SN∕T 4777-2017 出口茶葉中蒽醌殘留量的檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜∕質(zhì)譜法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口茶葉中蒽醌殘留量的檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法2017-05-12發(fā)布2017-12-01實施I1出口茶葉中蒽醌殘留量的檢測方法氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口綠茶、紅茶、普洱茶、烏龍茶中9,10-蒽醌殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于綠茶、紅茶、普洱茶、烏龍茶中9,10-蒽醌殘留量的定量測定和確證。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要試樣用正己烷-丙酮混合溶劑均質(zhì)后提取，提取液濃縮后，再用弗羅里硅土柱凈化，采用氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測和確證，內(nèi)標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說明，所用試劑均為分析純，所用水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1正己烷：色譜純。4.4氯化鈉。4.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4h,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。4.6弗羅里硅土：粒度75μm～150μm(100目～200目),650℃灼燒4h,使用130℃活化4h在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，加2%的水脫活，備用。4.7正己烷-丙酮(1+1,體積比):取等體積的正己烷和丙酮混合均勻。4.8正己烷-乙醚(8+2,體積比):取正己烷和乙醚(8+2,體積比)混合均勻。4.99,10-蒽醌、9,10-蒽醌-D8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Anthraquinone,CAS:84-65-1,C??H?O?;Anthraquinone-D8,CAS:10439-39-1):純度大于或等于99%。4.10標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.9),用丙酮配制成0.4mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于0℃~4℃冰箱內(nèi)避光儲存，有效期6個月。4.11蒽醌-D8標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品(4.9),用丙酮配制成0.4mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于0℃~4℃冰箱內(nèi)避光儲存，有效期6個月。4.12標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量(4.10),用丙酮配制成10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量(4.11),用丙酮配制成0.2pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液于0℃~4℃冰箱內(nèi)避光儲存，有效2期3個月。3監(jiān)測離子(m/z)蒽醌-D8根據(jù)試樣中被測物的含量，選取響應(yīng)值適宜的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中的選擇反應(yīng)監(jiān)測色譜圖參見附錄A中圖A.1。物的質(zhì)譜定性離子至少應(yīng)包括一個母離子和兩個子離子，且樣品中定性離子的7.5結(jié)果計算和表述c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的蒽醌的溶液濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m——最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。8測定低限和回收率本方法的測定低限均為0.02mg/kg。8.2回收率不同茶葉中添加不同濃度水平蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率范圍參見附錄B中表B.1。5(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜選擇反應(yīng)監(jiān)測色譜圖蒽醌、蒽醌-D8混合標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇反應(yīng)監(jiān)測色譜圖見圖A.1。6添加水平/(mg/kg)回收率范圍/%7izationdoesnotassumeresponsibiliLouChengjie,YuZhuoran,DengXiaojun,XieYund8tea,pu'erteaand4.2Acetone:HPLCgrad94.5Anhydroussodiumsulfate:I4.7n-hexane:Acetone(1+1,V/V).4.8n-hexane:Ethylether(8+2,V/V).4.9Standards:9,10-anthraquinone(CH?O?.CASNO.84-65-1),910439-39-1),purityofstandardsare4.109,10-anthraquinonestocksolution:Accuratelyweighanadequateamountofstandard(4.9)4.12Intermediatestandardw4.13StandardworkingsolutionDilutedthesta4.15Membranefilter:0.22μ5.1Gaschromatography-tandemmassspectrometry:Equip(EI).5.5Centrifuge:≥4000r/miInthecourseofsamplepreparation,precautionsshallbetakentoavoidc7.3.1.1GCcolumn:HP-5MS,30m×0.25mm(i.d.7.3.1.2Columntemperature:100℃(1mAccordingtotheconcentrationsofcompoundsinsamplesolution,selectmatogramofanthraquinoneisshowUnderabovedeterminationcondition,thevariTable2—Maximumpermittedtolerausingthefollowedformula(1),thebla