)苯并（a）

芘樣品溶液進(jìn)行在線超臨界流體色譜分離凈化后，用中心切割的方式將苯并（a）芘導(dǎo)入

2

到第二維的反相高效液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，熒光檢測器檢測，外標(biāo)法定量。

3.采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況，我國標(biāo)準(zhǔn)同被采用標(biāo)準(zhǔn)、和/或與國際、國外同類

標(biāo)準(zhǔn)的主要差異及其原因，或與測試的國外樣品的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況

現(xiàn)有的國際標(biāo)準(zhǔn)為ISO15302：2017動(dòng)植物油脂苯并（a）芘的測定反相高效液相

色譜法（Animalandvegetablefatsandoils-Determinationofbenzo[a]pyrene-

Revers-phasehighperformanceliquidchromatographymethod)。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T

22509-2008《動(dòng)植物油脂苯并（a）芘的測定反相高效液相色譜法》修改采用了ISO15302。

強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.27-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并（a）芘的測定》替代

了GB/T22509-2008。

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中參考了GB5009.27-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并（a）

芘的測定》中試劑材料、色譜分析條件，ISO15302動(dòng)植物油脂苯并（a）芘的測定反相

高效液相色譜法（Animalandvegetablefatsandoils-Determinationof

benzo[a]pyrene-Revers-phasehighperformanceliquidchromatographymethod)中

色譜條件、及精密度參數(shù)的規(guī)定。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO15302：2017、GB5009.27-2016比對(duì)情

況見表1.

標(biāo)準(zhǔn)相比本標(biāo)準(zhǔn)采用了先進(jìn)環(huán)保的超臨界流體色譜分離技術(shù)，取代了采用氧化鋁住或

中性分子印跡柱對(duì)植物油中苯并（a）芘進(jìn)行分離提取的前處理過程，有效減少了有機(jī)溶

劑的使用，降低了標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)操作人員的技術(shù)要求，提高了方法標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，給出了

詳細(xì)的精密度數(shù)據(jù)，能夠有效保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度、可靠性和可重復(fù)性。

表1標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比情況匯總表

序號(hào)項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)GB5009.27-2016ISO15302：2017

分為10章

范圍、規(guī)范性引用分為8章分為12章

文件、術(shù)語和定義、原

范圍、原理、試劑范圍、規(guī)范性引用文件、

理、試劑和材料、儀器

和材料、儀器和設(shè)備、術(shù)語和定義、原理、試劑、

1整體結(jié)構(gòu)和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試

分析步驟、分析結(jié)果的設(shè)備、試樣、試樣處理、試

驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、

表述、精密度、其他、驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果表述、精

質(zhì)量控制、其他、附錄

附錄A。密度、試驗(yàn)報(bào)告。

A（資料性）、附錄B

（資料性）。

3

序號(hào)項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)GB5009.27-2016ISO15302：2017

適用于谷物及其

制品（稻谷、糙米、大適用于采用熒光檢測器

米、小麥、小麥粉、玉

的反相高效液相色譜檢測食

米、玉米面、玉米渣、

適用于測定植物玉米片）肉及肉制品用油脂中的苯并(a)芘。不適

油中的苯并(a)芘；（熏、燒、烤肉類）、

2范圍用于牛奶或牛奶制品的脂肪

測量范圍：水產(chǎn)動(dòng)物及其制品

。（熏、烤水產(chǎn)品）、油中苯并(a)芘的測定

0.5

脂及其制品中苯并(a)

μg/kg-50μg/kg適用范圍：

芘的測定；

未明確給出測量0.1。

范圍。

μg/kg-50μg/kg

給出了“超臨界流體”、

3術(shù)語和定義“超臨界流體色譜法”無無

的術(shù)語定義

用石油醚溶解樣品，并加入

使用超臨界流體色譜用有機(jī)溶劑提取待測

（SFC）-反相液相色譜成分，中性氧化鋁或分內(nèi)標(biāo)物，用過氧化鋁柱凈化

（RPLC）二維色譜系統(tǒng)子印跡柱凈化，然后用

4原理待測成分，然后用反相液相

在線分離凈化樣品，熒反相液相色譜法分離，

光檢測器檢測，外標(biāo)法熒光檢測器檢測，外標(biāo)高效色譜分離，熒光檢測器

定量。法定量。

檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。

凈化中性氧化鋁或分子印

試劑無過氧化鋁柱

柱跡柱凈化

5和材

內(nèi)標(biāo)

料無無Benzo[b]chrysene

物

超臨界流體色譜—反

液相色譜儀，配有熒光液相色譜儀，配有熒光檢測

6試驗(yàn)設(shè)備相液相色譜聯(lián)用系統(tǒng)，

檢測器

配有熒光檢測器器

稱取0.4g試樣，加入2mL石

試液稱取1g樣品，用正己稱取0.4g試樣，加入

烷溶解，定容至10mL，5mL正己烷溶解，渦旋油醚溶解，注入20內(nèi)標(biāo)物，

制備渦旋振蕩，待測。振蕩，待凈化。

試驗(yàn)待凈化。μl

7

步驟用中性氧化鋁或分子過氧化鋁柱凈化洗脫劑為石

超臨界流體色譜在線印跡柱凈化，洗脫劑為

凈化油醚，氮?dú)饬飨聺饪s至干，

凈化正己烷，氮?dú)饬飨聺饪s

至干，乙腈試劑復(fù)溶，用乙腈四氫呋喃混合溶液復(fù)

4

序號(hào)項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)GB5009.27-2016ISO15302：2017

待測。溶，待測。

5個(gè)點(diǎn)

標(biāo)準(zhǔn)6個(gè)點(diǎn)5個(gè)點(diǎn)

無基體匹配，標(biāo)準(zhǔn)溶液無基體匹配，標(biāo)準(zhǔn)溶液無基體匹配，標(biāo)準(zhǔn)溶液有內(nèi)

曲線經(jīng)過前處理過程不經(jīng)過前處理過程

標(biāo)，不經(jīng)過前處理過程。

V

X

Vm

8實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理X

結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后

m當(dāng)含量為0

一位。

時(shí)，結(jié)果保留μ到g/小kg數(shù)-10點(diǎn)μ后g/k一g

位；當(dāng)含量大于時(shí)，

結(jié)果保留到整數(shù)1。0μg/kg

給出了低（2.12）、中

（μg）/kg、高

在重復(fù)性條件下獲得

重復(fù)給出了詳細(xì)的重復(fù)性的兩次獨(dú)立測試結(jié)果（38.02μg/k）g三個(gè)濃度點(diǎn)

性數(shù)據(jù)的絕對(duì)值不得超過算的5重8.3復(fù)0μg性/kg限分別為

術(shù)平均值的20%。

、r、

精密0.34μg/kg。2.12μg/kg

9

度5給.7出2μ了g/低kg（2.12）、中

（μg）/kg、高

再現(xiàn)給出了詳細(xì)的再現(xiàn)性（38.02μg/k）g三個(gè)濃度點(diǎn)

未給出

性數(shù)據(jù)的58重.30復(fù)μg/性kg限分別為

、、

1.54μg/kg。17.44μg/kg

采用質(zhì)控樣進(jìn)行質(zhì)量23.4μg/kg

10質(zhì)量控制未給出未給出

控制

11檢出限0.2μg/kg0.2μg/kg未給出

5

序號(hào)項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)GB5009.27-2016ISO15302：2017

12定量限0.5μg/kg0.5μg/kg未給出

13試驗(yàn)報(bào)告給出了具體要求未給出詳細(xì)規(guī)定給出了具體要求

4.標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

4.1標(biāo)準(zhǔn)名稱

本標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)名稱為植物油中苯并(a)芘快速自動(dòng)化測定法-超臨界流體色譜在線凈化

法》，在編制過程中標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組決定采用符合GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1

部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》要求的三段式寫法，將標(biāo)準(zhǔn)名稱變更為《植物油苯并（a）

芘測定超臨界流體色譜在線凈化-反相高效液相色譜法》（Vegetableoils—Determinationof

benzo(a)pyrene—ReversephaseHighperformanceliquidchromatographymethodwithon-line

supercriticalfluidchromatographycleanup）。

4.2適用范圍

1）本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中，采用該標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)市場上流通的20多種主要植物油進(jìn)行了

測試，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了匯總處理分析，驗(yàn)證了本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油中苯并（a）芘的測定。

2）經(jīng)過前期試驗(yàn)驗(yàn)證采用超臨界流體色譜在線凈化-反相高效液相色譜法測定植物油

中苯并(a)芘含量具有較寬的線性范圍。通過加標(biāo)回收試驗(yàn)證明了本方法在0.5μg/kg~50μ

g/kg測試范圍內(nèi)具有良好的準(zhǔn)確度和可靠性，詳見驗(yàn)證報(bào)告。

4.3原理

使用高壓切換六通閥將超臨界流體色譜（SFC）與液相色譜（LC）聯(lián)用，配合熒光檢

測器，進(jìn)行植物油樣品的在線凈化和其中苯并（a）芘的檢測定量。樣品分析主要分以下三

步完成。

（1）當(dāng)六通閥處于圖1（a）所示位置時(shí)，Diol柱通過六通閥直接和背壓控制器BPR

連接，正己烷稀釋后的植物油樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器注入，在超臨界二氧化碳流體和夾帶劑

甲醇的共同作用下，弱極性的苯并（a）芘被保留在Diol柱上，非極性的脂質(zhì)被優(yōu)先洗脫

下來，通過BPR流入廢液。

6

(a)

(b)

(c)

圖1SFC-LC植物油中苯并（a）芘檢測原理示意圖

（2）在苯并（a）芘即將從Diol柱中溶出時(shí)，六通閥的位置切換至圖1（b）所示位置。

此時(shí)，Diol柱通過六通閥與C18預(yù)處理小柱串聯(lián)后，進(jìn)一步和BPR進(jìn)行連接。使用甲醇

7

將苯并（a）芘從Diol柱中洗脫下來，進(jìn)入到C18預(yù)處理小柱中并被保留。在這個(gè)過程中，

系統(tǒng)中的超臨界二氧化碳流體被優(yōu)先洗脫到廢液當(dāng)中。

（3）在苯并（a）芘即將從C18預(yù)處理小柱中溶出時(shí)，六通閥切換至圖1（c）所示位

置。此時(shí)，C18預(yù)處理小柱和C18分析柱串聯(lián)，在第二維的分析流動(dòng)相的作用下，苯并（a）

芘從預(yù)處理小柱進(jìn)入到分析柱中，與雜質(zhì)進(jìn)行分離后，使用熒光檢測器檢測。

4.4儀器設(shè)備

圖2超臨界流體色譜在線凈化-反相高效液相色譜聯(lián)用裝置圖

檢測儀器采用超臨界流體色譜-反相液相色譜二維色譜系統(tǒng)，并配有熒光檢測器。使用

高壓六通閥，可以將市售的超臨界流體色譜儀和液相色譜儀按照圖2所示連接成二維色譜

系統(tǒng)，用于該標(biāo)準(zhǔn)方法。

4.5儀器參考條件（此處關(guān)于色譜條件的選擇和確定應(yīng)詳細(xì)描述，例如：流動(dòng)相配比、切

換時(shí)間、流動(dòng)相流速是如何確定的？）

本項(xiàng)目在開發(fā)階段，針對(duì)色譜分離條件，檢測條件等進(jìn)行了考察和優(yōu)化。

首先，針對(duì)超臨界流體背壓調(diào)節(jié)器（BPR）的參數(shù)設(shè)定，本實(shí)驗(yàn)采用了廠家的推薦條

件。熒光檢測器的激發(fā)波長和發(fā)射波長，參考了GB5009.27的檢測條件。對(duì)色譜柱的類型

和規(guī)格，流動(dòng)相的條件，閥切換的時(shí)間等分析條件通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了考察和優(yōu)化。

該標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)使用3支色譜柱，分別進(jìn)行植物油的超臨界流體色譜在線凈化，系統(tǒng)中CO2

超臨界流體的去除，以及苯并（a）芘的分離和檢出。其中，在選取SFC凈化柱時(shí)，在Diol

柱，Silica柱和NH2柱三種不同填料中進(jìn)行選擇，發(fā)現(xiàn)Diol柱保留更強(qiáng)，由此推斷其凈化

能力更好，最終選擇Diol填料柱作為SFC凈化柱。另外，C18預(yù)處理小柱選用了柱長為

5cm的且對(duì)苯并（a）芘保留能力強(qiáng)的C18填料柱。最終的分析柱同樣選用了碳含量高，

對(duì)多環(huán)芳烴保留強(qiáng)的C18分析柱進(jìn)行分離。并且為了提高檢測靈敏度，選用了內(nèi)徑為2.1mm

的色譜柱。

流動(dòng)相分別為樣品凈化流動(dòng)相和分析流動(dòng)相。第一步中，樣品凈化流動(dòng)相為3mL/min

8

的總流速，其中98%為超臨界CO2流體，2%為甲醇。此條件下，苯并（a）芘在Diol柱上

可以實(shí)現(xiàn)足夠的保留（>10min）使得植物油樣品在SFC凈化柱上能夠得到充分的凈化。

此時(shí)，系統(tǒng)壓力為23-24MPa，壓力適中，降低了對(duì)系統(tǒng)耐壓性能的要求。第二維的分離流

動(dòng)相條件參考國標(biāo)條件，定為乙腈：水=90：10的混合溶液，可以快速檢出，流速設(shè)為

1mL/min，此時(shí)第二維系統(tǒng)壓力為14MPa，壓力適中。

分別對(duì)第一步到第二步（圖1（a）→（b））和第二步到第三步（圖1（b）→（c））

的切換時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化。首先在第一步中，在苯并（a）芘溶出Diol柱前，分別在9min、

9.5min和10min進(jìn)行閥的切換，隨后，考慮到Diol柱和預(yù)處理C18小柱的死體積，將第

二步到第三步的切換時(shí)間分別設(shè)定為13min、13.5min和14min。分別在三個(gè)條件下進(jìn)行考

察，均能得到苯并（a）芘的檢出。最終選擇中間條件2作為分析閥切換時(shí)間。

表1SFC-LC閥切換時(shí)間

條件1條件2條件3

切換時(shí)間1

9min9.5min10min

第一步→第二步

切換時(shí)間2

13min13.5min14min

第二步→第三步

4.6校準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液溶劑、濃度、保存時(shí)間以及配制方法均采用了GB5009.27-2016的方法。

標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液用異丙醇進(jìn)行稀釋，濃度采用0.05ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/ml、1.0

ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL六個(gè)系列濃度。0.2ng/mL和1.0ng/mL分別對(duì)應(yīng)歐盟和國標(biāo)

的限量值。曲線濃度最低點(diǎn)是方法的定量限，曲線濃度最高點(diǎn)是衛(wèi)生限量的5倍，最高濃

度點(diǎn)是最低點(diǎn)的100倍，可以覆蓋大部分樣品的含量范圍，與GB5009.27-2016給出的適

用范圍一致。

本方法通過超臨界流體色譜在線凈化得到了去除基質(zhì)干擾的待測成分，因此采用外標(biāo)

法進(jìn)行定量。在進(jìn)行分析時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)樣品均經(jīng)過了超臨界流體色譜在線凈化和反

相色譜分離的步驟，并且加標(biāo)回收試驗(yàn)的結(jié)果證明采用外標(biāo)法可準(zhǔn)確定量（見驗(yàn)證報(bào)告）。

4.7檢出限、定量限

依據(jù)美國EPA標(biāo)準(zhǔn)方法確定方法的檢出限，詳見驗(yàn)證報(bào)告，采用行業(yè)公認(rèn)的3倍檢出

限作為方法的定量限。

9

4.8精密度

由于該標(biāo)準(zhǔn)方法的測量設(shè)備為創(chuàng)新裝置，暫未在各實(shí)驗(yàn)室普及使用，不能找到8家實(shí)

驗(yàn)室組織共同試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組依據(jù)HJ168《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》

制定了共同試驗(yàn)技術(shù)方案，組織島津企業(yè)管理（中國）有限公司組織糧食和國家糧食和物

資儲(chǔ)備局科學(xué)研究院按不同人員分組，采用不同儀器設(shè)備、環(huán)境條件和不同批次試劑材料

開展共同試驗(yàn)，最終將試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析得出精密度數(shù)據(jù)，并將該數(shù)據(jù)與ISO15302

動(dòng)植物脂肪和油中苯并（a）芘的測定反相高效液相色譜法（Animalandvegetablefats

andoils-Determinationofbenzo[a]pyrene-Revers-phasehighperformanceliquid

chromatographymethod)進(jìn)行比對(duì)，通過系數(shù)校正得出本方法標(biāo)準(zhǔn)最終的精密度數(shù)據(jù)。

5.