T-HNNMIA 1-2024 鋼包引流砂硅、鎂、鐵、鋁、鉻、鋯、鉀、鈉含量的測定波長色散X 射線熒光光譜法

ICS81.080CCSQ40HNNMIA定DeterminationofSilicon,magnesium,iron,aluminum,chromium,zirpotassium,sodiumcontent—WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectroIT/HNNMIA1—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5試劑與材料 6儀器與設(shè)備 27樣品 28試驗(yàn)步驟 29結(jié)果計(jì)算及表示 310重復(fù)性 311試驗(yàn)報(bào)告 4附錄A（規(guī)范性）推薦測量條件 5T/HNNMIA1—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：河南通宇冶材集團(tuán)有限公司、河南省精煉鋼引流劑工程技術(shù)研究中心、西峽縣華能耐材有限公司、北京科技大學(xué)、河南工業(yè)大學(xué)、唐山中厚板材有限公司、唐山鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司、石家莊鋼鐵有限責(zé)任公司、承德建龍?zhí)厥怃撚邢薰?、中紹宣科技集團(tuán)有限公司。本文件主要起草人：陳守杰、王勇源、陳杰、馮燕、王柯堯、閆威、苑立博、王重君、吳艷青、王聰磊、夏立志、呂疆飛、彭皖春。1T/HNNMIA1—2024鋼包引流砂硅、鎂、鐵、鋁、鉻、鋯、鉀、鈉含量的測定波長色散X射線熒光光譜法本文件描述了用波長色散X射線熒光光譜法測定鋼包引流砂中硅、鎂、鐵、鋁、鉻、鋯、鉀、鈉的含量。本文件適用于分析鋼包引流砂中硅、鎂、鐵、鋁、鉻、鋯、鉀、鈉含量的測定，各元素測定范圍見表1（以氧化物表示）。表1測定范圍FeOAlOCrOKONaO2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣制樣通則手工取樣方法GB/T5070含鉻耐火材料化學(xué)分析方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T24231鉻礦石鎂、鋁、硅、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵和鎳含量的測定波長色散X射線熒光光譜法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理用熔融法制成的樣片，通過X射線管產(chǎn)生初級X射線照射到樣片表面上。測定樣品中待測成分特征譜線的熒光X射線強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線和測量的X射線熒光強(qiáng)度，計(jì)算出樣品中各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料2T/HNNMIA1—2024除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。5.1無水四硼酸鋰（Li2B4O7）、偏硼酸鋰(LiBO2)混合熔劑（67%Li2B4O7+33%LiBO2）：在105℃±5℃下烘1.5h，貯存于干燥器中。5.2碳酸鋰（Li2CO3）：在105℃±5℃下烘1.5h，貯存于干燥器中。5.3一水溴化鋰（LiBr·H?O）：在105℃±5℃烘2h，貯存于干燥器中。5.4溴化鋰溶液（400mg/mL）：稱取40.0g一水溴化鋰（5.4），精確至1mg，加入適量水溶解后定容至100mL。6儀器設(shè)備6.1烘箱：能夠使溫度保持在105℃±5℃。6.2干燥器：用無色硅膠做干燥劑。6.3剛玉方舟：容積大于30mL。6.4箱式電阻爐：能夠使溫度保持在1050℃±20℃。6.5瓷坩鍋：容積50mL。6.6熔樣爐：能夠使溫度保持在1100℃±20℃。6.7鉑黃坩堝：用非浸潤的鉑合金（95%Pt+5%Au）制成，容積大于30mL。6.8波長色散X射線熒光光譜儀：端窗銠靶X射線管。6.9電子天平：精度為0.0001g。7樣品7.1樣品前處理按照GB/T2007.1進(jìn)行制樣，試樣粒度應(yīng)小于75μm，并在105℃±5℃烘箱（6.1）中干燥2h后置于干燥器（6.2）中備用。7.2樣品制備7.2.1將剛玉方舟（6.3）洗凈烘干，置于1050℃±20℃箱式電阻爐（6.4）內(nèi)灼燒2h至恒重，取出放至室溫，置于干燥器（6.2）中備用。7.2.2準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品(7.1)，精確至0.0001g，置于剛玉方舟（6.3）中，在1050℃±20℃箱式電阻爐（6.4）中灼燒1h至恒重，放至室溫稱量，按式（1）計(jì)算灼燒減量（Loss）。式中：Loss──樣品灼燒減量；m1──樣品和剛玉方舟灼燒前的質(zhì)量，單位為克（gm2──樣品和剛玉方舟灼燒后的質(zhì)量，單位為克（gm──樣品質(zhì)量，單位為克（g）。7.2.3準(zhǔn)確稱取6.0000g無水四硼酸鋰、偏硼酸鋰混合熔劑（5.11.0000g碳酸鋰（5.2）和0.2000g樣品（7.1）于瓷坩堝（6.5）中，均精確至0.0001g，充分混勻后轉(zhuǎn)入鉑黃坩堝（6.7）中，加入0.5mL溴化鋰溶液（5.4），置于熔樣爐（6.6）中在1100℃±20℃進(jìn)行熔融。其中預(yù)熔時(shí)間為3min，熔樣時(shí)間25min，靜置時(shí)間10s。待熔融時(shí)間到后，取出鉑黃坩堝搖勻，放置在耐火板上，冷卻至室溫，在非測試面進(jìn)行標(biāo)示，取出樣品，置于干燥器中待測。7.2.4熔融好的樣片要能覆蓋整個(gè)鉑黃坩堝底部，與鉑黃坩堝底接觸面為分析面切勿污染，應(yīng)確保測量面平整，樣品不存在氣泡及未熔解物質(zhì)。8試驗(yàn)步驟8.1測定次數(shù)3T/HNNMIA1—2024應(yīng)制備兩份待測樣品，進(jìn)行平行測定，取其平均值。8.2校正試驗(yàn)隨同樣品分析同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品。8.3校準(zhǔn)曲線的制作8.3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量8.3.1.1選擇有一定濃度和梯度范圍的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)樣品，如果選用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品未能覆蓋待測樣品含量范圍，可使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的混合物、標(biāo)準(zhǔn)樣品與純物質(zhì)的混合物及經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法準(zhǔn)確定值的鋼包引流砂內(nèi)控樣品作為補(bǔ)充。8.3.1.2啟動X射線熒光光譜儀的校準(zhǔn)曲線制作程序，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品及其SiO2、MgZrO2、K2O、Na2O含量的標(biāo)準(zhǔn)值，測量并記錄標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素的X熒光射線強(qiáng)度。8.3.2繪制校準(zhǔn)曲線根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3、Cr2O3、ZrO2、K2O、Na2O的標(biāo)準(zhǔn)值及對應(yīng)的X射線強(qiáng)度，分別繪制SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3、Cr2O3、ZrO2、K2O、Na2O各個(gè)氧化物的校準(zhǔn)曲線。8.3.3儀器漂移校正8.3.3.1應(yīng)選用各成分含量較高的標(biāo)準(zhǔn)樣品（8.3.1.1），采用7.2方法制備漂移校正樣品。8.3.3.2若儀器出現(xiàn)較大漂移，可通過測量漂移校正樣品中各成分的X射線強(qiáng)度進(jìn)行校正。如果超出允許范圍，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.4測定待測樣品完成工作條件建立后，按選定的測量條件，依次測定標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品（7），分別讀取SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3、Cr2O3、ZrO2、K2O、Na2O的試驗(yàn)數(shù)據(jù)并記錄。9結(jié)果計(jì)算及表示9.1測量熔融樣片各元素的X射線熒光強(qiáng)度，計(jì)算出灼燒后樣品中各成分的含量，按式（2）計(jì)算出樣品中各成分的含量。式中：C──樣品的各成分的含量，%；Ci──灼燒后樣品中各成分的含量，%。9.2所得樣品的兩個(gè)有效分析值之差的絕對值應(yīng)在重復(fù)性限值（10.1）范圍內(nèi)。最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行，修約至兩位小數(shù)。10重復(fù)性10.1重復(fù)性限值參數(shù)見表2所示。表2重復(fù)性限值參數(shù)>20.00-85.00>5.00-15.00FeO>10.00-28.00AlO4T/HNNMIA1—2024CrO>10.00-46.00>10.00-42.00KO>1.00-2.50NaO>1.00-2.5010.2在采用本方法測定同一樣品時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室的同一分析人員，應(yīng)重復(fù)進(jìn)行兩次測定，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)符合重復(fù)性限值規(guī)定，如超出規(guī)定，應(yīng)進(jìn)行第三次測定，所得分析結(jié)果與前兩次中任一次結(jié)果之差符合重復(fù)性限值規(guī)定時(shí)，則取其平均值。否則應(yīng)查找原因，重新進(jìn)行測定。10.3在采用本方法測定同一樣品時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室的兩名分析人員所得分析結(jié)果之差應(yīng)符合重復(fù)性限值規(guī)定，如超出規(guī)定，應(yīng)找第三者按本文件同一方法進(jìn)行測定，分析結(jié)果與前兩者中任一者結(jié)果之差符合重復(fù)性限值規(guī)定時(shí)，取其平均值。否則應(yīng)查找原因，重新進(jìn)行測定。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)樣品信息；b)所使用的標(biāo)準(zhǔn)編號；c)試驗(yàn)項(xiàng)目；d)分析結(jié)果及其表示；e)觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗(yàn)、審核、批準(zhǔn)人員信息；g)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；h)