(高清版)GB∕T 34609.2-2020 銠化合物化學(xué)分析方法 第2部分：銀、金、鉑、鈀、銥、釕、鉛、鎳、銅、鐵、錫、鋅、鎂、錳、鋁、鈣、鈉、鉀、鉻、硅含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.99銠化合物化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Methodforchemicalanalysisofrhomagnesium,manganese,aluminium,calcium,sodium,potassium,ch國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T34609.2—2020GB/T34609《銠化合物化學(xué)分析方法》共分為2個部分：———第1部分：銠含量的測定硝酸六氨合鈷重量法：定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本部分為GB/T34609的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：貴研鉑業(yè)股份有限公司、貴研檢測科技(云南)有限公司、江西省漢氏貴金屬有限黃金研究院有限公司、陜西瑞科新材料股份有限公司、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。I1GB/T34609.2—2020銠化合物化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法試料用鹽酸-硝酸混合酸于聚四氟乙烯燒杯中加熱溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定各元素的量。3試劑和材料3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3鹽酸(p=1.19g/mL)。3.4過氧化氫(30%)。3.5硝酸溶液(1+1)。3.6鹽酸溶液(15+85)。3.7鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取鉑(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸(3.3)和3mL硝酸(3.2),蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1m3.8鈀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取鈀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL鹽酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度?；靹?。此3.9銥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g銥粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于硬質(zhì)玻璃封管中，加入已用冰水冷卻的8mL鹽酸(3.3)、2mL過氧化氫(3.4),立即3.10釕標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取釕粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%)0.1000g,于100mL石英玻璃管中，加入2GB/T34609.2—202010mL鹽酸(3.3)和3mL過氧化氫(3.4)150℃下封管溶解完全，用30mL鹽酸(3.3)移入100mL容量3.11錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取錫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含1.0mg錫。3.12錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取錳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入4.0mL硝酸溶液(3.5),蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含1.0mg錳。3.13鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取鉛(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入此溶液1mL含1.0mg鉛。3.14金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取金(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL鹽酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度?；靹颉４巳芤?mL含1.0mg金。3.15鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3.16銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取銀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3.17銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取銅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含1.0mg銅。3.18鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸(3.3),低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻3.19鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取碳酸鎂(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%)0.3469g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，液1mL含1.0mg鎂。3.20鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取三氧化二鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%)0.1429g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯酸(3.3),用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含1.0mg鐵。3.21鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取鎳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)0.1000g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入用水稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含1.0mg鎳。3.22鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2541g氯化鈉(優(yōu)級3.23鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1909g氯化鉀(優(yōu)級純),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL3.24鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取碳酸鈣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%)0.2812g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸(3.3),蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度。混勻。此溶液1mL含1.0mg鈣。3.25鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g鉻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3GB/T34609.2—2020鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度?；靹颉４巳芤?mL含1.0mg鉻。3.26硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g單質(zhì)硅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯消化罐用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含1.0mg硅。3.27混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A:分別移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7～3.12),置于100mL容量瓶中，加入3.28混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B:分別移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.13～3.25),置于100mL容量瓶中，加入3.30氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)。4儀器超過2.5%?！獌x器工作條件參見附錄A。5試樣隨同試料做空白試驗。GB/T34609.2—20206.4.2碘化銠試液的制備將碘化銠試料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(3.2),蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，加3mL鹽酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),溶解試液至清亮，蒸至小體積，冷卻至室溫。轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.6)稀釋至刻度?；靹颉?.4.3辛酸銠試液的制備將辛酸銠試料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(3.2),蓋上表面皿，低溫加熱至濕鹽狀，再反復(fù)滴加硝酸(3.2)2次～3次，每次1mL,直至試料完全溶解，加3mL鹽酸(3.3)和1mL硝酸(3.2),溶解試液至清亮，蒸至小體積，冷卻至室溫。轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.6)稀釋至刻度?；靹?。6.5工作曲線的繪制6.5.1分別移取一定體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.27,3.28,3.29)于三組100mL容量瓶中，加入15mL鹽酸(3.3),配制成表1所示的混合標(biāo)準(zhǔn)級差溶液。表1待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度單位為微克每毫升元素Std-0Std-1Std-2Std-3Std-4Std-5Pt、Pd、Ir、Ru、Sn、Mn0.000.100.502.005.00Pb、Au、Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Fe、Ni、Na、K、Ca、Cr0.000.100.502.005.000.000.100.502.005.006.5.2在選定好的ICP-AES儀器條件下制作工作曲線。每個元素工作曲線線性相關(guān)系數(shù)均應(yīng)≥6.6工作曲線的繪制測定空白溶液(6.3)及試料溶液(6.4.1、6.4.2、6.4.3)。儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，進行背景扣除、消除7試驗數(shù)據(jù)的處理按式(1)計算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx:式中：P?——試料溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);P?——空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V—--—測定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。45GB/T34609.2—20208精密度的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2采用線性內(nèi)Ag質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00520.0100.10r/%0.00500.0030.01Au質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00480.00940.098r/%0.00030.00310.005Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00540.0100.11r/%0.00050.0020.02Pd質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00470.00980.10r/%0.00030.00210.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00500.00990.10r/%0.00080.00210.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00550.0110.10r/%0.00020.0030.01Pb質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00530.0100.098r/%0.00030.0030.005Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00510.00990.097r/%0.00020.00220.005質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00520.0110.10r/%0.00040.0030.01Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00480.0100.10r/%0.00050.0020.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00490.0100.099r/%0.00050.0010.004質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00560.0110.098r/%0.00020.0030.006Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00460.00900.10r/%0.00040.00120.01Mn質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00510.0100.10r/%0.00040.0030.016GB/T34609.2—2020表2(續(xù))Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00470.00990.10r/%0.00050.00300.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00510.0110.10r/%0.00050.0060.02Na質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00500.00920.10r/%0.00050.00720.02K質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00480.0110.10r/%0.00050.0030.01質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00570.0100.098r/%0.00050.0030.009質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00520.0100.099r/%0.00040.0030.0058.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限Ag質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00520.0100.10R/%0.00130.0210.04Au質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00480.00940.098R/%0.00760.01200.021Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00540.0100.11R/%0.00220.0080.03Pd質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00470.00980.10R/%0.00110.00740.02質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00500.00990.10R/%0.00510.00630.02質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00550.0110.10R/%0.00160.0060.02Pb質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00530.0100.098R/%0.00760.0050.013Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00510.00990.097R/%0.00330.00270.005GB/T34609.2—2020質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00520.0110.10R/%0.00910.0230.04Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00480.0100.10R/%0.00110.0090.04質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00490.0100.099R/%0.00360.01