HG-T 6017-2022 工業(yè)用四丁基錫

Tetrabutyltinforin2022-09-30發(fā)布2023-04-01實(shí)施本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的1相對(duì)分子質(zhì)量：347.16(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)GB/T601—2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T23274.1—2009二氧化錫化學(xué)分析方法二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法2“低沸點(diǎn)物質(zhì)是指保留時(shí)間小于四丁基錫的所有物質(zhì)的總和。5.3.2.3氦氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。3固定相20%新戊二醇丁二酸酯/鉻母沙伯WAWDMCS(60日～80日)色譜柱(柱長(zhǎng)×內(nèi)徑)玻璃填充柱(1.83m×2.50mm)柱溫/℃汽化室溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃載氣(氨氣)流量/(mL/min)對(duì)新的色譜柱采用程序升溫(起始溫度40℃,保持10min,以10℃/min的速率升至180℃,保持60min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持1200min),老化24h。各組分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：1.0%,三丁基氯化錫兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%,二丁基二氯化錫兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%,低沸點(diǎn)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%～1.0%時(shí)兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,低沸點(diǎn)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.5%時(shí)兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。5.4.1碘酸鉀滴定法(方法一，仲裁法)423274.1—2009中5.3.3～5.3.6進(jìn)行測(cè)定。錫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wsn計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(2)計(jì)算：c——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——測(cè)定時(shí)滴定試樣溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——測(cè)定時(shí)滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);59.355——錫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。錫含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。5.4.2GC計(jì)算法(方法二)根據(jù)氣相色譜圖上得到的四丁基錫、三丁基氯化錫、二丁基二氯化錫含量，錫含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws。計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(3)計(jì)算：Wsa=WTBT×0.3419+wTBTc×0.3650+WDBTD×0.3907……(3)0.3419——錫的原子量除以四丁基錫的分子量所得的比值；0.3650——錫的原子量除以三丁基氯化錫的分子量所得的比值；0.3907錫的原子量除以二丁基二氯化錫的分子量所得的比值。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。錫含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。5.5氯含量的測(cè)定5.5.1自動(dòng)電位滴定法(方法一，仲裁法)5.5.1.1方法提要試樣經(jīng)無(wú)水乙醇溶解，其中的有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為游離氯，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶5.5.1.2試劑5.5.1.2.1除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和一級(jí)水。5.5.1.2.3氯化鈉(基準(zhǔn))。5稱(chēng)取7.00g硝酸銀，稱(chēng)取0.05g基準(zhǔn)試劑氯化鈉，按GB/T601-2016中4.21d規(guī)定進(jìn)行配制自動(dòng)電位滴定儀；配有復(fù)合銀環(huán)電極(6.0450.100)、磁力攪拌器。稱(chēng)取1.0g試樣(精確至0.0001g),置于100mL燒杯中，隨同試樣做空白試驗(yàn)。加入40mL無(wú)水乙醇，溶解完全后，在燒杯中放入電磁攪拌棒，置于磁力攪拌器上，攪拌30s~60s,使溶液混合完全。停止攪拌，在選定的最佳儀器參數(shù)下用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wc計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(4)計(jì)算：c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);v——滴定時(shí)滴定試樣所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定時(shí)滴定空白試驗(yàn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);35.45——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后2位；若氯含量小于0.10%,計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后3位。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。氯含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.5.2GC計(jì)算法(方法二)根據(jù)氣相色譜圖上得到的三丁基氯化錫、二丁基二氯化錫含量，氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wc計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(5)計(jì)算：Wci=WTBTc×0.1090+wDBTD×0.20.1090——氯的原子量除以三丁基氯化錫的分子量所得的比值；0.2334-—氯的原子量的2倍除以二丁基二氯化錫的分子量所得的比值。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。氯含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6電話、傳真；產(chǎn)品名稱(chēng)、凈重和件數(shù)；分析檢驗(yàn)結(jié)果和檢驗(yàn)人員編號(hào)；批號(hào)或生產(chǎn)日期和本文件7(規(guī)范性)四丁基錫各組分含