DL∕T 1856-2018 核級陰離子交換樹脂中氯型、碳酸型、硫酸型基團(tuán)含量的測定方法

備案號：64493-2018國家能源局發(fā)布I Ⅱ1范圍 1 1 4試劑與溶液 1 36試樣的淋洗 3 4 5 5 6Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T1下列文件對本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備4.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HC1)=0.02mol/L]:取20mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.3)稀釋至100mL,按4.6硝酸溶液(1+9):移取10mL分析純濃硝酸，加入裝有90mL純水的滴瓶中，混勻。24.13.2移取10mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.12)至錐形瓶內(nèi)，加入90mL純水。34.15.1把110℃~130℃烘干2h的優(yōu)級純Na?SO?,置于干燥器中冷卻至室溫，用50mL燒杯準(zhǔn)確稱取4.15.2根據(jù)Na?SO?的實(shí)際質(zhì)量，計算SO}-真實(shí)濃度。a)淋洗裝置(見圖1):分液漏斗和交換柱參考GB/T5476中的預(yù)處理裝置。k)離子色譜儀：檢測限小于或等于1μg/L(以CI計);基線漂移小于或等于±1%/h;精于或等于2%。6.3按圖1連接好淋洗裝置，分次將1000mLKNO?溶液(見4.2)轉(zhuǎn)入分液漏斗，淋出液收集于下方6.4按照6.2～6.3,用HCl溶液(見4.3)淋洗試樣m?,淋出液記為W2。46.5用純水淋洗試樣m?,至出水滴加甲基橙指示劑與純水滴加甲基橙指示劑顏色相同為止。6.6按照6.3,用1000mLKNO?溶液(見4.2)淋洗試樣m?,淋出液記為W3。7.1淋出液W1中氯離子的測定7.1.1移取100mL淋出液W1,置于250mL錐形瓶中。7.1.2使用5mL微量滴定管，按照4.13.3～4.13.5進(jìn)行滴定，所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為7.1.3移取100mLKNO?溶液(見4.2),置于250mL錐形瓶中。7.1.4使用5mL微量滴定管，按照4.13.3～4.13.5進(jìn)行滴定，所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為7.2淋出液W3中氯離子——樹脂試樣最大再生容量的測定7.2.1移取100mL淋出液W3,置于1000mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。7.2.2移取100mL稀釋后的淋出液W3,置于250mL錐形瓶中，按照4.14.3～4.14.5進(jìn)行滴定，所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記為V,。7.2.3移取10mLKNO?溶液(見4.2),置于250mL錐形瓶中，加入90mL純水。7.3.2樹脂試樣中氯型基團(tuán)的含量，按式(4)計算：HgCO,?/c—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度，mg/mL;58.1.1移取100mL淋出液W1,置于250mL錐形瓶中。8.1.2滴加3滴酚酞指示劑，用移液管加入25mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.3),再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(見8.1.3滴加3滴溴甲酚綠男基紅指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(見4.4)滴定至暗紅色，煮沸2min,冷卻6核級陰離子交換樹脂試樣中硫酸型基團(tuán)的